CN115024339A - 一种植物源纳米农药微胶囊制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物农药技术领域,具体涉及一种植物源纳米农药微胶囊的制备方法:以聚乳酸作为载体材料,采用同轴静电喷雾技术制备载有印楝油的微胶囊。本发明以高分子材料负载植物源农药印楝油,将印楝油与外界环境分隔开,解决了植物源农药易降解失活的问题,延长了有效作用时间;同时微小的胶囊尺寸也增加了农药的有效作用面积,提高了农药的利用率;载体天然绿色,对人、环境和牲畜均无害。
Description
技术领域
本发明属于植物农药技术领域,具体涉及一种植物源纳米农药微胶囊的制备方法。
背景技术
植物源农药有着非常多的种类,而且防治害虫的作用机理多种多样,但是能从植物中提取的量相对较少,且此类天然成分极易在外界环境影响下降解失活,速效性不够,贮藏稳定性差。比如印楝素,就极易在臭氧和紫外线的作用下降解失活;植物精油则非常容易因为挥发损失而失效;曼陀罗、百部等植物种植面积非常小,因此莨菪碱以及百部碱等生物碱的产量相当有限,这些不利因素极大地限制了它们在农业生产过程中的应用,相关产业的发展也非常缓慢。
纳米技术是研究在1~100纳米尺度空间内,各种材料的特殊性质及其相关应用的一门新兴科学,是现代科学技术发展的前沿和主导领域。农药在现代农业的生产和发展过程中起着非常重要的作用,是保证现代农业安全和稳定生产的重要物质基础。目前被广泛应用的传统化学农药,主要通过化学合成方法制备,其生产过程对环境造成的污染大,农药残留率高、对人和牲畜的毒性大、多采用有毒的有机溶剂溶解,并且由于载药粒子的分散性和沉积性较差、对靶标生物的活性低等原因,使用后有效利用率非常低。将纳米技术应用于新型农药的制备过程就形成了蓬勃发展的纳米农药研究领域。
静电喷雾技术是一种利用高压静电快速制备出纳米纤维和纳米颗粒的方法。所制备的新型纳米农药,载药粒子的尺寸达到了纳米级别,具有非常大的比表面积,对作物表面的吸附力强,并且溶解时的溶解度大、分散性较好。在相同的施用效果前提下,推广使用新型的纳米农药可以让农业生产过程中农药的用量大幅减少,使生产成本极大的降低,农药使用过程中给自然环境带来的污染也可以相应的有所减少,从而可以同时取得非常好的经济效益和生态效益。
发明内容
本发明的目的为了克服植物源农药易降解失活的缺陷,采用一种新型的纳米微囊制备方法,即高压静电喷雾法,并选取一种新型的生物降解材料——聚乳酸(PLA)为载体材料,将PLA溶于二氯甲烷制成澄清透明的具有一定质量分数的聚乳酸二氯甲烷溶液,再将植物源农药印楝油与乙醇按一定比例充分混合作为待喷溶液,最后采用同轴静电喷雾技术制备出载有印楝油的微胶囊。采用PLA包裹印楝油可有效避免其在臭氧和紫外线的作用下降解失活,并增加其溶解性和分散均匀程度。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种植物源纳米农药微胶囊的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)将聚乳酸(PLA)载体溶于二氯甲烷溶液,并磁力搅拌使聚乳酸固体完全溶解在二氯甲烷中,形成澄清透明的聚乳酸二氯甲烷溶液,即载体材料待喷液;
(2)将印楝油与乙醇混合,常温下磁力搅拌,形成芯层待喷液;
(3)使用两支10mL的注射器吸取所配制好的两种待喷液,并将它们分别安装在两台同型号的恒流微量注射泵上,装有载体材料待喷液、芯层待喷液的注射器通过输液管与同轴针头相互连接起来;将同轴针头连接到高压电源的正极上,包覆有铝箔纸的接收装置与高压电源的负极相连,进行同轴静电喷雾,在铝箔纸上得到纳米微胶囊膜。
设定合适的电压,选择一定的接收距离,设置恒流微量注射泵参数,控制注射器喷出溶液的速度,在设定好的工艺参数下运行一段时间,
进一步地,步骤(1)中,聚乳酸二氯甲烷溶液中聚乳酸的质量百分浓度为4%~6%。
进一步地,步骤(2)中,印楝油与乙醇的比例为1:9。
进一步地,步骤(1)、(2)中,磁力搅拌的搅拌速率为200~400r/min,时间为30min。
进一步地,步骤(3)中,所述平头针注射器的针头大小为22G。
进一步地,步骤(3)中,所述高压电源的电压为10.78KV~11.34KV;壳层溶液流速在7μL·min-1~10μL·min-1的范围内,芯层溶液流速为6μL·min-1~7μL·min-1,接收装置的接收距离为5cm~8cm,运行时间为2~3h。
(1)精确称量一定量的聚乳酸(PLA)载体材料,溶于一定量的二氯甲烷溶液,将混合物置于烧杯,用塑料薄膜和橡皮筋封口,常温下,置于磁力搅拌器上磁力搅拌,直到聚乳酸固体完全溶解在二氯甲烷中,形成澄清透明的具有一定质量分数的聚乳酸二氯甲烷溶液;
(2)将印楝油与乙醇按一定比例混合,常温下,置于磁力搅拌器上磁力搅拌,形成芯层待喷液;
(3)使用两支10mL的注射器吸取所配制好的两种待喷液,并将它们分别安装在两台同型号的恒流微量注射泵上,装有待喷液的两支注射器通过输液管以及同轴针头相互连接起来。将同轴针头连接到高压电源的正极上,包覆有铝箔纸的接收装置与高压电源的负极相连,设定合适的电压,选择一定的接收距离,设置恒流微量注射泵参数,控制注射器喷出溶液的速度,在设定好的工艺参数下运行一段时间,在铝箔纸上得到纳米微胶囊膜。
(4)将步骤(3)中得到的纳米微胶囊膜研磨成粉末得到纳米微胶囊粉末,或将其溶于水形成纳米微胶囊溶液。
步骤(1)中,聚乳酸二氯甲烷溶液的质量百分浓度为4%~6%。
步骤(1)中,所述磁力搅拌器上磁力搅拌,搅拌速率为200~400r/min,时间为30min。
步骤(2)中,印楝油与乙醇的比例为1:9,磁力搅拌器上磁力搅拌,搅拌速率为200~400r/min,时间为30min
步骤(3)中,所述平头针注射器的针头大小为22G。
步骤(3)中,所述外加电压为10.78KV~11.34KV;壳层溶液流速在7μL·min-1~10μL·min-1的范围内,芯层溶液流速为6μL·min-1~7μL·min-1,接收装置的接收距离为5cm~8cm,运行时间为2~3h。
本发明的优点和表征效果是:
(1)本发明提供的植物源纳米农药微胶囊膜在场发射扫描电镜表征的结果表明:制备出的聚乳酸微球颗粒比较均匀,微球之间粘连较少,分散地较好,产物的平均粒径在2000-3000nm之间,大小较为均匀。
(2)本发明所制备的植物源纳米农药微胶囊并没有改变印楝油的化学性质,通过物理包裹的形式将印楝油与外界空气隔离开来,有效地克服了植物源农药易降解失活的缺陷,延长了有效作用时间。同时微小的胶囊尺寸也增加了农药的有效作用面积,提高了农药的利用率;载体天然绿色,对人、环境和牲畜均无害。
附图说明
图1为实施例1中所制备的植物源纳米农药微胶囊膜在扫描电镜照片。
图2为实施例1所制备的植物源纳米农药微胶囊膜的粒径分布图。
图3为实施例1所制备的聚乳酸微球的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)按配方称取1g聚乳酸和24g二氯甲烷,将二者置于同一烧杯中,用塑料薄膜和橡皮筋封口,常温下,置于磁力搅拌器上磁力搅拌约30min,搅拌速率为300r/min,直到聚乳酸固体完全溶解在二氯甲烷中,形成澄清透明的聚乳酸二氯甲烷溶液。
(2)将印楝油和乙醇按印楝油:乙醇=1:9的比例充分混合,形成待喷液。
(3)使用两支10mL的注射器吸取所配制好的两种待喷液,并将它们分别安装在两台同型号的恒流微量注射泵上,装有待喷液的两支注射器通过输液管以及同轴针头相互连接起来。将同轴针头连接到高压电源的正极上,包覆有铝箔纸的接收装置与高压电源的负极相连,设定电压为10.78KV,接收距离为5.0cm,设置壳层溶液流速为7.5μL·min-1,芯层溶液流速为6.0μL·min-1,在设定好的工艺参数下运行3h,在铝箔纸上得到纳米微胶囊膜。
本实施例所制备的纳米微胶囊膜SEM如图1所示,说明本发明已形成了尺寸均匀的微粒状,微球之间粘连较少,分散地较好,。微利的粒度主要分布在2000-3000nm之间。将实施例1制备出的微球置于傅里叶变换红外光谱仪下表征,并与纯的聚乳酸材料的红外谱线进行对比,测试结果如图2所示。从图中可以看出,在3700~3200cm-1波数范围,两条谱线都有较强的峰,推测为聚乳酸中-OH键伸缩振动所产生的峰;在2800~3200cm-1的波数范围,负载有印楝油的聚乳酸微球的有明显的特征峰,而纯的聚乳酸则没有,推测为印楝油中不饱和四环三萜类化合物分子振动时所产生的特征峰,说明印楝油已经被包覆在聚乳酸载体中;而在2250~2500cm-1的波数范围,两条谱线也都有较强的峰,可以推测为聚乳酸中羧基中的氢氧键伸缩振动时所产生的特征峰;在1780~1700cm-1的波数范围内,两条谱线都有非常明显的羰基C=O伸缩振动的特征峰,在1200~1000cm-1的波数范围内,都有C-O伸缩振动的特征峰,证明所使用材料为聚乳酸,且静电喷雾过程中,载体材料化学性质无较明显变化。
实施例2
(1)按配方称取1g聚乳酸和19g二氯甲烷,将二者置于同一烧杯中,用塑料薄膜和橡皮筋封口,常温下,置于磁力搅拌器上磁力搅拌约30min,搅拌速率为300r/min,直到聚乳酸固体完全溶解在二氯甲烷中,形成澄清透明的聚乳酸二氯甲烷溶液;
(2)将印楝油和乙醇按印楝油:乙醇=1:9的比例充分混合,形成待喷液;
(3)使用两支10mL的注射器吸取所配制好的两种待喷液,并将它们分别安装在两台同型号的恒流微量注射泵上,装有待喷液的两支注射器通过输液管以及同轴针头相互连接起来。将同轴针头连接到高压电源的正极上,包覆有铝箔纸的接收装置与高压电源的负极相连,设定电压为10.97KV,接收距离为6.5cm,设置壳层溶液流速为7.8μL·min-1,芯层溶液流速为7.0μL·min-1,在设定好的工艺参数下运行3h,在铝箔纸上得到纳米微胶囊膜。
实施例3
(1)按配方称取1g聚乳酸和15.67g二氯甲烷,将二者置于同一烧杯中,用塑料薄膜和橡皮筋封口,常温下,置于磁力搅拌器上磁力搅拌约30min,搅拌速率为300r/min,直到聚乳酸固体完全溶解在二氯甲烷中,形成澄清透明的聚乳酸二氯甲烷溶液;
(2)将印楝油和乙醇按印楝油:乙醇=1:9的比例充分混合,形成待喷液;
(3)使用两支10mL的注射器吸取所配制好的两种待喷液,并将它们分别安装在两台同型号的恒流微量注射泵上,装有待喷液的两支注射器通过输液管以及同轴针头相互连接起来。将同轴针头连接到高压电源的正极上,包覆有铝箔纸的接收装置与高压电源的负极相连,设定电压为11.34KV,接收距离为8cm,设置壳层溶液流速为9.5μL·min-1,芯层溶液流速为7.0μL·min-1,在设定好的工艺参数下运行3h,在铝箔纸上得到纳米微胶囊膜。
所述实施例为本发明的优选的实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种植物源纳米农药微胶囊制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)将聚乳酸(PLA)载体溶于二氯甲烷溶液,并磁力搅拌使聚乳酸固体完全溶解在二氯甲烷中,形成澄清透明的聚乳酸二氯甲烷溶液,即载体材料待喷液;
(2)将印楝油与乙醇混合,常温下磁力搅拌,形成芯层待喷液;
(3)使用两支10mL的注射器吸取所配制好的两种待喷液,并将它们分别安装在两台同型号的恒流微量注射泵上,装有载体材料待喷液、芯层待喷液的注射器通过输液管与同轴针头相互连接起来;将同轴针头连接到高压电源的正极上,包覆有铝箔纸的接收装置与高压电源的负极相连,进行同轴静电喷雾,在铝箔纸上得到纳米微胶囊膜。
设定合适的电压,选择一定的接收距离,设置恒流微量注射泵参数,控制注射器喷出溶液的速度,在设定好的工艺参数下运行一段时间。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乳酸二氯甲烷溶液中聚乳酸的质量百分浓度为4%~6%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,印楝油与乙醇的比例为1:9。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)中,磁力搅拌的搅拌速率为200~400r/min,时间为30min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述平头针注射器的针头大小为22G。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高压电源的电压为10.78KV~11.34KV;壳层溶液流速在7μL·min-1~10μL·min-1的范围内,芯层溶液流速为6μL·min-1~7μL·min-1,接收装置的接收距离为5cm~8cm,运行时间为2~3h。
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