CN108948692A - 一种微胶囊淀粉基生物塑料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微胶囊淀粉基生物塑料及制备方法，属于生物塑料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种微胶囊淀粉基生物塑料及制备方法。该方法通过利用囊材与基体树脂相容性好的特点，以聚乙烯醇和淀粉粘合作为内核,以聚四氟乙烯作为囊材对淀粉进行包覆，制成微胶囊分散于树脂中制成母料，改善了淀粉与树脂的相容性，薄膜的力学性能得到提升；并且相较淀粉类生物质材料常规的改性处理工艺而言，微胶囊化处理解决了步骤繁琐的问题，拓宽了应用领域。

Description

一种微胶囊淀粉基生物塑料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊淀粉基生物塑料及制备方法，属于生物塑料技术领域。
背景技术
随着石油短缺带来的能源危机和废弃塑料引起的“白色污染”日趋严重，生物塑料以其天然环保可再生的性能受到了研究者的普遍关注。生物塑料是指以淀粉等天然生物质材料为基础而制备得到的塑料，是一种在使用期间其使用性能优良，而使用后又可迅速地被酶或微生物分解的高分子物质。利用淀粉开发的生物塑料不但有效地治理了“白色污染”，而且可替代以石油为原料的塑料，成本仅为石油塑料原料的1/5。德国、奥地利、荷兰、美国、意大利、日本等发达国家以法律形式规定使用生物降解塑料产品，目前我国主导的生物塑料产品是在高分子聚合物中添加可被微生物利用的碳源物质淀粉，通过淀粉碳源物质的分解致使整个材料物理性能崩溃，最终分解成二氧化碳和水。因此淀粉作为一种可再生的生物资源在生物塑料中发挥着举足轻重的作用。随着生物塑料技术的不断发展，生物降解塑料中淀粉的用量也在不断提高，降解率越来越高，而且不断出现了淀粉与生物质聚合物共混的全生物降解塑料。
申请号为201310251817.1的中国发明专利公开了一种高强度易降解的塑料袋用母料的制备方法，该塑料袋用母料包括有按重量份计的如下组分：乙烯-丙烯酸共聚物50～60份、聚乙烯80～100份、聚乙烯醇20～30份、聚乳酸10～20份、季戊四醇30～40份、辛二酸10～20份、二苯甲烷二异氰酸酯5～10份、植物淀粉20～40份、尿素10～15份、碳酸钙10～15份、氧化钛5～10份、液体石蜡10～20份、钛酸酯偶联剂5～10份、增容剂5～10份、增塑剂5～10份、表面活性剂3～5份。该发明提供的塑料袋母料，具有光敏和生物降解特性，通过各配方的配伍，可以有效地提高机械性能。纵向拉伸强度可以达到16.5MPa以上，横向拉伸强度可以达到15MPa以上。
申请号为201711236444.5的中国发明专利公开了一种安全环保可降解塑料材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：聚乙烯醇17-23份、光敏剂1-3份、多元醇7-9份、纳米碳酸钙3-5份、环氧树脂25-30份、聚己内酯15-20份、低聚壳聚糖2-4份、淀粉12-14份、加工助剂8-12份、纳米纤维素晶须7-11份、硬脂酸锌2-3份、填充剂8-14份、加强填料3-5份。该发明具备较好的生物降解性以及安全性能，能够在微生物的作用下，完全分解为小分子物质，且拉伸强度、断裂伸长率、透光性与聚丙烯相近，具有良好的力学性能和耐水性；同时本发明的制备方法原料组分安全可靠，成本较低、工艺简明、易于操作和实现工业化生产，具有较高的实用价值和良好的应用前景。
综上，以上方法均是将淀粉直接与聚合物共混得到塑料，然而由于淀粉分子含有大量羟基，并通过氢键形成强烈的结晶，大量的分子链聚集在一起形成紧密的双螺旋结构，结晶规整排列，造成淀粉结晶颗粒有坚硬的外壳，由此带来的许多特性，限制了直接将淀粉用于加工或代替塑料薄膜和其它用途的制品，特别是农用地膜，难度更大。另外如纳米纤维素在用于复合材料作为增强体时存在难分散、易热降解、与聚合物基体相容性差等缺点。因此，目前，由生物塑料制成的生物基薄膜具有力学性能相当差，亲水性好以及加工性差等缺陷，这些都限制了它们的工业应用。
发明内容
针对以上缺陷，本发明提出一种微胶囊淀粉基生物塑料及制备方法。
本发明解决的第一个技术问题是提供一种微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法。
本发明微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，包括如下步骤：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂的聚四氟乙烯乳液油相中，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为5～20wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为3～15wt%，淀粉浆中淀粉浓度为8～15wt%；
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解树脂中，挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
本发明方法，通过利用囊材与薄膜基体树脂相容性好的特点，以聚四氟乙烯作为囊材对淀粉进行包覆，制成微胶囊分散于树脂中制成母料，改善了淀粉与树脂的相容性，薄膜的力学性能得到提升；并且相较淀粉类生物质材料常规的改性处理工艺而言，微胶囊化处理解决了步骤繁琐的问题，拓宽了应用领域。
其中，a步骤中，所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5。
a步骤为制备油包水乳液的过程。将水相滴加到油相中，并通过超声波均质乳化得到油包水乳液。
其中，为了更好的进行乳化，所述的油相中含有乳化剂。乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。本领域常用的乳化剂均适用于本发明。优选的，所述乳化剂为脂肪酸单甘油脂、蔗糖酯、山梨糖醇脂、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯、丙二醇脂肪酸酯等。
本发明方法中的油相采用聚四氟乙烯乳液。聚四氟乙烯乳液不但具有良好的成膜性，而且可以有效保护淀粉，湿淀粉具有良好的耐热性和良好的加工性。
本发明方法中，以溶有乳化剂的聚四氟乙烯乳液作为油相，以聚乙烯醇、和淀粉的混合溶液作为水相来制备得到油包水乳液。对各溶液的浓度有一定的要求。优选的，a步骤中，聚乙烯醇溶液浓度为12wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为8wt%，淀粉浆中淀粉浓度为10wt%。
聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，这是由于温度越高，聚乙烯醇等的溶解度越高，溶液的粘度越低，有利于混合均匀，因此，本发明在水浴条件下混合，水浴的温度优选为60～90℃。
水相的滴加速度影响油包水乳液的制备。优选的，a步骤中，水相的滴加速度为30～80滴/min。
超声波均质是利用超声波在液体中的空化作用及其他物理作用来达到均质效果的。物理作用指的是超声波可在液体中形成有效的搅动与流动破坏介质的结构、粉碎液体中的颗粒，主要是液体间碰撞、微相流和冲击波导致颗粒表面形态变化。空化作用是指在超声波作用下，液体在强度较弱的地方产生空穴即小气泡，小气泡随超声脉动，在一个声周期内，空穴会塌陷。超声空化还会产生强烈的机械作用，在固体界面附近产生快速射流或声冲流，在液体中产生强大的冲击波。本发明采用超声波均质乳化。优选的，a步骤中，超声波的功率为200～300kw，时间为30～60min。
b步骤主要是将油包水乳液干燥，得到微胶囊化淀粉的过程。将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉。
其中，静电喷雾为通过高压静电发生装置使喷出的雾滴带电的喷雾方法。其原理是：喷口上的金属导流管接高压负极，被涂工件接地形成正极，在喷口和工件之间形成较强的静电场。当高压空气将涂料从输料管送到喷口的导流管时，由于导流管接上高压负极产生电晕放电，其周围产生密集的电荷，使涂料微粒带上负电荷，在静电力和压缩空气的作用下飞向工件，并均匀地吸附在工件表面，经过干固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊。
冷冻干燥又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。由于冷冻干燥后的物料能够保持原来的化学组成和物理性质，比如多孔结构、胶体性质等，因此，为了保持微胶囊的结构，本发明采用冷冻干燥。
c步骤主要是将微胶囊化淀粉分散在可降解树脂中，挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料
其中，可降解树脂为可以在自然界降解的塑胶材质。在有足够的湿度、氧气与适当微生物存在的自然掩埋或堆肥环境中，可降解树脂可被微生物所代谢分解产生水和二氧化碳或甲烷，对环境危害较小。本领域常用的可降解树脂均适用于本发明，优选的，所述可降解树脂为聚乳酸。
可降解树脂和微胶囊化淀粉的配比在很大程度上影响产品的力学性能，优选的，c步骤中，微胶囊化淀粉和可降解树脂的重量比为1:2～5。作为优选方案，微胶囊化淀粉和可降解树脂的重量比为1:3。
将可降解树脂和微胶囊淀粉混合后，挤出造粒，即可，其中，挤出造粒可以采用现有的方法，比如采用螺杆挤出造粒机进行挤出造粒。
本发明还提供本发明所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法制备得到的微胶囊淀粉基生物塑料。
由本发明的微胶囊淀粉基生物塑料，其吹塑成的薄膜，其拉伸性能可以达到18MPa以上，甚至高达20MPa，强度较高，可以实现工业化应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过利用囊材与薄膜基体树脂相容性好的特点，以聚四氟乙烯对淀粉进行包覆，制成微胶囊分散于树脂中制成母料，改善了淀粉与树脂的相容性，薄膜的力学性能得到提升；并且相较淀粉类生物质材料常规的改性处理工艺而言，微胶囊化处理解决了步骤繁琐的问题，拓宽了应用领域。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂脂肪酸单甘油脂的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为30滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为5wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为3wt%，淀粉浆中淀粉浓度为8wt%；所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5，超声波的功率为200kw，均质乳化的时间为30min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1:2，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
实施例2
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂丙二醇脂肪酸酯的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为80滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为20wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为15wt%，淀粉浆中淀粉浓度为15wt%；所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5，超声波的功率为300kw，均质乳化的时间为60min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1: 5，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
实施例3
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为40滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为8wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为8wt%，淀粉浆中淀粉浓度为12wt%；所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5，超声波的功率为250kw，均质乳化的时间为40min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1:3，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
实施例4
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为50滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为15wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为12wt%，淀粉浆中淀粉浓度为13wt%；所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5，超声波的功率为280kw，均质乳化的时间为50min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1:4，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
实施例5
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂丙二醇脂肪酸酯的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为70滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为18wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为5wt%，淀粉浆中淀粉浓度为12wt%；所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5，超声波的功率为240kw，均质乳化的时间为40min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1:3，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
对比例1
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将淀粉浆为水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂丙二醇脂肪酸酯的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为70滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚四氟乙烯乳液浓度为5wt%，淀粉浆中淀粉浓度为12wt%；所述淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：2:0.1:0.5，超声波的功率为240kw，均质乳化的时间为40min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1:3，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
对比例2
采用如下方法制备得到本发明的微胶囊淀粉基生物塑料：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂丙二醇脂肪酸酯的聚四氟乙烯乳液油相中，水相的滴加速度为70滴/min，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为18wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为5wt%，淀粉浆中淀粉浓度为12wt%；所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.1，超声波的功率为240kw，均质乳化的时间为40min。
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解聚乳酸树脂中，微胶囊化淀粉和可降解聚乳酸树脂的重量比为1:3，采用双螺杆挤出机挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
将该微胶囊淀粉基生物塑料吹塑成约0.05mm厚的塑料膜，测定其拉伸强度以及断裂伸长率，其结果见表1。
表1
样品 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%）
实施例1 18.1 315
实施例2 18.3 321
实施例3 18.6 319
实施例4 18.4 334
实施例5 19.0 335
对比例1 17.1 301
对比例2 14.4 282
通过测试，对比例1淀粉内核没有采用聚乙烯醇，导致内核不密实，影响后续胶囊的加工，造成力学性能的降低；对比例2大幅降低聚四氟乙烯乳液量，到形成的聚四氟乙烯壳包覆不完整，影响后续降解塑料加工和力学性能。较佳的是，本发明是聚乳酸的伸长率具有显著的提高。

Claims (8)

1.一种微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、油包水乳液的制备：将聚乙烯醇溶液在水浴条件下搅拌混合，再加入淀粉浆混合得到水相，然后将水相滴加到溶有乳化剂的聚四氟乙烯乳液油相中，超声波均质乳化得到油包水乳液；其中，聚乙烯醇溶液浓度为5～20wt%，聚四氟乙烯乳液浓度为3～15wt%，淀粉浆中淀粉浓度为8～15wt%；
b、微胶囊化淀粉的制备：将油包水乳液静电喷雾、固化分散、冷冻干燥，得到微胶囊化淀粉；
c、改性母料的制备：将微胶囊化淀粉分散在可降解树脂中，挤出造粒，得到微胶囊淀粉基生物塑料。
2.根据权利要求1所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述乳化剂为脂肪酸单甘油脂、蔗糖酯、山梨糖醇脂、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯或丙二醇脂肪酸酯。
3.根据权利要求1所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述聚乙烯醇溶液、淀粉浆、乳化剂、聚四氟乙烯乳液的质量比为：1:1:0.1:0.5。
4.根据权利要求1所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于：a步骤中，水相的滴加速度为30～80滴/min。
5.根据权利要求1所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于：a步骤中，超声波的功率为200～300kw，均质乳化的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于：c步骤中，可降解树脂为聚乳酸。
7.根据权利要求1所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法，其特征在于：c步骤中，微胶囊化淀粉和可降解树脂的重量比为1:2～5。
8.权利要求1～7任一项所述的微胶囊淀粉基生物塑料的制备方法制备得到的微胶囊淀粉基生物塑料。
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