CN115020591A - 一种离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜、光电器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜、光电器件，属于钙钛矿光电器件领域，本发明所要解决的技术问题在于克服现有钙钛矿易受应力破坏及柔性器件抗弯折能力差的问题，寻求一种更有效的添加剂可以同时提升钙钛矿电池的效率和机械稳定性，本发明中将离子凝胶引入钙钛矿薄膜，将显著提升晶界的断裂能，并钝化缺陷。离子凝胶由高分子有机聚合物和离子液体组成，其中离子液体的质量分数为30％‑80％，高分子有机聚合物的单体包括具有刚性的聚合物的单体A和柔性的聚合物的单体B，质量比A:B为(1:10)～(1:2)；此外，离子液体和聚合物官能团对机械性能的调控可以与钙钛矿晶界及表面的钝化相结合，以此来同时提升钙钛矿光电器件尤其是柔性器件的光电转换效率和机械稳定性。

Description

一种离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜、光电器件
技术领域
本发明属于钙钛矿光电器件领域，具体涉及离子凝胶作为添加剂在构筑高效率耐弯折柔性钙钛矿电池中的应用。
背景技术
柔性器件的兼容性是钙钛矿太阳能电池的突出优点，迄今为止，柔性钙钛矿电池在效率与稳定性方面取得巨大突破。然而，相比于刚性器件具有的25％以上的效率和超低的电压损失，柔性器件降低的填充因子和升高的电压损失，极大地限制了其效率比肩刚性器件的效率。这一方面是由于其较多的本征的缺陷引入的额外复合过程加大了电压损失降低了并联电阻，使电压和填充因子降低。另一方面是柔性器件在加工和运行过程中不可避免的要承受较大的外部机械应力，尤其是面向采用R2R过程制备的器件，由此产生的微裂缝或层间剥离可能会产生新的缺陷位点。
现有技术通过在晶界或界面处添加具有胶黏，缓冲，自修复特性的高分子材料取得了阶段性进展。然而，这些材料的断裂比通常较小，而超过弹性限度后断裂的化学键无法修复或需要额外的能量输入才能修复。此外，由于掺杂的高分子通常具有的较差的导电性使得过高的掺杂量会限制载流子的有效传输，因此其掺杂量一般在0.01％量级，而这进一步降低了其应力缓冲的效果。除此之外，高分子链节与钙钛矿间较弱的相互作用和单一的官能团使其钝化缺陷的能力较弱。因此，我们亟需开发新类型的材料，提升传统钙钛矿电池在应力条件下的稳定性，提升钙钛矿柔性电池的效率和机械稳定性。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题在于克服现有钙钛矿柔性器件抗弯折能力差，寻求一种更有效的添加剂同时提升钙钛矿柔性电池的效率和机械稳定性。
离子凝胶是一种具有离子导电性的固态混合物，通常是由高分子有机聚合物和可电解为离子的盐类电解质材料混合而成，因其聚合物分子链互相连接或缠绕，形成空间网状结构，结构空隙中充满了作为分散介质的阴阳离子，与传统凝胶的结构相似，因而称其为“离子凝胶”。发明人经过大量研究发现，离子凝胶作为一种具有高韧性和伸长量的离子导电材料，可以通过调节不同聚合物段在离子液体中的溶解度和离子液体与聚合物的比例来调整离子凝胶的力学性能并可实现快速的常温自修复，如果将其引入钙钛矿的晶界，将显著提升晶界处的断裂能，并阻止缺陷的产生。此外，离子液体和聚合物官能团对机械性能的调控可以与钙钛矿晶界及表面的钝化相结合，以此来同时提升钙钛矿柔性电池的效率和机械稳定性。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
本发明中一种离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜，钙钛矿薄膜中含有相对于钙钛矿0.01％-10％质量分数的离子凝胶；
所述的离子凝胶由高分子有机聚合物和离子液体组成，其中离子液体的质量分数为30％-80％，高分子有机聚合物的单体包括具有刚性的聚合物的单体A和柔性的聚合物的单体B，质量比A:B为(1:10)～(1:2)；
所述具有刚性的聚合物的单体A为丙烯酰胺及其衍生物；所述具有柔性的聚合物的单体B为丙烯酸或丙烯酸酯的衍生物；
所述的离子液体为咪唑类离子液体，其阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑；阴离子为硫酸乙酯根、双(三氟甲烷磺酰)亚胺根、四氟硼酸根或六氟磷酸根。
一种离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，采用如下方式之一或多种组合进行：
方式一：将离子凝胶按相对于钙钛矿前驱体溶液溶质质量的0.01％-10％加入并溶解在钙钛矿前驱体溶液中，并将离子凝胶钙钛矿复合前驱体混合溶液涂布于基板上，并在50-150℃下退火1-90分钟，形成离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜；
方式二：先在基板上涂布浓度0.02-100mg/mL的离子凝胶的溶液，在50-150℃的温度下退火10-60分钟，形成离子凝胶膜。再将钙钛矿前驱体溶液涂布于离子凝胶膜上，并在并在50-150℃下退火1-90分钟，形成离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜。
方式三：在制备好的钙钛矿膜上涂布0.02-100mg/mL的离子凝胶溶液，在在50-150℃下退火1-90分钟，形成离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜。
所述涂布采用本领域常规的工艺进行涂布，例如旋涂，喷涂、刮涂、刷子印刷、丝网印刷、微凹涂布、风刀涂布、狭缝挤出涂布，以及喷墨打印和辊对辊印刷中的一种或多种方式的组合，例如刮涂。
所述基板为本领域常规的导电衬底，例如导电玻璃衬或PET/ITO柔性透明导电衬底。
方式一中钙钛矿前驱体溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、醋酸甲胺、甲胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、2-甲氧基乙醇、乙腈中的一种或多种；钙钛矿前驱体溶液的溶质为领域内常用的钙钛矿组分及常规掺杂修饰后的钙钛矿组分，包含但不限于基于A、B和X混合组分的钙钛矿材料，其中，A为甲胺离子(MA+)、甲脒离子(FA+)、二甲胺离子，乙脒离子，胍离子，铯离子和铷离子中的一种或多种，B为二价铅离子(Pb2+)、二价锡(Sn2+)等常规金属或其混合物离子，X为氯离子、溴离子、碘离子中的一种或多种离子；钙钛矿前驱体溶液中溶质的浓度为本领域常用的0.3-2.5mol/L，优选如1mol/L或1.2mol/L。
方式二中离子凝胶溶液的溶剂为任意可溶解离子凝胶的溶剂，如甲醇，乙醇，三氟乙醇，异丙醇，仲丁醇，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜等。
方式二中离子凝胶溶液的溶剂任意可溶解离子凝胶但不溶解底层钙钛矿膜的溶剂，包括三氟乙醇和仲丁醇。
离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜中离子凝胶的制备方法，具体步骤如下：
1)将具有刚性的A聚合物单体和具有柔性的B聚合物单体按质量比A:B为(1:10)～(1:2)混合；
2)将离子液体按照质量分数为30％-80％加入混合的聚合物单体中，充分搅拌直到完全溶解为澄清溶液；
3)加入光引发剂并搅拌溶解；
4)紫外线辐照10分钟至5小时，引发自由基聚合反应，使溶液聚合为离子凝胶。
在步骤2)和步骤3)之间还包括加入交联剂并充分搅拌的步骤；所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
所述引发剂包括但不限于光引发剂2959和光引发剂1173等适用于自由基聚合的引发剂。
所述离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜用于制备钙钛矿光电器件，所述的钙钛矿光电器件包括但不限于太阳能电池，电致发光器件，高能射线探测器，光探测器等，尤其是对应的柔性器件。
所述光电器件的包括以下全部或部分结构：衬底/透明电极/空穴传输层/活性层/电子传输层/阻挡层/电极层或衬底/透明电极/电子传输层/活性层/空穴传输层/界面层/电极层，所述的活性层离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜；
活性层两侧的传输层分别为本领域常规的空穴传输材料和电子传输材料制成；所述空穴传输材料为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、PEDOT:PSS或咔唑类空穴传输材料；电子传输材料为C60、C70、C60衍生物、C70衍生物、TiOx、SnO2或ZnO；
传输层外侧的电极为本领域常见的透明电极或不透明电极，透明电极如透明导电聚合物聚乙烯二氧噻吩：聚乙烯苯磺酸钠(PEDOT：PSS)电极，ITO透明电极，不透明电极如：碳电极，石墨烯电极，碳纳米管电极，金属网格电极、纳米金属线薄膜，金属薄膜。
电极下方的衬底为本领域常规的刚性或柔性衬底，如玻璃，金属板，覆金属板，硅片，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN),聚氨酯(PU)，聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
所述阻挡层为钙钛矿电池领域内常规的界面材料，如BCP。
器件外侧的封装层为本领域常规的封装材料，如热熔胶膜，紫外固化胶膜，环氧树脂，双组份胶黏剂(AB胶)。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明制备的离子凝胶-钙钛矿复合薄膜相比于传统钙钛矿薄膜，离子凝胶大大增强了钙钛矿晶界处的韧性，使得钙钛矿薄膜可以将弯折过程中受到的应力被离子凝胶的拉伸所缓冲和耗散，避免了晶界裂纹和层间剥离，增强了钙钛矿器件的机械稳定性。
(2)和传统晶界处的缓冲材料通常断裂比较小，而且超过弹性限度后断裂的化学键无法修复或需要额外的能量输入才能修复不同。得益于离子凝胶独特的常温自修复特性，使得钙钛矿薄膜晶界在受到极端应力的情况下即使发生开裂，在应力释放后，晶界也可显著修复，进一步增强了钙钛矿器件的机械稳定性。
(3)离子凝胶作为一个开放的可调节的高分子网络，其中的离子液体和高分子官能团中引入了丰富的钝化位点，降低了钙钛矿膜的缺陷浓度。使得基于离子凝胶-钙钛矿复合薄膜制备的光电器件性能显著提升。
(4)离子凝胶掺杂的前驱体溶液在疏水基底上有更好的铺展性，有利于在疏水表面制备高质量钙钛矿薄膜及光电器件。
综上所述，离子凝胶作为添加剂同时提升光电器件的效率和机械稳定性。
附图说明
图1为实施例1中合成的离子凝胶拉伸前后的数码照片。
图2为实施例1中的离子凝胶的载荷-伸长曲线。
图3为实施例1中制备的离子凝胶自修复前后的电阻-时间曲线。
图4为实施例2中制备的离子凝胶-钙钛矿复合薄膜的微观形貌。
图5为实施例2与实施例1中制备的离子凝胶-钙钛矿复合薄膜和离子凝胶膜的X射线光电子能谱碳谱(左)和硫谱(右)的对比。
图6为实施例3与对比例1中制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线对比。
图7为实施例3与对比例1中制备的钙钛矿太阳能电池在弯折半径为5mm时弯折特性的对比。
图8为实施例3与对比例1中制备的钙钛矿太阳能电池在弯折半径为2.5mm时弯折特性的对比，以及实施3中器件室温自修复的效果。
图9为实施例4与对比例1中制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线对比。
图10为掺杂或不掺杂离子凝胶的钙钛矿前驱体溶液在聚四氟乙烯基底上的铺展性对比。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
1.称取69mg丙烯酰胺和100μL 2,2,2-三氟乙基丙烯酸酯混合。
2.将270μL1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体加入到混合的聚合物单体中，充分搅拌直到完全溶解为澄清溶液。
3.向溶液中加入0.2mg光引发剂2959并搅拌溶解。
将溶液内空气排出并通入惰性气体后，将其置于365nm波长的紫外线辐照10分钟使溶液聚合为离子凝胶。
实施例2
向1mL 1.1mol/mL的MAPbI3的N,N-二甲基甲酰胺前驱体溶液中加入0.7mg实施例1中的离子凝胶，充分搅拌溶剂后，并将离子凝胶-钙钛矿复合前驱体溶液使用刮涂法涂布于PET-ITO基底上，刮涂狭缝为55μm。并在100℃下退火10分钟，形成离子凝胶-钙钛矿复合膜。
实施例3
将洗净的PET-ITO基底紫外臭氧处理15分钟后，在其上涂布2mg/mL的PTAA甲苯溶液。100度退火10分钟后，使用刮涂法涂布实施例2中的离子凝胶-钙钛矿复合前驱体溶液，刮涂狭缝为55μm。并在100℃下退火10分钟，形成离子凝胶-钙钛矿复合膜。接着使用真空热蒸发仪蒸镀20nm厚C60,7.5nm厚BCP,80nm厚Cu电极即制成离子凝胶掺杂的柔性钙钛矿电池器件。
实施例4
将实施例1中的离子液体的阴离子替换为等摩尔量的双(三氟甲烷磺酰)亚胺根，其他操作不变，制得的离子凝胶按照实施例2和3的方法制成离子凝胶掺杂的柔性钙钛矿电池器件。
对比例1
将实施例3中的离子凝胶-钙钛矿复合前驱体溶液改为相同浓度的普通MAPbI3的N,N-二甲基甲酰胺前驱体溶液。其余与实施例3操作相同，即得到参比器件。
效果实施例1
取实施例1中合成的离子凝胶，并记录拉伸前后的长度如图1所示，表明离子凝胶的断裂伸长量大于1200％。进一步使用万能试验机表征其载荷-伸长曲线如图2所示，表明其具有大的断裂能。进一步用刀划开部分离子凝胶使用数字源表观察其电阻随时间的变化如图3所示，表明其具有良好的自修复能力。
效果实施例2
取实施例2中制备的离子凝胶-钙钛矿复合薄膜，使用扫描电子显微镜观察其形貌如图4所示。图中明显可以看到随着晶粒间距离的增大，晶界处的离子凝胶被逐渐拉长，但未断开。分别表征离子凝胶-钙钛矿复合薄膜和离子凝胶膜的X射线光电子能谱如图5所示。结果显示离子凝胶酰胺官能团中的羰基中的C峰和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯中的S峰都发生显著位移。表明离子凝胶与钙钛矿之间存在较强的相互作用。
效果实施例3
取实施例3与对比例1中制备的钙钛矿太阳能电池，测试J-V曲线及其性能参数如图6所示。结果表明得益于离子凝胶与钙钛矿间的相互作用对缺陷有良好的钝化作用，使实施例3中的器件相对于对比例1中的器件填充因子和电压都得到显著增强。进一步的弯折稳定性测试如图7所示，可见对比例1中器件在5000次弯折半径为5mm的凸弯折后，器件性能保留了不足80％，而实施例3中器件在25000次弯折后依然保留了超过90％的平均效率。当使用2.5mm弯折半径进行测试时，对比例1中的器件在500次弯折后，平均效率仅是初始值的大约20％，而实施例3中的器件在1000次弯折后保留了超过85％的平均效率，并且再经过10小时的室温自修复后，平均效率回升至初始值的90％左右。
效果实施例4
取实施例4制备的钙钛矿太阳能电池，测试J-V曲线及其性能参数如图10所示。结果表明包含不同离子液体的离子凝胶均可使器件相对于对比例1中的器件的填充因子和电压得到显著增强。
所述具有刚性的聚合物单体A可以为丙烯酰胺及其衍生物，所述具有柔性的聚合物单体B为丙烯酸或丙烯酸酯的衍生物等离子凝胶领域常见的聚合物单体理论上都可以实现本发明的技术方案。

Claims (10)

1.一种离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜，其特征在于，钙钛矿薄膜中含有相对于钙钛矿0.01％-10％质量分数的离子凝胶；
所述的离子凝胶由高分子有机聚合物和离子液体组成，其中离子液体的质量分数为30％-80％，高分子有机聚合物的单体包括具有刚性的聚合物的单体A和柔性的聚合物的单体B，质量比A:B为(1:10)～(1:2)；
所述具有刚性的聚合物的单体A为丙烯酰胺及其衍生物；所述具有柔性的聚合物的单体B为丙烯酸或丙烯酸酯的衍生物；
所述的离子液体为咪唑类离子液体，其阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑；阴离子为硫酸乙酯根、双(三氟甲烷磺酰)亚胺根、四氟硼酸根或六氟磷酸根。
2.一种如权利要求1所述离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法采用方式一～三中任意一种或多种组合进行：
方式一：将离子凝胶按相对于钙钛矿质量的0.01％-10％加入并溶解在钙钛矿前驱体溶液中，并将离子凝胶钙钛矿复合前驱体混合溶液涂布于基板上，并在50-150℃下退火1-90分钟，形成离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜；
方式二：先在基板上涂布浓度0.02-100mg/mL的离子凝胶的溶液，在50-150℃的温度下退火10-60分钟，形成离子凝胶膜；再将钙钛矿前驱体溶液涂布于离子凝胶膜上，并在50-150℃下退火1-90分钟，形成离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜；
方式三：在制备好的钙钛矿膜上涂布0.02-100mg/mL的离子凝胶溶液，在50-150℃下退火1-90分钟，形成离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜。
3.根据权利要求2所述的离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂布采用本领域常规的工艺进行涂布，包括：旋涂，喷涂、刮涂、刷子印刷、丝网印刷、微凹涂布、风刀涂布和狭缝挤出涂布，或者喷墨打印和辊对辊印刷中的一种或多种方式的组合。
4.根据权利要求2所述的离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述基板为常规导电衬底，包括：导电玻璃衬底或导电聚合物衬底。
5.根据权利要求2所述的离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，方式一中钙钛矿前驱体溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、醋酸甲胺、甲胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、2-甲氧基乙醇、乙腈中的一种或多种；钙钛矿前驱体溶液的溶质为领域内常用的钙钛矿组分及常规掺杂修饰后的钙钛矿组分，包含但不限于基于A、B和X混合组分的钙钛矿材料，其中，A为甲胺离子MA+、甲脒离子FA+、二甲胺离子、乙脒离子、胍离子、铯离子和铷离子中的一种或多种，B为二价铅离子Pb2+、二价锡离子Sn2+或其混合物离子，X为氯离子、溴离子、碘离子中的一种或多种离子；钙钛矿前驱体溶液中溶质的浓度为0.3-2.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，方式二中离子凝胶溶液的溶剂为任意可溶解离子凝胶的溶剂，包括：甲醇，乙醇，三氟乙醇，异丙醇，仲丁醇，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种；
方式三中离子凝胶溶液的溶剂为任意可溶解离子凝胶但不溶解底层钙钛矿膜的溶剂，包括：三氟乙醇和仲丁醇。
7.根据权利要求2所述的离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜中离子凝胶的制备方法，具体步骤如下：
1)将具有刚性的A聚合物单体和具有柔性的B聚合物单体按质量比A:B为(1:10)～(1:2)混合；
2)将离子液体按照质量分数为30％-80％加入混合的聚合物单体中，充分搅拌直到完全溶解为澄清溶液；
3)加入光引发剂并搅拌溶解；
4)紫外线辐照10分钟至5小时，引发自由基聚合反应，使溶液聚合为离子凝胶；所述光引发剂为适用于自由基聚合的引发剂，包括光引发剂2959和光引发剂1173。
8.根据权利要求7所述的离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2)和步骤3)之间还包括加入交联剂并充分搅拌的步骤；所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
9.根据权利要求1所述离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜用于制备钙钛矿光电器件的用途，其特征在于，所述的钙钛矿光电器件包括：太阳能电池、电致发光器件、高能射线探测器和光探测器等基于不同能量光子-电子能量转换的光电转换器件。
10.根据权利要求9所述离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜用于制备钙钛矿光电器件的用途，其特征在于，所述光电器件的包括以下全部或部分结构：衬底/电极/空穴传输层/活性层/电子传输层/阻挡层/电极层或衬底/电极/电子传输层/活性层/空穴传输层/界面层/电极层，所述的活性层为离子凝胶掺杂的钙钛矿薄膜；
活性层两侧的传输层分别为本领域常规的空穴传输材料和电子传输材料制成；所述空穴传输材料为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、PEDOT:PSS或咔唑类空穴传输材料；电子传输材料为C60、C70、C60衍生物、C70衍生物、TiOx、SnO2或ZnO；
电极为本领域常见的透明电极或不透明电极，包括：透明导电聚合物聚乙烯二氧噻吩：聚乙烯苯磺酸钠电极或FTO或ITO透明电极、碳电极、石墨烯电极、碳纳米管电极、金属网格电极、纳米金属线薄膜或金属薄膜；
衬底为本领域常规的刚性或柔性衬底，包括：玻璃、金属板、覆金属板、硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对萘二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、聚酰亚胺或聚二甲基硅氧烷；
所述阻挡层为钙钛矿电池领域内常规的界面材料，包括：富勒烯衍生物、BCP；
器件外侧的封装层为本领域常规的封装材料，包括：热熔胶膜、紫外固化胶膜、环氧树脂或多组份胶黏剂。
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