CN115011651A - 一种利用芦苇高效制糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用芦苇高效制糖的方法，涉及农林废弃物综合利用技术领域，包括以下步骤：S1机械预处理：将芦苇加水浸湿，用双螺杆挤压揉丝机进行机械预处理；S2化学处理：将S1所得芦苇用碱液处理；S3生物酶解：将S2所得芦苇用清水冲洗至清洗液中电导率低于1ms/cm，再用纤维素酶处理，得糖液。本发明通过机械和化学联合处理后，可有效的脱除芦苇表面的蜡质层，降低纤维素的结晶度，常压低浓度化学品用量下木质素的去除率达75.6％，增加了纤维素和半纤维素与生物酶的接触面积，与未处理的芦苇相比总糖转化率提高5.5倍。水解后的糖液经过精制可广泛应用于生物发酵或食品、药品等领域，该方法具有能耗低、效率高、污染小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及农林废弃物综合利用技术领域，更具体的说是涉及一种利用芦苇高效制糖的方法。
背景技术
农林废弃物是一类丰富的生物质资源，其来源于植物可以通过光合作用进行再生。据统计我国每年产生的各类农林废弃物约11亿吨，然而其利用率实际上不超过50％，除了用于还田、动物饲料、造纸和少量用于生物能源外，多数被焚烧或浪费，并造成环境污染。
农林废弃物的主要组分为纤维素、半纤维素和木质素，可以通过化学或生物等方法将其转化为生化原料、材料、功能食品等。芦苇是一种多年水生或湿生的禾本植物，广泛分布在我国的江河、湖泽、池塘和湿地等沿岸。芦苇纤维素含量约30-50％，半纤维素含量约20-40％，木质素含量约15-25％，其中纤维素和半纤维素可水解为葡萄糖等可溶性发酵糖或低聚糖，作为碳源用于微生物发酵制备各种化学品，或是作为功能性糖添加在食品、营养品或药物中，产生良好的经济效益。
芦苇茎秆表面存在蜡质层，是一种硅含量及脂肪类含量较高的物质，使其润湿性降低，造成其水解制糖的转化效率低。
因此，如何找到有效的转化利用途径，提高其资源化利用率，减少环境污染是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用芦苇高效制糖的方法，本发明方法对芦苇进行绿色转化和高值化深度利用，提高其还原糖转化率，提升经济效益。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用芦苇高效制糖的方法，包括以下步骤：
S1机械预处理：将芦苇加水浸湿，用双螺杆挤压揉丝机进行机械预处理；
S2化学处理：将S1所得芦苇用碱液处理；
S3生物酶解：将S2所得芦苇用清水冲洗至清洗液中电导率低于1ms/cm，再用纤维素酶处理，得糖液。
作为本发明优选的技术方案，一种利用芦苇高效制糖的方法，还包括步骤S0芦苇粉碎和S4糖液精制。
更优选的，所述S1中，以芦苇干重计，所述芦苇与水的质量比为1:4，所述浸湿时间为12h；所述双螺杆挤压揉丝机的螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100-300r/min，处理温度为75-95℃。
更优选的，所述S1中双螺杆挤压揉丝机的螺杆转速为100r/min，处理温度为90℃。
更优选的，所述S2中，以芦苇干重计，所述芦苇与碱液的质量比为1:8-1:15，反应温度为90-95℃，时间为1-4h；
且，所述碱液的质量浓度为4％w/w-6％w/w，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
更优选的，所述S2中，以芦苇干重计，所述芦苇与碱液的质量比为1:10，反应时间为2h；
且，所述碱液的质量浓度为4％w/w，所述碱为氢氧化钾。
更优选的，所述S3中，将芦苇清洗后挤干，加入清水，调节pH至4.6-5.0，再加入芦苇干重3％w/w-5％w/w的纤维素酶，50℃酶解48-72h；酶解时以100-200r/min的转速进行搅拌；
其中，所述芦苇与清水的质量比为1:10-1:20，所述芦苇的质量以干重计。
更优选的，所述S3中，调节pH至4.8，纤维素酶的添加量为芦苇干重的4％w/w，酶解时间为48h，酶解时以150r/min的转速进行搅拌；
其中，所述芦苇与清水的质量比为1:10，所述芦苇的质量以干重计。
更优选的，将S2所用碱液以及S3所用纤维素酶回收再利用。
更优选的，所述S0将芦苇粉碎至3-5cm，再用水清洗除尘脱杂；所述S4将S4所得糖液进行初过滤使糖液和料渣分离，再用陶瓷微滤膜进行精过滤除去不溶性固形物，然后用有机膜超滤将纤维素酶蛋白和大分子有机物与糖液进行分离，随后通过活性炭脱色和离子交换柱脱盐，最后蒸发浓缩至总糖含量为40-60％，得精制糖。
更优选的，所述S4最后蒸发浓缩至总糖含量为50％，得精制糖。
有益效果：本发明通过机械和化学联合处理后，可有效的脱除芦苇表面的蜡质层，降低纤维素的结晶度，常压低浓度化学品用量下木质素的去除率达75.6％，增加了纤维素和半纤维素与生物酶的接触面积，与未处理的芦苇相比总糖转化率提高5.5倍。水解后的糖液经过精制可广泛应用于生物发酵或食品、药品等领域，该方法具有能耗低、效率高、污染小等优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种利用芦苇高效制糖的方法，所用原料均为市售可得，对其来源不做具体限定，例如纤维素酶可选购自诺维信公司(纤维素酶Ctec 3酶活力＞1000BHU-2-HS/g)所涉及的方法，如无特殊提及，均为常规方法，在此不再一一赘述。
实施例1
S0芦苇粉碎：芦苇为白洋淀地区冬季收割后干燥保存，将芦苇切短至3-5cm,清洗除尘及脱杂。
S1机械预处理：将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速设置三个处理组，分别为100r/min、200r/min、300r/min，处理温度为90℃。
S2化学处理：机械处理后的芦苇按照质量比1:10加入4％w/w氢氧化钾碱液(芦苇以干重计算)，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。
S3生物酶解：将化学处理的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用与上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％wt(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量。
实验结果见表1，可知螺杆转速100r/min的条件下再经过化学处理后，芦苇的酶解后糖液中的还原糖含量最高。
表1
| 螺杆转速(r/min) | 100 | 200 | 300 |
| 还原糖含量(g/L) | 78.5 | 75.8 | 72.4 |
实施例2
S0芦苇粉碎：芦苇为白洋淀地区冬季收割后干燥保存，将芦苇切短至3-5cm,清洗除尘及脱杂。
S1机械预处理：将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100r/min，处理温度为90℃。
S2化学处理：机械处理后的芦苇按照质量比1:10加入4％w/w碱液(芦苇以干重计算)，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。设置三个碱液处理组，分别是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钠。
S3生物酶解：将化学处理的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用与上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％wt(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量。
实验结果见表2，芦苇预处理过程中添加氢氧化钾进行化学处理，其酶解后糖液中的还原糖含量最高。
表2
| 碱种类 | 氢氧化钾 | 氢氧化钠 | 氢氧化钙 |
| 还原糖含量(g/L) | 77.9 | 75.8 | 42.1 |
实施例3
S0芦苇粉碎：芦苇为白洋淀地区冬季收割后干燥保存，将芦苇切短至3-5cm,清洗除尘及脱杂。
S1机械预处理：将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100r/min，处理温度为90℃。
S2化学处理：机械处理后的芦苇按照质量比1:10加入氢氧化钾碱液(芦苇以干重计算)，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。设置三个不同浓度氢氧化钾处理组，分别是2％w/w、4％w/w、6％w/w。
S3生物酶解：将化学处理的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用与上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％wt(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量。
实验结果见表3，从酶解后糖液还原糖含量和成本节约的角度考虑，优选4％浓度的氢氧化钾进行化学处理。
表3
| 碱浓度(％) | 2 | 4 | 6 |
| 还原糖含量(g/L) | 57.9 | 76.9 | 78.1 |
实施例4
S0芦苇粉碎：芦苇为白洋淀地区冬季收割后干燥保存，将芦苇切短至3-5cm,清洗除尘及脱杂。
S1机械预处理：将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100r/min，处理温度为90℃。
S2化学处理：机械处理后的芦苇按照质量比1:10加入4％w/w氢氧化钾碱液(芦苇以干重计算)，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。
S3生物酶解：将化学处理的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用与上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后分别按照2％w/w、3％w/w、4％wt、5％w/w(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量。
实验结果见表4，从成本和酶解效果的角度，优选4％添加量的纤维素酶进行水解制糖。
表4
| 纤维素酶添加量(％) | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 还原糖含量(g/L) | 43.2 | 64.4 | 77.3 | 79.8 |
实施例5
S0芦苇粉碎：芦苇为白洋淀地区冬季收割后干燥保存，将芦苇切短至3-5cm,清洗除尘及脱杂。
S1机械预处理：将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100r/min，处理温度为90℃。
S2化学处理：机械处理后的芦苇按照质量比1:10加入4％w/w氢氧化钾碱液(芦苇以干重计算)，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。
S3生物酶解：将化学处理的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用与上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％wt(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温36h、48h、60h、72h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量。
实验结果见表5，从高效节能的角度考虑，优选酶解反应时间为48h。
表5
| 酶解反应时间(h) | 36 | 48 | 60 | 72 |
| 还原糖含量(g/L) | 58.4 | 75.9 | 77.4 | 78.9 |
实施例6
S0芦苇粉碎：芦苇为白洋淀地区冬季收割后干燥保存，将芦苇切短至3-5cm,清洗除尘及脱杂。
S1机械预处理：将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100r/min，处理温度为90℃。
S2化学处理：机械处理后的芦苇按照质量比1:10加入4％w/w氢氧化钾碱液(芦苇以干重计算)，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。
S3生物酶解：将化学处理的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用与上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。取定量芦苇105℃烘干至恒重，按照美国可再生能源部(NREL)方法测定木质素含量为8.7％。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％wt(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量78.6g/L。
将反应结束后的糖液初过滤进行糖液和料渣的分离，初过滤后的糖液采用陶瓷微滤膜进行精过滤，参考GB/T20882.4-2021测定不溶性颗粒物含量，由处理前的8mg/L降至0.1mg/L，有效去除了不溶性固形物。随后糖液使用有机膜超滤将纤维素酶蛋白和大分子有机物与糖液进行分离，使用考马斯亮蓝(G-250)法测定蛋白质含量小于50μg/ml，经处理后的糖液通过活性炭脱色和离子交换柱脱盐，用紫外分光光度计在OD420nm下测定其透光度＞98％，糖液电导率降至300μm/cm，蒸发浓缩至总糖含量为50％。
对比例1
将初粉的原料不经任何处理，取定量芦苇105℃烘干至恒重，按照美国可再生能源部(NREL)方法测定木质素含量为23.6％，按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％wt(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量为14.3g/L。
对比例2：
将芦苇按照1:4的质量比加水浸湿12h(芦苇以干重计算),使用双螺杆挤压揉丝机进行机械处理，要求螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速为100r/min，处理温度为90℃。机械处理后的芦苇按照质量比1:10:的条件下(芦苇以干重计算)，加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％w/w(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量为31.8g/L。
对比例3：
将初粉并清洗后的芦苇，干燥后采用粉碎机至粒径为40-80目，按照质量比1:10的条件下(芦苇以干重计算)，加入4％w/w的氢氧化钾中，在反应温度90-95℃的条件下,保温处理2h。预处理处理后的芦苇使用螺旋压榨机挤干，并使用上述步骤中等反应体系重量的清水冲洗5遍并挤干，至清洗液电导率低于1ms/cm。按照质量比1:10的条件(芦苇以干重计算)加入清水投料至反应釜中，调节PH至4.8，随后按照4％w/w(芦苇以干重计)添加量加入纤维素酶，搅拌转速150r/min，50℃保温48h，12000r/min离心取上清液，按照DNS法测定还原糖含量为53.7g/L。
从实施例1-6和对比例1-3可见，采用机械、化学和纤维素酶组合处理芦苇，具有一定的协同效用，在较低的碱用量条件下，可以有效去除芦苇表面的蜡质层，提高木质素的去除率，增加芦苇纤维和生物酶的接触面积，在合适的水解条件下经纤维素酶，提高芦苇的总糖转化率。糖液使用本发明中精制方法可短期妥善保存，并用于生物发酵和作为功能性糖浆添加至食品或药品中。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1机械预处理：将芦苇加水浸湿，用双螺杆挤压揉丝机进行机械预处理；
S2化学处理：将S1所得芦苇用碱液处理；
S3生物酶解：将S2所得芦苇用清水冲洗至清洗液中电导率低于1ms/cm，再用纤维素酶处理，得糖液。
2.根据权利要求1所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，还包括步骤S0芦苇粉碎和S4糖液精制。
3.根据权利要求1或2所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S1中，以芦苇干重计，所述芦苇与水的质量比为1:4，所述浸湿时间为12h；所述双螺杆挤压揉丝机的螺旋开口组合为24mm+22mm+16mm+14mm，螺杆转速100-300r/min，处理温度为75-95℃。
4.根据权利要求3所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S1中双螺杆挤压揉丝机的螺杆转速为100r/min，处理温度为90℃。
5.根据权利要求1或2所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S2中，以芦苇干重计，所述芦苇与碱液的质量比为1:8-1:15，反应温度为90-95℃，时间为1-4h；
且，所述碱液的质量浓度为4％w/w-6％w/w，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求5所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S2中，以芦苇干重计，所述芦苇与碱液的质量比为1:10，反应时间为2h；
且，所述碱液的质量浓度为4％w/w，所述碱为氢氧化钾。
7.根据权利要求1或2所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S3中，将芦苇清洗后挤干，加入清水，调节pH至4.6-5.0，再加入芦苇干重3％w/w-5％w/w的纤维素酶，50℃酶解48-72h；酶解时以100-200r/min的转速进行搅拌；
其中，所述芦苇与清水的质量比为1:10-1:20，所述芦苇的质量以干重计。
8.根据权利要求7所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S3中，调节pH至4.8，纤维素酶的添加量为芦苇干重的4％w/w，酶解时间为48h，酶解时以150r/min的转速进行搅拌；
其中，所述芦苇与清水的质量比为1:10，所述芦苇的质量以干重计。
9.根据权利要求1或2所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，将S2所用碱液以及S3所用纤维素酶回收再利用。
10.根据权利要求2所述的利用芦苇高效制糖的方法，其特征在于，所述S0将芦苇粉碎至3-5cm，再用水清洗除尘脱杂；所述S4将S4所得糖液进行初过滤使糖液和料渣分离，再用陶瓷微滤膜进行精过滤除去不溶性固形物，然后用有机膜超滤将纤维素酶蛋白和大分子有机物与糖液进行分离，随后通过活性炭脱色和离子交换柱脱盐，最后蒸发浓缩至总糖含量为40-60％，得精制糖。
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