CN115011342B - 一种Bi3+掺杂的青色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi3+掺杂的青色荧光粉及其制备方法。一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，所述的青色荧光粉化学通式为Ba6Y2‑xBixGa4O15，且0.01≤x≤0.30。本发明提供的特定化学结构式的青色荧光粉，发射为中心波长在500nm青光，发光强度高，与现有技术相比，青光发射光谱范围宽，对光谱连续和显色指数提升具有显著优势。

Description

一种Bi3+掺杂的青色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，尤其涉及一种Bi3+掺杂的青色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED作为新一代光源，具有体积小、节能、寿命长、无污染等诸多优点，已经在液晶显示器背光源、指示灯、普通照明灯等诸多领域得到广泛应用。目前商用白光LED主要利用InGaN蓝光芯片激发YAG:Ce3+荧光材料产生与蓝光互补的黄光，进而混合实现白光发射。然而这种白光发射的方式相比与太阳光还有很多不足，如高色温、低显色指数以及在蓝色和黄色发射之间存在青光缺陷，这不适用于高质量的普通照明。人们更希望能把白光LED制作成接近太阳光以适合各个领域的照明应用。
目前，全光谱白光LED的实现途径越来越倾向于用近紫外LED芯片激发三原色与青色发光材料，其发光波长的相互补偿可以实现整个可见光的光谱覆盖，其中青色荧光粉对光谱连续均匀和光效提升具有重要意义。而现有青色荧光材料多集中在稀土元素掺杂方向，但稀土元素大多在可见光区域也存在吸收，导致荧光粉发光效率降低。相比于稀土而言，Bi3+的吸收集中在紫外/近紫外区，不存在重吸收，可以有效地提高能量利用率。因此，开发一种高效稳定新型Bi3+掺杂的青色发光材料显得尤为重要。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种Bi3+掺杂的青色荧光粉及其制备方法，本发明采用传统的高温固相烧结法，具有合成简单、原料廉价等优点，适合于工业化大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，所述的青色荧光粉化学通式为Ba6Y2-xBixGa4O15，且0.01≤x≤0.30。
本发明提出的Bi3+掺杂的青色荧光粉的激发波长为340nm，发射波长为500nm，发射波段400-650nm。
优选地，所述的荧光粉化学通式为Ba6Y2-xBixGa4O15，且x满足以下条件：0.04≤x≤0.06。
本发明还保护上述Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Ba6Y2-xBixGa4O15的化学计量比分别称取含钡化合物、含钇化合物、含镓化合物和含铋化合物作为原料，将原料研磨均匀制成混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物在氧化性气氛下烧结，然后降至室温后取出产物；
(3)将步骤(2)中得到的产物经过球磨、烘干后，即得Bi3+掺杂的青色荧光粉。
优选地，步骤(1)所述的含钡化合物为氧化钡、碳酸钡或草酸钡，含钇化合物为氧化钇、碳酸钇或草酸钇，含镓化合物为氧化镓或碳酸镓，含铋化合物为氧化铋或碳酸铋。
优选地，步骤(2)所述的氧化性气氛为空气气氛或者氧气气氛。
优选地，步骤(2)所述的烧结温度为1200℃～1600℃，烧结时间为4～8小时。进一步优选，步骤(2)所述的烧结温度为1400℃，烧结时间为6小时。
优选地，步骤(3)所述的球磨时间为20-300分钟，烘干温度为50℃-100℃，球磨转速设置为200-500转/分钟，产物与磨球的质量比为1:n，其中，5≤n≤15；获得粒径大小在2～20μm范围的荧光粉。进一步优选，步骤(3)所述的球磨时间为120分钟，烘干温度为75℃，产物与磨球的质量比为1:n，其中，7≤n≤12；获得粒径大小在2～20μm范围的荧光粉。
本发明还保护Bi3+掺杂的青色荧光粉在发光器件中的应用。本发明采用Bi3+作为发光中心，激发带在近紫外区，与现有商用近紫外LED芯片相匹配，在可见光区域无吸收，能够显著地提高发光效率。
一种发光器件，包括荧光体和激发光源，所述的荧光体包括Bi3+掺杂的青色荧光粉。激发光源为半导体发光二极管或激光光源。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)现有青光荧光粉大多通过掺杂Eu2+实现，在可见光区域存在重吸收，而本发明采用Bi3+作为发光中心，激发带在近紫外区，与现有商用近紫外LED芯片相匹配，在可见光区域无吸收，能够显著地提高发光效率。
(2)本发明提供的特定化学结构式的青色荧光粉，发射为中心波长在500nm青光，发光强度高，与现有技术相比，青光发射光谱范围宽，对光谱连续和显色指数提升具有显著优势。
(3)本发明提出的青色荧光材料主要激发峰在340nm，与现有近紫外LED芯片匹配良好，并在500nm附近有强度较大的青光发射。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的青光荧光粉的粉末X射线衍射光谱。
图2为本发明实施例1得到的青光荧光粉的激发光谱图。
图3为本发明实施例1得到的青光荧光粉的发光光谱图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，视为可以通过常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
选取氧化钡、氧化钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1400℃条件空气气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，球磨120分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:10，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。
图1为实施例1样品的粉末X射线衍射光谱图。谱线采用德国布鲁克D8 Advance X射线衍射仪测定，测试电压40kV，测试电流40mA，扫描速度1°/min，选用Cu/KαX射线，波长为
Figure BDA0003634921860000041
XRD粉末衍射结果表明得到的样品为Ba6Y2Ga4O15晶相，属于单斜(P2/C)晶系，这证明Bi的掺杂没有影响晶相的形成，Bi成功进入晶格。
图2和图3分别为实施例1样品的激发光谱和发光光谱。采用日立F7000稳态发光光谱仪测定，氙灯功率为150瓦，数据采集积分时间为0.2秒，扫描步长分别为2.5nm。如图2所示，样品在500nm的监测下，覆盖了290nm到390nm的吸收，最大激发峰位于340nm，与商用近紫外LED芯片良好匹配；而在340nm近紫外光激发下，样品出现峰值位于500nm，发射波长为在400-650nm的青色光。
实施例2
选取氧化钡、氧化钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.04；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1400℃条件空气气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，球磨120分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:10，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.96Bi0.04Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例3
选取碳酸钡、氧化钇、氧化镓、碳酸铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1500℃条件空气气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，球磨90分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:15，放入80℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例4
选取碳酸钡、草酸钇、氧化镓、碳酸铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1600℃条件空气气氛下焙烧4小时，冷却至室温时取出，球磨120分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:10，放入70℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例5
选取碳酸钡、草酸钇、氧化镓、碳酸铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1300℃条件空气气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，球磨180分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入70℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例6
选取草酸钡、草酸钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1200℃条件空气气氛下焙烧7小时，冷却至室温时取出，球磨180分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入70℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例7
选取草酸钡、草酸钇、氧化镓、碳酸铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1400℃条件空气气氛下焙烧4小时，冷却至室温时取出，球磨240分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例8
选取氧化钡、草酸钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1500℃条件空气气氛下焙烧4小时，冷却至室温时取出，球磨240分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例9
选取碳酸钡、草酸钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1600℃条件空气气氛下焙烧4小时，冷却至室温时取出，球磨240分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例10
选取碳酸钡、草酸钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1400℃条件氧气气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，球磨240分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例11
选取氧化钡、草酸钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.06；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1300℃条件氧气气氛下焙烧5小时，冷却至室温时取出，球磨240分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:5，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.94Bi0.06Ga4O15。该材料的XRD图谱和荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例12
选取氧化钡、氧化钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.01；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1400℃条件空气气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，球磨120分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:10，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.99Bi0.01Ga4O15。
实施例13
选取氧化钡、氧化钇、氧化镓、氧化铋作起始原料，按各元素摩尔配比Ba:Y:Ga:Bi＝6:(2-x):4:x，x＝0.30；分别称取四种化合物原料，控制原料混合物总重为3克。将原料混合物进行30分钟充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉，在1400℃条件空气气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，球磨120分钟分散后，产物与磨球的质量比为1:10，放入75℃烘箱烘干，得到一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其组成为Ba6Y1.70Bi0.30Ga4O15。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Bi3+掺杂的青色荧光粉，其特征在于，所述的青色荧光粉化学通式为Ba6Y2- xBixGa4O15，且0.01≤x≤0.30。
2.根据权利要求1所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉，其特征在于，x满足以下条件：0.04≤x≤0.06。
3.权利要求1或2所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照Ba6Y2-xBixGa4O15的化学计量比分别称取含钡化合物、含钇化合物、含镓化合物和含铋化合物作为原料，将原料研磨均匀制成混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物在氧化性气氛下烧结，然后降至室温后取出产物；
(3)将步骤(2)中得到的产物经过球磨、烘干后，即得Bi3+掺杂的青色荧光粉。
4.根据权利要求3所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含钡化合物为氧化钡、碳酸钡或草酸钡，含钇化合物为氧化钇、碳酸钇或草酸钇，含镓化合物为氧化镓或碳酸镓，含铋化合物为氧化铋或碳酸铋。
5.根据权利要求3所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化性气氛为空气气氛或者氧气气氛。
6.根据权利要求3所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的烧结温度为1200℃～1600℃，烧结时间为4～8小时。
7.根据权利要求3所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的球磨时间为20-300分钟，球磨转速设置为200-500转/分钟，产物与磨球的质量比为1:n，其中，5≤n≤15；获得粒径大小在2～20μm范围的荧光粉。
8.根据权利要求3所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的烘干温度为50℃-100℃。
9.权利要求1或2所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉在发光器件中的应用。
10.一种发光器件，其特征在于，包括荧光体和激发光源，所述的荧光体包括权利要求1或2所述的Bi3+掺杂的青色荧光粉。
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