CN115011274A - 一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及BOPP胶带制备技术领域,尤其是一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法。一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,包括耐高温BOPP复合膜和耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂,耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂主要是由以下重量份的原料制成:70‑85份聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10‑20份有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5‑10份有机氟改性丙烯酸聚合乳液;耐高温BOPP复合膜包括第一BOPP薄膜、耐热复合芯层、第二BOPP薄膜,第一BOPP薄膜一表面与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂复合且另一表面与耐热复合芯层复合;第二BOPP薄膜一表面与耐热复合芯层复合且另一表面形成有离型层。本申请具有较好的耐热使用稳定性和耐高温性能。

Description

一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法
技术领域
本申请涉及BOPP胶带制备技术领域,尤其是涉及一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法。
背景技术
BOPP胶带是以双向拉伸聚丙烯薄膜BOPP为基材,经加温均匀涂抹压敏胶乳液,进而在双向拉伸聚丙烯薄膜表面形成8-28微米厚不等的胶层。BOPP胶带是轻工业类企业、公司、个人生活中不可缺少的用品。
目前,相关技术中的BOPP胶带是由胶黏剂和双向拉伸聚丙烯薄膜制备而成。胶黏剂主要是压敏胶乳液形成的,主要成分是丁酯。BOPP胶带的制备方法,双向拉伸聚丙烯薄膜BOPP经过高压电晕处理后,使得经过高压电晕处理的面表面形成粗糙,在将胶水-压敏胶乳液涂在上面,收卷形成母卷,分条机分切成规格不等的小卷,得日常使用的胶带。
针对上述相关技术中的BOPP胶带,申请人发现技术方案存在以下缺陷:相关技术中的BOPP胶带中以以双向拉伸聚丙烯薄膜BOPP为基材,存在耐热性能较差的问题,限制其使用范围和推广。
发明内容
为了解决相关技术中的BOPP胶带的耐热性能较差的问题,本申请提供了一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法。
第一方面,本申请提供的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,是通过以下技术方案得以实现的:
一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,包括耐高温BOPP复合膜和复合于耐高温BOPP复合膜表面的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂,所述耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂主要是由以下重量份的原料制备而成:70-85份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10-20份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5-10份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液;所述耐高温BOPP复合膜包括第一BOPP薄膜、耐热复合芯层、第二BOPP薄膜,第一BOPP薄膜一表面与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂复合,且另一表面与耐热复合芯层复合;所述第二BOPP薄膜一表面与耐热复合芯层复合,且另一表面形成有离型层。
本申请对BOPP复合膜和粘结剂剂进行了研发改进,实现了提升BOPP胶带的耐热性和耐热使用性能的目的,便于本申请使用范围扩宽和推广。
本申请中的粘结剂采用的是三元混合乳液体系,聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液使得本申请的粘结剂的耐水性更好且粘结强度更强,所成胶膜的力学性能更为优良。
有机硅改性丙烯酸聚合乳液可改善本申请形成胶膜的柔韧性,力学性能更优。此外,有机硅改性丙烯酸聚合乳液可改体系的粘度,避免三元混合乳液体系的粘度过大影响加工生产。
有机氟改性丙烯酸聚合乳液可改善本申请耐候性、耐水解性和耐腐蚀性能。此外,有机氟改性丙烯酸聚合乳液会影响所形成胶膜的粘结强度,在三元混合乳液体系中需要控制有机氟改性丙烯酸聚合乳液的含量,控制在10-20份为宜。
通过采用上述配方制备的三元混合乳液体系,可赋予形成的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂具有较好的粘结强度的同时兼具有较好的耐水解性、耐候性、、耐腐蚀性能、柔韧性,胶膜的力学性能,加工生产难度较低。
本申请中的耐高温BOPP复合膜具有较好的耐候性和阻燃隔热性能,与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂所制备的改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,具有良好的耐热性、耐热使用性且兼具有较好的耐水解性、耐候性、、耐腐蚀性能、柔韧性,整体的力学性能较优。
优选的,所述耐热复合芯层包括第一聚酰亚胺薄膜、低导热复合云母片和第二聚酰亚胺薄膜,低导热复合云母片包含有复合于低导热复合云母片上下表面的复合有增强网布;所述增强网布为玻纤网布、碳纤网布、芳纶网布中的一种;所述第一聚酰亚胺薄膜、低导热复合云母片和第二聚酰亚胺薄膜的厚度比为1:(3-4):1。
耐热复合芯层中采用的聚酰亚胺薄膜具有较好的耐热性、耐溶剂性能,可保证本申请的耐热性耐用性和使用寿命。低导热复合云母片具有一定的柔韧性可进行收卷且具有较好的阻燃隔热性能、绝缘安全性,可赋予本申请较好的耐热性、阻燃隔热性能、绝缘安全性。
优选的,所述低导热复合云母片主要是由以下重量份的原料制备而成:30-50份的合成氟金云母、50-60份的金云母、3-5份的异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、100-120份的甲醇、5-10份的增韧填料、10-20份的无机系中空微珠、20-40份的有机硅树脂、2-5份的偶联剂KH-570;增韧填料是由芳纶短纤、T相氧化锆、碳化硅晶须组成;所述有机硅树脂是由以下质量百分比原料制备而成:40-45%的KR-242A硅树脂、8-12%的乙烯封端含氟聚硅氧烷、0.1-0.2%的二乙烯三胺、余量为甲醇。
乙烯封端含氟聚硅氧烷改性KR-242A硅树脂所得的有机硅树脂具有更好的耐热性和耐候性,可改善的低导热复合云母片整体的耐热性和耐候性。低导热复合云母片不仅具有较好的阻燃隔热性和绝缘安全性能同时具有一定的柔韧性便于进行收卷,力学性能较佳,具有较好的抗撕裂和抗拉伸强度。
优选的,所述低导热复合云母片的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,采用异丙基三油酸酰氧基钛酸酯对金云母、合成氟金云母、增韧填料和无机系中空微珠进行表面改性处理,得复配混合物;同时,进行有机硅树脂的制备:乙烯封端含氟聚硅氧烷与KR-242A硅树脂混合均匀后,升温至70-85℃预反应2-4min,降温至0-4℃后加入甲醇搅拌混合均匀,然后加入二乙烯三胺,混合均匀得有机硅树脂;
步骤二,将步骤一中的复配混合物加入甲醇中混合均匀,然后加入偶联剂KH-570、有机硅树脂,混合均匀得模筑浆料,以云母浇筑浆料为原料进行模压成型得厚度在60-120微米的低导热复合云母薄片;
步骤三,低导热复合云母薄片上下表面均涂覆步骤一中的有机硅树脂,置于65-80℃下预热,使得低导热复合云母薄片上下表面的有机硅树脂膜呈凝胶态,然后在低导热复合云母薄片上下表面热压复合增强网布,得成品低导热复合云母片。
通过采用上述技术方案,本申请的制备方法相对简单,且便于进行工业化批量生产加工,进而便于进行市场推广销售。
优选的,所述聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液主要是由以下原料制备而成:PU预聚体分散液、乳化剂-十二烷基硫酸钠、pH值调节剂、丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯;所述PU预聚体分散液中PU含量的质量与丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯的总重量比控制在(25-32):(68-75);所述PU预聚体分散液主要是由以下原料制备而成:芳香族异氰酸酯、第一扩链剂、第二扩链剂、分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇、催化剂、pH调节剂、溶剂、甲基丙烯酸甲酯、去离子水;所述第一扩链剂为亲水扩链剂;第二扩链剂为分子量61~500g/mol的二醇、三醇、二胺或单醇胺的一种或多种组合;所述芳香族异氰酸酯中-NCO的摩尔量与第一扩链剂、第二扩链剂、分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的总摩尔量之比控制在1.32-1.36;所述第一扩链剂中OH的摩尔量占第一扩链剂、第二扩链剂、分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的总摩尔量的15-20%;所述分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的摩尔量与芳香族异氰酸酯中-NCO的摩尔量之比为1:5.6-5.8。
通过采用上述技术方案,聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液使得本申请的粘结剂的耐水性更好且粘结强度更强,所成胶膜的力学性能更为优良。此外,聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液较好的粘结强度可弥补有机硅改性丙烯酸聚合乳液和有机氟改性丙烯酸聚合乳液带来的整体粘接强度的下降,保证本申请的粘结剂的粘结强度更强和粘结稳定性。
优选的,所述PU预聚体分散液的制备方法,按配比将分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇、芳香族异氰酸酯混合后置于氮气范围下,加热至40-45℃,然后加入催化剂,搅拌均匀会升温至60-65℃,在60-80min内均匀滴加占第二扩链剂总质量75-80%的第二扩链剂,滴加完成后再在1-2h内均匀滴加第一扩链剂,滴加完成后加入溶剂,搅拌均匀,调整温度至80-85℃下反应约3-4h,然后控温至35-40℃滴加pH调节剂中和,加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀,控制转速在600-800rpm下,滴加去离子水,再加入剩余的第二扩链剂,得到PU预聚体分散液。
通过采用上述技术方案,本申请的制备方法相对简单,且便于进行工业化批量生产加工。
优选的,所述有机硅改性丙烯酸聚合乳液主要是由以下质量百分比的原料制备而成:3-5%的4-乙烯基苯甲酸、10-15%丙烯酸丁酯、8-10%的单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷、1.6-2.4%乳化剂、0.1-0.15%的引发剂、余量为水;所述单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷为FM-0701T聚硅氧烷、FM-0711聚硅氧烷、FM-0721聚硅氧烷中的一种或者多种组合;所述有机硅改性丙烯酸聚合乳液的制备方法,包括以下步骤:步骤一,预乳液A:取总量1/2的水、乳化剂、4-乙烯基苯甲酸和丙烯酸丁酯,高速剪,预乳化10-15min,取1/3预乳液,待用;同时配制引发液,将引发剂溶于总量1/3的水中,待用;步骤二,预乳液B:将单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷加入剩下的2/3的预乳液A中,高速剪,继续乳化10-15min,待用;步骤三,总量1/6的水,升温至升温至75-80℃,加入预乳液A,以100-120rpm搅拌的同时以6-8mL/min滴加引发液,滴加20-25min后停止加热与及引发剂的滴加,继续搅拌3-5min;步骤四,以24-30mL/min滴加预乳液B,转速控制在160-180rpm,同时滴加引发液,滴加速度控制改为1-2mL/min,滴完后加封端剂-三甲基硅醇,控制在80-85℃反应2-2.5h,冷却,得有机硅改性丙烯酸聚合乳液。
通过采用上述技术方案,有机硅改性丙烯酸聚合乳液可改善本申请形成胶膜的柔韧性,力学性能更优。此外,有机硅改性丙烯酸聚合乳液可改体系的粘度,避免三元混合乳液体系的粘度过大影响加工生产。且有机硅改性丙烯酸聚合乳液的制备方法相对简单,且便于进行工业化批量生产加工。
优选的,所述有机氟改性丙烯酸聚合乳液主要是由共氟硅单体和丙烯酸醋类单体制成;所述共氟硅单体为含氟硅聚合物;所述丙烯酸醋类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案,有机氟改性丙烯酸聚合乳液可改善本申请耐候性、耐水解性和耐腐蚀性能。此外,有机氟改性丙烯酸聚合乳液会影响所形成胶膜的粘结强度,在三元混合乳液体系中需要控制有机氟改性丙烯酸聚合乳液的含量,控制在10-20份为宜。且有机氟改性丙烯酸聚合乳液的制备方法相对简单,且便于进行工业化批量生产加工。
第二方面,本申请提供的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法,是通过以下技术方案得以实现的:
一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带及其制备方法,包括以下步骤:
步骤一,耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂的制备:将聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、有机硅改性丙烯酸聚合乳液、有机氟改性丙烯酸聚合乳液置于0-4℃下混合均匀,得耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂;同时制备耐热复合芯层;
步骤二,对第一BOPP薄膜、第二BOPP薄膜的表面进行低温等离子处理,以第一BOPP薄膜、耐热复合芯层、第二BOPP薄膜方式进行堆叠,热压复合,冷却得成品耐高温BOPP复合膜;
步骤三,成品耐高温BOPP复合膜表面涂覆离型剂形成离型层,成品耐高温BOPP复合膜的第一BOPP薄膜涂覆耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂,固化,裁切,收卷,得成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带。
通过采用上述技术方案,制备方法相对简单,且便于进行工业化批量生产加工。且用于制备的设备投入成本相对较低,便于中小企业进行生产经营。
优选的,所述耐热复合芯层的制备方法,是由以下步骤制成:
步骤一,低导热复合云母片的制备,同时制备聚酰胺酸溶液PAA;
步骤二,将聚酰胺酸溶液PAA涂覆于低导热复合云母片一表面,热亚胺化反应得单面复合聚酰亚胺膜的低导热复合云母片;
步骤三,单面复合聚酰亚胺的低导热复合云母片的未复合聚酰亚胺膜的表面涂覆上聚酰胺酸溶液PAA,热亚胺化反应,得半成品耐热复合芯膜;步骤四,热处理,得成品半成品耐热复合芯膜材。
通过采用上述技术方案,制备方法相对简单,热亚胺化反应操作工艺相对成熟,便于进行工业化批量生产加工。
综上所述,本申请具有以下优点:
1、本申请具有良好的耐热性、耐热使用性能且兼具有较好的耐水解性、耐候性、、耐腐蚀性能、柔韧性,整体的力学性能较优,应用领域较广。
2、本申请制备方法相对简单,便于进行工业化批量生产加工。
附图说明
图1是本申请中实施例1中的整体结构示意图。
图中,1、耐高温BOPP复合膜;10、耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂;2、第一BOPP薄膜;3、耐热复合芯层;31、第一聚酰亚胺薄膜;32、低导热复合云母片;321、增强网布;33、第二聚酰亚胺薄膜;4、第二BOPP薄膜;40、离型层。
具体实施方式
以下结合附图、对比例和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
导热复合云母片是由以下原料制备而成:40份的600-800目筛分合成氟金云母、60份的600-800目筛分金云母、4份的异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、120份的甲醇、5份的芳纶短纤、1.8份的T相氧化锆、0.2份的碳化硅晶须、12份的无机系中空微珠、32份的有机硅树脂、4份的偶联剂KH-570。芳纶短纤的长度为0.1-0.2mm,纤度为3D。无机系中空微珠为空心玻璃珠,粒度75微米。有机硅树脂是由以下质量百分比原料制备而成:42%的KR-242A硅树脂、8%的乙烯封端含氟聚硅氧烷、0.1-0.2%的二乙烯三胺、余量为甲醇。
导热复合云母片的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将4g的异丙基三油酸酰氧基钛酸酯溶解于2L去离子水中,加入计量准确的金云母、合成氟金云母、芳纶短纤、T相氧化锆、碳化硅晶须和空心玻璃珠,搅拌30min进行表面改性处理,沥干,烘干,得复配混合物;
有机硅树脂的制备:在三口烧瓶中,先加入八甲基环四硅氧烷和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷DVMS,预搅拌10min,加热至95℃,滴加占反应物总质量的3%浓硫酸,加入甲基三氟丙基环三硅氧烷(甲基三氟丙基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷DVMS的摩尔比为1:1:1),恒温反应2h,冷却后加入无水碳酸钠中和浓硫酸,过滤,得乙烯封端含氟聚硅氧烷,所得乙烯封端含氟聚硅氧烷与KR-242A硅树脂混合均匀后,升温至75℃预反应3min,降温至0-4℃范围内后,加入甲醇搅拌混合均匀,然后加入二乙烯三胺,混合均匀得氟硅改性有机硅树脂。
步骤二,将步骤一中的复配混合物加入甲醇中混合均匀,然后加入偶联剂KH-570、步骤一中的氟硅改性有机硅树脂,混合均匀得模筑浆料;
步骤三,以云母浇筑浆料为原料加入热压模具中进行模压成型,加热至80℃,加热时间为60min,除去浇筑浆料中的甲醇,采用四步热压成型法,第一步热压成型中热压温度为100℃,压力为0.4MPa,热压40s后放气2s再热压10s,热压总时间为50s;第二步热压成型中热压温度为140℃,压力为0.7MPa,热压30s后放气2s,热压总时间为90s;第三步热压成型中热压温度为200℃,压力为1.2MPa,热压持续时间为160s;第四步热压成型中热压温度为120℃,压力为0.5MPa,持续时间为60s;第四步热压成型中热压温度为100℃,压力为0.4MPa,持续时间为60s,以1℃/min降温至80℃,保温5min,再以1℃/min降温至60℃,保温处理10min,自然冷却至常温,得厚度在80微米的低导热复合云母薄片;步骤三,低导热复合云母薄片上下表面均涂覆步骤一中的氟硅有机硅树脂,氟硅有机硅树脂用量为30g/m2,置于80℃下预热,使得低导热复合云母薄片上下表面的有机硅树脂膜呈凝胶态,然后在低导热复合云母薄片上下表面热压复合增强网布,增强网布为玻纤网格布,热压温度140℃,时间5min,压力10kg,得成品低导热复合云母片。
制备例2
聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液主要是由以下原料制备而成:PU预聚体分散液、乳化剂-十二烷基硫酸钠、pH值调节剂、丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯。其中,PU预聚体分散液中PU含量的质量与丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯的总重量比控制在28:72。乳化剂-十二烷基硫酸钠用量是丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯总质量的1.5%。
PU预聚体分散液主要是由以下原料制备而成:1moL的MDI、4.6moL的MDI-50、0.86moL的二羟甲基丙酸、1.96moL的一缩二乙二醇、0.49moL的无水乙二胺、1moL的分子量1000的聚四氢呋喃多元醇、1g的催化剂-辛酸亚锡、12g的pH调节剂碳酸氢钠、400mL的溶剂DMF、1mol的甲基丙烯酸甲酯、3200mL的去离子水。
其中,MDI和MDI-50中-NCO的摩尔量与二羟甲基丙酸、一缩二乙二醇、无水乙二胺、分子量1000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的总摩尔量之比控制在1.35。其中,二羟甲基丙酸中OH的摩尔量占二羟甲基丙酸、一缩二乙二醇、无水乙二胺、分子量1000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的总摩尔量的20%。其中,分子量1000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的摩尔量与芳香族异氰酸酯中-NCO的摩尔量之比为1:5.6。
PU预聚体分散液的制备方法,按配比将1mol的分子量1000的聚四氢呋喃多元醇、1moL的MDI、4.6moL的MDI-50混合后置于氮气范围下,加热至40,然后加入1g的催化剂-辛酸亚锡,搅拌均匀会升温至65℃,在80min内均匀滴加1.96moL的一缩二乙二醇,滴加完成后再在2.0h内均匀滴加0.86moL的二羟甲基丙酸,滴加完成后加入400mL的溶剂DMF,搅拌均匀,调整温度至85℃下反应约4h,然后控温至40℃,滴加pH调节剂碳酸氢钠中和,然后加入1moL的甲基丙烯酸甲酯,搅拌均匀,控制转速在800rpm下,30min内滴加去离子水,然后再加入剩余的无水乙二胺,得到PU预聚体分散液。
聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液的制备方法,150g的PU预聚体分散液装入三口烧瓶中于60℃下保温30min,加入5.25g的乳化剂-十二烷基硫酸钠,升温至80℃,将200g的丙烯酸丁酯、150g的丙烯酸β-羟丙酯、0.2g的引发剂偶氮二异丁腈连续匀速滴加到三口烧瓶中,在3.0h匀速滴加完成后,用碳酸氢钠调节反应体系的pH值=6,降至常温,出料,得到聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液。
制备例3
制备例3与制备例2的区别在于:分子量1000的聚四氢呋喃多元醇替换为分子量2000的聚四氢呋喃多元醇。
制备例4
有机硅改性丙烯酸聚合乳液是由以下质量百分比的原料制备而成:4%的4-乙烯基苯甲酸、11%丙烯酸丁酯、8%的单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷、1.2%的乳化剂AES、0.6%的乳化剂To-7、0.15%的引发剂、75.05%去离子水。本制备例中单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷为FM-0701T聚硅氧烷。
有机硅改性丙烯酸聚合乳液的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,预乳液A:取总量750.5g的水、12g的乳化剂AES、6g的乳化剂To-7、40g的4-乙烯基苯甲酸和110g的丙烯酸丁酯,置于高速剪中以3200rpm,预乳化10min,取1/3预乳液,待用;同时配制引发液,将1.5g的引发剂-偶氮二异丁腈溶于500.3g的水中,待用;
步骤二,预乳液B:将80g的FM-0701T聚硅氧烷加入剩下的2/3的预乳液A中,置于高速剪中以3200rpm,继续乳化15min,待用;
步骤三,将250.2g的去离子水升温至80℃,加入步骤一中的预乳液A,以100rpm搅拌,同时以6mL/min滴加步骤二中制备的引发液,滴加22min后停止加热与及引发剂的滴加,继续以100rpm搅拌5min;
步骤四,以24mL/min滴加预乳液B,转速控制在160rpm,同时滴加引发液,滴加速度控制改为1.0mL/min,滴完后5g的加封端剂-三甲基硅醇,控制在85℃反应2.0h,冷却至常温,得有机硅改性丙烯酸聚合乳液。
制备例5
制备例5与制备例4的区别在于:有机硅改性丙烯酸聚合乳液主要是由以下质量百分比的原料制备而成:4%的4-乙烯基苯甲酸、11%丙烯酸丁酯、10%的单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷、1.2%的乳化剂AES、0.6%的乳化剂To-7、0.15%的引发剂、75.05%去离子水。本制备例中单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷为FM-0711聚硅氧烷。
制备例6
有机氟改性丙烯酸聚合乳液主要是由共氟硅单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、偶氮二异丁腈、去离子水、乳化剂AES制成。其中,乳化剂AES占甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯总质量的1.2%。去离子水占有机氟改性丙烯酸聚合乳液总体质量的60%。偶氮二异丁腈占甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯总质量的0.3%。共氟硅单体为含氟硅聚合物,具体是C8F17CH2CH=CH2与聚甲基氢硅氧烷通过硅氢化反应制得侧链为C8F17(CH2)3-的氟硅聚合物。
有机氟改性丙烯酸聚合乳液的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,预乳液A:取总量375g的水、5.0g的乳化剂AES、75.2g的甲基丙烯酸甲酯、340.2g的甲基丙烯酸丁酯,置于高速剪中以3200rpm,预乳化10min,取1/3预乳液,待用;同时配制引发液,将1.25g的引发剂-偶氮二异丁腈溶于250g的水中,待用;
步骤二,预乳液B:将84.6g的侧链为C8F17(CH2)3-的氟硅聚合物加入剩下的2/3的预乳液A中,置于高速剪中以3200rpm,继续乳化15min,待用;
步骤三,将125g的去离子水升温至80℃,加入步骤一中的预乳液A,以100rpm搅拌,同时以6mL/min滴加步骤二中制备的引发液,滴加22min后停止加热与及引发剂的滴加,继续以100rpm搅拌5min;
步骤四,以24mL/min滴加预乳液B,转速控制在160rpm,同时滴加引发液,滴加速度控制改为1.0mL/min,控制在85℃反应2.0h,冷却至常温,得有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
制备例7
聚酰胺酸溶液PAA的制备:将N,N’-二甲基乙酰胺加入三颈烧瓶中,开启搅拌后加入4,4’-二氨基二苯醚至三颈烧瓶中,以1ml/60s的滴加速率将与4,4’-二氨基二苯醚等摩尔量的联苯四甲酸二酐BPDA加入三颈烧瓶中,控制固含量为15%,在室温下反应7h,加入封端剂苯酐,并通过控制投料比,控制聚合物重均分子量为3*104,继续搅拌3h后得到聚酰胺酸溶液PAA。
实施例
实施例1
参照图1,为本申请公开的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,包括耐高温BOPP复合膜1和耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10,耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10复合于耐高温BOPP复合膜表面。
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:85份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液、2份的乳化剂AES、0.2份的抗氧化剂1010、0.3份的UV-9。耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10的固含量控制在50-54%。
参照图1,耐高温BOPP复合膜1包括第一BOPP薄膜2、耐热复合芯层3、第二BOPP薄膜4,其中,耐热复合芯层3采用的是制备例1中低导热复合云母片。第一BOPP薄膜2和第二BOPP薄膜4是采用制备例7中的聚酰胺酸溶液PAA制备而成。
参照图1,第一BOPP薄膜2和第二BOPP薄膜4的表面均经过低温等离子处理,改善两者与低导热复合云母片的粘结强度和粘结稳定性。第一BOPP薄膜2一表面与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10复合,且另一表面与耐热复合芯层3复合。第二BOPP薄膜4一表面与耐热复合芯层3复合,且另一表面涂覆含硅离型剂固化形成有离型层40。
一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10的制备:
将制备例2中的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液850g、制备例4中的有机硅改性丙烯酸聚合乳液100g、制备例6中的有机氟改性丙烯酸聚合乳液50g加入高速剪切机中,以600rpm分散2min,然后加入20g的乳化剂AES、2g的抗氧化剂1010和3g的UV-9,再以600rpm分散2min,加入去离子水,再以3150rpm分散5min,控制体系的固含量在52%±0.5%,得耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂;
同时制备耐热复合芯层3:将制备例7中的聚酰胺酸溶液PAA涂覆于制备例1中的低导热复合云母片32一表面,热亚胺化反应,加热程序是,依次在80℃、120℃、160℃、170℃、200℃、210℃下分别干燥2h、2h、2h、2h、2h、1h,得单面复合聚酰亚胺膜的低导热复合云母片,单面复合聚酰亚胺的低导热复合云母片的未复合聚酰亚胺膜的表面涂覆上聚酰胺酸溶液PAA,热亚胺化反应,加热程序是,依次在80℃、120℃、160℃、170℃、200℃、210℃下分别干燥2h、2h、2h、2h、2h、1h,得半成品耐热复合芯膜;热处理,以1.5℃/min升温至80℃,保温2min,以2.0℃/min升温至135℃,保温5min然后开始进行热压,热压板温度控制在160℃,压力10kg,热压时间5min,解释热压后以2.5℃/min降温至80℃,保温100s,自然冷却至室温,得成品半成品耐热复合芯膜材;
步骤二,对第一BOPP薄膜2、第二BOPP薄膜4的表面进行低温等离子处理,处理气体为氧气,处理温度0℃,处理时间20min,以第一BOPP薄膜2、耐热复合芯层3、第二BOPP薄膜4方式进行堆叠,热压复合,热压板温度80℃持续1min,120℃持续2min,160℃持续2min,200℃持续5min,220℃持续1min,压力控制在15kg,热压结合后,自然冷却得成品耐高温BOPP复合膜1;
步骤三,成品耐高温BOPP复合膜1表面涂覆离型剂形成离型层40,然后在成品耐高温BOPP复合膜1的第一BOPP薄膜2表面涂覆步骤一中的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂,固化使得胶膜呈凝胶态,自然冷却至常温,裁切,收卷,得成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在:耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:80份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在:耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:82份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、8份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在:耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:72份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、20份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、8份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在:耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:78份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、14份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、8份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在:耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:70份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、20份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在:采用的是制备例3的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在:采用的是制备例5的有机硅改性丙烯酸聚合乳液。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:100份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液,且不含有机硅改性丙烯酸聚合乳液和有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:100份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液,且不含聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液和有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:100份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液,且不含聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液和有机硅改性丙烯酸聚合乳液。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:88份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、2份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:75份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、15份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:90份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、5份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于:
耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂10主要是由以下重量份的原料制备而成:70份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、25份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在于:
本对比例中聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液与制备例2的区别是:聚四氢呋喃多元醇分子量为3000。加工过程中发现,体系粘度较大,加工相对困难。
对比例9
对比例9与实施例1的区别在于:
本对比例中有机硅改性丙烯酸聚合乳液与制备例4的区别是,有机硅改性丙烯酸聚合乳液是由以下质量百分比的原料制备而成:4%的4-乙烯基苯甲酸、11%丙烯酸丁酯、4%的单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷、1.2%的乳化剂AES、0.6%的乳化剂To-7、0.15%的引发剂、79.05%去离子水。本制备例中单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷为FM-0701T聚硅氧烷。
对比例10
对比例10与实施例1的区别在于:
本对比例中有机硅改性丙烯酸聚合乳液与制备例4的区别是,有机硅改性丙烯酸聚合乳液是由以下质量百分比的原料制备而成:4%的4-乙烯基苯甲酸、11%丙烯酸丁酯、12%的单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷、1.2%的乳化剂AES、0.6%的乳化剂To-7、0.15%的引发剂、71.05%去离子水。本制备例中单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷为FM-0701T聚硅氧烷。
性能检测试验
检测方法/试验方法
1、剥离强度测试:按测试标准GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法进行测试。测试目标:实施例1-8和对比例1-10中制备的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂。粘结表面:实施例1中的成品耐高温BOPP复合膜,成品耐高温BOPP复合膜的第一BOPP薄膜表面与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂粘结进行剥离强度。
2、耐酸性测试:将实施例1-8和对比例1-10中的成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带裁切,规格100*25mm。测试条件:室温。pH值:2.0。测试时间分别为1h、6h。成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘分别对浸泡1h、6h,观察并记录成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带的外观情况。
3、耐水解性测试:将实施例1-8和对比例1-10中的成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带裁切,规格100*25mm。测试条件:水温60℃,水的pH值控制在6.5-7.0。测试时间分别为3h、12h。成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘分别对浸泡3h、12h,观察并记录成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带的外观情况。
4、耐热性测试:将实施例1-8和对比例1-10中的成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带裁切,规格100*25mm。测试条件:120℃烘6h。观察并记录耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂与成品耐高温BOPP复合膜的粘结状态。完成烘烤的成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带进行剥离强度测试,按测试标准GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法进行测试。粘结表面:实施例1中的成品耐高温BOPP复合膜,成品耐高温BOPP复合膜的第一BOPP薄膜表面与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂粘结进行剥离强度。
4、隔热效果测试:对实施例1中的成品耐高温BOPP复合膜和对照组-金云母纸进行隔热测试。成品耐高温BOPP复合膜置于户外(测试时间10-12点,晴天无风,起始环境温度30.1℃,结束环境温度32.4℃),每隔30min测试复合前板正反面的温度,计录复合前板两面的温度差值,取四次温度差值的平均值作为平均温差,反应本申请的隔热效果。
5、导热系数测试:参照GB/T 10297-1998《非金属固体材料导热系数的测定方法热线法》测定。对实施例1中的成品耐高温BOPP复合膜和对照组-金云母纸进行导热系数测试。
6、电气强度测试:GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法,第22条“电气强度”进行测试。试样厚度为0.40±0.01mm,采用Φ25mm/Φ75mm圆柱电极系统,快速升压方式(升压速度为1.0kV/s),在23℃±2℃的25#变压器油中进行。对实施例1中的成品耐高温BOPP复合膜和对照组-金云母纸进行电气强度测试。
数据分析
表1是实施例1-8和对比例1-10的检测参数
Figure BDA0003712721910000141
Figure BDA0003712721910000151
表2是实施例1-8和对比例1-10的耐水解性和耐酸性检测参数
Figure BDA0003712721910000152
表3是实施例1中成品耐高温BOPP复合膜的测试参数
Figure BDA0003712721910000161
结合实施例1-8和对比例1-10并结合表1可以看出,虽然实施例1的剥离强度小于与对比例1的剥离强度,但是对比例1的耐热性比实施例1差,且对比例1在经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降比实施例1明显;虽然对比例2-3在经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降幅度低于实施例1,但是对比例2-3的剥离强度远低于实施例1。因此,采用聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、有机硅改性丙烯酸聚合乳液、有机氟改性丙烯酸聚合乳液制备的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂具有较好的剥离强度,即粘结强度较好,且具有较好的耐热性和耐热使用性能。结合表2可以看出,实施例1的耐水解性和耐酸性均优于对比例1,因此,采用聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、有机硅改性丙烯酸聚合乳液、有机氟改性丙烯酸聚合乳液制备的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂具有较好的耐水解性和耐酸性。
结合实施例1-8和对比例1-10并结合表1可以看出,实施例1-3的剥离强度小于与对比例1的剥离强度,但是对比例1的耐热性比实施例1-3差;此外,虽然对比例2-3经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降幅度低于实施例1-3,但是实施例1-3的剥离强度大于对比例1的剥离强度。实施例1-3的剥离强度稍小于与对比例4的剥离强度,但是对比例4的耐热性比实施例1-3差;对比例5的耐热性比实施例1-3稍好,但是对比例5的剥离强度稍小于与实施例1-3的剥离强度。实施例1-3的剥离强度小于与对比例6的剥离强度,但是对比例6经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降幅度大于实施例1-3;实施例1-3与对比例7的耐热性相差较小,但是实施例1-3的剥离强度大于对比例5。综上所述,采用70-85份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10-20份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5-10份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液制备的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂具有适当的剥离强度,可保证本申请具有较好的粘结强度同时兼具有较好的耐热性和耐热使用性能。
结合实施例1-8和对比例1-10并结合表1可以看出,实施例1的剥离强度稍优于对比例8,对比例8经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降幅度稍小于比实施例1,但是对比例8的加工难度偏大,因此,PU预聚体分散液中聚四氢呋喃多元醇的分子量控制在1000-2000为宜。
结合实施例1-8和对比例1-10并结合表1可以看出,实施例1的剥离强度稍低于对比例8,但是实施例1经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降幅度稍低于对比例8。虽然对比例8经过120℃烘6h处理后的剥离强度下降幅度稍低于实施例1,但是实施例1的剥离强度稍大于对比例8,综合考虑成本和产品性能,有机硅改性丙烯酸聚合乳液中单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷用量控制在8-10%较为适宜。
结合实施例1-8和对比例1-10并结合表2可以看出,实施例1的耐水解性与对比例4相近,但是实施例1的耐酸性优于对比例4。实施例1的耐水解性与对比例6相近,但是实施例1的耐酸性优于对比例6。因此,采用聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、有机硅改性丙烯酸聚合乳液、有机氟改性丙烯酸聚合乳液制备的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂具有较好的耐水解性和耐酸性。且耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂配方最佳范围在:70-85份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10-20份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5-10份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液。
结合实施例1-8和对比例1-10并结合表3可以看出,本申请中的成品耐高温BOPP复合膜具有较好的隔热阻燃性能、绝缘安全性能,可提升本申请整体的耐热性和耐热使用性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:包括耐高温BOPP复合膜(1)和复合于耐高温BOPP复合膜表面的耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂(10),所述耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂(10)主要是由以下重量份的原料制备而成:70-85份的聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、10-20份的有机硅改性丙烯酸聚合乳液、5-10份的有机氟改性丙烯酸聚合乳液;所述耐高温BOPP复合膜(1)包括第一BOPP薄膜(2)、耐热复合芯层(3)、第二BOPP薄膜(4),第一BOPP薄膜(2)一表面与耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂(10)复合,且另一表面与耐热复合芯层(3)复合;所述第二BOPP薄膜(4)一表面与耐热复合芯层(3)复合,且另一表面形成有离型层(40)。
2.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述耐热复合芯层(3)包括第一聚酰亚胺薄膜(31)、低导热复合云母片(32)和第二聚酰亚胺薄膜(33),低导热复合云母片(32)包含有复合于低导热复合云母片(32)上下表面的复合有增强网布(321);所述增强网布(321)为玻纤网布、碳纤网布、芳纶网布中的一种;所述第一聚酰亚胺薄膜(31)、低导热复合云母片(32)和第二聚酰亚胺薄膜(33)的厚度比为1:(3-4):1。
3.根据权利要求2所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述低导热复合云母片(32)主要是由以下重量份的原料制备而成:30-50份的合成氟金云母、50-60份的金云母、3-5份的异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、100-120份的甲醇、5-10份的增韧填料、10-20份的无机系中空微珠、20-40份的有机硅树脂、2-5份的偶联剂KH-570;增韧填料是由芳纶短纤、T相氧化锆、碳化硅晶须组成;所述有机硅树脂是由以下质量百分比原料制备而成:40-45%的KR-242A硅树脂、8-12%的乙烯封端含氟聚硅氧烷、0.1-0.2%的二乙烯三胺、余量为甲醇。
4.根据权利要求3所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述低导热复合云母片(32)的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,采用异丙基三油酸酰氧基钛酸酯对金云母、合成氟金云母、增韧填料和无机系中空微珠进行表面改性处理,得复配混合物;同时,进行有机硅树脂的制备:乙烯封端含氟聚硅氧烷与KR-242A硅树脂混合均匀后,升温至70-85℃预反应2-4min,降温至0-4℃后加入甲醇搅拌混合均匀,然后加入二乙烯三胺,混合均匀得有机硅树脂;
步骤二,将步骤一中的复配混合物加入甲醇中混合均匀,然后加入偶联剂KH-570、有机硅树脂,混合均匀得模筑浆料,以云母浇筑浆料为原料进行模压成型得厚度在60-120微米的低导热复合云母薄片;
步骤三,低导热复合云母薄片上下表面均涂覆步骤一中的有机硅树脂,置于65-80℃下预热,使得低导热复合云母薄片上下表面的有机硅树脂膜呈凝胶态,然后在低导热复合云母薄片上下表面热压复合增强网布(321),得成品低导热复合云母片(32)。
5.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液主要是由以下原料制备而成:PU预聚体分散液、乳化剂-十二烷基硫酸钠、pH值调节剂、丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯;所述PU预聚体分散液中PU含量的质量与丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羟丙酯的总重量比控制在(25-32):(68-75);所述PU预聚体分散液主要是由以下原料制备而成:芳香族异氰酸酯、第一扩链剂、第二扩链剂、分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇、催化剂、pH调节剂、溶剂、甲基丙烯酸甲酯、去离子水;所述第一扩链剂为亲水扩链剂;第二扩链剂为分子量61~500g/mol的二醇、三醇、二胺或单醇胺的一种或多种组合;所述芳香族异氰酸酯中-NCO的摩尔量与第一扩链剂、第二扩链剂、分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的总摩尔量之比控制在1.32-1.36;所述第一扩链剂中OH的摩尔量占第一扩链剂、第二扩链剂、分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的总摩尔量的15-20%;所述分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇中-OH的摩尔量与芳香族异氰酸酯中-NCO的摩尔量之比为1:5.6-5.8。
6.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述PU预聚体分散液的制备方法,按配比将分子量1000-2000的聚四氢呋喃多元醇、芳香族异氰酸酯混合后置于氮气范围下,加热至40-45℃,然后加入催化剂,搅拌均匀会升温至60-65℃,在60-80min内均匀滴加占第二扩链剂总质量75-80%的第二扩链剂,滴加完成后再在1-2h内均匀滴加第一扩链剂,滴加完成后加入溶剂,搅拌均匀,调整温度至80-85℃下反应约3-4h,然后控温至35-40℃滴加pH调节剂中和,加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀,控制转速在600-800rpm下,滴加去离子水,再加入剩余的第二扩链剂,得到PU预聚体分散液。
7.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述有机硅改性丙烯酸聚合乳液主要是由以下质量百分比的原料制备而成:3-5%的4-乙烯基苯甲酸、10-15%丙烯酸丁酯、8-10%的单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷、1.6-2.4%乳化剂、0.1-0.15%的引发剂、余量为水;所述单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷为FM-0701T聚硅氧烷、FM-0711聚硅氧烷、FM-0721聚硅氧烷中的一种或者多种组合;所述有机硅改性丙烯酸聚合乳液的制备方法,包括以下步骤:步骤一,预乳液 A:取总量 1/2 的水、乳化剂、4-乙烯基苯甲酸和丙烯酸丁酯,高速剪,预乳化10-15min,取 1/3 预乳液,待用;同时配制引发液,将引发剂溶于总量 1/3 的水中,待用;步骤二,预乳液 B:将单官能度乙烯基封端的聚硅氧烷加入剩下的2/3 的预乳液A中,高速剪,继续乳化 10-15min,待用;步骤三,总量 1/6 的水,升温至升温至 75-80℃,加入预乳液 A,以100-120rpm搅拌的同时以6-8mL/min滴加引发液,滴加20-25min后停止加热与及引发剂的滴加,继续搅拌3-5min;步骤四,以24-30mL/min滴加预乳液B,转速控制在160-180rpm,同时滴加引发液,滴加速度控制改为 1-2mL/min,滴完后加封端剂-三甲基硅醇,控制在80-85℃反应 2-2.5h,冷却,得有机硅改性丙烯酸聚合乳液。
8.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带,其特征在于:所述有机氟改性丙烯酸聚合乳液主要是由共氟硅单体和丙烯酸醋类单体制成;所述共氟硅单体为含氟硅聚合物;所述丙烯酸醋类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的一种或多种组合。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的改性丙烯酸酯耐高温胶粘带的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂(10)的制备:将聚氨酯改性丙烯酸聚合乳液、有机硅改性丙烯酸聚合乳液、有机氟改性丙烯酸聚合乳液置于0-4℃下混合均匀,得耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂;同时制备耐热复合芯层(3);
步骤二,对第一BOPP薄膜(2)、第二BOPP薄膜(4)的表面进行低温等离子处理,以第一BOPP薄膜(2)、耐热复合芯层(3)、第二BOPP薄膜(4)方式进行堆叠,热压复合,冷却得成品耐高温BOPP复合膜(1);
步骤三,成品耐高温BOPP复合膜(1)表面涂覆离型剂形成离型层,成品耐高温BOPP复合膜(1)的第一BOPP薄膜(2)涂覆耐高温改性丙烯酸酯胶黏剂,固化,裁切,收卷,得成品改性丙烯酸酯耐高温胶粘带。
10.根据权利要求9所述的一种改性丙烯酸酯耐高温胶粘带的制备方法,其特征在于:所述耐热复合芯层(3)的制备方法,是由以下步骤制成:
步骤一,低导热复合云母片(32)的制备,同时制备聚酰胺酸溶液PAA;
步骤二,将聚酰胺酸溶液PAA涂覆于低导热复合云母片(32)一表面,热亚胺化反应得单面复合聚酰亚胺膜的低导热复合云母片;
步骤三,单面复合聚酰亚胺的低导热复合云母片的未复合聚酰亚胺膜的表面涂覆上聚酰胺酸溶液PAA,热亚胺化反应,得半成品耐热复合芯膜;步骤四,热处理,得成品半成品耐热复合芯膜材。
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