CN115011233B - 一种可水下黏附的水凝胶涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可水下黏附的水凝胶涂层及其制备方法与应用，其中可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法为：将盐酸多巴胺、三乙胺和溶剂A混合均匀后，加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体低温反应，再加入聚乙二醇和催化剂进行升温反应，反应完成后降温，最后加入溶剂B和水的混合溶液，继续搅拌反应后得到聚氨酯溶液，即得所述可水下粘附的水凝胶涂料。本发明提供的该水下可粘附水凝胶涂层可以涂覆在各种基材上，形成与基材具有较强附着力的水凝胶涂层，并且涂层表面具有水下超疏油性能，对各种油滴的水下接触角都超过150°。

Description

一种可水下黏附的水凝胶涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及水凝胶材料领域，具体涉及一种可水下黏附的水凝胶涂层及其制备方法与应用。
背景技术
水凝胶具有大量的水的三维网状结构，由于其固有的亲水性，是理想的水下超疏水材料。在油水分离和海洋防污方面具有广阔的应用前景。但由于水凝胶表面的亲水特性，水凝胶表面水化层的形成阻碍了聚合物网络与粘附表面的密切接触。因此，长期处在水下环境中，水凝胶涂层对各种基材的附着力较低甚至毫无附着力，从基材上脱落，因此提高水凝胶涂层在基材上的附着力是一个亟待解决的问题。目前的水凝胶涂层与基材的粘附方式基本通过化学共价连接，这种方式通常要求对基材表面进行复杂处理，工艺比较复杂，这严重限制了水凝胶涂层的实际应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种可水下黏附的水凝胶涂层及其制备方法与应用。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将盐酸多巴胺、三乙胺和溶剂A混合均匀后，加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体低温反应，得到第一混合反应液；
步骤2，向第一混合反应液中加入聚乙二醇和催化剂，升温反应，反应完成后降温，得到第二混合反应液；
步骤3，向第二混合反应液中加入溶剂B和水的混合溶液，继续搅拌反应后，即得到可水下粘附的水凝胶涂料；
步骤4，将可水下粘附的水凝胶涂料涂覆在基材上，干燥固化后，然后再经过水下浸泡，得到可水下粘附的水凝胶涂层。
优选地，所述溶剂A为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种，所述溶剂B为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种；溶剂A与溶剂B的体积比为(1:1)～(1:3)。
优选地，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的质量比为(1.5:1)～(2:1)。
更优选地，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的质量比为(1.8:1)～(1.9:1)。
优选地，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的总质量与所述溶剂A的质量体积比为0.2～0.4g/mL。
更优选地，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的总质量与所述溶剂A的质量体积比为0.2～0.25g/mL。
优选地，所述聚乙二醇的摩尔质量为6000-4000g/mol。
更优选地，所述聚乙二醇的摩尔质量为2000-4000g/mol。
优选地，所述聚乙二醇与所述溶剂A的质量体积比为0.25～0.5g/mL。
更优选地，所述聚乙二醇与所述溶剂A的质量体积比为0.4～0.5g/mL。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
优选地，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的总质量、所述聚乙二醇、所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体和所述催化剂的质量体积比为(2～5)g:(10～20)g:(4～8)g:(10～30)μL。
更优选地，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的总质量、所述聚乙二醇、所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体和所述催化剂的质量体积比为4.3g:10g:(5～7.6)g:20μL。
优选地，所述溶剂B和水的混合溶液中，溶剂B和水的体积比为(20～40):(0.2～0.4)。
更优选地，所述溶剂B和水的混合溶液中，溶剂B和水的体积比为40:(0.25～0.35)。
优选地，所述低温反应为0～5℃，反应1～2h。
优选地，所述升温反应为升温至70～85℃，反应2～4h。
优选地，所述降温为降温至30～40℃，反应24～36h。
优选地，所述可水下粘附的水凝胶涂料的固含量为10％～30％。
优选地，所述可水下粘附的水凝胶涂料干燥固化的条件为：80℃真空烘干24h。
优选地，所述可水下粘附的水凝胶涂料使用量与基材的面积比为1～2g/cm2。
更优选地，所述可水下粘附的水凝胶涂料使用量与基材的面积比为1.5～1.8g/cm2。
优选地，所述基材为马口铁、聚丙烯、钢片中的一种。
优选地，所述水下浸泡的时间为12～24h。
第二方面，本发明提供一种可水下黏附的水凝胶涂层，所述可水下黏附的水凝胶涂层是采用上述制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供该可水下黏附的水凝胶涂层，在水下防油粘附和油水分离领域中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的可水下粘附的水凝胶涂料经烘干再吸水溶胀后形成的水凝胶涂层对基材具有较高的附着力，传统的水凝胶材料基本无法在水下对基材粘附。
(2)本发明的可水下粘附的水凝胶涂料可通过各种涂装工艺(喷涂，浸涂，刮涂等)涂覆在各种形状的基材上，过程操作简单，适用于工业化生产和操作。
(3)本发明的可水下粘附的水凝胶涂料经烘干再吸水溶胀后形成的水凝胶涂层具有水下超疏油性能，有机油类液体在水凝胶涂层的水下油接触角达150°以上，在水下，有机油类液体很容易从水凝胶涂层上滑落达到防油粘附效果。
(4)本发明的可水下粘附的水凝胶涂料经烘干再吸水溶胀后形成的水凝胶涂层具有耐久性，在水中长时间浸泡30天后，粘附力以及防油效果依旧保持优异的性能。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是十六烷在实施例1-4制备的水凝胶涂层的铁片上的水下接触角；
图2是不同油滴在实施例2制备的水凝胶涂层的铁片上的水下接触角；
图3是本发明实施例粘附力测量示意图；
图4为实施例1-4制备的水凝胶涂层在铁片上的剪切粘附强度。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
结合以下附图与实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明实施例提供的可水下粘附的水凝胶涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入2.85g盐酸多巴胺，1.55g三乙胺和20mLN，N-二甲基乙酰胺，降温至0℃，加入7.56g六亚甲基二异氰酸酯三聚体反应1h，得到第一混合反应液；
步骤2，向第一混合反应液中加入3g聚乙二醇(600g/mol)和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应2h，然后降温至40℃，得到第二混合反应液；
步骤3，向第二混合反应液中加入0.3g水和40mL N，N-二甲基乙酰胺，反应24h，得到固含为25％的聚氨酯溶液，即一种可水下粘附的水凝胶涂料；
步骤4，将水凝胶涂料涂在铁片上，涂料使用量为1.5g/cm2，然后在80℃真空中烘干24h后，放到水中浸泡24h，得到可水下粘附的水凝胶涂层。
本发明实施例提供一种可水下黏附的水凝胶涂层，所述可水下黏附的水凝胶涂层是采用上述制备方法制备得到。
本发明实施例提供该可水下黏附的水凝胶涂层，在水下防油粘附和油水分离领域中的应用。
实施例2
一种可水下粘附的水凝胶涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入2.85g盐酸多巴胺，1.1g三乙胺和20mLN，N-二甲基乙酰胺，降温至0℃，加入5.04g六亚甲基二异氰酸酯三聚体反应1h，得到第一混合反应液；
步骤2，向第一混合反应液中加入5g聚乙二醇(1000g/mol)和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应2h，然后降温至40℃，得到第二混合反应液；
步骤3，向第二混合反应液中加入0.3g水和40mL N，N-二甲基乙酰胺，反应24h，得到固含为25％的聚氨酯溶液，即一种可水下粘附的水凝胶涂料；
步骤4，将可水下粘附的水凝胶涂料涂在铁片上，涂料使用量为1.5g/cm2，在80℃真空中烘干24h后，放到水中浸泡24h，得到可水下粘附的水凝胶涂层。
实施例3
一种可水下粘附的水凝胶涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入2.85g盐酸多巴胺，1.1g三乙胺和20mLN，N-二甲基乙酰胺，降温至0℃，加入5.04g六亚甲基二异氰酸酯三聚体反应1h，得到第一混合反应液；
步骤2，向第一混合反应液中加入10g聚乙二醇(2000g/mol)和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应2h，然后降温至40℃，得到第二混合反应液；
步骤3，向第二混合反应液中加入0.3g水和40mL N，N-二甲基乙酰胺，反应24h，得到固含为25％的聚氨酯溶液，即一种可水下粘附的水凝胶涂料；
步骤4，将可水下粘附的水凝胶涂料涂在铁片上，涂料使用量为1.5g/cm2，在80℃真空中烘干24h后，放到水中浸泡24h，得到可水下粘附的水凝胶涂层。
实施例4
一种可水下粘附的水凝胶涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入2.85g盐酸多巴胺，1.55g三乙胺和20mLN，N-二甲基乙酰胺，降温至0℃，加入7.56g六亚甲基二异氰酸酯三聚体反应1h，得到第一混合反应液；
步骤2，向第一混合反应液中加入20g聚乙二醇(4000g/mol)和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应2h，然后降温至40℃，得到第二混合反应液；
步骤3，向第二混合反应液中加入0.3g水和40mL N，N-二甲基乙酰胺，反应24h，得到固含为25％的聚氨酯溶液，即一种可水下粘附的水凝胶涂料。
步骤4，将可水下粘附的水凝胶涂料涂在铁片上，涂料使用量为1.5g/cm2，在80℃真空中烘干24h后，放到水中浸泡24h，得到可水下粘附的水凝胶涂层。
本发明还对水凝胶涂层进行性能检测，具体检测内容如下：
(1)水下油接触角测量
将实施例1-4所得水凝胶涂层浸入水中，测量十六烷在水凝胶涂层的水下油接触角，结果如图1所示；
将实施例2所得水凝胶涂层浸入水中，测量不同油滴在水凝胶涂层的水下油接触角，结果如图2所示；
(2)粘附力测量
步骤1、将实施例2制备的25％固含量聚氨酯溶液涂满铁片1/2的面积；
步骤2、将另一片相同的铁片1/2面积贴在步骤1所述铁片的涂有25％固含量聚氨酯溶液的部分上，如图3所示；
步骤3、将步骤2涂有一层聚氨酯溶液的铁片浸入水中，浸泡24h。
步骤4、用万能力学测试仪进行拉伸测试，结果如图4所示。
本发明上述实施例水下可粘附水凝胶涂层的使用过程及作用机理为：
将具有粘附功能的盐酸多巴胺接枝到含有亲水聚乙二醇的聚氨酯溶液，即一种可水下粘附的水凝胶涂料，应用时，将水凝胶涂料涂覆基材后，在真空80℃烘干24h，在浸入水中进行吸水溶胀，形成水下超疏油水凝胶涂层。盐酸多巴胺中含有具有粘附功能的儿茶酚基团，儿茶酚基团的酚羟基与各种基材通过不同相互作用从而提供与基材的附着力，亲水的聚乙二醇提供水下超疏油性能，从而提供了一种具有水下粘附的水下超疏油水凝胶涂层。
本发明上述实施例的可水下粘附的水凝胶涂料经烘干再吸水溶胀后形成的水凝胶涂层具有水下超疏油性能，有机油类液体在水凝胶涂层的水下油接触角达150°以上，在水下，有机油类液体很容易从水凝胶涂层上滑落达到防油粘附效果。
本发明上述实施例的可水下粘附的水凝胶涂料经烘干再吸水溶胀后形成的水凝胶涂层具有耐久性，在水中长时间浸泡30天后，粘附力以及防油效果依旧保持优异的性能。
本发明上述实施例提供的水下可粘附水凝胶涂层，可以涂覆在各种基材上，形成与基材具有较强附着力的水凝胶涂层，并且涂层表面具有水下超疏油性能，对各种油滴的水下接触角都超过150°。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将盐酸多巴胺、三乙胺和溶剂A混合均匀后，加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体低温反应，所述低温反应为0～5℃，得到第一混合反应液；
步骤2，向第一混合反应液中加入聚乙二醇和催化剂，升温反应，反应完成后降温，得到第二混合反应液；
步骤3，向第二混合反应液中加入溶剂B和水的混合溶液，继续搅拌反应后，即得到可水下粘附的水凝胶涂料；
步骤4，将可水下粘附的水凝胶涂料涂覆在基材上，干燥固化后，然后再经过水下浸泡，得到可水下粘附的水凝胶涂层；
所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的总质量、所述聚乙二醇、所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体和所述催化剂的质量体积比为(2～5)g:(10～20)g:(4～8)g:(10～30)μL。
2.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种，所述溶剂B为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种；溶剂A 与溶剂B的体积比为(1:1)～(1:3)。
3.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的质量比为(1.5:1)～(2:1)，所述盐酸多巴胺和所述三乙胺的总质量与所述溶剂A的质量体积比为0.2～0.4g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的摩尔质量为6000-4000g/mol，所述聚乙二醇与所述溶剂A的质量体积比为0.25～0.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，所述溶剂B和水的混合溶液中，溶剂B和水的体积比为(20～40):(0.2～0.4)。
7.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，低温反应1～2h；所述升温反应为升温至70～85℃，反应2～4h；所述降温为降温至30～40℃，反应24～36h。
8.根据权利要求1所述的一种可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法，其特征在于，所述可水下粘附的水凝胶涂料的固含量为10%～30%；所述可水下粘附的水凝胶涂料干燥固化的条件为：80℃真空烘干24h；所述可水下粘附的水凝胶涂料使用量与基材的面积比为1～2g/cm2；所述基材为马口铁、聚丙烯、钢片中的一种；所述水下浸泡的时间为12～24h。
9.一种可水下黏附的水凝胶涂层，其特征在于，所述可水下黏附的水凝胶涂层是采用权利要求1-8任意之一所述的可水下黏附的水凝胶涂层的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的可水下黏附的水凝胶涂层的应用，在水下防油粘附和油水分离领域中的应用。
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