CN115011077A - 一种双组份高导热环氧灌封树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双组份高导热环氧灌封树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份高导热环氧灌封树脂及其制备方法和应用,该双组份环氧灌封树脂包含甲组分和乙组分,甲组分包含液态环氧树脂、蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂、环氧活性稀释剂和导热填料,该乙组分包含固化剂,该蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂通过使分子量为3500以上的蓖麻油聚氧乙烯醚中的羟基与分子量为2000以上且含有羟基的固态环氧树脂发生羟基缩合反应而生成;制备时分别制备甲、乙组分,在使用时按照配方混合即可,本发明环氧灌封树脂不仅导热性好,而且还能够在储存和使用过程中使得导热填料基本不发生沉降现象,粘度适中,适合灌封工艺并应用在变压器上。

Description

一种双组份高导热环氧灌封树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域,尤其涉及浇注式干式变压器绝缘材料,具体涉及一种双组份高导热环氧灌封树脂及其制备方法和应用。
背景技术
随着变压器的效率越来越高,对变压器的散热要求越来越高。变压器散热的难点主要在于线圈到变压器金属外壳之间的灌封胶层,当该灌封胶导热系数较高时,线圈运行过程中的热量能更快发散至变压器金属外壳的散热片上,减少变压器内部的热量积累,降低变压器内部温度,使变压器灌封胶的老化程度较少,变压器高温起火的可能性降低,并延长变压器的使用寿命。高散热的变压器组还能提高其工作效率,延长变压器过载时间。而目前的高导热灌封胶中导热填料含量较高,在储存和使用过程中比较容易发生沉降,造成胶层填料含量不均匀,造成不同部位导热性性能存在差异,严重的会导致胶层开裂。
同时,目前现有技术中针对环氧灌封树脂存在的稳定性差,容易沉降的问题,大多采用气相白炭黑等增稠的方式,这些方法虽然在一定程度上提高了稳定性,但在实际应用过程,添加量少起不到稳定的效果,添加量太高体系粘度太大,无法满足灌封工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的一个或多个不足,提供一种改进的双组份环氧灌封树脂,该环氧灌封树脂不仅具备优异的导热性,而且还能够在储存和使用过程中使得导热填料基本不发生沉降现象,进而确保灌封树脂的不同部位导热性保持一致,减少变压器内部的热量积累,降低变压器内部温度,使变压器灌封胶的老化程度较少,变压器高温起火的可能性降低,并延长变压器的使用寿命。
本发明同时还提供了一种上述双组份环氧灌封树脂的制备方法。
本发明同时还提供了一种上述双组份环氧灌封树脂在浇注变压器中的应用。
为达到上述目的,本发明采用的一种技术方案是:一种双组份环氧灌封树脂,其包含甲组分和乙组分,该甲组分包含液态环氧树脂、环氧活性稀释剂和导热填料,该乙组分包含固化剂,其中:
该甲组分还包含蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂,该蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂通过使蓖麻油聚氧乙烯醚中的羟基与含有羟基的固态环氧树脂发生羟基缩合反应而生成,所述蓖麻油聚氧乙烯醚与所述含有羟基的固态环氧树脂的投料质量比为0.5-2∶1,所述蓖麻油聚氧乙烯醚的分子量为3500以上,所述含有羟基的固态环氧树脂的分子量为2000以上。
根据本发明的一些优选且具体的方面,所述含有羟基的固态环氧树脂为双酚A型固态环氧树脂。
进一步地,该双酚A型固态环氧树脂为E-12环氧树脂、E-06环氧树脂、E-03环氧树脂中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面,所述蓖麻油聚氧乙烯醚与所述含有羟基的固态环氧树脂的投料质量比为1-1.5∶1。
根据本发明的一些优选方面,所述液态环氧树脂与所述蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的投料质量比为0.6-0.85∶1。
根据本发明的一些优选方面,所述液态环氧树脂、所述蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂和所述导热填料的投料质量比为0.3-0.55∶0.4-0.7∶1,且所述蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的投料量大于所述液态环氧树脂的投料量。
根据本发明的一些优选且具体的方面,所述蓖麻油聚氧乙烯醚为蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-80、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-90中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面,所述蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备方法包括:使含有羟基的固态环氧树脂分散在环氧活性稀释剂中,然后加入蓖麻油聚氧乙烯醚,在150-170℃下反应,生成。
在本发明的一些优选实施方式中,所述液态环氧树脂为选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、F-51环氧树脂、海因环氧树脂中的一种或多种的组合。
在本发明的一些优选实施方式中,所述环氧活性稀释剂为选自丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚中的一种或多种的组合。
在本发明的一些优选实施方式中,所述固化剂为脂肪胺型固化剂、芳香胺型固化剂和聚醚胺型固化剂中的一种或多种的组合。进一步地,脂肪胺型固化剂可以为改性脂肪胺,例如可以为安徽美东化工腰果酚改性脂肪胺MD7209,芳香胺型固化剂可以为改性芳香胺,例如可以为安徽美东化工的改性聚醚胺MD1800。
根据本发明的一些优选方面,所述导热填料包含至少两种平均粒径的导热粒子,且两两所述导热粒子的平均粒径相差2-10μm。
根据本发明的一些优选方面,所述导热粒子包含氧化铝以及选择性地选自氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种或多种的组合,以质量百分含量计,所述氧化铝占所述导热填料的质量百分含量为35%以上。在本发明体系中,氧化铝作为导热粒子效果相对其他更好,其既可以实现较好的导热,同时又不会显著增加体系的粘度。
根据本发明的一些优选方面,所述导热粒子的平均粒径选自如下A粒径、B粒径、C粒径或D粒径:
A粒径为1-2微米,B粒径为5-8微米,C粒径为10-15微米,D粒径为20-30微米。
根据本发明的一些优选方面,所述甲组分与所述乙组分的投料质量比为8-12∶1。
根据本发明的一些优选方面,以质量百分含量计,所述甲组分中,液态环氧树脂10%-25%、蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂15%-30%、环氧活性稀释剂5%-20%和导热填料35%-60%;
所述乙组分为固化剂。
在本发明的一些实施方式中,所述甲组分还包含增韧剂、消泡剂及色浆等。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的双组份环氧灌封树脂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
甲组分的制备:
将环氧活性稀释剂预热,然后加入含有羟基的固态环氧树脂,混匀后加入蓖麻油聚氧乙烯醚,在150-170℃下反应,生成分散在环氧活性稀释剂中的蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂,获得反应混合液;
将液态环氧树脂预热,加入所述反应混合液,混匀,加入甲组分中的其他剩余组分,混合,得甲组分;
乙组分的制备:将乙组分的各组分混匀,得乙组分。
在本发明的一些优选实施方式中,甲组分的制备过程中,环氧活性稀释剂预热的操作可以将环氧活性稀释剂加热至90-110℃。
在本发明的一些优选实施方式中,甲组分的制备过程中,所述反应的反应时间为0.5-2h。
在本发明的一些优选实施方式中,甲组分的制备过程中,液态环氧树脂预热的操作可以将液态环氧树脂加热至75-85℃,且在75-85℃下保持2-6h。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的双组份环氧灌封树脂在浇注变压器中的应用。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明创新地采用高分子量的蓖麻油聚氧乙烯醚改性高分子量且含有羟基的固态环氧树脂,使蓖麻油聚氧乙烯醚通过羟基缩合接枝到固态环氧树脂上,形成环氧大分子的侧链接枝有较长链的支链,进一步地,本发明中,采用液态环氧树脂和蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂共同构成树脂体系,实践表明,该些长的支链在本发明体系中会产生较大的空间位阻,有效的防止甚至阻止导热填料的沉降,同时这些蓖麻油聚氧乙烯醚支链非常的柔软,可以避免使体系粘度大幅增长而影响浇注性能的情况发生。此外,本发明体系的导热系数好,并且粘度较低,40℃粘度在1200mPa·s左右,适合灌封工艺。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明,所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
下述中,E-51、F-51、E-44、E-12环氧树脂均购自南通星辰化工,海因环氧树脂购自湖北锡太化工,环氧活性稀释剂为湖北绿色家园有限公司的692环氧活性稀释剂、678环氧活性稀释剂,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-90、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-20购自浙江皇马,消泡剂为徳谦6800,增韧剂为奇士QS-50N,色浆为醇溶性苯胺黑和铁黄染料,固化剂为安徽美东化工腰果酚改性脂肪胺MD7209、改性聚醚胺MD1800。
实施例1
本例提供一种双组份环氧灌封树脂及其制备方法,双组份环氧灌封树脂包含甲组分和乙组分,其中:
甲组分的原料包括:20公斤E-51环氧树脂、15公斤678环氧稀释剂、15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、12公斤E-12环氧树脂、10公斤2微米氢氧化铝、34公斤5微米氧化铝、9公斤10微米氧化镁;徳谦6800消泡剂0.1公斤,增韧剂QS-50N 5公斤;
乙组分包括:MD7209。
蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备:
(1)将15公斤678环氧活性稀释剂升温至100℃,然后缓慢加入12公斤E-12环氧树脂,并混合均匀;
(2)在上述获得的混合物中加入15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60,升温至160℃,反应0.5小时,得蓖麻油聚氧乙烯醚改性E-12环氧树脂A,并获得反应后混合液。
所述双组份环氧灌封树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)将20公斤E-51环氧树脂在80℃预热4个小时,然后加入反应后混合液,并搅拌均匀;
(2)先将增韧剂QS-50N加入,再依次缓慢加入导热填料(10公斤2微米氢氧化铝、34公斤5微米氧化铝、9公斤10微米氧化镁)然后高速分散1个小时,最后加入消泡剂徳谦6800,再继续搅拌30分钟,得甲组分;
(3)将固化剂按照甲:乙=10:1的质量比例进行分装得到乙组分。
实施例2
本例同实施例1,其区别仅在于:
蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备:
(2)在上述获得的混合物中加入15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60,升温至160℃,反应2小时得蓖麻油聚氧乙烯醚改性E-12环氧树脂B。
实施例3
本例同实施例1,其区别仅在于:
蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备:
(2)在上述获得的混合物中加入15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-90,升温至160℃,反应0.5小时得蓖麻油聚氧乙烯醚改性E-12环氧树脂C。
实施例4
本例提供一种双组份环氧灌封树脂及其制备方法,双组份环氧灌封树脂包含甲组分和乙组分,其中:
甲组分的原料包括20公斤E-51环氧树脂、15公斤678环氧稀释剂、15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、12公斤E-12环氧树脂、8公斤2微米氢氧化铝、40公斤10微米氧化铝、5公斤10微米氧化镁;徳谦6800消泡剂0.1公斤,增韧剂QS-50N 5公斤;
乙组分包括:MD7209;
蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备:
(1)将15公斤678环氧活性稀释剂升温至100℃,然后缓慢加入12公斤E-12环氧树脂,并混合均匀。
(2)在上述获得的混合物中加入15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60,升温至160℃,反应0.5小时,得蓖麻油聚氧乙烯醚改性E-12环氧树脂A,并获得反应后混合液。
所述双组份环氧灌封树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)将20公斤E-51环氧树脂在80℃预热4个小时,然后加入反应后混合液,并搅拌均匀;
(2)先将增韧剂QS-50N加入,再依次缓慢加入导热填料(8公斤2微米氢氧化铝、40公斤10微米氧化铝、5公斤10微米氧化镁)然后高速分散1个小时,最后加入消泡剂,再继续搅拌30分钟,得甲组分。
(3)将固化剂按照甲:乙=10:1的质量比例进行分装得到乙组分。
实施例5
本例提供一种双组份环氧灌封树脂及其制备方法,双组份环氧灌封树脂包含甲组分和乙组分,其中:
甲组分的原料包括:20公斤E-51环氧树脂、15公斤678环氧稀释剂、15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、12公斤E-12环氧树脂、15公斤2微米氢氧化铝、20公斤10微米氧化铝、12公斤20微米氧化镁;徳谦6800消泡剂0.1公斤,增韧剂QS-50N 5公斤;
乙组分包括:MD7209;
蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备:
(1)将15公斤678环氧活性稀释剂升温至100℃,然后缓慢加入12公斤E-12环氧树脂,并混合均匀。
(2)在上述获得的混合物中加入15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60,升温至160℃,反应0.5小时,得蓖麻油聚氧乙烯醚改性E-12环氧树脂A,并获得反应后混合液。
所述双组份环氧灌封树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)将20公斤E-51环氧树脂在80℃预热4个小时,然后加入反应后混合液,并搅拌均匀;
(2)先将增韧剂QS-50N加入,再依次缓慢加入导热填料(15公斤2微米氢氧化铝、20公斤10微米氧化铝、12公斤20微米氧化镁)然后高速分散1个小时,最后加入消泡剂,再继续搅拌30分钟,得甲组分。
(3)将固化剂按照甲:乙=10:1的质量比例进行分装得到乙组分。
对比例1
基本同实施例1,其区别仅在于:甲组分中,将15公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、12公斤E-12环氧树脂省略,调整E-51环氧树脂的添加量为47公斤。
所述双组份环氧灌封树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)将47公斤E-51环氧树脂在80℃预热4个小时;
(2)先将增韧剂QS-50N加入,再依次缓慢加入导热填料(10公斤2微米氢氧化铝、34公斤5微米氧化铝、9公斤10微米氧化镁)然后高速分散1个小时,最后加入消泡剂徳谦6800,再继续搅拌30分钟,得甲组分;
(3)将固化剂按照甲:乙=10:1的质量比例进行分装得到乙组分。
对比例2
基本同实施例1,其区别仅在于:甲组分中,将20公斤E-51环氧树脂省略,蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60调整为26公斤,E-12环氧树脂调整为21公斤。
具体地,蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备:
(1)将15公斤678环氧活性稀释剂升温至100℃,然后缓慢加入21公斤E-12环氧树脂,并混合均匀;
(2)在上述获得的混合物中加入26公斤蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60,升温至160℃,反应0.5小时,得蓖麻油聚氧乙烯醚改性E-12环氧树脂,获得反应后混合液。
所述双组份环氧灌封树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)将反应后混合液搅拌均匀;
(2)先将增韧剂QS-50N加入,再依次缓慢加入导热填料(10公斤2微米氢氧化铝、34公斤5微米氧化铝、9公斤10微米氧化镁)然后高速分散1个小时,最后加入消泡剂徳谦6800,再继续搅拌30分钟,得甲组分;
(3)将固化剂按照甲:乙=10:1的质量比例进行分装得到乙组分。
对比例3
基本同实施例1,其区别仅在于:甲组分中,将蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60替换为蓖麻油聚氧乙烯醚EL-20。
对比例4
基本同实施例1,其区别仅在于:甲组分中,将E-12环氧树脂替换为液态环氧树脂E-44环氧树脂。
性能测试
(1)粘度测试
对按照实施例1-4以及对比例1-4的方法制备的双组份环氧灌封树脂在不同温度下的粘度进行检测,结果参见下表1。
表1
Figure BDA0003767120540000071
Figure BDA0003767120540000081
注:旋转粘度测量粘度时,先将甲组分和乙组分分别升温至所需温度,旋转粘度计水温调制所需温度,甲、乙组分按照10:1的质量比例混合,粘度测量必须在5分钟之内结束,否则会因为反应导致粘度不准确。
(2)储存稳定性测试
对按照实施例1-4以及对比例1-4的方法制备的双组份环氧灌封树脂进行储存稳定性检测,结果参见下表2。
初始混合粘度:将双组份环氧灌封树脂的甲组分装入塑料量筒中,装料高度30cm。然后立即取上层15cm的物料与乙组分按照10:1的质量比例混合,在40℃进行粘度测试;
50℃、20天后混合粘度:将双组份环氧灌封树脂的甲组分装入塑料量筒中,装料高度30cm。然后将量筒放入50℃的烘箱中,恒温20天。取上层15cm的物料与固化剂乙组分按照10:1的质量比例混合,在40℃进行粘度测试。
表2
Figure BDA0003767120540000082
Figure BDA0003767120540000091
注:旋转粘度测量粘度时,先将甲、乙组分分别升温至所需温度,旋转粘度计水温调制所需温度,甲、乙组分按照10:1的质量比例混合,粘度测量必须在5分钟之内结束,否则会因为反应导致粘度不准确。
从结果来看,全部使用改性环氧树脂,虽然稳定性很高,但体系粘度太高,无法满足浇注工艺;未加或加入不合适的蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的体系,粘度下降明显,说明稳定性不好;加入本发明特定蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的体系储存稳定性明显提高。
(3)固化过程稳定性测试
将上述实施例1-5以及对比例1-4的方法制备的双组份环氧灌封树脂固化制得成品,灌封的具体步骤为:
(1)将甲组分和乙组分分别预热至40℃左右,模具预热至70℃左右;
(2)将甲、乙组分按照10:1的质量比例混合均匀,然后以适当的速度倒入模具中,样品厚度控制在10mm左右,然后抽真空排除气泡;
(3)60℃固化6个小时;
(4)固化完成后,将模具从烘箱中取出,放置在室温下冷却15min,取出样块;
(5)每个样品制备6个样块,3个样块从上表面开始打磨,打磨至厚度为3-4mm,3个样块从下表面开始打磨,打磨至厚度3-4mm。然后测量导热系数。测试结果如表3。
表3
Figure BDA0003767120540000092
从表3中可以看出,固化过程中,全部使用改性环氧树脂,虽然稳定性很高,但体系粘度太高,无法满足浇注工艺,未加或加入不合适的蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的体系中填料发生了明显的沉降,而加入本发明特定蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的体系,稳定性很好,导热系数基本没有差别。
(4)其他性能测试
将上述实施例1-5以及对比例1-4的方法制备的双组份环氧灌封树脂固化制得成品,
灌封的具体步骤为:
(1)将甲组分和乙组分分别预热至40℃左右,模具预热至70℃左右;
(2)将甲、乙组分按照10:1的质量比例混合均匀,然后以适当的速度倒入模具中,样品厚度控制在4mm左右,然后抽真空排除气泡;
(3)60℃固化6个小时;
(4)固化完成后,将模具从烘箱中取出,放置在室温下冷却15min,取出样块;
(5)打磨样块至所需尺寸。
结果如表4-5。
表4
Figure BDA0003767120540000101
Figure BDA0003767120540000111
表5
Figure BDA0003767120540000112
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (10)

1.一种双组份环氧灌封树脂,其包含甲组分和乙组分,该甲组分包含液态环氧树脂、环氧活性稀释剂和导热填料,该乙组分包含固化剂,其特征在于:
该甲组分还包含蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂,该蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂通过使蓖麻油聚氧乙烯醚中的羟基与含有羟基的固态环氧树脂发生羟基缩合反应而生成,所述蓖麻油聚氧乙烯醚与所述含有羟基的固态环氧树脂的投料质量比为0.5-2∶1,所述蓖麻油聚氧乙烯醚的分子量为3500以上,所述含有羟基的固态环氧树脂的分子量为2000以上。
2.根据权利要求1所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:所述蓖麻油聚氧乙烯醚与所述含有羟基的固态环氧树脂的投料质量比为1-1.5∶1,所述含有羟基的固态环氧树脂为双酚A型固态环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:该双酚A型固态环氧树脂为E-12环氧树脂、E-06环氧树脂、E-03环氧树脂中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:所述液态环氧树脂与所述蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的投料质量比为0.6-0.85∶1;和/或,
所述蓖麻油聚氧乙烯醚为蓖麻油聚氧乙烯醚EL-60、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-80、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-90中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:所述蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂的制备方法包括:使含有羟基的固态环氧树脂分散在环氧活性稀释剂中,然后加入蓖麻油聚氧乙烯醚,在150-170℃下反应,生成。
6.根据权利要求1所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:所述液态环氧树脂为选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、F-51环氧树脂、海因环氧树脂中的一种或多种的组合;和/或,所述环氧活性稀释剂为选自丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚中的一种或多种的组合,所述固化剂为脂肪胺型固化剂、芳香胺型固化剂和聚醚胺型固化剂中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:所述导热填料包含至少两种平均粒径的导热粒子,且两两所述导热粒子的平均粒径相差2-10μm,所述导热粒子包含氧化铝以及选择性地选自氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种或多种的组合,以质量百分含量计,所述氧化铝占所述导热填料的质量百分含量为35%以上,所述导热粒子的平均粒径选自如下A粒径、B粒径、C粒径或D粒径:A粒径为1-2微米,B粒径为5-8微米,C粒径为10-15微米,D粒径为20-30微米。
8.根据权利要求1所述的双组份环氧灌封树脂,其特征在于:所述甲组分与所述乙组分的投料质量比为8-12∶1;
以质量百分含量计,所述甲组分中,液态环氧树脂10%-25%、蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂15%-30%、环氧活性稀释剂5%-20%和导热填料35%-60%;
所述乙组分为固化剂。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的双组份环氧灌封树脂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
甲组分的制备:
将环氧活性稀释剂预热,然后加入含有羟基的固态环氧树脂,混匀后加入蓖麻油聚氧乙烯醚,在150-170℃下反应,生成分散在环氧活性稀释剂中的蓖麻油聚氧乙烯醚改性固体环氧树脂,获得反应混合液;
将液态环氧树脂预热,加入所述反应混合液,混匀,加入甲组分中的其他剩余组分,混合,得甲组分;
乙组分的制备:将乙组分的各组分混匀,得乙组分。
10.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的双组份环氧灌封树脂在浇注变压器中的应用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106479778A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 天津博克尼科技发展有限公司 一种蓖麻油聚氧乙烯醚柠檬烯络合物的制作方法
CN110540788A (zh) * 2019-08-29 2019-12-06 洛阳双瑞防腐工程技术有限公司 一种耐热型环氧防腐涂料及其制备方法
CN112552462A (zh) * 2020-12-15 2021-03-26 苏州太湖电工新材料股份有限公司 一种水性丙烯酸环氧树脂乳液及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106479778A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 天津博克尼科技发展有限公司 一种蓖麻油聚氧乙烯醚柠檬烯络合物的制作方法
CN110540788A (zh) * 2019-08-29 2019-12-06 洛阳双瑞防腐工程技术有限公司 一种耐热型环氧防腐涂料及其制备方法
CN112552462A (zh) * 2020-12-15 2021-03-26 苏州太湖电工新材料股份有限公司 一种水性丙烯酸环氧树脂乳液及其制备方法和应用

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