CN115010884B - 一种双水相界面组装共价有机框架膜及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双水相界面组装共价有机框架膜，包括利用聚乙二醇水溶液和葡聚糖水溶液构建的双水相体系，随后采用界面组装的方式，将水溶性的共价有机框架材料的反应单体分配于双水相体系中，通过改变反应单体的浓度控制反应单体在双水相界面处的扩散和聚合，组装得到共价有机框架膜，该膜整体呈现对称性致密结构。本发明实现了非有机溶剂体系界面组装膜的突破，双水相界面组装策略以其绿色、简便、高效的优势有望成为制备晶态高分子膜的平台技术之一。将本发明制备的膜用于纳滤脱盐过程，其水渗透通量为1.7～15.4L h‑1m‑2bar‑1，NaCl截留率为40.1～93.6％。突破了微孔共价有机框架材料用于纳滤脱盐领域的技术瓶颈。

Description

一种双水相界面组装共价有机框架膜及其制备和应用
技术领域
本发明属于新型分离膜材料技术领域，涉及应用于纳滤脱盐领域的膜材料研制，具体涉及一种双水相界面组装共价有机框架膜的制备方法。
背景技术
共价有机框架作为一种新型晶态多孔高分子材料，具刚性稳定的框架及长程有序的周期结构，在膜分离领域中受到广泛的关注。共价有机框架丰富多样的单体设计、框架的定向组装其原子尺度可控的孔径，可根据分离应用中亲水性、活性或极性的特定要求设计通道的多级化学功能，以强化分离过程的多重机制，展现出良好的灵活性和精密性。然而，由于共价有机框架属于难溶解、难熔融的高分子，开发绿色、高效、可控和通用的制膜技术位于共价有机框架膜的科技前沿与研究热点。
油-水界面聚合技术是常见的膜制备技术之一。油-水体系为材料的反应单体提供溶解场所，利用油-水界面为单体提供限域的聚合空间，并控制反应单体在界面处的扩散-反应以调变膜结构转化过程。油-水界面聚合具有普适性强、成膜性高和易于调变等优势，已成为制备纳滤膜、超滤膜和反渗透膜等材料的平台技术之一。然而，油-水界面聚合技术在晶态高分子膜中仍存在两个主要挑战：在技术角度上，采用不含有机溶剂的绿色相体系代替油-水体系更符合低碳绿色的发展理念；在科学角度上，创造可调变的低范畴界面张力体系，协调反应单体的扩散、反应聚合和膜生长过程，更利于晶态高分子膜材料的有序组装，现实晶态高分子膜结构的精密调变。双水相体系(ATPS)具有全水相组成、微米级的界面厚度，以及比油水体系低2-3个数量级的界面张力。双水相的这些特性，可能为克服晶态高分子膜材料成膜性问题和实现规模化制备带来突破性的机遇。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种双水相界面组装方法，设计制备共价有机框架膜。双水相体系作为一种非有机溶剂体系，创造性地解决了传统油-水界面聚合的环境污染难题，为晶态高分子膜制备提供了一种潜在的平台技术。双水相体系的低范畴界面张力，有效地匹配了共价有机框架膜形成过程中单体的反应-聚合-结晶过程，为膜结构连续、稳定和规整的制备提供保障。所制备的共价有机框架膜，利用其亚纳米尺寸的限域空间和均匀分布的正电荷，实现了高效的纳滤脱盐过程，突破了大孔共价有机框架材料用于纳滤脱盐领域的技术瓶颈。
为解决上述技术问题，本发明提出的一种双水相界面组装共价有机框架膜，包括利用聚乙二醇水溶液和葡聚糖水溶液构建的双水相体系，并分配水溶性的共价有机框架材料的反应单体于所述的双水相体系中，通过改变所述反应单体的浓度控制反应单体在双水相界面处的扩散和聚合，组装得到共价有机框架膜，该膜整体呈现对称性致密结构。
本发明所述的双水相界面组装共价有机框架膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、双水相体系的制备：按照质量浓度为2.1％-21％，将分子量为20000的聚乙二醇溶解于水中，磁力搅拌2小时，所得溶液记为溶液A；按照质量浓度为2.6％-26％，将分子量为500000的葡聚糖溶解于水中，磁力搅拌2小时，所得溶液记为溶液B；按照等体积将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌12小时，静置12小时以实现相分离，得到双水相体系，所述双水相体系包括位于上层的富含聚乙二醇的水相和位于下层的富含葡聚糖的水相，对该双水相体系进行分液，萃取得到富含聚乙二醇的水相和富含葡聚糖的水相；
步骤二、双水相界面组装共价有机框架膜的制备：按照浓度为0.3-0.5mmol/L将三氨基胍基盐酸盐溶解于富含聚乙二醇的水相中，超声分散0.5小时，并利用NaOH调节溶液的pH为10-12，所得溶液记为水相溶液C；按照浓度为0.6-0.75mmol/L将2,5-二羟基对苯二甲醛溶解于富含葡聚糖的水相中，超声分散0.5小时，所得溶液记为水相溶液D；按照等体积将水相溶液C滴至于水相溶液D表面，密封后，室温下静置24-72小时，反应结束后成膜，将该膜取出，分别用去离子水和乙醇清洗，所得即为双水相界面组装共价有机框架膜。
进一步讲，本发明所述的制备方法，其中：
步骤一中，所述溶液A的质量浓度为2.1％，所述溶液B的质量浓度为2.6％。
步骤二中，所述水相溶液C的pH为10，所述水相溶液C的浓度为0.5mmol/L，所述水相溶液D的浓度为0.75mmol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明双水相界面组装共价有机框架膜，它是首例依托非有机溶剂体系制备膜材料的技术，制备过程可控制相浓度、反应pH和单体浓度等条件对共价有机框架膜的结构进行调变，真正意义上实现了绿色、高效和简便的制备过程。双水相体系独特的低范畴界面张力(低于油-水体系2-3个数量级)和半限域界面区域(厚度达油-水体系的3-4个数量级)，为共价有机框架膜的界面成形和晶态结构转变过程提供了适宜的环境，赋予共价有机框架膜致密、连续和稳定的结构。将本发明制备得到的双水相界面组装共价有机框架膜用于纳滤脱盐过程中展现出优异的分离性能，膜的水渗透通量为1.7～15.4L h-1m-2bar-1，NaCl截留率为40.1～93.6％。
附图说明
图1为实施例1、2和3中双水相界面组装共价有机框架膜的表面和断面电镜图，其中：
(a)和(b)分别是实施例1中双水相界面组装共价有机框架膜的表面和断面电镜图；
(c)和(d)分别是实施例2中双水相界面组装共价有机框架膜的表面和断面电镜图；
(e)和(f)分别是实施例3中双水相界面组装共价有机框架膜的表面和断面电镜图。
图2是实施例1、2和3中双水相界面组装共价有机框架膜在纳滤脱盐中的水渗透通量和NaCl截留率。
图3是实施例1、对比例1和实施例4中双水相界面组装共价有机框架膜在纳滤脱盐中的水渗透通量和NaCl截留率。
图4是实施例1、对比例2、实施例5和6中双水相界面组装共价有机框架膜在纳滤脱盐中的水渗透通量和NaCl截留率。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
本发明提出的一种双水相界面组装共价有机框架膜的设计构思是：利用聚乙二醇和葡聚糖构建互斥高分子，在水溶液中分相得到双水相体系，随后采用界面组装的方式，将反应单体分配于双水相体系中，反应聚合得到共价有机框架膜。双水相体系独特的低范畴界面张力(低于油-水体系2-3个数量级)和半限域界面区域(厚度达油-水体系的3-4个数量级)，为共价有机框架膜的界面成形和晶态结构转变过程提供了适宜的环境，赋予共价有机框架膜致密、连续和稳定的结构。制备过程可控制相浓度、反应pH和单体浓度等条件对共价有机框架膜的结构进行调变，获得具有对称性致密结构的共价有机框架膜。所制备的共价有机框架膜，利用其亚纳米尺寸的限域空间和均匀分布的正电荷，实现了高效的纳滤脱盐过程，膜的水渗透通量为1.7～15.4L h-1m-2bar-1，NaCl截留率为40.1～93.6％，突破了大孔共价有机框架材料用于纳滤脱盐过程的技术瓶颈。
下面结合附图及具体实施例对本发明技术方案作进一步详细阐述，所描述的具体实例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1
制备双水相界面组装共价有机框架膜，步骤如下：
步骤一、双水相体系的制备：
将4.2g分子量为20000的聚乙二醇溶解于195.8g水中，磁力搅拌2小时，得到(质量浓度为2.1％)聚乙二醇水溶液；
将5.2g分子量为500000的葡聚糖溶解于194.8g水中，磁力搅拌2小时，得到(质量浓度为2.6％)葡聚糖水溶液；
按照等体积将聚乙二醇水溶液和葡聚糖水溶液混合，磁力搅拌12小时，静置12小时以实现相分离，得到双水相体系，所述双水相体系包括位于上层的富含聚乙二醇的水相和位于下层的富含葡聚糖的水相，对平衡后的双水相体系进行分液，萃取后，得到富含聚乙二醇的水相和富含葡聚糖的水相。
步骤二、双水相界面组装共价有机框架膜的制备：
称取0.84mg三氨基胍基盐酸盐溶解于20mL富含聚乙二醇的水相中，超声分散0.5小时，得到浓度为0.3mmol/L的水相溶液，记为水相溶液C；并利用NaOH调节该水相溶液C的pH为10，
称取2.0mg 2,5-二羟基对苯二甲醛溶解于20mL富含葡聚糖的水相中，超声分散0.5小时，得到浓度为0.6mmol/L的水相溶液，记为水相溶液D；
按照等体积将水相溶液C滴至于水相溶液D表面，密封后，室温下静置48小时，反应结束后成膜，将该膜取出，分别用去离子水和乙醇清洗，得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为膜1。图1中的(a)和(b)显示了膜1的表面和断面电镜图。
将膜1进行纳滤脱盐实验：采用错流过滤装置，选取浓度为1.0g L-1的NaCl，评价膜的水渗透通量和NaCl截留率。膜的水渗透通量为15.4L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为40.1％，如图2所示。
实施例2
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤基本不变，仅将步骤一中所用聚乙二醇水溶液的质量浓度由2.1％改为11％，所用葡聚糖水溶液的质量浓度由2.6％改为13％，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为膜2。图1中的(c)和(d)示出了膜2的表面和断面电镜图。将膜2进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为6.2L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为51.5％，如图2所示。
实施例3
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤基本不变，仅将步骤一中所用聚乙二醇水溶液的质量浓度由2.1％改为21％，所用葡聚糖水溶液的质量浓度由2.6％改为26％，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为膜3。图1中的(e)和(f)示出了膜3的表面和断面电镜图。将膜3进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为1.7L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为92.8％，如图2所示。
对比例1
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤基本不变，仅改变步骤二中水相溶液C浓度由0.3mmol/L改为0.1mmol/L，水相溶液D浓度由0.6mmol/L改为0.15mmol/L，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为对比膜1。将对比膜1进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为26.7L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为28.2％，如图3所示。
实施例4
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤不变，仅改变步骤二中液C浓度由0.3mmol/L改为0.5mmol/L，水相溶液D浓度由0.6mmol/L改为0.75mmol/L，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为膜4。将膜4进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为3.6L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为93.6％，如图3所示。
对比例2
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤基本不变，仅将步骤二中中水相溶液C的pH由10改为8，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为对比膜2。将对比膜2进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为18.1L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为33.5％，如图4所示。
实施例5
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤基本不变，仅将步骤二中中水相溶液C的pH由10改为11，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为膜5。将膜5进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为12.4L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为55.1％，如图4所示。
实施例6
制备双水相界面组装共价有机框架膜，与上述实施例1中的步骤基本不变，仅将步骤二中中液C的pH由10改为12，最终得到双水相界面组装共价有机框架膜，记为膜6。将膜6进行纳滤脱盐实验，其结果是：膜的水渗透通量为9.2L m-2h-1bar-1，NaCl截留率为60.8％，如图4所示。
本发明实施例1-6和对比例1-2制得的双水相界面组装共价有机框架膜在纳滤脱盐中的水渗透通量和NaCl截留率归纳如表1所示。
表1
综上所述，本发明提供的双水相界面组装共价有机框架膜的制备方法，是首例依托非有机溶剂体系制备膜材料的技术，制备过程可控制相浓度、反应pH和单体浓度等条件对共价有机框架膜的结构进行调变，真正意义上实现了绿色、高效和简便的制备过程。双水相体系独特的低范畴界面张力(低于油-水体系2-3个数量级)和半限域界面空间(厚度达油-水体系的3-4个数量级)，为共价有机框架膜的界面成形和晶态结构转变过程提供了适宜的环境，赋予共价有机框架膜致密、连续和稳定的结构。制备得到的共价有机框架膜在纳滤脱盐过程中展现出优异的分离性能，如图2、图3、图4和表1所示，膜的水渗透通量随相浓度、单体浓度和水相pH的升高而降低，其NaCl截留率均随(聚乙二醇水溶液和葡聚糖水溶液)相浓度、(水相溶液C和D中)单体浓度和水相溶液C的pH的增加而升高。当选取聚乙二醇水溶液质量浓度为2.1％，葡聚糖水溶液质量浓度为2.6％，水相溶液C浓度为0.5mmol L-1，水相溶液D浓度为0.75mmol L-1，水相溶液C的pH为10，最终制备得到的双水相界面组装共价有机框架膜具有较佳的纳滤脱盐性能。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.一种双水相界面组装共价有机框架膜，其特征在于，包括利用聚乙二醇水溶液和葡聚糖水溶液构建的双水相体系，并分配水溶性的共价有机框架材料的反应单体于所述的双水相体系中，通过改变所述反应单体的浓度控制反应单体在双水相界面处的扩散和聚合，组装得到共价有机框架膜，该膜整体呈现对称性致密结构；该膜按照以下步骤制备：
步骤一、双水相体系的制备：
按照质量浓度为2.1%-21%，将分子量为20000的聚乙二醇溶解于水中，磁力搅拌2小时，所得溶液记为溶液A；
按照质量浓度为2.6%-26%，将分子量为500000的葡聚糖溶解于水中，磁力搅拌2小时，所得溶液记为溶液B；
按照等体积将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌12小时，静置12小时以实现相分离，得到双水相体系，所述双水相体系包括位于上层的富含聚乙二醇的水相和位于下层的富含葡聚糖的水相，对该双水相体系进行分液，萃取得到富含聚乙二醇的水相和富含葡聚糖的水相；
步骤二、双水相界面组装共价有机框架膜的制备：
按照浓度为0.3-0.5 mmol/L将三氨基胍基盐酸盐溶解于富含聚乙二醇的水相中，超声分散0.5小时，并利用NaOH调节溶液的pH为10-12，所得溶液记为水相溶液C；
按照浓度为0.6-0.75 mmol/L将2,5-二羟基对苯二甲醛溶解于富含葡聚糖的水相中，超声分散0.5小时，所得溶液记为水相溶液D；
按照等体积将水相溶液C滴至于水相溶液D表面，密封后，室温下静置24-72小时，反应结束后成膜，将该膜取出，分别用去离子水和乙醇清洗，所得即为双水相界面组装共价有机框架膜。
2.根据权利要求1所述的双水相界面组装共价有机框架膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、双水相体系的制备：
按照质量浓度为2.1%-21%，将分子量为20000的聚乙二醇溶解于水中，磁力搅拌2小时，所得溶液记为溶液A；
按照质量浓度为2.6%-26%，将分子量为500000的葡聚糖溶解于水中，磁力搅拌2小时，所得溶液记为溶液B；
按照等体积将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌12小时，静置12小时以实现相分离，得到双水相体系，所述双水相体系包括位于上层的富含聚乙二醇的水相和位于下层的富含葡聚糖的水相，对该双水相体系进行分液，萃取得到富含聚乙二醇的水相和富含葡聚糖的水相；
步骤二、双水相界面组装共价有机框架膜的制备：
按照浓度为0.3-0.5 mmol/L将三氨基胍基盐酸盐溶解于富含聚乙二醇的水相中，超声分散0.5小时，并利用NaOH调节溶液的pH为10-12，所得溶液记为水相溶液C；
按照浓度为0.6-0.75 mmol/L将2,5-二羟基对苯二甲醛溶解于富含葡聚糖的水相中，超声分散0.5小时，所得溶液记为水相溶液D；
按照等体积将水相溶液C滴至于水相溶液D表面，密封后，室温下静置24-72小时，反应结束后成膜，将该膜取出，分别用去离子水和乙醇清洗，所得即为双水相界面组装共价有机框架膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶液A的质量浓度为2.1%，所述溶液B的质量浓度为2.6%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述水相溶液C的pH为10，所述水相溶液C的浓度为0.5 mmol/L，所述水相溶液D的浓度为0.75 mmol/L。
5.一种双水相界面组装共价有机框架膜在纳滤脱盐的应用，其特征在于，将根据权利要求2至4中任一所述制备方法制备得到的如权利要求1所述的双水相界面组装共价有机框架膜用于纳滤脱盐过程，膜的水渗透通量为1.7~15.4 L h-1 m-2 bar-1，NaCl截留率为40.1~93.6%。
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Near-Infrared Photothermal/Photodynamic-in-One Agents Integrated with a Guanidinium-Based Covalent Organic Framework for Intelligent Targeted Imaging-Guided Precision Chemo/PTT/PDT Sterilization;Liu, Yu-Shi;ACS Applied Materials & Interfaces;第27895-27903页 *

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