CN115010573B - 一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然产物制备技术领域，具体涉及一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法。本发明的降低番茄红素晶体中铬含量的方法包括：以第一溶剂溶解番茄红素晶体，得到番茄红素溶液，再以第二溶剂对所述番茄红素溶液进行液液萃取，收集有机相；所述第一溶剂包含乙酸乙酯和/或二氯甲烷；所述第二溶剂为包含有机酸的水溶液。该方法能够有效降低番茄红素晶体中的铬含量，得到的低铬含量番茄红素晶体作为原料能够更好地满足终端产品对铬含量的要求，提高产品竞争力；此外，本发明的方法还具有操作简单方便、对设备的要求较低等优势，易于实现工业化连续生产。

Description

一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法
技术领域
本发明涉及天然产物制备技术领域，具体涉及一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法。
背景技术
番茄红素是从番茄果实或番茄制品中提取分离得到的一种植物源抗氧化剂，具有优异的生理功能，不仅具有抗癌、抑癌的功效，而且对于预防心血管疾病、动脉硬化等多种中老年疾病、增强人体免疫力和延缓衰老等都具有重要意义，是深受大众青睐的保健食品之一。
番茄在生长过程中容易吸收、富集来自土壤和化肥中的铬，在番茄红素晶体制备过程中随着提取浓缩，铬转移至番茄红素晶体中。虽然番茄红素晶体中的三价铬本身并无危害，但一些番茄红素终端保健产品(如番茄红素微囊等)对铬含量提出了更高的要求，因此，亟需开发能够有效降低番茄红素晶体中的铬含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法。
由番茄提取制得的番茄红素晶体中的铬含量通常在20-80ppm，现有技术中已知番茄中富含铬元素，但是，将番茄制备为番茄红素晶体后，铬元素的存在形式却并不知晓。根据番茄红素的元素组成和结构，可推知番茄红素晶体中的铬元素不能够与番茄红素进行结合，因此，本申请在开发降低番茄红素晶体中铬含量的方法时，首先尝试采用常用的水质等环境中铬的去除方法，即采用共沉淀、EDTA、有机酸等络合剂对番茄红素晶体进行处理。但是结果却发现，这些常用的铬去除方法对于番茄红素晶体中的铬的去除效果很差，甚至于有些方法基本不能降低番茄红素晶体中的铬元素含量。经大量尝试，本发明意外地发现，番茄红素晶体中的三价铬元素很可能与晶体中的未知杂质络合，需要先将番茄红素晶体溶解于溶剂中，再以有机酸水溶液进行液液萃取，才能够获得较好的铬去除效率，进而得到了本发明的技术方案。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，所述方法包括：以第一溶剂溶解番茄红素晶体，得到番茄红素溶液，再以第二溶剂对所述番茄红素溶液进行液液萃取，收集有机相；
所述第一溶剂包含乙酸乙酯和/或二氯甲烷；
所述第二溶剂为包含有机酸的水溶液。
本发明发现，番茄红素晶体的溶解程度会对铬去除的效果产生明显影响，将番茄红素晶体完全溶解于溶剂中，能够显著提高其中铬的去除效率。
对于溶解的温度，优选为在70-75℃条件下进行溶解。更优选的溶解温度为73-75℃。在上述温度条件下溶解能够更好地保证铬的去除效率，同时有利于保证番茄红素中总类胡萝卜素的含量和收率。
上述第一溶剂中除含有乙酸乙酯和/或二氯甲烷外，还可含有其它能够溶解番茄红素的有机溶剂。
优选地，所述第一溶剂为乙酸乙酯。本发明发现，采用乙酸乙酯作为溶剂溶解番茄红素晶体，能够与后续的液液萃取步骤较好地配合，提高铬的去除效率。
上述溶解过程中，番茄红素晶体与第一溶剂的比例优选为1g：(250-400)mL。
优选地，所述液液萃取的温度为70-75℃，和/或，萃取时间为0.5-2小时。本发明发现，萃取温度低于70℃，铬的去除效率显著降低，萃取温度高于75℃同样也会降低铬的去除效率。
进一步优选地，所述液液萃取的温度为73-75℃，萃取时间为1-1.5小时。
上述第二溶剂除包含有机酸外，还可包含其它不影响液液萃取的水溶性试剂。
优选地，所述第二溶剂为有机酸的水溶液。
以上所述的有机酸优选为选自柠檬酸、苹果酸、抗坏血酸、酒石酸中的一种或多种。
优选地，所述有机酸为质量比为(1-2)：1的柠檬酸和酒石酸。
本发明在研发过程中尝试了不同的有机酸及其不同的组合方式、配比，发现采用上述配比的柠檬酸和酒石酸的混合水溶液作为液液萃取的水相能够与乙酸乙酯更好地配合作用，显著提高铬的去除效率，同时保证较高的总类胡萝卜素含量和收率。
以上所述的包含有机酸的水溶液中，有机酸的浓度为0.05％-0.5％(g：mL)，优选的有机酸浓度为0.1％-0.2％。
在液液萃取过程中，第二溶剂与番茄红素溶液的体积比为1：(0.5-2)。
上述液液萃取优选在搅拌下进行，搅拌转速为20-100转/分钟；优选为40-60转/分钟。
在液液萃取前，先将所述第二溶剂预热至70-75℃(优选为73-75℃)，再与番茄红素溶液混合。
以上所述的方法中，在萃取结束后，分离有机相和水性，去除水相，收集有机相。番茄红素存在于有机相中，而有机酸、铬等水溶性物质则存在于水相中。
上述分离有机相和水相的方法可采用静置分层等方法。
对于收集的有机相，经浓缩去除有机溶剂，得到低铬番茄红素晶体。
上述浓缩可采用减压浓缩等常用的浓缩方法。
本发明的方法对于初始的番茄红素晶体原料没有特殊要求，可为采用本领域已知方法从番茄中提取制得的番茄红素晶体或市售的番茄红素晶体；对于有降低铬含量需要的番茄红素晶体，均可以采用本发明的方法进行精制处理，得到低铬含量的番茄红素晶体。
基于上述降低番茄红素晶体中铬含量的方法，本发明提供由该方法制备得到的低铬番茄红素晶体，所述低铬番茄红素晶体中，铬含量低于5ppm；优选低于4ppm，更优选低于3ppm，更优选低于2ppm，更优选低于1.5ppm。
上述低铬含量的番茄红素晶体适用于制备食品或药品，尤其适用于制备对于铬含量有严格要求的食品或药品。
本发明提供上述低铬番茄红素晶体在制备食品或药品中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的方法能够有效降低番茄红素晶体中的铬含量，利用该方法精制后的番茄红素晶体中铬含量由50-80ppm降低至1.5ppm以下，得到的低铬含量番茄红素晶体作为原料能够更好地满足终端产品对铬含量的要求，提高产品竞争力；同时，该方法还能够保证番茄红素晶体中较高的总类胡萝卜素含量和收率；此外，本发明的方法还具有操作简单方便、对设备的要求较低等优势，易于实现工业化连续生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例和对比例中，铬含量的检测使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。总类胡萝卜素含量采用紫外分光光度法进行检测。
实施例1
本实施例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为51.33ppm)在75℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的有机酸水溶液，有机酸水溶液中柠檬酸与酒石酸的质量比为1.5∶1，将有机酸水溶液升温至75℃，将升温后的有机酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在75℃下搅拌，搅拌转速60转/分，进行液液萃取，1h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到低铬番茄红素晶体。
检测低铬番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的低铬番茄红素晶体中铬含量为0.36ppm，总类胡萝卜素含量95.21％，总类胡萝卜素收率91.25％
实施例2
本实施例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为51.33ppm)在75℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为1.0‰的有机酸水溶液，有机酸水溶液中柠檬酸与酒石酸的质量比为1∶1，将有机酸水溶液升温至75℃，将升温后的有机酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在75℃下搅拌，搅拌转速40转/分，进行液液萃取，1h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到低铬番茄红素晶体。
检测低铬番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的低铬番茄红素晶体中铬含量为1.06ppm，总类胡萝卜素含量96.13％，总类胡萝卜素收率90.43％
实施例3
本实施例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为20.56ppm)在70℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的有机酸水溶液，有机酸水溶液中柠檬酸与酒石酸的质量比为2.0∶1，将有机酸水溶液升温至73℃，将升温后的有机酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在73℃下搅拌，搅拌转速40转/分，进行液液萃取，1.5h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到低铬番茄红素晶体。
检测低铬番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的低铬番茄红素晶体中铬含量为1.24ppm。总类胡萝卜素含量93.45％，总类胡萝卜素含量收率92.87％。
实施例4
本实施例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为82.16ppm)在75℃条件下按照1∶400(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的有机酸水溶液，有机酸水溶液中柠檬酸与酒石酸的质量比为1.5∶1，将有机酸水溶液升温至75℃，将升温后的有机酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在75℃下搅拌，搅拌转速40转/分，进行液液萃取，1h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到低铬番茄红素晶体。
检测低铬番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的低铬番茄红素晶体中铬含量为1.46ppm，总类胡萝卜素含量91.53％，总类胡萝卜素含量收率90.18％。
对比例1
本对比例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为51.33ppm)在75℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的柠檬酸水溶液，将柠檬酸水溶液升温至75℃，将升温后的柠檬酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在75℃下搅拌，搅拌转速60转/分，进行液液萃取，1h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到处理后的番茄红素晶体。
检测处理后的番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的番茄红素晶体中铬含量为10.2ppm。总类胡萝卜素含量90.31％，总类胡萝卜素含量收率92.54％。
对比例2
本对比例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为51.33ppm)在75℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的酒石酸水溶液，将酒石酸水溶液升温至75℃，将升温后的酒石酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在75℃下搅拌，搅拌转速60转/分，进行液液萃取，1h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到处理后的番茄红素晶体。
检测处理后的番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的番茄红素晶体中铬含量为18.5ppm。总类胡萝卜素含量91.23％，总类胡萝卜素含量收率90.54％。
对比例3
本对比例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为51.33ppm)在65℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的有机酸水溶液，有机酸水溶液中柠檬酸与酒石酸的质量比为1.5∶1，将有机酸水溶液升温至75℃，将升温后的有机酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在75℃下搅拌，搅拌转速60转/分，进行液液萃取，1h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到处理后的番茄红素晶体。
检测处理后的番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的番茄红素晶体中铬含量为15.3ppm。总类胡萝卜素含量93.45％，总类胡萝卜素含量收率90.23％。
对比例4
本对比例提供一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其步骤如下：
将番茄红素晶体(铬含量为51.33ppm)在40℃条件下按照1：300(g/ml)稀释溶解于乙酸乙酯中得到番茄红素乙酸乙酯溶液；
配制质量分数为2.0‰的有机酸水溶液，有机酸水溶液中柠檬酸与酒石酸的质量比为1.5∶1，将有机酸水溶液升温至40℃，将升温后的有机酸水溶液按照1：1加入番茄红素乙酸乙酯溶液中，在40℃下搅拌，搅拌转速60转/分，进行液液萃取，2h后，静置分层，分离水相，得到的有机相进行减压浓缩，去除溶剂后得到处理后的番茄红素晶体。
检测处理后的番茄红素晶体中的铬含量，结果显示，上述方法制得的番茄红素晶体中铬含量为38.6ppm。总类胡萝卜素含量92.84％，总类胡萝卜素含量收率91.37％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种降低番茄红素晶体中铬含量的方法，其特征在于，所述方法包括：以第一溶剂溶解番茄红素晶体，得到番茄红素溶液，再以第二溶剂对所述番茄红素溶液进行液液萃取，收集有机相；
所述第一溶剂为乙酸乙酯；
所述第二溶剂为包含有机酸的水溶液；
所述有机酸为质量比为(1-2)：1的柠檬酸和酒石酸；
所述溶解为在70-75℃条件下进行；
所述液液萃取的温度为70-75℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述番茄红素晶体与所述第一溶剂的比例为1g：(250-400)mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取时间为0.5-2小时。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述包含有机酸的水溶液中有机酸的浓度为0.05％-0.5％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂与所述番茄红素溶液的体积比为1：(0.5-2)。
6.根据权利要求1～3、5任一项所述的方法，其特征在于，所述液液萃取在搅拌下进行，搅拌转速为20-100转/分钟。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在液液萃取前，先将所述第二溶剂预热至70-75℃。
8.根据权利要求1～3、5、7任一项所述的方法，其特征在于，将收集的有机相经浓缩去除有机溶剂，得到低铬番茄红素晶体。
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