CN115007850B - 一种3d打印粉末降氧方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种3D打印粉末降氧方法，属于粉末冶金领域。该方法首先将市售雾化金属粉末用筛网筛分，去除粉末中的杂质；将筛分得到的市售雾化金属粉末置于气流磨设备中进行表面处理，改善粉末表面形貌；将气流磨处理得到的经过表面处理后的雾化金属粉末置于高纯氩气或氮气气氛下进行筛分，然后真空密封包装。气流磨处理后的粉末颗粒表面不存在黏附的卫星粉，氧含量得到明显降低，粉末球形度达到90％以上，有助于提高3D打印成形件的性能。本发明适用于不同材料体系的雾化粉末，包括钛合金、铁基合金和镍基高温合金等。本发明工艺流程短，操作简单，原料利用率高，成本低。

Description

一种3D打印粉末降氧方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及一种3D打印粉末降氧方法，尤其涉及一种降低3D打印用气雾化或水气联合雾化金属粉末氧含量的方法。
技术背景
3D打印通过一种自下而上、逐层堆积的方式直接打印材料，可以实现直接成形和复杂形状的个性化定制，解决了传统加工方法生产效率低、原材料浪费的问题。雾化金属粉末是3D打印的重要原料，而雾化粉末的性能是影响3D打印制件性能的关键所在。特别地，雾化金属粉末的氧含量和夹杂物等，是影响3D打印成形工艺及其制件性能的重要因素之一。针对钛合金、高强不锈钢、镍基高温合金等高端材料而言，降低其氧含量和夹杂物，有助于提高成形件的力学性能。目前，3D打印用金属粉末大多是利用气雾化或水气联合雾化工艺制备的，在雾化过程中金属液滴的相撞会导致粉末表面存在大量的卫星粉，卫星粉的存在不仅会降低粉末的流动性和松装密度，而且其粒径较细，会增加粉末的氧含量和夹杂，进而影响打印件的性能。因此，雾化金属粉末颗粒表面卫星粉的消除，对于3D打印技术而言至关重要。
一般情况下，通过调整气雾化或水气联合雾化的工艺参数可以控制卫星粉的产生，但是目前市售的雾化粉末均难以实现卫星粉的完全消除。可见，现阶段亟需开发一种消除3D打印用雾化粉末颗粒表面卫星粉的有效后处理方法，以降低粉末的氧含量和夹杂物，以及提高粉末的流动性和松装密度，进一步提升3D打印成形件的性能。
针对上述问题，本发明提出了基于气流磨技术对气雾化或水气联合雾化金属粉末进行改性处理的方法，通过消除粉末颗粒表面的卫星粉，进一步降低金属粉末的氧含量和夹杂物，从而提高粉末原料的质量和3D打印成形件的性能。
发明内容
本发明利用气流磨技术对气雾化和水气联合雾化金属粉末进行改性处理，通过去除粉末表面的卫星粉，降低粉末的氧含量和夹杂物，提高粉末流动性和松装密度。基本原理在于，气流磨设备中的气体流速及研磨气压使得雾化金属粉末在设备仓室内发生相互碰撞、摩擦，颗粒间的剪切力和碰撞力将金属粉末表面的卫星粉打掉，然后通过筛分将卫星粉筛除，达到降低粉末氧含量和夹杂物的目的。同时，粉末颗粒的球形度和松装密度也将得到提高。
一种3D打印粉末降氧方法，包括以下步骤：
步骤1)将市售雾化金属粉末用筛网筛分，去除粉末中的杂质；
步骤2)将筛分得到的市售雾化金属粉末置于气流磨设备中进行表面处理，改善粉末表面形貌；
步骤3)将气流磨处理得到的经过表面处理后的雾化金属粉末置于高纯氩气或氮气气氛下进行筛分，然后真空密封包装。
进一步地，所述的市售雾化金属粉末为316L不锈钢、TC4钛合金、CM247LC镍基高温合金和AlSi10Mg铝合金四种粉末，原料由雾化方法制备，粒度范围为15～63μm，粉末中存在较多的卫星粉，球形度为60％～80％。
进一步地，步骤2)所述的表面处理，气流磨处理时采用氮气或氩气作为保护气氛和工作气体，气体压力为0.10～0.80MPa，转速为1000～4000r/min，处理时间5～60min。
进一步地，步骤3)所述的筛分处理，是在高纯氩气或氮气气氛下进行筛分，然后真空密封包装，筛分粒径范围为15～63μm，所述的高纯氩气或氮气纯度为99.99wt.％。
进一步地，步骤2)所得的表面处理后的金属粉末，粒度范围为1～63μm，经扫描电镜观察发现，卫星粉数量明显减少，球形度提高，夹杂物数量和尺寸减小。
进一步地，步骤3)所得的筛分后的金属粉末，粒径范围为15～63μm，与未处理的气雾化粉末相比氧含量明显降低，且粉末流动性得到改善。
进一步地，经步骤1)、步骤2)与步骤3)处理后的金属粉末与气雾化或水气联合雾化工艺制备的金属粉末相比，粉末氧含量明显降低，卫星粉数量明显减少，夹杂物数量减少，松装密度增大，粉末流动性得到改善。
本发明提出的一种3D打印粉末降氧方法，其特征在于气流磨处理后的粉末颗粒表面不存在黏附的卫星粉，氧含量得到明显降低，粉末球形度达到90％以上，有助于提高3D打印成形件的性能。
本发明技术关键点和优点在于：
1、本发明适用于不同材料体系的雾化粉末，包括钛合金、铁基合金和镍基高温合金等。
2、本发明工作时间短，于室温下操作，且由惰性气体保护。所以，粉末的杂质可以得到有效控制。
3、本发明工艺流程短，操作简单，原料利用率高，成本低。
本发明的技术效果如下：
(1)本发明所得到的气流磨改性316L不锈钢、TC4钛合金、CM247LC镍基高温合金和AlSi10Mg铝合金四种粉末的氧含量和夹杂物含量得到显著降低；
(2)本发明所得到的气流磨改性316L不锈钢、TC4钛合金、CM247LC镍基高温合金和AlSi10Mg铝合金四种粉末的微观形貌表面光滑无卫星粉，粉末球形度均在89％以上，流动性得到改善；
(3)本发明所得的气流磨改性316L不锈钢、TC4钛合金、CM247LC镍基高温合金和AlSi10Mg铝合金四种粉末的中位径变窄，D50在33～35μm范围内，松装密度增大，铺粉性能得到提高。
附图说明
图1为本发明实施例1中经气流磨处理前后的雾化316L不锈钢粉末SEM显微形貌图。其中，(a)图显示为气流磨处理前的316L不锈钢粉末形貌，(b)图为气流磨处理后的316L不锈钢粉末形貌。
具体实施方式
通过阅读下文中的优选实施方式详细描述，这使本领域从业者更了解本发明的优点和益处。
实施例1
1.以雾化316L不锈钢粉末为原料，其中氧含量为0.037wt.％；D10＝12.2μm，D50＝30.5μm，D90＝53.6μm；球形度75％；流动性23.4s/50g；松装密度3.86g/cm3，经SEM观察可发现粉末存在卫星粉，如图1(a)所示。
2.将上述原料钛粉筛分后，放入气流磨设备中进行表面处理，采用高纯氮气作为保护气氛和工作气氛，气体压力0.40MPa，转速2000r/min，处理时间10min，使得卫星粉不再黏附在金属粉末表面，而是处于游离状态。
3.将气流磨处理后的金属粉末进行筛分处理，在高纯氩气下进行筛分，筛分粒径范围为15～63μm，高纯氩气纯度为99.99wt.％，然后真空密封包装，对处理后粉末进行氧含量、粒度分布、球形度、形貌、流动性、松装密度表征。
4.上述处理后的316L不锈钢粉末，经检测，氧含量0.010wt.％；D10＝23.1μm，D50＝33.5μm，D90＝55.1μm；球形度92％；流动性20.7s/50g；松装密度4.03g/cm3；且粉末表面已不存在卫星粉，如图1(b)所示。
实施例2
1.以雾化TC4钛合金粉末为原料，其中氧含量0.150wt.％；D10＝13.5μm，D50＝28.6μm，D90＝51.4μm；球形度76％；流动性33.5s/50g；松装密度2.38g/cm3，经SEM观察可发现粉末存在卫星粉。
2.将上述原料钛粉经过筛分后，放入气流磨设备中进行表面处理，采用高纯氮气作为保护气氛和工作气氛，气体压力0.30MPa，转速2500r/min，处理时间10min，使得卫星粉不再黏附在金属粉末表面，而是处于游离状态。
3.将气流磨处理后的金属粉末进行筛分处理，在高纯氩气下进行筛分，筛分粒径范围为15～63μm，高纯氩气纯度为99.99wt.％，然后真空密封包装，对处理后粉末进行氧含量、粒度分布、球形度、形貌、流动性、松装密度表征。
4.上述处理后的TC4钛合金粉末，经检测，氧含量0.011wt.％；D10＝19.2μm，D50＝32.1μm，D90＝53.4μm；球形度90％；流动性31.1s/50g；松装密度2.41g/cm3；且粉末表面已不存在卫星粉。
实施例3
1.以雾化CM247LC镍基高温合金粉末为原料，其中氧含量0.050wt.％；D10＝20.5μm，D50＝35.6μm，D90＝63.5μm；球形度68％；流动性14.2s/50g；松装密度5.24g/cm3，经SEM观察可发现粉末存在卫星粉。
2.将上述原料CM247LC镍基高温合金粉末经过筛分后，放入气流磨设备中进行表面处理，采用高纯氮气作为保护气氛和工作气氛，气体压力0.50MPa，转速3000r/min，处理时间10min，使得卫星粉不再黏附在金属粉末表面，而是处于游离状态。
3.将气流磨处理后的金属粉末进行筛分处理，在高纯氩气下进行筛分，筛分粒径范围为15～63μm，高纯氩气纯度为99.99wt.％，然后真空密封包装，对处理后粉末进行氧含量、粒度分布、球形度、形貌、流动性、松装密度表征。
4.上述处理后的CM247LC镍基高温合金粉末，经检测，氧含量0.020wt.％；D10＝18.9μm，D50＝33.2μm，D90＝54.1μm；球形度93％；流动性12.1s/50g；松装密度5.34g/cm3；且粉末表面已不存在卫星粉。
实施例4
1.以雾化AlSi10Mg铝合金粉末为原料，其中氧含量0.035wt.％；D10＝18.5μm，D50＝29.4μm，D90＝50.6μm；球形度79％；流动性45.3s/50g；松装密度1.30g/cm3。
2.将上述原料AlSi10Mg铝合金粉末经过筛分后，放入气流磨设备中进行表面处理，采用高纯氮气作为保护气氛和工作气氛，气体压力0.20MPa，转速1000r/min，处理时间10min，使得卫星粉不再黏附在金属粉末表面，而是处于游离状态。
3.将气流磨处理后的金属粉末进行筛分处理，在高纯氩气下进行筛分，筛分粒径范围为15～63μm，高纯氩气纯度为99.99wt.％，然后真空密封包装，对处理后粉末进行氧含量、粒度分布、球形度、形貌、流动性、松装密度表征。
4.上述处理后的AlSi10Mg铝合金粉末，氧含量0.020wt.％；D10＝23.3μm，D50＝34.2μm，D90＝52.7μm；球形度90％；流动性39.6s/50g；松装密度1.51g/cm3。

Claims (2)

1.一种3D打印粉末降氧方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将市售雾化金属粉末用筛网筛分，去除粉末中的杂质；
所述的市售雾化金属粉末为316L不锈钢、TC4钛合金、CM247LC镍基高温合金和AlSi10Mg铝合金四种粉末，原料由雾化方法制备，粒度范围为15～63μm，粉末中存在较多的卫星粉，球形度为60％～80％；
步骤2)将筛分得到的市售雾化金属粉末置于气流磨设备中进行表面处理，改善粉末表面形貌；所得的表面处理后的金属粉末，粒度范围为1～63μm，经扫描电镜观察发现，粉末的微观形貌表面光滑无卫星粉，球形度提高，夹杂物数量和尺寸减小；
所述的表面处理，气流磨处理时采用氮气或氩气作为保护气氛和工作气体，气体压力为0.10～0.80MPa，转速为1000～4000r/min，处理时间5～60min；
步骤3)将气流磨处理得到的经过表面处理后的雾化金属粉末置于高纯氩气或氮气气氛下进行筛分，然后真空密封包装；所得的筛分后的金属粉末，粒径范围为15～63μm，与未处理的气雾化粉末相比氧含量明显降低，且粉末流动性得到改善；所述的筛分处理，是在高纯氩气或氮气气氛下进行筛分，然后真空密封包装，筛分粒径范围为15～63μm，所述的高纯氩气或氮气纯度为99.99wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印粉末降氧方法，其特征在于，经步骤1)、步骤2)与步骤3)处理后的金属粉末与气雾化或水气联合雾化工艺制备的金属粉末相比，粉末氧含量明显降低，粉末的微观形貌表面光滑无卫星粉，夹杂物数量减少，松装密度增大，粉末流动性得到改善。
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