CN115005166A - 一种抗氧化高荧光强度丝素纤维及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗氧化高荧光强度丝素纤维及其制备和应用。首先将槲皮素混悬液施加于桑叶表面，干燥后，饲喂四龄以上的家蚕，直至家蚕开始吐丝才停止饲喂，即完成家蚕的饲喂。这种饲喂方法适用于大规模应用，对蚕体无害，对环境无污染，得到的蚕茧经脱胶、洗涤、干燥后，所得丝素纤维具有高强度的荧光性能(在波长为365nm激光的激发下会发出明亮的蓝白色光)和较强的抗氧化性能，可作为优异的生物医学材料，如体内成像材料或检测分析材料等。
Description
技术领域
本发明属于生物医用领域。更具体地，涉及一种抗氧化高荧光强度丝素纤维及其制备和应用。
背景技术
蚕丝作为天然长丝纤维，已有数千年的应用历史，基于其优异的机械性能及良好的生物相容性等特点，被广泛应用于制备生物医用材料、光电子器件、柔性电子材料以及生物传感器等，但随着化工技术的不断发展，合成纤维制品不断占据和扩大市场，对传统蚕丝及制品带来巨大的挑战。虽然蚕丝综合性能评价较好，但仍存在难以大规模应用的缺陷，这在一定程度上限制了蚕丝的应用及蚕丝产业的进一步发展。为了赋予蚕丝更高附加值、解决蚕桑产业面临的大规模应用瓶颈，大量科研工作者致力于蚕丝功能化改性的研究，如荧光蚕丝等。荧光蚕丝不仅具备蚕丝本身良好的生物相容性、生物可降解性以及优异的机械性能，同时还具有特殊的标记追踪功能，在生物医用领域(如体内成像、检测分析等)有着较佳的应用前景。
近年来，有多种方法已应用于制备荧光蚕丝，如基因改性法、蚕丝后处理方法和添食法。基因改性法费用高、效率低、操作复杂，使其在实际应用上受到了一定的限制；传统染色工艺制备的荧光蚕丝，易改变蚕丝的结构，降低蚕丝的机械性能，且大量的染料废液排放，造成环境的污染；添食法具有简单、高效、环保及有利于规模化生产等优点，可在源头改良蚕丝的性能，是大量制备改性蚕丝的最有效方法。但传统添食的量子点、金属纳米簇和有机荧光染料需要通过复杂苛刻的工艺来制备，对环境不友好，还会对家蚕的生长产生不利影响，且部分荧光物质无法进入丝腺，脱胶后的丝素纤维无法维持荧光特性，这些缺陷严重影响了荧光蚕丝产品的开发利用(蔡海华,程岚,李智,陈李,童晓玲,代方银.添食法制备改性蚕丝的研究进展[J].材料导报,2020,34(23):23190-23198.)。
因此，寻找一种对环境友好、对蚕体无害、能大规模应用的高荧光强度丝素纤维的制备方法，在生物医用领域显得十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种抗氧化高荧光强度丝素纤维及其制备和应用，实现丝素纤维的功能化改性，提升蚕丝产品的附加值，促进其大规模应用。
本发明的第一目的是提供一种家蚕的饲喂方法。
本发明的第二目的是提供一种抗氧化高荧光强度丝素纤维的制备方法。
本发明的第三目的是提供上述方法制备得到的抗氧化高荧光强度丝素纤维。
本发明的第四目的是提供上述抗氧化高荧光强度丝素纤维在作为和/或制备生物医学材料中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种家蚕的饲喂方法，该方法是将槲皮素混悬液施加于桑叶表面，干燥后，饲喂四龄以上的家蚕，直至家蚕开始吐丝才停止饲喂。
该方法不仅适用于大规模应用，对蚕体无害，对环境无污染，还能实现丝素纤维的功能化改性，提升蚕丝产品的附加值。
槲皮素作为一种天然的植物提取物，是一种常见的黄酮类化合物，广泛存在于植物的花、叶和果实中，具有抗氧化、扩张血管、改善认知能力等多种生物活性，提取工艺简单，对环境友好，没有毒性，喂食家蚕时不会对蚕体产生伤害。
优选地，所述槲皮素混悬液的浓度为0.3～0.5g/mL，最优选为0.33g/mL。
优选地，槲皮素与桑叶的质量比为1～5：100，最优选为2.5：100。
优选地，所述家蚕为五龄第二天至五龄第七天的家蚕，最优选为五龄第三天的家蚕。
优选地，所述施加包括但不限于喷洒或涂覆。
优选地，所述干燥包括但不限于自然晾干。
优选地，饲喂期间，槲皮素的用量保持不变，且家蚕保持自由采食。
优选地，所述吐丝包括但不限于平板诱导吐丝、上蔟结茧。
本发明还提供了一种抗氧化高荧光强度丝素纤维的制备方法，具体是：按上述方法饲喂家蚕，再将家蚕吐丝得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳依次经过脱胶、洗涤、干燥，即得到所述抗氧化高荧光强度丝素纤维。
该方法制备得到的抗氧化高荧光强度丝素纤维不仅具有高强度的荧光性能，能在波长为365nm激光激发下发出明亮的蓝白色光，还具有较强的抗氧化性能，可作为优异的生物医学材料，如体内成像材料或检测分析材料等。
优选地，所述脱胶为将茧壳浸泡在0.5～2％Na2CO3水溶液中，再在40～100℃下脱胶1～10h。
进一步优选地，所述脱胶为将茧壳浸泡在0.5％Na2CO3水溶液中，再在60℃下脱胶4h。
进一步优选地，所述茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：10～1000mL，最优选为1g：500mL。
优选地，所述洗涤为在30～70℃下洗涤2～4次。
进一步优选地，所述洗涤为用蒸馏水洗涤。
最优选地，所述洗涤为在45℃下用蒸馏水洗涤3次。
优选地，所述干燥为在20～70℃下烘干，最优选为45℃。
上述方法制备得到的抗氧化高荧光强度丝素纤维不仅保留了天然蚕丝的生物安全性高、对人体无害、对环境无污染的优势，还具有较好的抗氧化性能和高强度的荧光性能，在波长为365nm激光的激发下会发出明亮的蓝白色光，适用于体内成像或检测分析，因此，上述方法制备得到的抗氧化高荧光强度丝素纤维，以及抗氧化高荧光强度丝素纤维在作为和/或制备智能纺织材料和生物医学材料中的应用均应在本发明的保护范围内。
优选地，所述生物医学材料包括但不限于体内成像材料、检测分析材料。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明方法制备得到的抗氧化高荧光强度丝素纤维在波长为365nm激光的激发下会发出明亮的蓝白色光，具有高强度的荧光性能，还具有较强的抗氧化性能，可作为优异的智能纺织材料或生物医学材料。
2.本发明的方法不仅适用于大规模应用，对蚕体无害，对环境无污染，还能实现丝素纤维的功能化改性，促进了蚕丝产品的大规模应用。
附图说明
图1为实施例1～3和空白组的家蚕体重增长情况和存活率统计结果。
图2为实施例1～3和空白组家蚕中部丝腺的荧光图和荧光光谱曲线。
图3为实施例1～3和空白组家蚕后部丝腺的荧光图和荧光光谱曲线。
图4A为实施例1～3和空白组蚕茧在日光下的照片，图4B为实施例1～3和空白组蚕茧在激发波长为365nm时的荧光图。
图5A为槲皮素混悬液在日光下的照片，图5B为槲皮素混悬液在激发波长为365nm时的荧光图。
图6为槲皮素混悬液的荧光光谱曲线。
图7A为实施例1～3和空白组丝素纤维在日光下的照片，图7B为实施例1～3和空白组丝素纤维在UVP凝胶成像系统中的荧光图。
图8为实施例1～3和空白组丝素纤维的荧光光谱曲线。
图9为实施例1～3和空白组丝素纤维的抗氧化性能结果。
其中，Control代表空白组，QR-1％代表实施例1组(槲皮素与桑叶的质量比为1：100)，QR-2.5％代表实施例2组(槲皮素与桑叶的质量比为2.5：100)，QR-5％代表实施例3组(槲皮素与桑叶的质量比为5：100)。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种抗氧化高荧光强度丝素纤维的制备
将0.3g/mL槲皮素混悬液涂覆于桑叶表面(槲皮素与桑叶的质量比为1：100)，自然晾干后，饲喂五龄第三天的家蚕，直至家蚕开始吐丝才停止饲喂，饲喂结束后将家蚕吐丝得到的蚕茧去除蚕蛹，所得茧壳先浸泡在0.5％Na2CO3水溶液中(茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：1000mL)，再在100℃下脱胶1h，最后在30℃下用蒸馏水洗涤4次，并在70℃下烘干，即得到所述抗氧化高荧光强度丝素纤维。
实施例2一种抗氧化高荧光强度丝素纤维的制备
将0.33g/mL槲皮素混悬液涂覆于桑叶表面(槲皮素与桑叶的质量比为2.5：100)，自然晾干后，饲喂五龄第三天的家蚕，直至家蚕开始吐丝才停止饲喂，饲喂结束后将家蚕吐丝得到的蚕茧去除蚕蛹，所得茧壳先浸泡在0.5％Na2CO3水溶液中(茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：500mL)，再在60℃下脱胶4h，最后在45℃下用蒸馏水洗涤3次，并在45℃下烘干，即得到所述抗氧化高荧光强度丝素纤维。
实施例3一种抗氧化高荧光强度丝素纤维的制备
将0.5g/mL槲皮素混悬液喷洒于桑叶表面(槲皮素与桑叶的质量比为5：100)，自然晾干后，饲喂五龄第三天的家蚕，直至家蚕开始吐丝才停止饲喂，饲喂结束后将家蚕吐丝得到的蚕茧去除蚕蛹，所得茧壳先浸泡在2％Na2CO3水溶液中(茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：10mL)，再在40℃下脱胶10h，最后在70℃下用蒸馏水洗涤2次，并在20℃下烘干，即得到所述抗氧化高荧光强度丝素纤维。
应用例
一、槲皮素对蚕体无害
分别称量并记录实施例1～3的家蚕在五龄期间第1～6天的体重，分析其体重增长情况；并记录实施例1～3的家蚕五龄第7天时的存活率。
结果如图1所示，可见，在五龄期间，家蚕的体重日益增长，与空白组(饲喂普通桑叶)家蚕的体重无显著区别，其中实施例2的体重增长最快，且实施例1～3的存活率接近100％，表明本发明使用带有槲皮素的桑叶喂食家蚕，对家蚕的生长无明显不利影响，尤其是实施例2中的家蚕生长情况最佳。
二、槲皮素成功进入家蚕丝腺
1、槲皮素成功进入家蚕中部丝腺
在家蚕饲喂至五龄第六天时，分别剖取实施例1～3家蚕的中部丝腺，分别在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察中部丝腺在激发波长为365nm时的荧光，并利用荧光光度计(F-7000，日立，日本)测定得到中部丝腺的荧光光谱曲线(激发波长为360nm)。
结果如图2所示，可见，当激发波长为360nm时，实施例1～3家蚕的中部丝腺在546nm处均有明显的发射峰，且实施例2的发射峰最为明显、荧光最强，表明槲皮素已经成功进入家蚕中部丝腺，能在浓缩或纺丝的过程中保持一定的含量，克服了现有技术中部分荧光物质无法进入后部丝腺，只能在丝胶中表现出荧光特性的缺陷，有利于荧光蚕丝产品的进一步开发和利用。
2、槲皮素成功进入家蚕后部丝腺
在家蚕饲喂至五龄第六天时，分别剖取实施例1～3家蚕的后部丝腺，分别在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察后部丝腺在激发波长为365nm时的荧光，并利用荧光光度计(F-7000，日立，日本)测定得到后部丝腺的荧光光谱曲线(激发波长为360nm)。
结果如图3所示，可见，当激发波长为360nm时，实施例1～3家蚕的后部丝腺在545nm处均有明显的发射峰，且实施例2和3的发射峰最为明显、荧光最强，表明槲皮素已经成功进入家蚕后部丝腺，能在浓缩或纺丝的过程中保持一定的含量，克服了现有技术中部分荧光物质无法进入后部丝腺，只能在丝胶中表现出荧光特性的缺陷，有利于荧光蚕丝产品的进一步开发和利用。
三、蚕茧具有优异的荧光特性
分别随机取实施例1～3中未经处理的蚕茧，在日光下拍照，并在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察蚕茧在激发波长为365nm时的荧光。
结果如图4所示，其中，图4A为蚕茧在日光下的照片，图4B为蚕茧在激发波长为365nm时的荧光图。从图中可以看出，实施例1～3所得蚕茧在日光下呈淡绿色，而空白组在日光下呈白色，在UVP凝胶成像系统中，空白组的部分蚕茧有微弱自荧光，实施例1～3蚕茧的荧光性能与空白组相比显著增强，说明本发明通过给家蚕添食槲皮素，能获得荧光性能优异的蚕茧，在生物医药、舞台装饰、科普教育等领域具有重要意义。
四、丝素纤维具有优异的荧光特性
1、槲皮素混悬液的荧光特性
(1)槲皮素混悬液的照片和荧光图
取2mL 0.33g/mL槲皮素混悬液在日光下拍照，并在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察其在激发波长为365nm时的荧光。
结果如图5所示，图5A为槲皮素混悬液在日光下的照片，图5B为槲皮素混悬液在激发波长为365nm时的荧光图。可见，槲皮素混悬液在日光下呈黄色，在UVP凝胶成像系统中呈现出微弱红褐色荧光。
(2)槲皮素混悬液的荧光光谱曲线
利用荧光光度计(F-7000，日立，日本)测定得到0.33g/mL槲皮素混悬液的荧光光谱曲线。
结果如图6所示，可见，槲皮素混悬液的荧光非常微弱，当激发波长为360nm时，槲皮素混悬液在467nm、541nm、661nm附近有明显的发射峰。
2、丝素纤维的荧光特性
(1)丝素纤维的照片和荧光图
分别取一部分实施例1～3中所得丝素纤维片和空白组丝素纤维片裁剪成正方形，与扯松的丝素纤维均置于日光下拍照，且在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察其在激发波长为365nm时的荧光。
结果如图7所示，其中，图7A为丝素纤维在日光下的照片，图7B为丝素纤维在UVP凝胶成像系统中的荧光图。可见，空白组和实施例1～3在日光下均呈现白色，而在UVP凝胶成像系统中，空白组无荧光，实施例1～3均呈现出明显的蓝白色荧光，尤其是实施例2的荧光现象最为明显。
(2)丝素纤维的荧光光谱曲线
利用荧光光度计(F-7000，日立，日本)分别对实施例1～3和空白组所得丝素纤维的荧光性能进行测定(激发波长为360nm)。
结果如图8所示，可见，实施例1～3丝素纤维的荧光强度显著高于空白组，表明实施例1～3的丝素纤维均具有优异的荧光性能。
3、槲皮素混悬液和丝素纤维的荧光性能对比
将前述槲皮素混悬液和实施例1～3丝素纤维的荧光性能进行对比可以发现：槲皮素混悬液在日光图中呈现黄色，而实施例1～3丝素纤维在日光图中呈现白色；槲皮素混悬液在UVP凝胶成像系统中呈现出微弱红褐色荧光，实施例1～3丝素纤维均呈现出明显的蓝白色荧光。
可见，实施例1～3丝素纤维的荧光性质(如荧光颜色)与槲皮素并不相同，说明本发明的抗氧化高荧光强度丝素纤维的荧光特性并不是简单由槲皮素微弱的荧光性质直接带来的，而是槲皮素通过在家蚕体内发生复杂的生理过程进入丝腺，生成了新的荧光物质，才使所得丝素纤维能呈现出较高强度的荧光特性。
五、丝素纤维具有较佳的抗氧化性能
根据TEAC法，用紫外可见分光光度计分别测定实施例1～3中所得丝素纤维的ABTS+自由基清除率，以评价其抗氧化活性。
结果如图9所示，可见，实施例1～3丝素纤维的抗氧化活性显著优于空白组，表明实施例1～3的丝素纤维均具有较佳的抗氧化性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种家蚕的饲喂方法，其特征在于，将槲皮素混悬液施加于桑叶表面，干燥后，饲喂四龄以上的家蚕，直至家蚕开始吐丝才停止饲喂。
2.根据权利要求1所述饲喂方法，其特征在于，所述槲皮素混悬液的浓度为0.3～0.5g/mL。
3.根据权利要求1所述饲喂方法，其特征在于，槲皮素与桑叶的质量比为1～5：100。
4.一种抗氧化高荧光强度丝素纤维的制备方法，其特征在于，按权利要求1～3任一方法饲喂家蚕，再将家蚕吐丝得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳依次经过脱胶、洗涤、干燥，即得到所述抗氧化高荧光强度丝素纤维。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述脱胶为将茧壳浸泡在0.5～2％Na2CO3水溶液中，再在40～100℃下脱胶1～10h。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：10～1000mL。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述洗涤为在30～70℃下洗涤2～4次。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述干燥为在20～70℃下烘干。
9.权利要求4～8任一所述方法制备得到的抗氧化高荧光强度丝素纤维。
10.权利要求9所述抗氧化高荧光强度丝素纤维在作为和/或制备智能纺织材料和/或生物医学材料中的应用。
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| CN202210441760.0A CN115005166A (zh) | 2022-04-25 | 2022-04-25 | 一种抗氧化高荧光强度丝素纤维及其制备和应用 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 许乃霞: "《家蚕荧光茧色判性机理的研究》", 《中国博士学位论文全文数据库农业科技辑》 * |
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