CN114668088B - 一种蚕丝功能材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蚕丝功能材料及其制备方法和应用。所述蚕丝功能材料的制备方法包括如下步骤：首先将桑叶在芦丁混悬液中浸泡后，干燥，喂食家蚕至开始结茧，结茧得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳依次进行脱胶、洗涤、干燥，即得到所述蚕丝功能材料。该方法将芦丁应用于喂食家蚕，使家蚕得以结出抗氧化性能好、荧光强度高的蚕丝功能材料，能在源头上改变蚕丝的性能，方便环保，为蚕丝的功能化改性提供了一种新的选择。
Description
技术领域
本发明属于蚕丝加工技术领域。更具体地，涉及一种蚕丝功能材料及其制备方法和应用。
背景技术
蚕丝纤维由于其非凡的机械性能、卓越的生物相容性和生物降解性，享有“纤维皇后”之美誉，具有较好的发展前景，然而，随着人造纤维工业化合成技术的迅猛发展，传统的蚕桑纺织行业在竞争中处于劣势，正遭受着严峻的挑战。为了提升蚕丝的附加值，进而拓展蚕丝的用途，大量科研人员致力于蚕丝功能化改性方面的研究，如对蚕丝进行化学或物理处理以获得多功能的蚕丝纤维，或基因修饰以获得荧光蚕丝，亦或通过喂食有色物质来产生彩色蚕丝等。其中，抗氧化蚕丝织物能降低活性氧自由基对皮肤的威胁，在医用纺织品和卫生保健纺织品领域均有较好的应用前景；荧光蚕丝可应用于生物医药领域，如用于制备带有监测/检测功能的伤口敷料和组织工程支架等，因此，抗氧化蚕丝和荧光蚕丝作为一种新型的天然功能性生物材料，在生物医学和智能纺织领域备受关注。
目前常采用化学或物理手段将量子点(QDs)、金属纳米簇和有机染料与蚕丝结合来制备功能性荧光蚕丝，也常用印染技术将姜黄素、绿原酸、橄榄苦苷等物质与蚕丝结合以制备抗氧化蚕丝织物。然而，这些技术常不可避免地需要苛刻的后处理条件和复杂的程序，不利于大规模使用，还会对环境造成污染；基因工程技术通过对家蚕的基因进行修饰，可获得本质发光的蚕丝，不失为一种可行的方法，但这种方法不仅存在价格昂贵、效率低下、操作复杂等诸多缺陷，且其转基因能否稳定地转移到下一代也是一个难以解决的问题；喂食法是利用蚕自身的吸收转化功能使添食物质进入蚕的丝腺，并由蚕自身结茧得到功能性蚕丝的方法。与其他方法相比，喂食法更加方便环保，有利于大规模生产，且可以在源头上改变蚕丝的性能，但现有添食物质如量子点(QDs)、金属纳米簇需要通过复杂的工艺来制备，对环境不友好，且这些添食物质会对家蚕的生理和生命活动造成一定不良影响。
芦丁(Rutinum)，又称为芸香苷、维生素P，分子式为C27H30O16，是一种天然的黄酮苷，广泛存在于芸香叶、烟叶、枣、杏、橙皮、番茄、荞麦花中，提取工艺简单，安全性高，对机体无害，具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗病毒、维持血管抵抗力、降低血管通透性等功效，不仅常用于制备成为食用抗氧化剂和营养增强剂，还常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病。现有技术公开了芦丁在防治甲型流感、防治糖尿病诱导的结肠损伤等方面的应用，但目前尚未见关于芦丁在促使家蚕结茧得到具有抗氧化和荧光性能的蚕丝功能材料方面的相关报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种蚕丝功能材料及其制备方法和应用，该方法将芦丁应用于喂食家蚕，使家蚕得以结出抗氧化性能好、荧光强度高的蚕丝功能材料，能在源头上改变蚕丝的性能，方便环保，为蚕丝的功能化改性提供了一种新的选择。
本发明的首要目的是提供一种蚕丝功能材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种育蚕方法。
本发明的又一目的是提供上述方法制备得到的蚕丝功能材料。
本发明的再一目的是提供上述蚕丝功能材料在日化、生物医学和/或智能纺织领域中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种蚕丝功能材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将桑叶在芦丁混悬液中浸泡后，干燥，喂食家蚕，直至家蚕开始结茧；
S2.将S1所述结茧得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳依次进行脱胶、洗涤、干燥，即得到所述蚕丝功能材料。
该方法不仅对家蚕自身没有伤害、操作简单、节能省时，适用于批量生产，且能在源头上改变蚕丝的性能，实现蚕丝的功能化改性，使脱胶后的蚕丝不仅具有较好的抗氧化性，还具有高强度的荧光性能，能在波长为365nm激光的激发下发出明亮的青白色光，适用于荧光检测分析或体内成像分析，对于生物医学和/或智能纺织领域具有相当的必要性。
优选地，S1所述芦丁混悬液中的芦丁与桑叶的质量比为2.5～5：100。
优选地，S1所述芦丁混悬液的浓度为0.3～0.5g/mL，最优选为0.33g/mL。
优选地，S2所述脱胶为将茧壳浸泡在Na2CO3水溶液中，再在40～100℃下脱胶1～10h。
进一步优选地，Na2CO3水溶液的浓度为0.5～2wt％。
最优选地，所述脱胶为将茧壳浸泡在0.5％Na2CO3水溶液中，再在60℃下脱胶4h。
进一步优选地，S2所述茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：10～1000mL。最优选地，所述茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：500mL。
优选地，S1所述干燥包括但不限于自然晾干。
优选地，S1所述家蚕为四龄以上的家蚕。
更优选地，所述家蚕为五龄第二天至五龄第七天的家蚕。
最优选地，所述家蚕为五龄第三天的家蚕。
优选地，S1所述浸泡的时间为1.5～2.5h。
优选地，在S1所述喂食期间，保持芦丁的用量不变，同时使家蚕保持自由采食，直至家蚕开始结茧时才停止喂食。
优选地，S1所述结茧包括但不限于上蔟结茧、平板诱导吐丝。
优选地，S2所述洗涤为在30～70℃下洗涤2～4次。
进一步优选地，所述洗涤为在45℃下洗涤3次。
进一步优选地，所述洗涤为用蒸馏水洗涤。
优选地，S2所述干燥为在20～70℃下烘干。
最优选地，所述干燥为在45℃下烘干。
所述蚕丝功能材料的制备关键是将在芦丁混悬液中浸泡过的桑叶用于喂食家蚕，使芦丁能有效进入家蚕的丝腺，进而使得脱胶后的蚕丝能呈现出较佳的抗氧化性能和高强度的荧光性能，因此，该育蚕方法也应当在本发明的保护范围之内，具体为将桑叶在芦丁混悬液中浸泡后，干燥，喂食家蚕，直至家蚕开始结茧。
所述方法制得的蚕丝功能材料在源头上改变了蚕丝的性能，实现了蚕丝的功能化改性，使脱胶后的蚕丝不仅具有较佳的抗氧化性，还具有高强度的荧光性能，能在波长为365nm激光的激发下发出明亮的青白色光，适用于荧光检测分析或体内成像分析，对于生物医学和/或智能纺织领域具有相当的必要性，因此，上述方法制备得到的蚕丝功能材料，以及所述蚕丝功能材料在日化、生物医学和/或智能纺织领域中的应用也应当在本发明的保护范围之内。
优选地，所述应用为制备化妆品、体内成像材料、检测分析材料和/或纺织材料。
本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法不仅对家蚕自身没有伤害、操作简单、节能省时，适用于批量生产，且能在源头上改变蚕丝的性能，实现蚕丝的功能化改性，使蚕丝具有高强度的荧光性能和较佳的抗氧化性能，适用于荧光检测分析或体内成像分析，对于生物医学和/或智能纺织领域具有相当的必要性。
附图说明
图1A为芦丁混悬液在日光下的照片，图1B为芦丁混悬液在激发波长为365nm时的荧光图。
图2为芦丁混悬液的荧光光谱曲线。
图3A为实施例1、2和空白组所得到的蚕丝功能材料在日光下的照片，图3B为实施例1、2和空白组所得到的蚕丝功能材料在UVP凝胶成像系统中的荧光图。
图4为实施例1、2和空白组所得到的蚕丝功能材料的荧光光谱曲线。
图5为实施例1、2和空白组所得到的蚕丝功能材料的抗氧化性能结果。
其中，Control代表空白组，Rutin-2.5％代表实施例1组(芦丁与桑叶的质量比为2.5：100)，Rutin-5.0％代表实施例2组(芦丁与桑叶的质量比为5.0：100)。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种高强度荧光蚕丝功能材料的制备
S1.将桑叶在浓度为0.33g/mL的芦丁混悬液(控制芦丁与桑叶的质量比为2.5：100)中浸泡2h后，自然晾干后，供五龄第三天的家蚕自由采食，直至家蚕开始结茧；
S2.将S1所述结茧得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳浸泡在浓度为0.5wt％的Na2CO3水溶液(控制茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：500mL)中，再在60℃下脱胶4h后，在45℃的条件下蒸馏水洗涤3次，在45℃的条件下烘干，即得到所述蚕丝功能材料。
实施例2一种高强度荧光蚕丝功能材料的制备
S1.将桑叶在浓度为0.3g/mL的芦丁混悬液(控制芦丁与桑叶的质量比为5：100)中浸泡2.5h后，自然晾干后，供五龄第三天的家蚕自由采食，直至家蚕开始结茧；
S2.将S1所述结茧得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳浸泡在浓度为0.5wt％的Na2CO3水溶液(控制茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：1000mL)中，再在100℃下脱胶1h后，在70℃下用蒸馏水洗涤2次，在70℃下烘干，即得到所述蚕丝功能材料。
实施例3一种高强度荧光蚕丝功能材料的制备
S1.将桑叶在浓度为0.5g/mL的芦丁混悬液(控制芦丁与桑叶的质量比为2.5：100)中浸泡1.5h后，自然晾干后，供五龄第三天的家蚕自由采食，直至家蚕开始结茧；
S2.将S1所述结茧得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳浸泡在浓度为2wt％的Na2CO3水溶液(控制茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1g：10mL)中，再在40℃下脱胶10h后，在30℃下用蒸馏水洗涤4次，在20℃下烘干，即得到所述蚕丝功能材料。
应用例1蚕丝功能材料的荧光特性
一、芦丁混悬液的荧光特性
(1)芦丁混悬液在日光下的照片
取3mL 0.33g/mL芦丁混悬液在日光下拍照，结果如图1A所示，由图可知，芦丁混悬液在日光下呈淡黄色。
(2)芦丁混悬液的荧光图
取3mL 0.33g/mL芦丁混悬液在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察其在激发波长为365nm时的荧光。
结果如图1B所示，由图可知，芦丁混悬液在UVP凝胶成像系统中呈现出微弱淡黄色荧光。
(3)芦丁混悬液的荧光光谱曲线
取3mL0.33 g/mL芦丁混悬液在荧光光度计(F-7000，日立，日本)下进行测定，得到的荧光光谱曲线如图2所示，由图可知，芦丁混悬液的荧光非常微弱，最佳激发波长为360nm。
二、实施例1、2蚕丝功能材料的荧光特性
(1)实施例1、2蚕丝功能材料在日光下的照片
分别取一部分实施例1～2中所得蚕丝功能材料、空白组(同实施例1的方法，仅不添加芦丁)蚕丝功能材料片裁剪成正方形，与扯松的蚕丝功能材料片均置于日光下拍照，结果如图3A所示，由图可知，空白组和实施例1、2在日光下均呈现白色。
(2)实施例1、2蚕丝功能材料的荧光图
分别取一部分实施例1～2中所得蚕丝功能材料、空白组(同实施例1的方法，仅不添加芦丁)蚕丝功能材料片裁剪成正方形，与扯松的蚕丝功能材料片均在UVP凝胶成像系统(BIO-RAD公司，美国)中观察其在激发波长为365nm时的荧光。结果如图3B所示，由图可知，在UVP凝胶成像系统中，空白组无荧光，实施例1、2均呈现出明显的青白色荧光，表明实施例1、2均具备优异的荧光性能，其中实施例1的荧光性能最佳。
(3)蚕丝功能材料的荧光光谱曲线
取实施例1、2和空白组所得蚕丝功能材料在荧光光度计(F-7000，日立，日本)下进行测定(激发波长为360nm)。
结果如图4所示，由图可知，实施例1、2所得到的蚕丝功能材料的荧光性能显著优于空白组，表明实施例1、2所得到的蚕丝功能材料均具有十分优异的荧光性能。
三、实施例3蚕丝功能材料的特性
实施例3所得到的蚕丝功能材料与实施例1所得到的蚕丝功能材料类似，在日光下呈白色，在UVP凝胶成像系统(激发波长为365nm时)中呈现明显的青白色荧光，同样也具有十分优异的荧光性能。
综上，本发明将前述芦丁混悬液和实施例1～3所得到的蚕丝功能材料的荧光性能进行对比，可以发现芦丁混悬液在UVP凝胶成像系统中呈现出微弱淡黄色荧光，实施例1～3所得到的蚕丝功能材料均呈现出明显的青白色荧光。可见，实施例1～3所得到的蚕丝功能材料的荧光性质(如荧光颜色)与芦丁的荧光性质具有本质的区别，说明本发明蚕丝功能材料的荧光特性并不是简单由芦丁本身微弱的荧光性质直接带来的，而是芦丁通过在家蚕体内发生复杂的生理过程进入丝腺，生成了新的荧光物质，在源头上改变了蚕丝的性能，实现了蚕丝的功能化改性，才使所得蚕丝功能材料能呈现出较高强度的荧光特性，且该方法对家蚕自身没有伤害、操作简单、节能省时，方便批量生产，十分适用于荧光检测分析或体内成像分析，对于生物医学和/或智能纺织领域具有相当的必要性。
应用例2蚕丝功能材料的抗氧化特性
一、实施例1、2蚕丝功能材料的抗氧化特性
根据TEAC法，用紫外可见分光光度计分别测定实施例1、2中所得蚕丝功能材料的ABTS+自由基清除率，以评价其抗氧化活性。
结果如图5所示，可见，实施例1、2蚕丝功能材料的抗氧化活性显著优于空白组，表明实施例1～2的蚕丝功能材料均具有较佳的抗氧化性能。
二、实施例3蚕丝功能材料的抗氧化特性
实施例3所得到的蚕丝功能材料与实施例1所得到的蚕丝功能材料类似，具有较佳的抗氧化活性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种蚕丝功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将桑叶在芦丁混悬液中浸泡后，干燥，喂食家蚕，直至家蚕开始结茧；
S2. 将S1所述结茧得到的蚕茧去除蚕蛹后，所得茧壳依次进行脱胶、洗涤、干燥，即得到所述蚕丝功能材料；
其中，S1所述芦丁混悬液中的芦丁与桑叶的质量比为2.5～5：100；S1所述芦丁混悬液的浓度为0.3～0.5 g/mL；S1所述浸泡的时间为1.5～2.5 h。
2. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2所述脱胶为将茧壳浸泡在Na2CO3水溶液中，再在40～100 ℃下脱胶1～10 h。
3. 根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，Na2CO3水溶液的浓度为0.5～2 wt%。
4. 根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S2所述茧壳与Na2CO3水溶液的质量体积比为1 g：10～1000 mL。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1所述家蚕为四龄以上的家蚕。
6.权利要求1～5任一所述方法制备得到的蚕丝功能材料。
7.权利要求6所述蚕丝功能材料在日化、生物医学和/或智能纺织领域中的应用。
8. 一种育蚕方法，其特征在于，将桑叶在芦丁混悬液中浸泡后，干燥，喂食家蚕至开始结茧；其中，所述芦丁混悬液中的芦丁与桑叶的质量比为2.5～5：100；所述芦丁混悬液的浓度为0.3～0.5 g/mL；所述浸泡的时间为1.5～2.5 h。
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