CN114989723A - 一种高反应活性防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防水剂技术领域，公开一种高反应活性防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用，具有以下制备步骤：1）醇碱溶液的制备：将无机碱、乙醇和直链醇加入超声波混合机，混合0.5‑2h，然后升温至80‑90℃，保温1‑3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液；2）高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备：将羟基硅油、甲基MT型硅树脂和醇碱溶液加入反应釜，边搅拌边升温至70‑80℃，保温3‑5h，然后加入去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂。本发明可以制备得到的有机硅防水剂，反应活性高，能发生交联反应，形成网状憎水膜，可以实现同时防水和防腐性能，并且效果持久，具有广泛的应用前景。

Description

一种高反应活性防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防水剂技术领域，特别涉及一种高反应活性防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用。
背景技术
防水性能的优劣直接影响到建筑物的性能和使用寿命。目前，建筑防水材料主要有渗透型防水材料和表面型防水材料两大类。渗透型防水材料多应用于混凝土、砂浆结构中，一般掺入到混凝土、砂浆中使用，通过与混凝土、砂浆发生物理化学作用，并在基材表面形成憎水层，实现防水功能。其中，水溶性有机硅材料是一种具有透气性的渗透型防水材料，它不仅可以改善建筑物的防水性能，还可以提高建筑物的防尘、防污、防风化等。
现有技术中，通常采用裂解硅油、硅橡胶、硅树脂等制备有机硅防水剂。如一篇公开号为CN1389535A的中国发明专利报道了一种有机硅建筑防水剂的制备方法，其以报废的有机硅树脂胶化物为原料，加入同当量的30%NaOH水溶液，在120-140℃加热融化2～3h，降温、过滤、检测、调整固体含量得到。该发明的制备工艺虽然简单，但是存在制备温度较高；催化剂碱的加入量不好控制，影响防水剂的活性，以及可能裂解不充分进一步降低反应活性等问题。
另外，混凝土在使用时容易引入酸性阴离子，存在钢筋受腐蚀的隐患。一篇公开号为CN114149196A的中国发明专利申请公开一种渗透型多功能防水剂及其制备方法，属于建筑物防水材料技术领域，该渗透型多功能防水剂由甲基硅酸钠水溶液、锌铋复合催化剂、有机硅表面活性剂、水性涂料杀菌防腐剂和水配制而成。该发明虽然提到了在渗透型防水剂中添加水性涂料杀菌防腐剂，但其目的在于使防水剂保存时间更长久。
目前有关有机硅防水剂在提高防水性能的同时实现钢材防腐的研究还未见相关报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高反应活性防腐型有机硅防水剂及其制备方法和应用。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。
一种高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备方法，其包括以下步骤。
1）醇碱溶液的制备：将无机碱、乙醇和直链醇（碳原子数4-10）加入超声波混合机，混合0.5-2h，然后升温至80-90℃，保温1-3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液。
2）高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备：将羟基硅油、甲基MT型硅树脂和醇碱溶液加入反应釜，边搅拌边升温至70-80℃，保温3-5h，然后加入去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂。
更为优选的是，所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
更为优选的是，所述直链醇（碳原子数4-10）为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇或正癸醇。
更为优选的是，所述无机碱与醇总质量的质量比为1:4-3:7。
更为优选的是，所述乙醇与直链醇的质量比为1:4-7:13。
更为优选的是，所述羟基硅油和甲基MT型硅树脂的粘度均小于100Pa•s。
更为优选的是，所述羟基硅油与甲基MT型硅树脂的质量比为1:1-4:1。
更为优选的是，所述羟基硅油和甲基MT型硅树脂总质量与醇碱溶液的质量比为4:7-1:1。
作为本发明的另一方面，还提供一种如上所述的制备方法制得的高反应活性防腐型有机硅防水剂。
作为本发明的再一方面，还提供一种如上所述的高反应活性防腐型有机硅防水剂在钢筋混凝土中的应用。
本发明的有益效果如下。
一、本发明通过超声混合和不断分离产物水的方法，制备了比普通无机碱碱性更强的醇碱溶液，可以降低裂解反应的温度，更好的裂解硅油和硅树脂；混合醇中的直链醇（碳原子数4-10）起到良好的溶解作用，也可以促进裂解反应的进行。
二、本发明以羟基硅油和甲基MT型硅树脂为基础裂解原料，羟基硅油裂解产生二甲硅醇盐，甲基MT型硅树脂裂解产生一甲硅醇盐和三甲基硅醇盐。二甲硅醇盐在空气中二氧化碳和水的作用下，反应生成线性有机硅聚合物，起到优异的防水性能；一甲硅醇盐反应活性高，能发生交联反应，形成网状憎水膜；三甲基硅醇盐可以起到封端作用，进一步提高有机硅防水剂的防水性能和耐久稳定性。该有机硅防水剂应用在钢筋混凝土中时，可以在混凝土内部的钢材表面形成保护层，隔绝了不利的影响因素，起到钢材防腐作用。
三、本发明的制备方法较简便，原料价廉易得，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面通过描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
实施例1。
一种高反应活性防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。
1）将100质量份氢氧化钾、80质量份乙醇和320质量份正丁醇加入超声波混合机，混合0.5h，然后升温至80℃，保温1h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液1。
2）将100质量份粘度为10Pa•s的羟基硅油、100质量份粘度为0.8Pa•s的甲基MT型硅树脂和350质量份醇碱溶液1加入反应釜，边搅拌边升温至70℃，保温5h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂1。高反应活性防腐型有机硅防水剂1的性能如表1和表2所示。
实施例2。
一种高反应活性防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。
1）将100质量份氢氧化钠、82质量份乙醇和151质量份正己醇加入超声波混合机，混合1h，然后升温至85℃，保温2h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液2。
2）将100质量份粘度为35Pa•s的羟基硅油、25质量份粘度为12Pa•s的甲基MT型硅树脂和125质量份醇碱溶液2加入反应釜，边搅拌边升温至75℃，保温3h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂2。高反应活性防腐型有机硅防水剂2的性能如表1和表2所示。
实施例3。
一种高反应活性防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。
1）将100质量份氢氧化钾、81质量份乙醇和199质量份正庚醇加入超声波混合机，混合2h，然后升温至90℃，保温3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液3。
2）将100质量份粘度为100Pa•s的羟基硅油、50质量份粘度为60Pa•s的甲基MT型硅树脂和190质量份醇碱溶液3加入反应釜，边搅拌边升温至80℃，保温4.5h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂3。高反应活性防腐型有机硅防水剂3的性能如表1和表2所示。
实施例4。
一种高反应活性防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。
1）将100质量份氢氧化钠、82质量份乙醇和268质量份正辛醇加入超声波混合机，混合1.5h，然后升温至83℃，保温1.5h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液4。
2）将100质量份粘度为0.2Pa•s的羟基硅油、67质量份粘度为100Pa•s的甲基MT型硅树脂和234质量份醇碱溶液4加入反应釜，边搅拌边升温至74℃，保温4h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂4。高反应活性防腐型有机硅防水剂4的性能如表1和表2所示。
实施例5。
一种高反应活性防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。
1）将100质量份氢氧化钾、81质量份乙醇和174质量份正癸醇加入超声波混合机，混合1h，然后升温至87℃，保温2.5h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液5。
2）将100质量份粘度为73Pa•s的羟基硅油、33质量份粘度为35Pa•s的甲基MT型硅树脂和155质量份醇碱溶液5加入反应釜，边搅拌边升温至78℃，保温3.5h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂5。高反应活性防腐型有机硅防水剂5的性能如表1和表2所示。
表1和表2中产品性能测试方法如下。
将实施例1-5制得的高反应活性防腐型有机硅防水剂分别用去离子水稀释成固含量2%的水溶液，按照JC474-2008测定防水剂的抗压强度比、透水压力比、吸水量比（48h），按照JG/T224-2007测定防水剂的耐水性、耐酸性（5%H2SO4）、耐盐水性（3%NaCl）和耐盐水雾性。
表1、高反应活性防腐型有机硅防水剂的防水测试结果
Figure 747901DEST_PATH_IMAGE001
。
表2、高反应活性防腐型有机硅防水剂的防腐性能测试结果
Figure 757315DEST_PATH_IMAGE002
。
从表1和表2可以看出，用实施例1～5制备的高反应活性防腐型有机硅防水剂同时具有良好的防水和防腐性能，应用前景广泛。
与现有技术相比，本发明合成了碱性更强的醇碱溶液，可以降低裂解反应的温度。以羟基硅油和甲基MT型硅树脂为基础裂解原料，可以得到含有二甲硅醇盐、一甲硅醇盐和三甲基硅醇盐的有机硅防水剂，反应活性高，能发生交联反应，形成网状憎水膜，并且防水和防腐效果持久。
通过上述原理的描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。

Claims (7)

1.一种高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）醇碱溶液的制备：将无机碱、乙醇和直链醇加入超声波混合机，混合0.5-2h，然后升温至80-90℃，保温1-3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液；
2）高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备：将羟基硅油、甲基MT型硅树脂和醇碱溶液加入反应釜，边搅拌边升温至70-80℃，保温3-5h，然后加入去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高反应活性防腐型有机硅防水剂；
步骤1）中，所述无机碱与醇总质量的质量比为1:4-3:7；
步骤2）中，所述羟基硅油与所述甲基MT型硅树脂的质量比为1:1-4:1；，所述羟基硅油和所述甲基MT型硅树脂总质量与所述醇碱溶液的质量比为4:7-1:1。
2.根据权利要求1所述的一种高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇与直链醇的质量比为1:4-7:13。
3.根据权利要求1所述的一种高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述直链醇为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇或正癸醇。
5.根据权利要求1所述的一种高反应活性防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油和甲基MT型硅树脂的粘度均小于100Pa•s。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制得的高反应活性防腐型有机硅防水剂。
7.如权利要求6所述的高反应活性防腐型有机硅防水剂在钢筋混凝土中的应用。
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