CN101037588A

CN101037588A - 一种有机硅防水剂的制备方法

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Publication number: CN101037588A
Application number: CN 200710027656
Authority: CN
Inventors: 许锋
Original assignee: FOSHAN HUALIAN ORGANOSILICON CO LTD
Current assignee: FOSHAN HUALIAN ORGANOSILICON CO LTD
Priority date: 2007-04-23
Filing date: 2007-04-23
Publication date: 2007-09-19
Anticipated expiration: 2027-04-23
Also published as: CN100572489C

Abstract

本发明涉及一种利用有机硅橡胶废料制备建筑用防水剂的方法，包括向反应器中加入醇、烷烃、固体强碱和经粉碎的有机硅橡胶废料等原料；搅拌，升温至一定温度反应完全；然后再降温，过滤，加水萃取，静置分离，取下层液体等步骤。本法工艺简单，以醇和强碱合成的醇钠或醇钾作为催化剂，并且使醇和强碱的反应与废胶热裂解同时进行，使体系反应温度在100℃以下进行，防止了原料大量蒸发，并且溶剂可以回收、重复利用，有利于节约能量、原料以及环境保护。本发明能广泛用于废橡胶料的回收利用以及防水剂的制备领域。

Description

一种有机硅防水剂的制备方法

技术领域

本发明涉及有机硅橡胶废料的回收技术领域，尤其涉及一种利用有机硅橡胶废料制备建筑防水剂的方法。

背景技术

有机硅橡胶由于具有突出的耐高温性能、抗氧化性、耐老化性、耐候性和低温屈挠性，其应用范围越来越广泛。但是，其原料价格昂贵，且在加工成型和应用中总有废料出现。这些废料由于经过高温硫化，分子链相互交联，因此不能自然降解，造成对环境影响很大。如何回收废料并将其再度合理利用，以实现资源的可持续发展和节约成本吸引着人们的目光。目前采用有机硅橡胶废料制备建筑防水剂是实现硅橡胶废料变废为宝的途径之一。

现有有机硅建筑防水剂的生产工艺大多以有机氯硅烷为原料，以强碱水溶液为水解催化剂对原料进行水解，或者采用有机溶剂对原料进行高温裂解，如用强碱水解甲基氯硅烷，然后水洗至中性，生成白色粉末固体，再以氢氧化钠水溶液加热熔化后而制得碱性水溶液甲基硅醇钠。这些方法生产条件较为苛刻，反应温度较高，造成大量溶剂和原料蒸发，能量损失严重。并且采用这些方法在生产过程中容易产生大量有毒气体，使环境污染严重，得到的产品卤离子含量较高，会对钢筋造成锈蚀，从而制约着它在建筑行业的广泛使用。

发明内容

为了克服现有有机硅建筑防水剂生产工艺的缺陷，以及实现有机硅橡胶废料的回收和再次合理利用，本发明意在提供一种新型的、以有机硅橡胶废料为原料生产有机硅建筑防水剂的生产工艺路线。

本发明涉及一种有机硅建筑防水剂的生产方法，即，向反应器中加入醇、烷烃、固体强碱和有机硅橡胶废料颗粒，搅拌，升温，在80℃～100℃下反应8～15小时，降温，过滤，加水萃取，静置分离，取下层液体即可得到产品。本发明各组分的含量比是，以重量比计，醇∶烷烃∶强碱∶有机硅橡胶废料＝(60～90)∶(1～8)∶(1～10)∶(8～22)。为使各组分反应更充分以最大程度地利用原料，所述组分的含量比优选如下，以重量比计算，醇∶烷烃∶强碱∶废有机硅橡胶＝(70～85)∶(2.5～4)∶(2.5～8)∶(10～20)。

现有技术中一般采用强酸或强碱水溶液为橡胶裂解催化剂，需要在高于200℃的温度下进行，这使得大量液体原料蒸发。本法摒弃现有技术，通过采用醇与固状强碱反应生成得醇钠或醇钾作为催化剂，能使废橡胶的裂解温度降至100度以下，从而使能量损失减小，并且采用合成催化剂与废橡胶裂解同时进行的一步法，使生产时间缩短，有利于提高生产量以及生产的连续化进行。本法采用的醇是碳原子数为2～8的单元醇，优选碳原子数为3～6的单元醇。采用的强碱是固体氢氧化钾或氢氧化钠。由于低分子量的烷烃具有极好的溶解性，并且沸点较低，因此本法采用低分子量的脂肪烃以加强废料的裂解和降低裂解温度，具体是碳原子数为8～15的直链烷烃。

本法生产工艺简单，容易实施。反应温度较低，原料蒸发量减少，有利于节约原料，并且反应结束后，通过萃取和静置分离，可以回收溶剂，使溶剂重复利用。本法采用醇和固状强碱为原料，一方面可以生成醇钠或醇钾，作为有机硅橡胶废料裂解的催化剂，另一方面，溶解于醇中的强碱可吸收高温硫化废硅橡胶裂解时产生的有毒气体，使环境污染程度降低。本法得到的产品中卤素离子的含量在200PPM以下，不会对钢筋造成腐蚀，从而扩大了其在建筑行业的应用。

具体实施方式

实施例1

向反应器中加入65份乙醇、固状氢氧化钠8份、辛烷5份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料22份。搅拌，升温至90℃，反应10小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，分离上层油层，下层液体即是有机硅防水剂。

实施例2

向反应器中加入60份丙醇、固状氢氧化钠10份、正十五烷8份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料22份。搅拌，升温至85℃，反应15小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

实施例3

向反应器中加入90份辛醇、固状氢氧化钠1份、癸烷1份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料8份。搅拌，升温至100℃，反应10小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

实施例4

向反应器中加入85份正丁醇、固状氢氧化钠2.5份、正十四烷2.5份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料10份。搅拌，升温至80℃，反应8小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

实施例5

向反应器中加入80份己醇、固状氢氧化钠2份、3-甲基壬烷3份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料15份。搅拌，升温至95℃，反应12小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

实施例6

向反应器中加入70份庚醇、固状氢氧化钠5份、辛烷5份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料20份。搅拌，升温至90℃，反应14小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

实施例7

向反应器中加入75份戊醇、固状氢氧化钾8份、正十二烷4份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料13份。搅拌，升温至95℃，反应10小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

实施例8

向反应器中加入80份乙醇、固状氢氧化钠3份、壬烷7份和经过粉碎的高温硫化有机硅废橡胶料10份。搅拌，升温至98℃，反应12小时，然后降温，过滤，加适当水萃取，取下层液体，即得到有机硅防水剂。

有机硅防水剂的性能

将本发明的产品用水稀释成10％的水溶液，按照JC474-92(2000)进行性能测试，测试结果表明本发明的产品的性能完全符合质量要求。现以实施例2得到的产品为例，进行性能说明，其性能参数见表1。

表1 有机硅防水剂的性能

检验项目		JC474-92(2000)	检验结果
检验项目		JC474-92(2000)	检验结果	含固量(％)		控制值相对量3内	2.0
密度		控制值±0.02	0.01	含固量(％)		控制值相对量3内	2.0
密度		控制值±0.02	0.01	安定性		合格	合格
凝结时间	初凝(min)	≥45	120	安定性		合格	合格
	初凝(min)	≥45	120	终凝(min)	≤600	300
	抗压强比(％)	7d	≥100	终凝(min)	≤600	300	112
28d		7d	≥100	≥90	103		112
28d		透水压力比％		≥90	103	≥300	336
48h吸水量比％		透水压力比％		≤65	60	≥300	336

Claims

1.一种有机硅防水剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1).向反应器中加入醇、烷烃、固状强碱和有机硅橡胶废料颗粒；(2).搅拌，升温，在80℃～100℃下反应8～15小时；(3).降温，过滤，加水萃取，静置分离，取下层液体即得到防水剂。

2.根据权利要求1所述的有机硅防水剂的制备方法，其特征是，以重量比计，各组分的含量比是，醇∶烷烃∶强碱∶有机硅橡胶废料＝(60～90)∶(1～8)∶(1～10)∶(8～22)。

3.根据权利要求2所述的有机硅防水剂的制备方法，其特征是，以重量比计，各组分的含量比是，醇∶烷烃∶强碱∶有机硅橡胶废料＝(70～85)∶(2.5～4)∶(2.5～8)∶(10～20)。

4.根据权利要求1～3任一项所述的有机硅防水剂的制备方法，其特征是，所述醇是碳原子数为2～8的单元醇。

5.根据权利要求4所述的有机硅防水剂的制备方法，其特征是，所述醇是碳原子数为3～6的单元醇。

6.根据权利要求4所述的有机硅防水剂的制备方法，其特征是，所述烷烃是碳原子数为8～15的直链烷烃。

7.根据权利要求4所述的有机硅防水剂的制备方法，其特征是，所述强碱是氢氧化钾或氢氧化钠。