CN114989667A - 一种抗黄变液态感光防焊白油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油墨技术领域，尤其涉及一种抗黄变液态感光防焊白油及其制备方法。按重量份计，原料至少包括：感光树脂15~20份，超支化聚酯树脂10~15份，多官能团缩水甘油醚树脂5~10份，多官能度活性单体3~6份，光引发剂3~6份，填料15~25份，助剂1~2份。本申请文件制备的液态感光防焊白油具有良好的耐黄变性和固化速度，同时具有良好硬度（≥7H），光泽度（50o~60 o），附着力。

Description

一种抗黄变液态感光防焊白油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油墨技术领域，尤其涉及一种抗黄变液态感光防焊白油及其制备方法。
背景技术
液态感光防焊白油是主要用于印刷 LED 产品线路板的特殊功能材料，主要起阻焊和反光作用。众所周知，白色的反光效果最好，可尽可能减少光损，使光源更加节能。可是由于高温耐黄变性差，国内的生产厂家需将油墨做成蓝白色，而高端的纯白色阻焊油墨的产品与技术被国外大型企业垄断。目前，液态感光防焊白油主要面临以下两个方面的问题：1. 提高防焊白油的耐黄变性能；2. 克服白色体系固化难的问题。
专利申请CN105567007A公开了一种液态光致阻焊油墨及其制备方法与应用，在此专利中采用齐聚物为主要原料，使其制备的液态光至阻焊油墨具有良好的耐酸，耐碱，耐皂，耐摩擦等优异的性能，但是在此专利中并没有涉及到用做防焊白油时如何提高了防焊白油的耐黄变性能。
因此，目前急需解决的问题是在印刷电路板应用过程中以及长期在 LED 光源照射下引起的黄变、以及白色体系对光反射强而UV固化困难等技术难题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种抗黄变液态感光防焊白油，按重量份计，原料至少包括：感光树脂15~20份，超支化聚酯树脂10~15份，多官能团缩水甘油醚树脂5~10份，多官能度活性单体3~6份，光引发剂3~6份，填料15~25份，助剂1~2份。
作为一种优选的方案，所述感光树脂为改性环氧丙烯酸酯树脂。
作为一种优选的方案，所述感光树脂的酸值为40~50mgKOH/g；所述感光树脂的动力粘度为400-500dPa·S。
作为一种优选的方案，所述感光树脂可市售，例如佛山市鑫正化工有限公司。
作为一种优选的方案，所述超支化聚酯树脂为湛新 IRR859。
作为一种优选的方案，所述多官能团缩水甘油醚树脂为缩水甘油醚树脂的官能团的个数≥2。
作为一种优选的方案，所述多官能团缩水甘油醚树脂的环氧当量为190~205g/eq。
作为一种优选的方案，所述多官能团缩水甘油醚树脂的酸值为55~65mgKOH/g；
作为一种优选的方案，所述多官能团缩水甘油醚树脂为邻甲酚醛环氧树脂，可市售，例如天太高新科技（广州）有限公司的CNE202。
作为一种优选的方案，所述感光树脂，多官能团缩水甘油醚树脂的重量比为（2~3）：1。
作为一种优选的方案，所述多官能度活性单体为活性单体的官能度≥2。
作为一种优选的方案，所述多官能度活性单体为IBOA（丙烯酸异冰片酯），2-HEMA（甲基丙烯酸-2-羟基乙酯），HDDA（1，6-己二醇二丙烯酸酯），DPHA（聚二季戊四醇六丙烯酸酯），PETA（季戊四醇三丙烯酸酯）的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述多官能度活性单体为HDDA，DPHA的混合物。
作为一种优选的方案，所述HDDA，DPHA的重量比为（2~3）：（4~6）。
作为一种优选的方案，所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂784，光引发剂819，光引发剂-ITX的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的混合物。
作为一种优选的方案，所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的重量比为（5~6）：2：0.3。
作为一种优选的方案，所述填料为硫酸钡，滑石粉，蜡粉，钛白粉的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述填料为钛白粉，滑石粉，蜡粉的混合物。
作为一种优选的方案，所述钛白粉，滑石粉，蜡粉的重量比为（10~15）：（2~4）：1。
作为一种优选的方案，所述钛白粉为金红石型钛白粉，可市售，例如美国杜邦钛白粉R103。
作为一种优选的方案，所述滑石粉的粒径为1200~1300目，可市售，例如灵寿县宏润矿产品加工厂的SL-1250。
作为一种优选的方案，所述蜡粉，可市售，例如山东国化化学有限公司。
作为一种优选的方案，所述助剂为消泡剂，流平剂，溶剂的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述流平剂为丙烯酸类流平剂。
作为一种优选的方案，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
作为一种优选的方案，所述溶剂为DBE，四甲苯的一种或多种。
本发明的第二方面提供了一种抗黄变液态感光防焊白油的制备方法，其步骤包括:
（1）将感光树脂，超支化聚酯树脂，多官能团缩水甘油醚树脂，多官能度活性单体和光引发剂经高速搅拌机分散直至发热至全部溶解，制备成半成品A；
（2）在半成品A中加入填料充分搅拌，得到半成品B;
（3）在半成品B中加入助剂充分搅拌，制备半成品C；
（4）将半成品C进行充分研磨，过滤，得到成品。
在本实验过程中，本申请人人发现，当酸值为40~50mgKOH/g的感光树脂与酸值为55~65mgKOH/g的多官能团缩水甘油醚树脂协同作用时，有效地提高了防焊白油的固化速度的同时，也提高了耐热性和耐黄变性能，并且当酸值为40~50mgKOH/g的感光树脂，酸值为55~65mgKOH/g的多官能团缩水甘油醚树脂的重量比为（2~3）：1时，其耐热性和耐黄变性能性能最佳。本申请人推测：酸值为40~50mgKOH/g的感光树脂与酸值为55~65mgKOH/g的多官能团缩水甘油醚树脂的所带的双键较多，固化交联密度更高，所以耐热性和耐黄变性能较佳，但是重量比多大或小时，都是降低了防焊白油的硬度和附着力，同时，通过限定感光树脂的酸值为40~50mgKOH/g，多官能团缩水甘油醚树脂的酸值为55~65mgKOH/g，提高了防焊白油的显影性能，但是酸值过大时，造成显影过度，防焊白油的光泽度会下降；酸值过小时，显影效果不佳。
有益效果：
1.本发明通过限定酸值为40~50mgKOH/g的感光树脂，酸值为55~65mgKOH/g的多官能团缩水甘油醚树脂的重量比为（2~3）：1，有效地提高了防焊白油的固化速度的同时，也提高了耐热性和耐黄变性能。
2.本发明通过限定光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的的重量比为（5~6）：2：0.3，提高了防焊白油的体系的引发活性，从而提高了光固化速度，使其反应更彻底，提高了防焊白油的致密度。同时也提高了油墨印刷后的储存期。
3．本发明通过限定金红石型钛白粉，滑石粉，蜡粉的重量比为（10~15）：（2~4）：1，提高了产品的耐黄变性能的同时，也提高了防焊油墨的光泽度。
4.本发明通过限定HDDA，DPHA的重量比为（2~3）：（4~6），提高了防焊白油的致密度，从而提高了产品的耐热性和附着力，同时也提高了防焊白油的耐黄变性能。
5.本申请文件制备的液态感光防焊白油具有良好的耐黄变性和固化速度，同时具有良好硬度（≥7H），光泽度（50o~60 o），附着力。
具体实施方式
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种抗黄变液态感光防焊白油，按重量份计，原料包括：感光树脂18份，超支化聚酯树脂13份，多官能团缩水甘油醚树脂8份，多官能度活性单体4份，光引发剂5份，填料18份，助剂1.5份。
所述感光树脂为改性环氧丙烯酸酯树脂。
所述感光树脂的酸值为45mgKOH/g；所述感光树脂的动力粘度为450dPa·S，购买自佛山市鑫正化工有限公司。
所述超支化聚酯树脂为湛新 IRR859。
所述多官能团缩水甘油醚树脂的酸值为60mgKOH/g，购买自天太高新科技（广州）有限公司的CNE202。
所述多官能度活性单体为HDDA，DPHA的混合物。
所述HDDA，DPHA的重量比为2：5。
所述HDDA购买自广州远达新材料有限公司，所述DPHA购买自上海俊彩材料科技。
所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的混合物。
所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的重量比为5.5：2：0.3。
所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784均购买自广州市广传电子材料有限公司。
所述填料为钛白粉，滑石粉，蜡粉的混合物。所述钛白粉，滑石粉，蜡粉的重量比为12：3：1。
所述钛白粉为金红石型钛白粉，购买自美国杜邦钛白粉R103。滑石粉的粒径为1250目，购买自灵寿县宏润矿产品加工厂的SL-1250；所述蜡粉，购买自山东国化化学有限公司。
所述助剂为消泡剂，流平剂，溶剂的混合物。
所述消泡剂，流平剂，溶剂的重量比为2：1：2。
所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自东莞市万颖新材料有限公司的ECO-3378。所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂，购买自上海荟研新材料有限公司的HY-141。所述溶剂为DBE，购买自济南鸿腾伟业新材料有限公司。
本实施例的第二方面提供了一种抗黄变液态感光防焊白油的制备方法，其步骤包括:
（1）将感光树脂，超支化聚酯树脂，多官能团缩水甘油醚树脂，多官能度活性单体和光引发剂经高速搅拌机分散直至发热至全部溶解，制备成半成品A；
（2）在半成品A中加入填料充分搅拌，得到半成品B;
（3）在半成品B中加入助剂充分搅拌，制备半成品C；
（4）将半成品C进行充分研磨，过滤，得到成品。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种抗黄变液态感光防焊白油，按重量份计，原料包括：感光树脂20份，超支化聚酯树脂15份，多官能团缩水甘油醚树脂10份，多官能度活性单体6份，光引发剂6份，填料25份，助剂2份。
所述感光树脂为改性环氧丙烯酸酯树脂。
所述感光树脂的酸值为45mgKOH/g；所述感光树脂的动力粘度为450dPa·S，购买自佛山市鑫正化工有限公司。
所述超支化聚酯树脂为湛新 IRR859。
所述多官能团缩水甘油醚树脂的酸值为60mgKOH/g，购买自天太高新科技（广州）有限公司的CNE202。
所述多官能度活性单体为HDDA，DPHA的混合物。
所述HDDA，DPHA的重量比为2：6。
所述HDDA购买自广州远达新材料有限公司，所述DPHA购买自上海俊彩材料科技。
所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的混合物。
所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的重量比为6：2：0.3。
所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784均购买自广州市广传电子材料有限公司。
所述填料为钛白粉，滑石粉，蜡粉的混合物。所述钛白粉，滑石粉，蜡粉的重量比为10：3：1。
所述钛白粉为金红石型钛白粉，购买自美国杜邦钛白粉R103。滑石粉的粒径为1250目，购买自灵寿县宏润矿产品加工厂的SL-1250；所述蜡粉，购买自山东国化化学有限公司。
所述助剂为消泡剂，流平剂，溶剂的混合物。
所述消泡剂，流平剂，溶剂的重量比为2：1：2。
所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自东莞市万颖新材料有限公司的ECO-3378。所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂，购买自上海荟研新材料有限公司的HY-141。所述溶剂为DBE，购买自济南鸿腾伟业新材料有限公司。
本实施例的第二方面提供了一种抗黄变液态感光防焊白油的制备方法，其步骤包括:
（1）将感光树脂，超支化聚酯树脂，多官能团缩水甘油醚树脂，多官能度活性单体和光引发剂经高速搅拌机分散直至发热至全部溶解，制备成半成品A；
（2）在半成品A中加入填料充分搅拌，得到半成品B;
（3）在半成品B中加入助剂充分搅拌，制备半成品C；
（4）将半成品C进行充分研磨，过滤，得到成品。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种抗黄变液态感光防焊白油，按重量份计，原料包括：感光树脂15份，超支化聚酯树脂10份，多官能团缩水甘油醚树脂5份，多官能度活性单体3份，光引发剂5份，填料15份，助剂1份。
所述感光树脂为改性环氧丙烯酸酯树脂。
所述感光树脂的酸值为45mgKOH/g；所述感光树脂的动力粘度为450dPa·S，购买自佛山市鑫正化工有限公司。
所述超支化聚酯树脂为湛新 IRR859。
所述多官能团缩水甘油醚树脂的酸值为60mgKOH/g，购买自天太高新科技（广州）有限公司的CNE202。
所述多官能度活性单体为HDDA，DPHA的混合物。
所述HDDA，DPHA的重量比为2：4。
所述HDDA购买自广州远达新材料有限公司，所述DPHA购买自上海俊彩材料科技。
所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的混合物。
所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的重量比为5：2：0.3。
所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784均购买自广州市广传电子材料有限公司。
所述填料为钛白粉，滑石粉，蜡粉的混合物。所述钛白粉，滑石粉，蜡粉的重量比为15：3：1。
所述钛白粉为金红石型钛白粉，购买自美国杜邦钛白粉R103。滑石粉的粒径为1250目，购买自灵寿县宏润矿产品加工厂的SL-1250；所述蜡粉，购买自山东国化化学有限公司。
所述助剂为消泡剂，流平剂，溶剂的混合物。
所述消泡剂，流平剂，溶剂的重量比为2：1：2。
所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自东莞市万颖新材料有限公司的ECO-3378。所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂，购买自上海荟研新材料有限公司的HY-141。所述溶剂为DBE，购买自济南鸿腾伟业新材料有限公司。
本实施例的第二方面提供了一种抗黄变液态感光防焊白油的制备方法，其步骤包括:
（1）将感光树脂，超支化聚酯树脂，多官能团缩水甘油醚树脂，多官能度活性单体和光引发剂经高速搅拌机分散直至发热至全部溶解，制备成半成品A；
（2）在半成品A中加入填料充分搅拌，得到半成品B;
（3）在半成品B中加入助剂充分搅拌，制备半成品C；
（4）将半成品C进行充分研磨，过滤，得到成品。
对比例1
对比例1的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例1中未添加多官能团缩水甘油醚树脂。
对比例2
对比例2的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2中所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂784的混合物；所述光引发剂TPO，光引发剂784的重量比为5.5：0.3。
对比例3
对比例3的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例3中所述填料为钛白粉，蜡粉的混合物。所述钛白粉，蜡粉的重量比为12：1。
对比例4
对比例4的具体实施方式同实施例1；不同的是，按重量份计，原料包括：感光树脂5份，超支化聚酯树脂10份，多官能团缩水甘油醚树脂15份，多官能度活性单体3份，光引发剂5份，填料15份，助剂1份。
对比例5
对比例5的具体实施方式同实施例1；不同的是，所述多官能度活性单体为HDDA。
性能测试：
将实施例1~3和对比例1~3的得到防焊白油，倒在规格为网版上（36T），然后将需要印刷的PCB板放置在印刷区域下面，将防焊白油用刮刀轻轻地且均匀的刮到印刷区域，得到印刷好的防焊白油样片。将防焊白油样片固化，固化方式：以100℃烘烤120分钟，UV能量310mJ/cm3。
（1）硬度：按照GB/T6739-1996进行硬度测试。其中，硬度在≥7H的记为A；硬度在5~7H的记为B；硬度在≤5H的记为C。
（2）光泽度：使用20°光泽仪进行光泽度测试，其中，光泽度在50~60的记为A；光泽度在40~50（不包括50）的记为B；光泽度在30~40（不包括40）的记为C。
（3）附着力：用百格刀在漆膜表面纵横各划出11条划线，划线长度约为20mm，深度以划破漆层为宜。将3M胶带的一端从百格的最边缘，慢慢平贴在百格上面，压平后，等待120s，然后左手压住基板，右手捏住胶带的自由端，反方向约180度迅速撕除3M胶带。使用放大镜，仔细检查百格上涂层的脱落情况，如果涂层脱落面积在5％以下，则记为A，否则为B。
（4）耐黄变：将实施例和对比例制备的得到的产品置于紫外老化箱内，连续光照168h，采用色差仪对光照前和光照后的产品进行测量，通过色差值（ΔE*）表征耐黄变性能，其中，ΔE*值越小，耐黄变性能越强。
性能测试结果：
表1是实施例1~3和对比例1~3所制备液态感光防焊白油的性能测试结果。
表1
Figure 977627DEST_PATH_IMAGE001
通过以上实施例和对比例的性能测试结果证明，本发明提供的液态感光防焊白油，在特定感光树脂，超支化聚酯树脂，多官能团缩水甘油醚树脂以及多官能度活性单体的共同作用下，有效提高耐黄变性和固化速度，同时具有良好硬度（≥7H），光泽度（50o~60 o），附着力。

Claims (2)

1.一种抗黄变液态感光防焊白油，其特征在于，按重量份计，原料包含：感光树脂15~20份，超支化聚酯树脂10~15份，多官能团缩水甘油醚树脂5~10份，多官能度活性单体3~6份，光引发剂3~6份，填料15~25份，助剂1~2份；所述感光树脂为改性环氧丙烯酸酯树脂；所述感光树脂的酸值为40~50 mgKOH/g；所述感光树脂的动力粘度为400-500dPa·S；所述多官能团缩水甘油醚树脂的酸值为55~65mgKOH/g；所述感光树脂，多官能团缩水甘油醚树脂的重量比为（2~3）：1；所述多官能度活性单体为HDDA，DPHA的混合物；所述HDDA，DPHA的重量比为（2~3）：（4~6）；所述光引发剂为光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的混合物；所述光引发剂TPO，光引发剂819，光引发剂784的质量比为（5-6）：2：0.3；所述填料为钛白粉，滑石粉，蜡粉的混合物；所述钛白粉，滑石粉，蜡粉的质量比为（10-15）：（2-4）：1。
2.一种根据权利要求1所述的抗黄变液态感光防焊白油的制备方法，其特征在于，步骤包括：
（1）将感光树脂，超支化聚酯树脂，多官能团缩水甘油醚树脂，多官能度活性单体和光引发剂经高速搅拌机分散直至发热至全部溶解，制备成半成品A；
（2）在半成品A中加入填料充分搅拌，得到半成品B;
（3）在半成品B中加入助剂充分搅拌，制备半成品C；
（4）将半成品C进行充分研磨，过滤，得到成品。
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