CN114989470B - 一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法：(1)将高分子颗粒、表面活性剂和溶剂搅拌混合均匀，得到高分子铸膜液；(2)首先处理硅片，形成V型棱柱凹槽结构，得到基片；然后将主剂与硬化剂混合，去除气泡，得到混合液；再将混合液倒在基片上，除去V型棱柱凹槽结构之外的混合液，固化处理，得到固化PDMS薄膜；取出，得到各向异性PDMS基底；(3)将高分子铸膜液涂在各向异性PDMS基底上，并通过调节体积来控制的厚度，即可得一系列不同厚度的湿度响应各向异性复合表面。本发明湿度响应各向异性复合表面在不同湿度下具有明显的软/硬形态转化，兼具各向异性/各向同性的结构切换，实现了表面对物体的粘附性可控等性能。

Description

一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，更具体的说是涉及一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法与应用。
背景技术
仿生粘附表面在智能机器人、可穿戴器件和生物医疗等领域具有广泛的应用前景。而自然界中的许多生物为了适应复杂的生活环境，进化出了具有独特功能的生物粘附表面。例如章鱼、树蛙和蜉蝣幼虫具有独特的湿粘性表面，这些表面具有特殊的微/纳米结构或化学组成，使它们能够有效地固定在复杂的生活环境中接触底物和捕捉猎物。受此启发，许多研究工作者仿其生物体表面微/纳米结构和化学组成，设计并制备了人造可粘附表面广泛应用于生物医学(如止血)、日常生活(如底漆)、和工业生产(如水下粘合剂)等领域(Adv.Funct.Mater.2019,1905287)。
但是，目前大部分研究工作致力于湿态环境中对物体粘附的控制，如何使得表面在不同湿度下具有明显的粘附态转化，形成可控的表面粘附性仍然是一个挑战。同时，湿度的变化还会导致表面形貌的变化，如何基于表面的各向异性结构，实现物体在表面的各向异性的粘附也具有很大的挑战性。
因此，如何开发一种湿度响应各向异性复合表面是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法与应用，该湿度响应各向异性复合表面在不同湿度下具有明显的软/硬形态转化，兼具各向异性/各向同性的结构切换，实现了表面对物体的粘附性可控等性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制高分子铸膜液
将高分子颗粒、表面活性剂和溶剂搅拌混合均匀，得到高分子铸膜液；
(2)制备各向异性PDMS基底
首先利用光刻法处理硅片，形成V型棱柱凹槽结构，得到基片；然后将主剂与硬化剂混合，利用抽真空的方法去除气泡，得到混合液；再将混合液倒在基片上，利用手术刀法除去V型棱柱凹槽结构之外的混合液，并进行固化处理，得到固化聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜；最后将固化PDMS薄膜从硅片上取出，得到各向异性PDMS基底；
(3)涂膜
将高分子铸膜液涂在各向异性PDMS基底上，并通过调节高分子铸膜液的体积来控制高分子膜的厚度，即可得到一系列不同厚度的湿度响应各向异性复合表面。
进一步，上述步骤(1)中，高分子颗粒为聚酰亚胺和聚醚砜的混合物，其中两者的质量比为(0:10)-(10:0)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明基于聚合物相转化的原理，即通过湿度调节聚合物间相互作用程度引起对高分子液膜软硬态的动态控制，使得材料表面形态、刚度变化，进而调控表面的粘附性。其中相转化是指铸膜液的溶剂体系为连续相的一个高分子溶液，转变为高分子是连续相的一个溶胀的三维大分子网络式凝胶的过程。
进一步，上述步骤(1)中，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选表面活性剂在相转化过程中起到可以调节高分子铸膜液粘度的作用，有效调节高分子铸膜液与各向异性PDMS基底的粘附性。
进一步，上述步骤(1)中，溶剂为DMAC(二甲基乙酰胺)或DMF(二甲基甲酰胺)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选溶剂是作为相转化溶剂的一种常见溶剂。
进一步，上述步骤(1)中，高分子颗粒、表面活性剂和溶剂的质量比为3:(0-2):(1-10)。
进一步，上述步骤(1)中，搅拌的温度为20-80℃，时间为1-12h。
进一步，上述步骤(2)中，V型棱柱凹槽结构的臂长为25-100μm，臂厚为5μm，臂夹角为30°-120°，凹槽高度为10-20μm，横纵间距均为5-100μm。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明V型棱柱结构可以提供很好的各向异性。在高湿度条件下，表面为各向同性，同时表面粘附性较小，物体可以很容易的在较小倾斜角度的湿度响应各向异性复合表面滚落。在低湿度条件下，由于表面粘附性和表面各向异性结构的共同作用，导致物体可以粘附在不同倾角的复合表面，表明表面的各向异性粘附行为。
进一步，上述步骤(2)中，主剂为聚二甲基硅氧烷；硬化剂为硅酮树脂溶液，质量浓度为0.19-0.20wt％；主剂与硬化剂的质量比为(5-25):1；抽真空的时间为20-120min；固化处理的温度为60-100℃，时间为20-120min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，主剂与硬化剂是合成聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜常用的溶剂。
进一步，上述步骤(3)中，高分子铸膜液的体积为10-500μL；高分子膜的厚度为100-500μm。
本发明还请求保护一种上述湿度响应各向异性复合表面在湿度响应和各向异性粘附领域中的应用。
上述领域具体为生物医学(如止血)、日常生活(如底漆)和工业生产(如水下粘合剂)等。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明制备微结构赋予了表面各向异性，使其在不同湿度下，对物体具有各向异性/各向同性的粘附效果。
2、本发明设计周期性变化不同结构参数的各向异性结构基底并引入聚酰亚胺或聚醚砜等高分子材料，构筑化学组成及结构梯度变化的湿度响应各向异性复合表面，通过改变湿度引起高分子液膜形态变化，并与各向异性PDMS基底协同调控表面各向异性/各向同性结构，实现了表面可控的粘附性，可用于多种生物医疗器械等。
3、传统的响应性材料遇水后容易软化，限制了其在高湿度或水环境下的使用。基于水诱导相转化变硬的原理，本发明通过湿度调节聚合物间相互作用程度引起对高分子膜软硬态的动态控制，使其在不同湿度情况下，特别是更为苛刻的长期水环境中具有优秀的稳定性，为材料表面稳定性差的问题提供了独特的解决方案，具有很好的实际应用价值，为新型、绿色响应聚合物材料表面的制备提供了思路。
附图说明
图1为在不同湿度情况下，湿度响应各向异性复合表面的模型、实物及粘附性图；
图2为在不同湿度情况下，物体在不同倾斜角的湿度响应各向异性复合表面的状态图；
图3为湿度响应各向异性复合表面在不同高湿度(60％RH-90％RH)条件下的形态图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
湿度响应各向异性复合表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制高分子铸膜液
将聚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基乙酰胺以3:1:1:5的质量比混合，50℃搅拌6h，得到均匀的高分子铸膜液；
(2)制备各向异性PDMS基底
首先利用光刻法处理硅片，形成V型棱柱凹槽结构，得到基片，其中，V型棱柱凹槽结构的臂长为60μm，臂厚为5μm，臂夹角为75°，凹槽高度为15μm，横纵间距均为50μm；然后将聚二甲基硅氧烷与质量浓度为0.20wt％的硅酮树脂溶液以15:1的质量比混合，抽真空60min去除气泡，得到混合液；再将混合液倒在基片上，利用手术刀法除去V型棱柱凹槽结构之外的混合液，80℃固化处理60min，得到固化PDMS薄膜；最后将固化PDMS薄膜从硅片上取出，得到各向异性PDMS基底；
(3)涂膜
将体积为10-500μL高分子铸膜液涂在各向异性PDMS基底上，并通过调节高分子铸膜液的体积来控制高分子膜的厚度，即可得到厚度为100-500μm的湿度响应各向异性复合表面。
实施例2
湿度响应各向异性复合表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制高分子铸膜液
将聚醚砜、聚酰亚胺、十六烷基三甲基溴化铵和二甲基乙酰胺以3:1:1:1的质量比混合，20℃搅拌12h，得到均匀的高分子铸膜液；
(2)制备各向异性PDMS基底
首先利用光刻法处理硅片，形成V型棱柱凹槽结构，得到基片，其中，V型棱柱凹槽结构的臂长为25μm，臂厚为5μm，臂夹角为30°，凹槽高度为10μm，横纵间距均为5μm；然后将聚二甲基硅氧烷与质量浓度为0.19wt％的硅酮树脂溶液以5:1的质量比混合，抽真空20min去除气泡，得到混合液；再将混合液倒在基片上，利用手术刀法除去V型棱柱凹槽结构之外的混合液，60℃固化处理120min，得到固化PDMS薄膜；最后将固化PDMS薄膜从硅片上取出，得到各向异性PDMS基底；
(3)涂膜
将体积为10-500μL高分子铸膜液涂在各向异性PDMS基底上，并通过调节高分子铸膜液的体积来控制高分子膜的厚度，即可得到厚度为100-500μm的湿度响应各向异性复合表面。
实施例3
湿度响应各向异性复合表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制高分子铸膜液
将聚酰亚胺、十二烷基硫酸钠和二甲基乙酰胺以3:2:10的质量比混合，80℃搅拌1h，得到均匀的高分子铸膜液；
(2)制备各向异性PDMS基底
首先利用光刻法处理硅片，形成V型棱柱凹槽结构，得到基片，其中，V型棱柱凹槽结构的臂长为100μm，臂厚为5μm，臂夹角为120°，凹槽高度为20μm，横纵间距均为100μm；然后将聚二甲基硅氧烷与质量浓度为0.20wt％的硅酮树脂溶液以25:1的质量比混合，抽真空120min去除气泡，得到混合液；再将混合液倒在基片上，利用手术刀法除去V型棱柱凹槽结构之外的混合液，100℃固化处理20min，得到固化PDMS薄膜；最后将固化PDMS薄膜从硅片上取出，得到各向异性PDMS基底；
(3)涂膜
将体积为10-500μL高分子铸膜液涂在各向异性PDMS基底上，并通过调节高分子铸膜液的体积来控制高分子膜的厚度，即可得到厚度为100-500μm的湿度响应各向异性复合表面。
性能测试
取实施例1制得的厚度为300μm湿度响应各向异性复合表面，分别进行以下三项研究：
1、不同湿度条件下，湿度响应各向异性复合表面的形态及其粘附性研究
图1为在不同湿度情况下，湿度响应各向异性复合表面的模型、实物及粘附性图。由图1可知，在改变环境湿度(20％RH-90％RH)的条件下，由于聚合物-聚合物之间的相互作用被激活/失活，会引起高分子液膜形态变化，从而实现了表面可控的粘附性。在高湿度(大于60％RH)条件下，表面粘附性较小，无法将物体顺利粘起；在低湿度(小于60％RH)条件下，表面粘附性较大，可将物体有效粘起。
以上试验说明，在高湿度及低湿度的情况下，本发明湿度响应各向异性复合表面具有不同的软硬状态，导致表面对物体具有不同的粘附态，在实现生物医学(如止血)、日常生活(如底漆)和工业生产(如水下粘合剂)等领域具有广阔的应用。
2、不同湿度条件下，湿度响应各向异性复合表面对物体的各向异性粘附研究
图2为不同湿度情况下，物体在不同倾斜角的湿度响应各向异性复合表面的状态图。由图2可知，在高湿度(大于60％RH)条件下，由于表面粘附性较小，物体可以很容易的在较小倾斜角度(10°)的湿度响应各向异性复合表面滚落；在低湿度(小于60％RH)条件下，由于表面粘附性和表面各向异性结构的共同作用，导致物体可以粘附在不同倾角的复合表面，表明湿度响应各向异性复合表面对物体的各向异性粘附行为。
以上试验说明，本发明湿度响应各向异性复合表面对物体具有各向异性的粘附效果。
3、湿度响应各向异性复合表面在高湿度环境下的表面稳定性研究
传统的响应性材料遇水后容易软化，限制了在高湿度或水环境下的使用。基于水诱导相转化变硬的原理，本发明通过湿度调节聚合物间相互作用程度引起对高分子膜软硬态的动态控制。为了进一步探索在高湿度情况下，特别是更为苛刻的长期水环境中，表面是否具有优秀的稳定性，进行了高湿度条件下表面形态测试，如图3所示。
图3为湿度响应各向异性复合表面在不同高湿度(60％RH-90％RH)条件下的形态图。由图3可知，湿度响应各向异性复合表面在不同高湿度(60-90％RH)条件下都可以长期稳定保持，具有很高的稳定性。
以上试验说明，本发明湿度响应各向异性复合表面为材料表面稳定性差的问题提供了独特的解决方案，具有很好的实际应用价值，为新型、绿色响应聚合物材料表面的制备提供思路。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)配制高分子铸膜液
将高分子颗粒、表面活性剂和溶剂搅拌混合均匀，得到高分子铸膜液；
所述高分子颗粒为聚酰亚胺和聚醚砜的混合物，其中两者的质量比为(0:10)-(10:0)；
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠；
所述溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺；
(2)制备各向异性PDMS基底
首先利用光刻法处理硅片，形成V型棱柱凹槽结构，得到基片；然后将主剂与硬化剂混合，利用抽真空的方法去除气泡，得到混合液；再将混合液倒在基片上，利用手术刀法除去V型棱柱凹槽结构之外的混合液，并进行固化处理，得到固化PDMS薄膜；最后将固化PDMS薄膜从硅片上取出，得到各向异性PDMS基底；
所述V型棱柱凹槽结构的臂长为25-100μm，臂厚为5μm，臂夹角为30°-120°，凹槽高度为10-20μm，横纵间距均为5-100μm；
所述主剂为聚二甲基硅氧烷；所述硬化剂为硅酮树脂溶液，质量浓度为0.19-0.20wt%；所述主剂与硬化剂的质量比为(5-25):1；所述抽真空的时间为20-120min；所述固化处理的温度为60-100℃，时间为20-120min；
(3)涂膜
将高分子铸膜液涂在各向异性PDMS基底上，并通过调节高分子铸膜液的体积来控制高分子膜的厚度，即可得到一系列不同厚度的湿度响应各向异性复合表面。
2.根据权利要求1所述的一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高分子颗粒、表面活性剂和溶剂的质量比为3:(0-2):(1-10)，所述表面活性剂的用量不为0。
3.根据权利要求1所述的一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的温度为20-80℃，时间为1-12h。
4.根据权利要求1所述的一种湿度响应各向异性复合表面的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高分子铸膜液的体积为10-500μL；所述高分子膜的厚度为100-500μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的湿度响应各向异性复合表面在湿度响应和各向异性粘附领域中的应用。
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