CN114989368A - 用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂及其制备方法和应用 - Google Patents

用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂及其制备方法和应用。本发明先将N‑羟甲基丙烯酰胺，丙烯酸和聚醚进行化学合成，制备出分散剂，然后与十六烷基三甲基溴化铵进行合成，制备出既具有柱撑作用又有一定分散作用的化学外加剂，将其掺入湿磨制备的纳米少层蒙脱石浆体之后，不仅能够降低纳米颗粒的团聚作用，而且能够延长其完全沉降时间800％以上，为保持蒙脱石片层结构的功能稳定性提供了一种高效简单的新方法。

Description

用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能外加剂技术领域，特别涉及一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石结构的稳定剂及其制备方法和应用。
背景技术
如今，水泥基材料已广泛应用于建筑工程，尽管它具有许多特性，例如高机械性能和耐用性，但由于其抗折强度低，因此在高张力下经常发生破裂。通常水泥基材料在水化初期的抗折强度仅达到3-5MPa，似乎比抗压强度更难提高。提高水泥基材料的抗折强度一直受到人们的关注。
蒙脱土是一种层状硅酸盐矿物，其主要成分是蒙脱石(Mt)。据报道，Mt的单晶层由两层Si-O四面体和夹在它们之间的一层Al-O八面体组成，由于单晶层之间的连接力弱，层间距大，其可以被制备成类似于氧化石墨烯的二维层状结构，即片层蒙脱石结构，这可能为水泥基体提供物理增强效果。另外，经过剥离之后，蒙脱石的粒径必然会减小，根据经典成核理论，当其粒径达到纳米级别时，少层Mt非常有可能发挥化学增强作用。可以发现片层蒙脱石结构对于改善水泥基材料的抗折性能方面显示出巨大的潜力。
根据本申请发明人之前的研究，证实湿法研磨处理是获得超细颗粒的有效方法，通过湿磨技术已成功制备出中值粒径为300-600nm的纳米少层蒙脱石，其中，所得的纳米少层蒙脱石的粒径分布和TEM照片如图1和图2所示，然而，由于蒙脱石的片层结构具有很强的吸水性，湿磨所得的纳米少层蒙脱石在湿磨浆体体系中非常容易出现团聚的现象，进而影响其功能稳定性；另外，一般的蒙脱石结构其层间距相对较小，通过机械力作用进行剥离的效果有限。
因此，本发明制备出的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂对于保证其功能稳定性，进而实现其功能化应用具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种用于湿磨过程中稳定纳米少层蒙脱石的新解决方案，即制备出一种既具有柱撑功能又具有分散作用的稳定剂，将其掺入湿磨制备的纳米少层蒙脱石浆体体系中，既可显著降低纳米少层蒙脱石团聚作用，同时在湿磨后能够延长其完全沉降时间，实现湿磨体系中纳米少层蒙脱石的稳定，进而有效地提高蒙脱石在水泥基材料中的利用效率。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，所述稳定剂的结构式为：
Figure BDA0003601352780000021
其中，a:b:c＝1:(2-4):1，m＝20-40，n＝3-8，分子量10000-50000。
本发明的第二目的在于提供一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将摩尔比为1∶(2-4)∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，所述过硫酸铵和所述巯基乙醇用量分别为所述单体溶液中单体总质量的0.3-0.5％和0.2-0.5％，直接加入到所述单体溶液中，在55-65℃下反应3-4h后，再继续反应1-2h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，所述分散剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000031
其中，a:b:c＝1:(2-4):1，m＝20-40，n＝3-8；
3)将所述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，所述分散剂、所述十六烷基三甲基溴化铵和所述水的用量分别为：分散剂8-12份，六烷基三甲基溴化铵3-4份，水85-88份，常温下混合反应1-2h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂。
本发明的第三目的在于提供一种上述用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂在湿磨制备纳米少层蒙脱石中的应用，在该应用中，所述用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的用量为蒙脱石用量的1-10％。
可选地，所述蒙脱石包括钠基蒙脱石、钙基蒙脱石中的一种。
相对于现有技术，本发明所述的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法具有以下优势：
1、本发明制备出的稳定剂，一方面，其可以作为一种柱撑剂增加纳米少层蒙脱石的层间域，提高其比表面积和热稳定性；另一方面，由于本发明中含有许多较长支链，因此能被纳米少层蒙脱石吸附，进而通过其长侧链的空间位阻作用，干扰内部微小颗粒之间的团聚。当外掺掺量为1-10％的稳定剂至湿磨制备的纳米少层蒙脱石浆体体系中时，不仅能够降低纳米颗粒的团聚作用，而且能够延长其完全沉降时间800％以上。
2、本发明为片层蒙脱石在水泥基材料中的高效率利用提供了一种新的方法，且其制备方法高效简单，成本较低，有利于其推广应用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为湿磨制备纳米少层蒙脱石所得的纳米少层蒙脱石的粒径分布图，其中图1(a)为颗粒分计分布曲线，图1(b)为颗粒累积分布曲线；
图2为湿磨制备纳米少层蒙脱石所得的纳米少层蒙脱石的TEM照片，其中图2(a)为原蒙脱石TEM照片，图2(b)为纳米少层蒙脱石TEM照片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
表1为本发明实施例1～实施例5的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法中各组分的配比。
表1
Figure BDA0003601352780000051
表2为本发明实施例1～实施例6的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法参数和性能测试结果。
表2
Figure BDA0003601352780000052
其中，表2中沉降时间延长百分比通过以下方法测得：将本发明实施例1～实施例5的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂按照表2中掺量，掺入至湿磨制备的纳米少层蒙脱石浆体中后(外掺)，搅拌均匀，静置，测试其沉降完全所需的时间，并根据空白样，即未掺加本发明实施例1～实施例5的稳定剂的蒙脱石沉降完全所需的时间计算沉降时间延长百分比，各实施例沉降时间延长百分比＝(各实施例沉降时间-空白样沉降时间)/空白样沉降时间×100％。
由表2可知，在湿磨制备的纳米少层蒙脱石浆体中，外掺蒙脱石用量1-10％的稳定剂时，能够延长其完全沉降时间800％以上。
各实施例具体实施方法如下。
实施例1
一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1∶2∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，过硫酸铵和巯基乙醇用量分别为上述单体溶液中单体总质量的0.3％和0.2％，直接加入到上述单体溶液中，在55℃下反应3h后，再继续反应2h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，该分散剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000061
其中，a:b:c＝1:2:1，m＝20，n＝3；
3)将上述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，分散剂、十六烷基三甲基溴化铵和水的用量分别为：分散剂12份，十六烷基三甲基溴化铵3份，水85份，常温下混合反应1h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，该稳定剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000071
其中，a:b:c＝1:2:1，m＝20，n＝3，分子量10000。
实施例2
一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1∶2∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，过硫酸铵和巯基乙醇用量分别为上述单体溶液中单体总质量的0.3％和0.2％，直接加入到上述单体溶液中，在56℃下反应3h后，再继续反应1.9h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，该分散剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000081
其中，a:b:c＝1:2:1，m＝20，n＝4；
3)将上述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，分散剂、十六烷基三甲基溴化铵和水的用量分别为：分散剂10.8份，十六烷基三甲基溴化铵3.2份，水86份，常温下混合反应1.2h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，该稳定剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000082
其中，a:b:c＝1:2:1，m＝20，n＝4，分子量20000。
实施例3
一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1∶3∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，过硫酸铵和巯基乙醇用量分别为上述单体溶液中单体总质量的0.4％和0.3％，直接加入到上述单体溶液中，在58℃下反应3.3h后，再继续反应1.7h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，该分散剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000091
其中，a:b:c＝1:3:1，m＝30，n＝4；
3)将上述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，分散剂、十六烷基三甲基溴化铵和水的用量分别为：分散剂9.5份，十六烷基三甲基溴化铵3.5份，水87份，常温下混合反应1.4h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，该稳定剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000092
其中，a:b:c＝1:3:1，m＝30，n＝4，分子量36000。
实施例4
一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1∶3∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，过硫酸铵和巯基乙醇用量分别为上述单体溶液中单体总质量的0.4％和0.3％，直接加入到上述单体溶液中，在60℃下反应3.5h后，再继续反应1.4h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，该分散剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000101
其中，a:b:c＝1:3:1，m＝30，n＝6；
3)将上述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，分散剂、十六烷基三甲基溴化铵和水的用量分别为：分散剂8.2份，十六烷基三甲基溴化铵3.2份，水88份，常温下混合反应1.5h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，该稳定剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000111
其中，a:b:c＝1:3:1，m＝30，n＝6，分子量48000。
实施例5
一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1∶4∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，过硫酸铵和巯基乙醇用量分别为上述单体溶液中单体总质量的0.5％和0.4％，直接加入到上述单体溶液中，在62℃下反应3.6h后，再继续反应1.1h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，该分散剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000112
其中，a:b:c＝1:4:1，m＝40，n＝8；
3)将上述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，分散剂、十六烷基三甲基溴化铵和水的用量分别为：分散剂8.0份，十六烷基三甲基溴化铵4.0份，水88份，常温下混合反应1.8h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，该稳定剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003601352780000121
其中，a:b:c＝1:4:1，m＝40，n＝8，分子量50000。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂，其特征在于，所述稳定剂的结构式为：
Figure FDA0003601352770000011
其中，a:b:c＝1:(2-4):1，m＝20-40，n＝3-8，分子量10000-50000。
2.制备权利要求1所述的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将摩尔比为1∶(2-4)∶1的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和聚醚混合，得到单体溶液；
2)以过硫酸铵作为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，所述过硫酸铵和所述巯基乙醇用量分别为所述单体溶液中单体总质量的0.3-0.5％和0.2-0.5％，直接加入到所述单体溶液中，在55-65℃下反应3-4h后，再继续反应1-2h，用NaOH溶液调整pH＝7，得到分散剂，所述分散剂的分子结构式如下：
Figure FDA0003601352770000021
其中，a:b:c＝1:(2-4):1，m＝20-40，n＝3-8；
3)将所述分散剂和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，按重量份计，所述分散剂、所述十六烷基三甲基溴化铵和所述水的用量分别为：分散剂8-12份，六烷基三甲基溴化铵3-4份，水85-88份，常温下混合反应1-2h，静置，得到用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂。
3.权利要求1所述的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂在湿磨制备纳米少层蒙脱石中的应用，其特征在于，所述用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂的用量为蒙脱石用量的1-10％。
4.根据权利要求3所述的用于湿磨制备纳米少层蒙脱石的稳定剂在湿磨制备纳米少层蒙脱石中的应用，其特征在于，所述蒙脱石包括钠基蒙脱石、钙基蒙脱石中的一种。
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