CN114986970B - 一种高通量粉体压制控制系统及高通量粉体压制方法 - Google Patents

一种高通量粉体压制控制系统及高通量粉体压制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金、陶瓷、电子、药品、食品材料成形领域，具体涉及一种高通量粉体压制方法，包括多组可控粉体压制装置，多组可控粉体压制装置分别用于不同种类粉体的压制，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，在粉体压制过程中，单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况均相同，不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况根据不同种类粉体的压制要求进行适应性的控制。通过该高通量粉体压制方法，可在控压环境、控温环境、控气氛环境下同时进行多种粉体的统一协同控制，提高粉体压制成形效率，提高粉体成形质量。本发明还公开一种基于上述方法的高通量粉体压制控制系统。

Description

一种高通量粉体压制控制系统及高通量粉体压制方法
技术领域
本发明涉及冶金、陶瓷、电子、药品、食品材料成形领域，尤其涉及陶瓷粉体、金属粉体、冶金粉末、特殊粉体、药粉、电子元件的成形领域，具体涉及一种高通量粉体压制控制系统及高通量粉体压制方法。
背景技术
材料基因工程作为材料领域的变革性前沿技术，极大的缩短了材料从设计到应用的进程、提高研发效率、降低研发成本，实现材料研发的智能化和数字化，成为一种全新的材料研发模式。
高通量试验为材料基因工程技术中最重要的一环，是一种将大量实验并行处理，实现大量样品的快速合成、结构表征、性能测量，从而筛选出性能得到优化的新材料，改变了以试错的顺序迭代为研究的传统材料研究方法。
粉体成形，是使金属粉体密实成具有一定形状、尺寸、密度和强度的坯块的工艺过程。通常采用压制机进行粉体成形，通常压制成形过程由装粉、压制和脱模组成，压制机广泛应用于陶瓷粉体、金属粉体、冶金粉末、特殊粉体、药粉、电子元件等各类需制块领域。目前，现有技术的粉体压制方法存在以下不足之处：
1.单次只能压制一种粉体，且无法在特定环境下，如控压环境、控温环境、控气氛环境下同时进行多种粉体的统一协同控制压制，不仅粉体成形质量差，而且成形效率低，材料种类限制多，明显无法满足“材料基因工程”的要求。2.仅通过压紧杆一次压实，没有预紧过程，粉体压制效果差；3.需要分别设置压实结构和顶出结构，结构复杂，设备制造成本高，操作繁琐。
发明内容
本发明的第一方面，意在提供一种高通量粉体压制方法，通过该方法，可在控压环境、控温环境、控气氛环境下同时进行多种粉体的统一协同控制，提高粉体压制成形效率，提高粉体成形质量。
一种高通量粉体压制方法，包括如下内容：
包括可控粉体压制装置，所述可控粉体压制装置有多组，多组可控粉体压制装置分别用于不同种类粉体的压制，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，在粉体压制过程中，单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况均相同，不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况根据不同种类粉体的压制要求进行适应性的控制。
本发明的高通量粉体压制方法能够进行陶瓷粉体、金属粉体、冶金粉末、特殊粉体、药粉、电子元件等的压片处理，应用材料广泛，局限性小。
本发明的有益效果在于：
1.可控粉体压制装置有多组，多组可控粉体压制装置分别用于不同种类粉体的压制，一次成形工序，即可完成不同种类粉体的批量压制成形，成形效率高。
2.在粉体压制过程中，单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况均相同，不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况根据不同种类粉体的压制要求进行适应性的控制，以此，针对各类需在特定气氛下进行压制的粉体，如陶瓷粉体的真空压制、铜粉的控温、惰性气氛压制，实现同批不同种类粉体的变压、变温、变气氛控制压制，以满足“材料高通量实验”的要求。
本发明一种优选的实施方式在于，还包括粉体压制机构，所述粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，单组可控压制装置用于同种粉体的压制，单组可控压制装置内压力、温度、真空度以及通惰气情况均可控。
有益效果在于：
1.粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，即实现同种粉体在单组可控粉体压制装置内的批量成形，成形效率高，同种粉体的压制也满足“材料高通量实验”的要求。
2.同组可控压制装置内压力、温度、气氛恒定，单组可控压制装置中的温度、压力、气氛可独立控制调节，灵活性强。
本发明一种优选的实施方式在于，单组可控粉体压制装置内通过热电偶监测工作室内的升温情况。
有益效果在于：本发明所述的高通量粉体压制机，通过热电偶可实时监测工作室内的温度，具备温度反馈功能，热电偶与加热线圈构成温控系统，温控效果更好。
本发明一种优选的实施方式在于，通过粉体压制机构，在粉体压实前，先对粉体进行预紧；在粉体压制过程中，通过粉体压制机构中的顶杆对粉体进行压实；在粉体出模时，通过同一顶杆顶出压制成形后的坯件。
原理及有益效果在于：
1.由于粉体填充在粉体压制机构中后，存在下部的粉体更密实，而上部的粉体更蓬松的情况，因此，在粉体压实前，先对粉体进行预紧，即先预紧上部相对蓬松的粉体，使其密实度与下部粉体一致，然后再通过顶杆对全部的粉体进行压实，可使粉体的压制成型效果更好；
2.在粉体压制时，顶杆可用于对粉体压实，在出模时，顶杆可用于顶出压制成形的坯件，这样的设计，无需分别设置压实结构和顶出结构，整个设计结构更加简单，压制机构制造成本大大降低，操作更加便捷。
本发明一种优选的实施方式在于，本发明高通量粉体压制方法，具体包括如下步骤：
（1）根据不同种类的粉体压制要求，选择相应的模具装配在粉体压制机构上，将不同种类的粉体分别置于不同组可控粉体压制装置中的粉体压制机构内；
（2）根据每组可控粉体压制装置的工作室所需气氛进行抽真空，通惰气，同组工作室内气氛相同，不同组工作室气氛不同；
（3）根据每个工作室所需压制温度，通过加热线圈对工作室进行加热，同组工作室内温度相同，不同组工作实现温度梯度控制，各组工作室分别加热至各自设定的温度后进入保温状态；
（4）加热结束后，通过每组可控粉体压制装置内的预紧杆对粉体进行预紧；
（5）根据每个工作室所需粉体压制压力，通过调节液压缸输出所需压力推动顶杆对粉体进行压实；同个工作室内压力相同，不同工作室实现压力梯度控制；
（6）根据每个工作室所需保压过程设定保压时间，同个工作室内保压时间相同，不同工作室实现不同保压时间控制；
（7）各组工作室保压结束后卸除压力，预紧杆复位，液压缸控制顶杆顶出压实后的坯件；
（8）通过真空泵向各组工作室泵入空气，解除真空条件后取出坯件。
有益效果在于：
1.可控压制装置设置有多组，每组可控压制装置相互独立设置，对各组可控压制装置根据不同粉体的压制要求独立进行压力、气氛以及温度的统一协调控制，使得每组可控压制装置中的温度、压力、气氛可独立控制调节，同组可控压制装置内压力、温度、气氛恒定，以此多维度实现高通量粉体压制，即一次压制，可以完成不同种类粉体各自批量的压制成形，大大提高压制效率，提高产量，同时通过控制器的统一协调控制，可大大减小样品制备过程中的误差，降低不可控因素。
2.同组可控压制装置内压力恒定，不同组可控压制装置间可形成压力梯度，对于不同的粉体材料给定不同的压力大小，对于同种粉体可在同一压力下批量压制，适应性强，更加灵活。
3.本发明的高通量粉体压制机带有温控功能，同组可控压制装置内温度恒定，不同组可控压制装置间可形成温度梯度，实现加温加压压制，适用于特殊粉体需在一定温度下压制，如粉末冶金，此外适当的提高温度有益于增加某些粉体材料的粘性，使制得的块体更加致密，不易开裂。
4.本发明高通量粉体压制机带有抽真空功能，对于压制过程中易与空气发生反应的粉体进行抽真空后压制，可减少由于压制过程中因空气难以排出，产生气孔、裂纹等影响压制成形质量。
5.本发明高通量粉体压制机带有通惰气功能，在每个可控压制装置内设置惰气孔，可针对相应粉体材料通入氮气、氩气等惰性气体，适用于特殊材料需在特定气氛下压制，如金属粉末，防止在高温加压压制下氧气和金属发生反应。
6.由于每个可控压制装置内的粉体压制机构，整套模具均是采用可拆卸装配方式，因此可根据粉体的成形要求，同种粉体或者不同粉体，均可同时压制出形状尺寸大小不一的多个块体或片体。
本发明一种优选的实施方式在于，每组可控压制装置的工作室均以加热速率为5℃/s~10℃/s加热至预定温度30℃，后以2℃/s的加热速率加热至指定温度。
有益效果在于：材料一般不会在低温时改变其原始状态，故以较高加热速率从室温加热至预定温度30℃，此举可大大节省时间成本，提高工作效率。后以恒定较慢的升温速率2℃/s加热至所需温度，可防止过高的加热速率对材料产生热冲击影响，进而影响其性能使材料在压制过程中产生热应力，使材料出现裂纹变脆等现象，同时防止加热到指定温度后由于加热速率过高而产生的升温惯性，实现精准温控。
本发明一种优选的实施方式在于，每组可控压制装置的工作室中的粉体压制机构均匀速上升，速度为0.2~2mm/s。
有益效果在于：根据所需块体尺寸大小给定压制机构匀速上升的速率，薄片速率给小，厚块速率可适当给大，整体上升速率控制在0.2~2mm/s，使得粉体在压制过程中所受压力更加均匀，压制得到片材或块体更加致密。
本发明的第二方面在于，意在提供一种高通量粉体压制控制系统，通过该系统，可在控压环境、控温环境、控气氛环境下同时进行多种粉体的统一协同控制，提高粉体压制成形效率，提高粉体成形质量。
一种高通量粉体压制控制系统，包括控制器和可控粉体压制装置，所述可控粉体压制装置有多组，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，所述控制器，用于控制单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况相同；所述控制器，还用于协调控制不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况，根据不同种类粉体的压制要求，实现压力和温度梯度控制，真空度和通惰气根据不同种类粉体的压制要求进行适应性控制。
本发明的高通量粉体压制控制系统能够进行陶瓷粉体、金属粉体、冶金粉末、特殊粉体、药粉、电子元件等的压片处理，应用材料广泛，局限性小。
本发明高通量粉体压制控制系统的有益效果在于：
1.采用多组可控粉体压制装置，多组可控粉体压制装置分别用于不同种类粉体的压制，一次成形工序，即可完成不同种类粉体的批量压制成形，成形效率高。
2.在粉体压制过程中，通过控制器控制单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况均相同，通过控制器对不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况，根据不同种类粉体的压制要求进行适应性的控制，以此，针对各类需在特定气氛下进行压制的粉体，如陶瓷粉体的真空压制、铜粉的控温、惰性气氛压制，实现同批不同种类粉体的变压、变温、变气氛控制压制，以满足“材料高通量实验”的要求。
本发明一种优选的实施方式在于，还包括粉体压制机构，所述控制器，用于控制粉体压制机构中的第一驱动机构，通过第一驱动机构带动预紧杆，在粉体压实前对粉体进行预紧；所述控制器，还用于在粉体压制过程中，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，在粉体压制过程中对粉体进行压实；所述控制器，还用于在粉体出模时，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，顶出压制成形后的坯件。
有益效果在于：
1.通过控制器控制第一驱动机构，通过第一驱动机构带动预紧杆，在粉体压实前对粉体进行预紧，由于粉体填充在粉体压制机构中后，存在下部的粉体更密实，而上部的粉体更蓬松的情况，因此，先对粉体进行预紧，使其密实度与下部粉体一致，然后再通过顶杆对全部的粉体进行压实，可使粉体的压制成型质量更高；
2.通过控制器，在粉体压制过程中，控制第二驱动机构，第二驱动机构带动顶杆，在粉体压制过程中对粉体进行压实；以及在粉体出模时，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，顶出压制成形后的坯件，无需分别设置压实结构和顶出结构，整个设计结构更加简单，压制机构制造成本大大降低，操作更加便捷。
本发明一种优选的实施方式在于，所述粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，还包括设置在单组可控粉体压制装置内的加热线圈、真空泵和气泵，所述控制器，还用于控制所述第二驱动机构输出的压力，从而控制粉体的压制压力；所述控制器，还用于对所述加热线圈、真空泵和气泵进行控制，从而实现单组可控粉体压制装置内的温度、真空度以及通惰气的控制；所述控制器，与单组可控粉体压制装置中的热电偶连接，用于接收热电偶监测的升温反馈信号，根据升温反馈信号对升温过程进行控制。
有益效果在于：
1.采用多个粉体压制机构，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，即实现同种粉体在单组可控粉体压制装置内的批量成形，成形效率高，同种粉体的压制也满足“材料高通量实验”的要求。
2.通过控制器，控制所述第二驱动机构输出的压力，从而控制粉体的压制压力；以及对所述加热线圈、真空泵和气泵进行控制，从而实现单组可控粉体压制装置内的温度、真空度以及通惰气的控制，灵活性更强，进一步通过控制器，与单组可控粉体压制装置中的热电偶连接，用于接收热电偶监测的升温反馈信号，根据升温反馈信号对升温过程进行控制，以实现更好更精准的温控效果。
附图说明
图1是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机的整体结构示意图；
图2是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机的主视图；
图3是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机的俯视图；
图4是本发明实施例所述高通量粉体压制方法的流程图；
图5是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机中的可控压制装置的结构示意图；
图6是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机的可控压制装置的主视图；
图7是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机的可控压制装置的侧视图；
图8是本发明实施例所述高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机中的粉体压制机构的结构示意图；
图9是对比例所用普通压片机；
图10为本发明所述实施例二采用高通量粉体压制机压制后的直径φ20和直径φ30的铜合金，分别在25℃、300℃、450℃、500℃下的铜合金显微组织图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，下述所描述的优选实施例仅用于对本发明进行解释说明，并不会对本发明的保护范围起到限定作用。
本申请的说明书、权利要求书、实施例中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不是用于描述特定的顺序或者先后次序。
实施例一
说明书附图中的附图标记包括：电机杆1、预紧杆2、顶杆3、热电偶4、液压杆5、工作台6、真空嘴7、惰气孔8、加热线圈9、上垫片10、模具套筒11、粉体12、下垫片13。
如附图4所示，本实施例公开的高通量粉体压制方法，采用可控粉体压制装置，所述可控粉体压制装置有多组，多组可控粉体压制装置分别用于不同种类粉体的压制，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，本实施例具体的可控粉体压制装置设置有十六组，在粉体压制过程中，单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况均相同，不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况根据不同种类粉体的压制要求进行适应性的控制。
进一步地，本实施例中，高通量粉体压制方法，采用粉体压制机构，所述粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，单组可控压制装置用于同种粉体的压制，单组可控压制装置内压力、温度、真空度以及通惰气情况均可控。单组可控粉体压制装置通过热电偶监测工作室内的升温情况。本实施例中，升温控制，还具备预防升温惯性功能。通常，工作室内若以高的升温速率直接加热至指定温度保温后，受升温惯性的影响工作室内温度还会继续升高，与指定温度产生较大的温度差导致压制过程中产生变量影响压制质量。设定每组可控压制装置的工作室均以较高的加热速率(5℃/s~10℃/s)加热至预定温度30℃后,以缓慢加热速率(2℃/s)的加热速率加热至指定温度，预防升温惯性，实现精准温控。
具体的，本实施例中，高通量粉体压制方法，通过粉体压制机构，在粉体压实前，先对粉体进行预紧；在粉体压制过程中，通过粉体压制机构中的顶杆对粉体进行压实；在粉体出模时，通过同一顶杆顶出压制成形后的坯件。
更具体的，本实施例中所述的高通量粉体压制方法，包括如下步骤：
（1）根据不同种类的粉体压制要求，选择相应的模具装配在粉体压制机构上，将不同种类的粉体分别置于不同组可控粉体压制装置中的粉体压制机构内；
（2）根据每组可控粉体压制装置的工作室所需气氛进行抽真空，通惰气，同组工作室内气氛相同，不同组工作室气氛不同；
（3）根据每个工作室所需压制温度，通过加热线圈对工作室进行加热，同组工作室内温度相同，不同组工作实现温度梯度控制，各组工作室分别加热至各自设定的温度后进入保温状态；
（4）加热结束后，通过每组可控粉体压制装置内的预紧杆对粉体进行预紧；
（5）根据每个工作室所需粉体压制压力，通过调节液压缸输出所需压力推动顶杆对粉体进行压实；同个工作室内压力相同，不同工作室实现压力梯度控制；
（6）根据每个工作室所需保压过程设定保压时间，同个工作室内保压时间相同，不同工作室实现不同保压时间控制；
（7）各组工作室保压结束后卸除压力，预紧杆复位，液压缸控制顶杆顶出压实后的坯件；
（8）通过真空泵向各组工作室泵入空气，解除真空条件后取出坯件。
其中，每组可控压制装置的工作室均以加热速率为5℃/s~10℃/s加热至预定温度30℃ ，后以2℃/s的加热速率加热至指定温度。每组可控压制装置的工作室中的粉体压制机构均匀速上升，速度为0.2~2mm/s。
采用本实施例所述的高通量粉体压制方法，其优势在于：
1.可控压制装置设置有多组，每组可控压制装置相互独立设置，对各组可控压制装置根据不同粉体的压制要求独立进行压力、气氛以及温度的统一协调控制，使得每组可控压制装置中的温度、压力、气氛可独立控制调节，同组可控压制装置内压力、温度、气氛恒定，以此多维度实现高通量粉体压制，即一次压制，可以完成不同种类粉体各自批量的压制成形，大大提高压制效率，提高产量，同时通过控制器的统一协调控制，可大大减小样品制备过程中的误差，降低不可控因素。
2.同组可控压制装置内压力恒定，不同组可控压制装置间可形成压力梯度，对于不同的粉体材料给定不同的压力大小，对于同种粉体可在同一压力下批量压制，适应性强，更加灵活。
3.本发明的高通量粉体压制机带有温控功能，同组可控压制装置内温度恒定，不同组可控压制装置间可形成温度梯度，实现加温加压压制，适用于特殊粉体需在一定温度下压制，如粉末冶金，此外适当的提高温度有益于增加某些粉体材料的粘性，使制得的块体更加致密，不易开裂。
4.本发明高通量粉体压制机带有抽真空功能，对于压制过程中易与空气发生反应的粉体进行抽真空后压制，可减少由于压制过程中因空气难以排出，产生气孔、裂纹等影响压制成形质量。
5.本发明高通量粉体压制机带有通惰气功能，在每个可控压制装置内设置惰气孔，可针对相应粉体材料通入氮气、氩气等惰性气体，适用于特殊材料需在特定气氛下压制，如金属粉末，防止在高温加压压制下氧气和金属发生反应。
6.由于每个可控压制装置内的粉体压制机构，整套模具均是采用可拆卸装配方式，因此可根据粉体的成形要求，同种粉体或者不同粉体，均可同时压制出形状尺寸大小不一的多个块体或片体。
本实施例还公开了一种高通量粉体压制控制系统，该系统包括控制器和可控粉体压制装置，所述可控粉体压制装置有多组，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，所述控制器，用于控制单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况相同；所述控制器，还用于协调控制不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况，根据不同种类粉体的压制要求，实现压力和温度梯度控制，真空度和通惰气根据不同种类粉体的压制要求进行适应性控制。
本实施例所述的高通量粉体压制控制系统，进一步还包括粉体压制机构，所述控制器，用于控制粉体压制机构中的第一驱动机构，通过第一驱动机构带动预紧杆，在粉体压实前对粉体进行预紧；所述控制器，还用于在粉体压制过程中，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，在粉体压制过程中对粉体进行压实；所述控制器，还用于在粉体出模时，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，顶出压制成形后的坯件。其中，第一驱动机构为电机和与电机传动的电机杆，第二驱动机构为液压缸和与液压缸连接的液压杆。
本实施例所述的高通量粉体压制控制系统，进一步在于，所述粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，还包括设置在单组可控粉体压制装置内的加热线圈、真空泵和气泵，所述控制器，还用于控制所述第二驱动机构输出的压力，从而控制粉体的压制压力；所述控制器，还用于对所述加热线圈、真空泵和气泵进行控制，从而实现单组可控粉体压制装置内的温度、真空度以及通惰气的控制；所述控制器，与单组可控粉体压制装置中的热电偶连接，用于接收热电偶监测的升温反馈信号，根据升温反馈信号对升温过程进行控制。
如附图8所示，本实施例还公开了高通量粉体压制方法所采用的粉体压制机构，该粉体压制机构包括用于相互配合对粉体12压制的预紧杆2和顶杆3，具体的，本实施例中，所述预紧杆2位于所述顶杆3的正上方，所述预紧杆2与电机杆1连接，具体是，所述的预紧杆2和电机杆1螺纹连接，通过电机杆1带动预紧杆2运动对粉体预紧，所述电机杆1与电机传动，通过电机控制上下往复运动，所述顶杆3与液压杆5连接，具体是，所述的顶杆3和液压杆5螺纹连接，通过液压杆5带动顶杆3对粉体压实，以及用于对压实后的坯件出模，液压杆5通过液压泵控制带动上下往复运动。
本实施例中所述的粉体压制机构，还包括设置在顶杆3上部的模具套筒11，所述的模具套筒11与所述顶杆3螺纹连接，电机杆1、预紧杆2、模具套筒11、顶杆3和液压杆5的竖向中心线均在同一竖直线上，
所述模具套筒11内沿模具套筒11的轴向分别设有上垫片10和下垫片13，上垫片10和下垫片13之间形成粉体12的压制空间，所述的上垫片10和下垫片13分别与模具套筒11间隙配合。
本实施例中所述的顶杆3，在粉体压制时，用于对粉体压实，在出模时，用于顶出压制成形的坯件。本实施例中所述的坯件是指粉体压制成形后的成形件，具体可以是粉块，也可以是粉片。
本实施例中，所述电机杆1、预紧杆2、顶杆3、液压杆5、上垫片10、模具套筒11、下垫片13材料均为H13钢。
本实施例所述的粉体压制机构能够进行陶瓷粉体、金属粉体、冶金粉末、特殊粉体、药粉、电子元件等的压片处理，应用材料广泛，局限性小。
由于粉体12填充在下垫片13和上垫片10形成的压制空间后，存在下部的粉体更密实，而上部的粉体更蓬松的情况，因此，通过设置与顶杆3相互配合对粉体进行压制的预紧杆2，预紧杆2可在顶杆3对粉体压实之前，先对粉体进行预紧，即先预紧上部相对蓬松的粉体，使其密实度与下部粉体一致，然后再通过顶杆3对全部的粉体进行压实，可使粉体的压制成型效果更好；在粉体压制时，顶杆3可用于对粉体压实，在出模时，顶杆3可用于顶出压制成形的坯件，这样的设计，无需分别设置压实结构和顶出结构，整个设计结构更加简单，压制机构制造成本大大降低，操作更加便捷。
如附图5、附图6、附图7所示，本实施例还公开了高通量粉体压制方法所采用的可控压制装置，该可控压制装置包括如上内容所述的粉体压制机构，还包括独立设置的可密闭的工作室，在所述工作室的顶壁设有安装板，用于带动电机杆1的电机安装在所述安装板上。在所述工作室内设有工作台6，工作台6位于工作室的底壁上部，用于带动液压杆5的液压缸设置在工作台6内部，在所述工作台6上设有多个所述粉体压制机构，本实施例具体优选设置十个所述粉体压制机构。
本实施例中，在所述工作室内还设有可对工作室抽真空的真空嘴7、可向工作室内通入惰性气体的惰气孔8以及用于对工作室加热的加热线圈9。其中，真空嘴7和惰气孔8分别位于工作台6的两侧的底壁处，真空嘴7与真空泵连通，加热线圈9两个，分别装置工作室左右两个侧壁上，本实施例中，加热线圈9优选高频感应加热线圈9，在所述工作台6上位于工作台6的中部位置还设有与所述加热线圈9构成温控系统的热电偶4。
本实施例还公开了高通量粉体压制方法所采用的高通量粉体压制机，包括如上述内容所述的可控压制装置，具体的，本实施例中，所述的可控压制装置设置有多组，本实施例，优选设置有十六组，每组可控压制装置相对独立密封隔离。
如附图1、附图2和附图3所示，本实施例的高通量粉体压制机，还包括控制器，所述控制器，用于各组可控压制装置根据不同粉体的压制要求独立进行压力、气氛以及温度的统一协调控制。本实施例中所述的气氛，是指工作室内的真空情况和通惰气情况。
本实施例中，每组可控压制装置的工作室均以加热速率为5℃/s~10℃/s加热至预定温度30℃ ，后以2℃/s的加热速率加热至指定温度，每组可控压制装置的工作室中的粉体压制机构均匀速上升，速度为0.2~2mm/s。
本实施例的高通量粉体压制机，在具体压制粉体时，根据所需压制的块体或片体的尺寸以及形状选择相应尺寸和形状的预紧杆2、顶杆3、上垫片10、下垫片13及模具套筒11，预紧杆2、顶杆3、上垫片10、下垫片13以及模具套筒11构成一套模具，将模具套筒11旋入顶杆3，顶杆3最长不超过模具套筒11的二分之一，放置下垫片13，装入设定量粉体，放置上垫片10，多种粉体选择对应尺寸和形状的模具同样操作，一个工作室内安装十套模具，同个工作室粉体材料种类相同，设置十六个工作室；每个工作室相对独立密封隔离。
所述控制器，控制打开真空泵，同时对需要抽真空的工作室通过真空嘴7对其抽真空，达到所需真空度关闭真空泵；根据不同工作室所需惰气环境，同时对需要通入同种或不同种类惰气的工作室通过惰气孔8通入惰气；根据不同工作室所需压制温度，打开温控系统同时为不同工作室升温，以5~10℃/s升温至预定温度30℃后，每个工作室以2℃/s的加热速率加热至指定温度保温，最高温度1000℃，升温过程由热电偶4监测。
所述控制器，在各个工作室进入保温状态后，同时控制各个工作室的电机启动，每个工作室中的各个粉体压制机构均通过电机驱动预紧杆2下降对模具预紧，预紧过程，顶杆3位置保持初始位置不动；对粉体预紧后，所述控制器，同时控制各个工作室的液压缸启动，每个工作室中的各个粉体压制机构均通过液压缸驱动顶杆3上升，根据不同工作室中的粉体压制要求，控制器通过调节液压泵输出不同的压力，来对不同工作室中的粉体进行压制，即根据不同种类粉体压制要求，每个工作室压头压力可设置为不同值，压实速度0.2~2mm/s，压实过程中，预紧杆2位置保持固定；根据每个工作室压力不同设置不同保压时间；保压结束后卸除压力且预紧杆2上升复位，随后液压杆5带动顶杆3顶出压实后的坯件。通过控制真空泵向工作室泵入空气解除真空条件后取出已成形坯件。
本实施例中，可根据需要拆卸更换预紧杆2、顶杆3、上垫片10、下垫片13以及模具套筒11进行清洗，便于下次工作。
采用本实施例所述的高通量粉体压制机，整个粉体成形过程，操作简单，可针对性控温控压、抽真空、通惰气，适用粉体种类多，操作灵活性大，可多维度实现高通量压制，提高产量的同时减小样品制备过程中的误差，减少不可控因素。
更加具体的在于：
1.可控压制装置设置有多组，每组可控压制装置相互独立设置，通过控制器，对各组可控压制装置根据不同粉体的压制要求独立进行压力、气氛以及温度的统一协调控制，使得每组可控压制装置中的温度、压力、气氛可独立控制调节，同组可控压制装置内压力、温度、气氛恒定，以此多维度实现高通量粉体压制，即一次压制，可以完成不同种类粉体各自批量的压制成形，大大提高压制效率，提高产量，同时通过控制器的统一协调控制，可大大减小样品制备过程中的误差，降低不可控因素。
2.同组可控压制装置内压力恒定，不同组可控压制装置间可形成压力梯度，对于不同的粉体材料给定不同的压力大小，对于同种粉体可在同一压力下批量压制，适应性强，更加灵活。
3.本发明的高通量粉体压制机带有温控功能，同组可控压制装置内温度恒定，不同组可控压制装置间可形成温度梯度，实现加温加压压制，适用于特殊粉体需在一定温度下压制，如粉末冶金，此外适当的提高温度有益于增加某些粉体材料的粘性，使制得的块体更加致密，不易开裂。
4.本发明高通量粉体压制机带有抽真空功能，对于压制过程中易与空气发生反应的粉体进行抽真空后压制，可减少由于压制过程中因空气难以排出，产生气孔、裂纹等影响压制成形质量。
5.本发明高通量粉体压制机带有通惰气功能，在每个可控压制装置内设置惰气孔8，可针对相应粉体材料通入氮气、氩气等惰性气体，适用于特殊材料需在特定气氛下压制，如金属粉末，防止在高温加压压制下氧气和金属发生反应。
6.由于每个可控压制装置内的粉体压制机构，整套模具均是采用可拆卸连接方式，因此可根据粉体的成形要求，同种粉体或者不同粉体之间，均可同时压制出形状尺寸大小不一的多个块体或片体，预紧杆2和顶杆3均易拆卸，好清洗，适配模具广，机动性强。
下面以具体案例对本发明实施例作更加详细的阐述：
（1）本实施例材料为潜在热障涂层材料稀土铌酸盐RENbO4(RE=Tm,Ho,Er,Gd,Lu,Dy,Sm,Yb,Y,La)和稀土钽酸盐RETaO4，(RE=Gd,Y,Yb,Eu,Nd)，需同时制备100个RENbO4和60个RETaO4块体。需制备用于测试热导率的直径为φ6×3mm的块体、用于测试热膨胀的尺寸为12×3×3 mm的长方体、用于测试电导率的直径为φ15×4mm的块体。
（2）选择直径为φ6、12×3mm、φ15mm的配套预紧杆、顶杆、上垫片、下垫片及模具套筒安装在工作台，加入称取的稀土铌酸盐和钽酸盐粉体，密闭工作室。
（3）稀土铌酸盐粉体粘性小，可驱动真空泵对10组铌酸盐抽真空，真空度达到80%后关闭真空泵，可减少空气对其产生裂纹、内应力的影响。稀土钽酸盐6组无需抽真空。
（4）稀土铌酸盐和钽酸盐熔点高，温度对压制过程影响不大，故无需启用温控系统。
（5）通过电机驱动预紧杆，预紧杆向下运动推动上垫片对粉体预紧。
（6）预紧过程结束，预紧杆保持不动，通过调节液压泵输出所需压力，稀土铌酸盐所需压力较小，故10组稀土铌酸盐粉体设定压力8Mpa；稀土钽酸盐可适当给大压力，增加致密度，故设定6组稀土钽酸盐压力11Mpa。设定后液压泵推动顶杆，设置顶杆以0.2mm/s的速率进行压实工作，10组稀土铌酸盐粉体压力小可设定保压10min；6组稀土钽酸盐设定保压时间6min。
（7）保压结束后卸除压力且预紧杆上升复位，随后液压缸控制顶杆顶出压实后的坯件，得到相应形状尺寸的100个稀土铌酸盐和60个稀土钽酸盐块体。
本实施例采用一种高通量粉体压制机成功制备不同形状尺寸的100个稀土铌酸盐和60个稀土钽酸盐块体。
下表1为本实施例所述一种高通量粉体压制机成功压制后得到的块体在1500℃烧结10h测得的致密度，由表可知，通过该装置制备得到的稀土铌酸盐和稀土钽酸盐致密度均达到98%以上，致密度高，同时获得了所需形状大小的块体，节约了抛磨样时间，操作简单，效率高，实现高通量实验制备需求。
对比例
如附图9所示，本对比例采用普通粉体压制机，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为潜在热障涂层材料稀土铌酸盐RENbO4(RE=Tm,Ho)，稀土钽酸盐RETaO4(RE= Er,Gd)需制备直径φ15的块体各一个。
（2）选择直径为φ15的模具，装入一定量粉体，手动给定8MPa压力下压实，手动计时保压时间10min，保压结束后手动顶出块体，得到一个直径为φ15的稀土铌酸盐TmNbO4块体。
（3）清洗吹干模具，重复步骤（2）进行HoNbO4块体压制。
（4）清洗吹干模具，装入一定量粉体，手动给定11MPa压力下压实，手动计时保压时间6min，保压结束后手动顶出块体，得到一个直径为φ15的稀土钽酸盐ErTaO4块体。
（5）重复步骤（4）进行GdTaO4块体压制，完成后清洗烘干模具。
最终制得直径φ15的两个稀土铌酸盐RENbO4(RE=Tm,Ho)块体和两个RETaO4(RE=Er,Gd)块体。
该对比实施例采用普通粉体压片机压制得到直径φ15的四个RENbO4(RE=Tm,Ho,Er,Gd)块体，耗时长，每次手动只能成形一个，且手动误差大，局限性小，不能满足高通量实验的需求。所压制的块体在1500℃烧结10h后得到的烧结块体其致密度如表1所示，表1是实施例一和对比例压制得到稀土铌酸盐和稀土钽酸盐烧结块体的致密度对比表，由表1可知，块体的致密度均低于80%且致密度误差大。与本实施例一相对比，其致密度远低于采用本实施例所述一种高通量压制机制得的块体。由此表明采用本发明一种高通量压制机，可实现批量化和多维化的粉体压制的同时，粉体成形致密度高，误差小，成形效果好。
表1
化合物 致密度(%)
实施例1-TmNbO4 98.82
实施例1-HoNbO4 98.75
实施例1-ErNbO4 99.19
实施例1-GdNbO4 99.37
实施例1-LuNbO4 98.85
实施例1-DyNbO4 98.31
实施例1-SmNbO4 98.68
实施例1-YbNbO4 99.03
实施例1-YNbO4 99.15
实施例1-LaNbO4 98.70
实施例1-GdTaO4 99.08
实施例1-YTaO4 98.83
实施例1-YbTaO4 98.56
实施例1-EuTaO4 99.24
实施例1-NdTaO4 98.68
实施例1-TbTaO4 99.35
对比实施例1-TmNbO4 75.13
对比实施例1-HoNbO4 70.38
对比实施例1-ErTaO4 72.67
对比实施例1-GdTaO4 78.43
实施例二
本实施例中，所公开的高通量粉体压制方法、高通量粉体压制控制系统、粉体压制机构、可控粉体压制装置以及高通量粉体压制机均与实施例一均相同，本实施例中，将采用不同的具体案例对本实施例进一步作更加详细的说明，具体如下：
（1）本实施例材料为ZCuSn10P1铜合金，需压制得到在不同温度下直径φ20和直径φ30的铜合金共160个，测得ZCuSn10P1铜合金的相变温度为450℃。
（2）选择直径为φ20和直径φ30的配套预紧杆、顶杆、垫片及模具套筒装置在工作台，加入称取的铜合金粉，密闭工作室。
（3）铜合金粉在室温和高温下均易氧化，故对室温下压制的工作室内抽真空，高温下压制的工作室内通入氮气。
（4）16组形成温度梯度，4组在常温下压制(φ20、φ30各1组)，4组设定温度300℃(φ20、φ30各1组)，4组设定温度450℃(φ20、φ30各2组)，4组设定温度550℃(φ20、φ30各2组)。升温过程以5~10℃/s升温至预定温度30℃后，以2℃/s的加热速率加热至指定温度保温，升温过程由热电偶监测，每个工作室相互独立隔离。
（5）通过电机驱动预紧装置，预紧杆向下运动推动下垫片对粉体预紧。
（6）预紧过程结束，预紧装置保持不动，通过调节液压泵输出所需压力，为控制变量研究温度对半固态成形的影响，此处设定直径φ20的块体压力统一设置为20Mpa，保压25min；直径φ30的块体压力统一设定为30Mpa，保压15min。
（7）保压结束后卸除压力且预紧装置撤回，自动关闭温控系统，待工作室冷却后，液压装置控制顶杆顶出压实后的粉体，成功得到相应形状尺寸的100个稀土铌酸盐和60个稀土钽酸盐块体。
本实施例采用的高通量粉体压制机成功制备在不同温度下直径φ20和直径φ30的铜合金共160个。
图10为本实施例所述采用的高通量压制机成功压制后得到在不同温度下铜合金显微组织，由图可知，不同温度下所压制得到的块体其显微组织有所不同，25℃为常温下的铜合金组织，无变化；300℃组织无变化，但能去除内应力；450℃发生回复，组织中位错减少，550℃发生再结晶过程，组织细化，均匀性提高。易于探究温度对块体组织的影响，压制过程控制变量及减少不可控因素，实现高通量实验制备需求。
以上结合附图详细阐述了本申请的优选实施方式，优选实施方式中典型的公知结构及公知性常识技术在此未作过多描述，所属领域普通技术人员可以在本实施方式给出的启示下，结合自身能力完善并实施本发明技术方案，一些典型的公知结构、公知方法或公知性常识技术不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。
本申请要求的保护范围应当以其权利要求书的内容为准，发明内容、具体实施方式及说明书附图记载的内容用于解释权利要求书。
在本申请的技术构思范围内，还可以对本申请的具体实施方式作出若干变型，这些变型后的具体实施方式也应该视为在本申请的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高通量粉体压制方法，其特征在于，包括采用可控粉体压制装置，所述可控粉体压制装置有多组，多组可控粉体压制装置分别用于不同种类粉体的压制，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，在粉体压制过程中，单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况均相同，不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况根据不同种类粉体的压制要求进行适应性的控制，还包括采用粉体压制机构，所述粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，单组可控压制装置用于同种粉体的压制，单组可控压制装置内压力、温度、真空度以及通惰气情况均可控，粉体压制机构包括用于相互配合对粉体压制的预紧杆和顶杆，所述预紧杆位于所述顶杆的正上方，所述预紧杆与电机杆连接，所述顶杆与液压杆连接，通过液压杆带动顶杆对粉体压实，以及用于对压实后的坯件出模；通过粉体压制机构，在粉体压实前，先对粉体进行预紧；在粉体压制过程中，通过粉体压制机构中的顶杆对粉体进行压实；在粉体出模时，通过同一顶杆顶出压制成形后的坯件；顶杆最长不超过模具套筒的二分之一，根据所需压制的块体或片体的尺寸以及形状选择相应尺寸和形状的预紧杆、顶杆、上垫片、下垫片及模具套筒。
2.根据权利要求1所述的高通量粉体压制方法，其特征在于，单组可控粉体压制装置通过热电偶监测工作室内的升温情况。
3.根据权利要求1或2所述的高通量粉体压制方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）根据不同种类的粉体压制要求，选择相应的模具装配在粉体压制机构上，将不同种类的粉体分别置于不同组可控粉体压制装置中的粉体压制机构内；
（2）根据每组可控粉体压制装置的工作室所需气氛进行抽真空，通惰气，同组工作室内气氛相同，不同组工作室气氛不同；
（3）根据每个工作室所需压制温度，通过加热线圈对工作室进行加热，同组工作室内温度相同，不同组工作实现温度梯度控制，各组工作室分别加热至各自设定的温度后进入保温状态；
（4）加热结束后，通过每组可控粉体压制装置内的预紧杆对粉体进行预紧；
（5）根据每个工作室所需粉体压制压力，通过调节液压缸输出所需压力推动顶杆对粉体进行压实；同个工作室内压力相同，不同工作室实现压力梯度控制；
（6）根据每个工作室所需保压过程设定保压时间，同个工作室内保压时间相同，不同工作室实现不同保压时间控制；
（7）各组工作室保压结束后卸除压力，预紧杆复位，液压缸控制顶杆顶出压实后的坯件；
（8）通过真空泵向各组工作室泵入空气，解除真空条件后取出坯件。
4.根据权利要求3所述的高通量粉体压制方法，其特征在于，每组可控压制装置的工作室均以加热速率为5℃/s~10℃/s加热至预定温度30℃ ，后以2℃/s的加热速率加热至指定温度。
5.根据权利要求3所述的高通量粉体压制方法，其特征在于，每组可控压制装置的工作室中的粉体压制机构均匀速上升，速度为0.2~2mm/s。
6.一种高通量粉体压制控制系统，其特征在于，包括控制器和可控粉体压制装置，所述可控粉体压制装置有多组，多组所述可控粉体压制装置共同构成高通量粉体压制机，所述控制器，用于控制单组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况相同；所述控制器，还用于协调控制不同组可控粉体压制装置内的压力、温度、真空度和通惰气情况，根据不同种类粉体的压制要求，实现压力和温度梯度控制，真空度和通惰气根据不同种类粉体的压制要求进行适应性控制，还包括粉体压制机构，粉体压制机构包括用于相互配合对粉体压制的预紧杆和顶杆，所述预紧杆位于所述顶杆的正上方，所述预紧杆与电机杆连接，所述顶杆与液压杆连接，通过液压杆带动顶杆对粉体压实，以及用于对压实后的坯件出模，所述控制器，用于控制粉体压制机构中的第一驱动机构，通过第一驱动机构带动预紧杆，在粉体压实前对粉体进行预紧；所述控制器，还用于在粉体压制过程中，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，在粉体压制过程中对粉体进行压实；所述控制器，还用于在粉体出模时，控制第二驱动机构，通过第二驱动机构带动顶杆，顶出压制成形后的坯件。
7.根据权利要求6所述的高通量粉体压制控制系统，其特征在于，所述粉体压制机构设置有多个，多个所述粉体压制机构共同构成一组可控粉体压制装置，还包括设置在单组可控粉体压制装置内的加热线圈、真空泵和气泵，所述控制器，还用于控制所述第二驱动机构输出的压力，从而控制粉体的压制压力；所述控制器，还用于对所述加热线圈、真空泵和气泵进行控制，从而实现单组可控粉体压制装置内的温度、真空度以及通惰气的控制；所述控制器，与单组可控粉体压制装置中的热电偶连接，用于接收热电偶监测的升温反馈信号，根据升温反馈信号对升温过程进行控制。
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