CN114985755A - 一种PtPd合金纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PtPd合金纳米线的制备方法,属于新能源纳米材料领域及催化技术领域。葡萄糖中大量的羟基可以作为配体促进Pt和Pd离子与葡萄糖络合,在强还原剂NaBH4的作用下Pd2+和PtCl4 2+离子,被还原成Pd和Pt原子,并迅速熔融形成PtPd合金核。随后,由于Pt和Pd原子之间较好的晶格匹配,相邻的新生成的Pt和Pd原子在PtPd核的表面上共用一个晶面,从而进一步长大形成PtPd合金纳米颗粒,纳米颗粒由于布朗运动和氢键驱动进一步与相邻的纳米颗粒连接融合,形成线性结构。我们的制备方法简单有效,且可进行规模化制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种葡萄糖作为形貌诱导剂制备PtPd合金纳米线的方法,属于新能源纳米材料领域及催化技术领域。
背景技术
氨(NH3)是一种可行的能量(氢)载体,它是一种碳中性燃料,具有较高的能量密度和易于液化的氢含量,可燃范围较窄,允许利用现有的能源基础设施,逐步实施新能源系统。此外,NH3可以直接作为燃料电池的阳极,能够在节约制氢过程中的能源消耗的同时有效避免了一些氢的处理问题。目前研究已经表明在碱性条件下,将电催化氨氧化反应(AOR)作为电解池的正极是一种科学、高效的转化方法。由于动力学的限制,AOR反应需要较大的过电位,导致电极的效率损失较大。为了解决这些问题,科学家们在催化剂设计方面付出了很大的努力,将理论计算和实验相结合来提高AOR的效率。金属Pt被广泛认为是AOR研究最多,最活跃、最有前途的金属催化剂,然而,Pt的低存储量和高成本限制了Pt的大规模利用,且它在AOR过程中会被强烈吸附的反应中间体N*导致中毒作用而容易失活。为了克服反应中间体中毒导致催化剂失活的问题,进一步提高AOR反应速率以及质量活性,对AOR催化剂的设计和合成提出了较高的要求。Pt基合金是目前最有效的AOR催化剂,具有良好的性能。第一性原理密度泛函理论(DFT)的研究表明Pd是一个有趣的金属,因为它的结合特性和起始电位与Pt相似。因此本工作选择Pd作为掺杂金属进行高效AOR催化剂设计。
考虑到一维线性结构有利于的电子传递和传质,且自支撑纳米线可以有效地避免支架的腐蚀和氧化,同时高指标性纳米晶体的阶梯、台阶和弯曲处的原子也可以作为额外的催化活性位点,因此一维Pt基合金纳米结构是提高铂的利用效率和提高催化剂稳定性的理想结构。目前制备Pt基合金纳米线常用方法主要有溶剂热法、模板辅助法和电偶置换法等。然而,这些方法都表现出合成过程的复杂性,如高温高压条件、耗时等。此外,通常使用难以去除的各种添加剂,如含氮有机化合物、表面活性剂或聚合物等,从而在一定程度上降低了Pt基合金纳米线的催化活性。因此,有必要发明一种简单有效的方法制备具有优良电催化性能的Pt基合金纳米线。
发明内容
本发明是为了提供一种工艺简单、成本低廉和绿色环保的方法制备具有高效AOR性能的一维结构PtPd合金纳米线催化剂,在直接氨燃料电池(DAFCs)中具有良好的应用前景。其原理在于:葡萄糖中大量的羟基可以作为配体促进Pt和Pd离子与葡萄糖络合,在强还原剂NaBH4的作用下Pd2+和PtCl4 2+离子,被还原成Pd和Pt原子,并迅速熔融形成PtPd合金核。随后,由于Pt和Pd原子之间较好的晶格匹配,相邻的新生成的Pt和Pd原子在PtPd核的表面上共用一个晶面,从而进一步长大形成PtPd合金纳米颗粒,纳米颗粒由于布朗运动和氢键驱动进一步与相邻的纳米颗粒连接融合,形成线性结构。我们的制备方法简单有效,且可进行规模化制备。
此外,该方法中的Pt的金属前驱体为六水合氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4)和氯铂酸钾(K2PtCl6)中的一种,Pd的金属前驱体为氯化钯(PdCl2)或氯钯酸(H2PdCl4),调节反应前的Pt和Pd不同的物质量的比可制备不同比例PtPd合金纳米线结构。
上述以葡萄糖作为形貌诱导剂制备PtPd合金纳米线的制备方法为:
1)称取不同量的葡萄糖溶于去离子水中,持续搅拌形成不同浓度的葡萄糖分散液;
2)在快速搅拌的条件下,将配好的Pt金属前驱体溶液和Pd的金属前驱体溶液分别按照不同的物质的量比加入到上述葡萄糖分散液中,搅拌得到混合溶液1;
3)向混合溶液1中滴加NaOH溶液,调节混合溶液1的pH得到混合溶液2,并继续搅拌;
4)在持续搅拌混合溶液2的条件下,将NaBH4的水溶液缓慢滴加到混合溶液2中,搅拌直至混合溶液2变成黑色,表明纳米线的形成;
5)最终样品通过高速离心收集,用乙醇和水洗涤,最后冷冻干燥。
上述步骤1)中,葡萄糖分散液的浓度为5-30mM,优选15mM。
上述步骤2)中,Pt金属前驱体溶液和Pd的金属前驱体溶液的浓度均为31.3mM;葡萄糖分散液体积与Pt金属前驱体溶液和Pd的金属前驱体溶液体积之和的比例为20:1.3,Pt和Pd的金属前驱体溶液原子物质的量比为90:10~70:30,优选80:20;搅拌速率为500~1000r/min,优选1000r/min。
上述步骤3)中,NaOH溶液的浓度为1.0M。调节pH为8~10,优选pH为9,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为15min。
上述步骤4)中,持续搅拌速率为1000r/min,NaBH4的水溶液浓度为10mM;所滴加NaBH4溶液与混合溶液2体积比为20:21.3;搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为30min;浓度为10mM的NaBH4溶液滴加前需要提前在冰箱中冷藏10min。
上述步骤5)中,离心转速为20000rpm,离心时间为15min;采用乙醇洗涤,次数为2遍,最后用去离子水洗涤一遍,冷冻干燥的温度为-50℃,冷冻干燥时间为12h。
葡萄糖是一种无毒、水溶性的有机物质,具有五个羟基,可用于稳定金属纳米颗粒的表面,此外它还可以作为的生长导向剂和稳定剂。因此,我们发明了一种无表面活性剂、快速直接化学还原法,在葡萄糖作为导向剂的条件下制备PtPd合金纳米线结构,并测定其在碱性溶液中对AOR的催化活性。我们的制备方法简单有效,且可进行规模化制备。
附图说明
图1是实施例2中Pt:Pd=80:20所获得样品的Pt80Pd20-NWs的TEM图。
图2是实施例1和2所获得Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs组合的XRD图。
图3是实施例1和2所获得Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs组合的XPS图。
图4是实施例2所获得Pt80Pd20-NWs催化剂的循环伏安曲线。
图5是实施例2所获得Pt80Pd20-NWs催化剂和其它不同pH值所获得Pt80Pd20-NWs的的氨氧化循环伏安曲线。
图6是实施例1和2所获得Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs催化剂的氨氧化循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种葡萄糖作为形貌诱导剂制备PtPd合金纳米线的制备。
具体的制备步骤如下:
1)称取59.4mg葡萄糖溶于20ml去离子水中搅拌形成15mM浓度的葡萄糖分散液。
2)在1000r/min搅拌条件下,取1.3ml配好的Pt金属前驱体溶液(31.3mM)加入到上述葡萄糖分散液中,得到混合溶液1。
3)向混合溶液1中滴加浓度为1.0M的NaOH溶液,调节pH为9,得到混合溶液2,在1000r/min搅拌速率下搅拌15min。
4)将20ml浓度为10mM的NaBH4的水溶液缓慢滴加到上述混合溶液2中,在1000r/min搅拌速率下搅拌30min搅拌混合溶液2变成黑色,表明纳米线的形成。
5)最终样品通过高速离心收集(20000rpm,15min),用乙醇洗涤两次,最后用去离子水洗涤一次,最后用去离子水洗涤一遍,冷冻干燥的温度为-50℃,冷冻干燥时间为12h。
实施例2
实施例2的步骤与实施例1中类似,其他反应条件不变,只是在步骤2)中,取1.04ml配好的Pt金属前驱体溶液(31.3mM,H2PtCl6.6H2O)和0.26ml配好的Pd金属前驱体溶液(31.3mM,PdCl2)加入到上述葡萄糖分散液中。
采用透射描电子显微镜对所获得的Pt80Pd20-NWs进行形貌表征。
图1是实施例2中制备反应得到Pt80Pd20-NWs TEM图,从图(a)中可以看出无表面活性剂、快速直接化学还原法,在葡萄糖作为导向剂的条件下制备PtPd合金纳米线结构的外观,从图(b)中可以看出线性结构是由丰富的PtPd纳米颗粒由于布朗运动和氢键驱动进一步与相邻的纳米颗粒连接融合成线性结构,且直径分布均匀。
图2是实施例1和2所获得Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs组合的XRD图,从图中可以看出Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs具有高结晶度和典型的面心立方结构,与Pt-NWs比较时,Pt80Pd20-NWs的衍射峰向较高的2θ值和更大的宽度轻微移动,这可能是由于较小的Pd原子取代了晶格中的Pt原子,使得晶格距离减小。
图3为实施例1和2所获得Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs组合的XPS图。从图中展示了清晰的Pt 4f光谱对比,可以看出Pt 4f7/2和Pt 4f5/2的最强峰为均为金属Pt(0)为主,证明了金属前驱体被完全还原。值得注意的是,与Pt-NWs相比,Pt80Pd20-NWs的Pt 4f结合能发生了明显的负移,这可能是Pd元素的引入改变了Pt的电子结构,d带中心的降低导致的。
图4为实施例2所获得Pt80Pd20-NWs催化剂在氩气饱和下的CV图,电解液为1.0M的KOH溶液,扫描窗口为-0.915-0.085V(vs.Ag/Ag Cl),扫描速度为20mV/s。从图中可以看出,氩气饱和下的CV曲线在-0.80V条件下出现了一个明显的氢的吸附峰,在-0.84V条件下出现了一个明显的氢的脱附峰,表明Pt80Pd20-NWs电极表现出潜在的优越AOR性能。
图5为实施例2所获得的Pt80Pd20-NWs催化剂和其它不同pH值所获得Pt80Pd20-NWs的的氨氧化循环伏安曲线。电解液为氩气饱和的1.0M KOH+0.1NH3溶液,扫描窗口为-0.915-0.085V(vs.Ag/Ag Cl),扫描速度为5mV/s。0.1MNH3溶液是由质量分数为25%-28%的NH4OH与KOH和去离子水混合制备的。结果显示:在pH=9条件下所制备的Pt80Pd20-NWs催化剂的相比于在pH=8和10条件制备的Pt80Pd20-NWs催化剂,表现出最优的氨氧化活性。
图6为实施例1和2所获得Pt-NWs和Pt80Pd20-NWs催化剂以的氨氧化循环伏安曲线。结果显示:和所制备的Pt-NWs催化剂相比Pt80Pd20-NWs催化剂展现出较低的起始电位和优越的峰值电流活性。此外,和文献报道的商业Pt/C(20wt%)催化剂氨氧化性能相比,Pt80Pd20-NWs催化剂的起始电位显著低于商业Pt/C(20wt%)和表现出接近其峰值电流活性,所合成催化剂对进一步提高电催化氨氧化反应速率是具有意义的。
Claims (9)
1.一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)称取不同量的葡萄糖溶于去离子水中,持续搅拌形成不同浓度的葡萄糖分散液;
2)在快速搅拌的条件下,将配好的Pt金属前驱体溶液和Pd的金属前驱体溶液分别按照不同的物质的量比加入到上述葡萄糖分散液中,搅拌得到混合溶液1;
3)向混合溶液1中滴加NaOH溶液,调节混合溶液1的pH值得到混合溶液2,并继续搅拌;
4)在持续搅拌混合溶液2的条件下,将NaBH4的水溶液缓慢滴加到混合溶液2中,搅拌直至混合溶液2变成黑色,表明纳米线的形成;
5)最终样品通过高速离心收集,用乙醇和水洗涤,最后冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,步骤1)中,葡萄糖分散液的浓度为5-30mM。
3.如权利要求2所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,葡萄糖分散液的浓度为15mM。
4.如权利要求1所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,步骤2)中,Pt金属前驱体溶液和Pd的金属前驱体溶液的浓度均为31.3mM;葡萄糖分散液体积与Pt金属前驱体溶液和Pd的金属前驱体溶液体积之和的比例为20:1.3,Pt和Pd的金属前驱体溶液原子物质的量比为90:10~70:30;搅拌速率为500~1000r/min。
5.如权利要求4所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,Pt和Pd的金属前驱体溶液原子物质的量比为80:20;搅拌速率为1000r/min。
6.如权利要求1所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,步骤3)中,NaOH溶液的浓度为1.0M,调节pH值为8~10,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为15min。
7.如权利要求6所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,调节pH值为9。
8.如权利要求1所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,步骤4)中,持续搅拌速率为1000r/min,NaBH4的水溶液浓度为10mM;所滴加NaBH4溶液与混合溶液2体积比为20:21.3;搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为30min;浓度为10mM的NaBH4溶液滴加前需要提前在冰箱中冷藏10min。
9.如权利要求1所述的一种PtPd合金纳米线的制备方法,其特征在于,步骤5)中,离心转速为20000rpm,离心时间为15min;采用乙醇洗涤,次数为2遍,最后用去离子水洗涤一遍,冷冻干燥的温度为-50℃,冷冻干燥时间为12h。
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