CN114984892A - 一种本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯装置 - Google Patents
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Abstract
一种本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯装置，包含聚合反应单元，通过出料泵与加热脱挥器相连；加热脱挥器上端连接有冷凝器、真空集液罐；加热脱挥器下面通过泵与混合器、熔体换热器、泵、高压水下切粒系统相连，混合器前端设有添加发泡剂、熔融状态石墨母粒的接口，高压水下切粒系统中高温模头的孔经为0.9mm。使用本装置生产石墨可发泡聚苯乙烯EPS的物料比例为：苯乙烯80‑95kg、溶剂2‑10kg，助剂0.5‑8kg，石墨母体2‑18kg。本发明所得可发泡聚苯乙烯EPS的粒径在0.8～1.1mm之间，残留单体低，废水少，环保效果好。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯树脂领域，具体涉及一种本体法生产可发泡聚苯乙烯装置及方法。
背景技术
以苯乙烯为主原料生产可发泡聚苯乙烯(EPS)主要是通过悬浮液间歇聚合工艺制备，利用悬浮分散剂将液体苯乙烯单体分散在水介质中，加入聚合引化剂、发泡剂等进行聚合反应，得到可发泡的聚苯乙烯珠粒。CN112898694A公开一种聚苯乙烯保温材料及其制备方法和应用，这种悬浮法所得珠粒的直径范围从0.1mm到4mm，分布非常宽，筛选分级要丢弃一些珠粒；成核剂很难掺入珠粒中，加入后还可以抑制聚合反应，存在质量不稳定、耗水量大、能耗大、和环境保护等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯的装置及其生产方法，所得石墨可发泡聚苯乙烯颗粒粒径在0.9～1.1mm之间，残留单体低、杂质少，可用于生产食品接触许可的制件。
为解决该技术问题，本发明通过如下技术方案来实现：
本发明采用连续本体法生产工艺来生产可发泡聚苯乙烯，采用的装置为：包含有上封头上设有物料进口、中间设有反应搅拌器、还与冷凝器连接相通的聚合反应单元；
所述聚合反应单元下端通过出料泵与加热脱挥器相连；
所述加热脱挥器上端连接有冷凝器，冷凝器连接真空集液罐；
所述加热脱挥器下面通过泵与混合器相连，所述混合器再与熔体换热器相连；
所述混合器前端设有添加发泡剂、熔融状态石墨母粒的接口，接口开口处设有止回装置，以防物料倒流。石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后注入混合器内与聚苯乙烯发泡剂进行混合，使聚苯乙烯分子链中嵌入石墨结构；所述混合器优选动态混合器；
所述熔体换热器通过泵与高压水下切粒系统相连，所述高压水下切粒系统中高温模头的孔经为0.9mm。
在使用该装置生产可发泡聚苯乙烯时，按如下步骤进行：
首先按比例将苯乙烯，溶剂，助剂混合加入聚合反应单元，控制聚合反应单元内物料温度在120-160℃，停留时间3-4小时，开启冷凝器冷却回流，进行聚合反应；搅拌速度15-60转/分，先调到60转/分，1-2小时后物料黏度增大转速调到15转/分。
当聚合反应单元内的苯乙烯转化率达到60-70％时，将聚合反应单元内的物料经出料泵输送到加热脱挥器顶部，控制加热脱挥器加热温度230-250℃，真空-0.98MPa，进行闪蒸；闪蒸脱除未反应完的苯乙烯和溶剂等轻组分蒸气进入冷凝器冷却，冷凝液流入真空集液罐，再输入到聚合反应单元参与聚合反应，循环利用。
将闪蒸得到聚苯乙烯作为第一股流体经泵输送到混合器；同时将发泡剂、熔融状态石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后作为第二股流体输送到混合器，两股流体在混合器内混合均匀后进入熔体换热器，操控熔体换热器内物料温范围180-200℃，再由泵输入到高压水下切粒系统，经冷却、造粒、干燥，得到可发泡聚苯乙烯EPS颗粒，即成品。
进入聚合反应单元中物料包括如下质量份组分：苯乙烯80-95kg、溶剂2.0-10kg，助剂0.5-5.0kg。
进入混合器中的物料包括如下质量份组分：发泡剂3.0-8.0kg；石墨母粒4.0-18kg。
作为优选，苯乙烯89-93kg，溶剂为乙苯5kg；助剂为白油、磷酸三丁酯、低分子量聚乙烯、硬脂酸钙、MgO，共计2.0-4.0kg；发泡剂戊烷5.0-7.0kg；石墨母粒6.0-10kg。
进一步优选，苯乙烯92.5kg、乙苯溶剂5.0kg，白油1.0kg、磷酸三丁酯0.5kg、硬脂酸钙0.5kg、MgO 0.5kg，成核剂低分子量聚乙烯1.0kg，发泡剂戊烷6.5kg、石墨母体7.0kg。所得的石墨可发泡聚苯乙烯颗粒直径可以严格控制在0.9～1.1mm之间，表观优良，兼具良好的抗冲性能和抗拉强度。
本发明具有的特点和优点：
1、采用本发明装置，实现本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯，通过工艺和参数控制，与悬浮液间歇聚合技术相比，本发明所得可发泡聚苯乙烯EPS颗粒直径，可以严格控制在0.9～1.1mm之间，残留的苯乙烯单体少、低聚物和杂质含量低，具有良好的抗冲性能和抗拉强度，还具有良好的防火性能和更高的阻热性能，产品可满足生产食品接触的制件。
2、产生的废水少，环保效果好；生产过程安全可控，成本低。
附图说明
图1是本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯装置示意图。
图2是实施例中混合器(9)前第一股流体与第二股流体混合装置示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明如何实现本发明技术方案。
实施例
图1为本实施例本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯装置的示意图，该装置包含：上封头设有物料进口、中间安装反应搅拌器(2)、与冷凝器(3)连接相通的聚合反应单元(1)；所述聚合反应单元(1)下端通过出料泵(4)与加热脱挥器(5)相连，加热脱挥器(5)上端连接有冷凝器(7)，冷凝器(7)连接真空集液罐(8)；加热脱挥器(5)下面通过泵(6)与动态混合器(9)、熔体换热器(10)相连；动态混合器(9)前端还设有添加发泡剂、熔融状态石墨母粒的接口，在接口处设有止回装置以防物料倒流，结构示意图见图2；熔体换热器(10)通过泵(11)与高压水下切粒系统(12)相连；所述高压水下切粒系统(12)中高温模头的孔经为0.9mm。
用该装置生产石墨可发泡聚苯乙烯时，本实施例按照如下质量份，苯乙烯92.5kg、乙苯溶剂5.0kg，白油1.0kg、磷酸三丁酯0.5kg、硬脂酸钙0.5kg、MgO 0.5kg，成核剂低分子量聚乙烯1.0kg、发泡剂戊烷6.5kg、石墨母体7.0kg。首先将成核剂用苯乙烯配制成浓度为10％的溶液，再将苯乙烯、乙苯、白油、磷酸三丁酯、硬脂酸钙、MgO和低分子量聚乙烯溶液混合，连续输入到聚合反应单元(1)；控制聚合反应单元(1)内的物料温度在148℃；搅拌速度开始40转/分，进行聚合反应；1.5小时后物料变稠，搅拌速度调为15转/分；反应过程中产生的蒸气进入冷凝器(3)冷却回流，再流入聚合反应单元(1)；
当苯乙烯转化率在68.0％时，将物料经出料泵(4)输送到加热脱挥器(5)顶部，控制加热脱挥器(5)的温度在240℃，真空-0.098Mpa，并在1分钟内完成闪蒸；闪蒸脱除的未反应完苯乙烯和溶剂的蒸气进入冷凝器(7)中冷却回流，冷凝液流入真空集液罐(8)，再重新输入到聚合反应单元(1)，循环利用。
将闪蒸得到的聚苯乙烯作为第一股流体经泵(6)输入到动态混合器(9)中；同时将发泡剂戊烷、熔融状态石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后作为第二股流体输入动态混合器(9)中，两股流体在动态混合器(9)内高速剪切混合均匀；经熔体换热器(10)将物料温度降低到188℃；
再由泵(11)输入到高压水下切粒系统(12)，高压水下切粒系统(12)中具有60个0.9mm孔的高温模头，模头和刮切刀片都浸泡在高压冷却水中，水温位40℃，再由刀片在模头上刮切成0.8～1.1mm的小颗粒；经冷却、造粒、干燥，得到成品，即石墨可发泡聚苯乙烯颗粒。
经检测，本发明所得成品的阻燃型可发泡聚苯乙烯氧指数达32，达到B1级防火材料要求。将本方法与悬浮法制备EPS的数据进行的对比分析，实施例1所得产品的生产消耗数据见表1，产品性能检测数据见表2。
表1生产消耗数据
| 物料名称 | 单位 | 本发明检测数据 | 悬浮法阻燃型EPS |
| 苯乙烯 | kg/吨EPS | 905.5 | 940 |
| 引发剂 | kg/吨EPS | 0 | 3 |
| 助剂 | kg/吨EPS | 25.5 | 55 |
| 石墨 | kg/吨EPS | 65 | |
| 发泡剂 | kg/吨EPS | 60 | 65 |
| 循环水 | 吨/吨EPS | 17 | 30 |
| 去离子水 | 吨/吨EPS | 0 | 1.3 |
| 产出废水 | 立方米/吨EPS | 0.01 | 1.3 |
| 产出废气 | 立方米/吨EPS | 0.01 | 4.5 |
表2产品性能检测数据
通过表1和表2可以看出：本发明采用本体法工艺，由于加入了石墨，只需要加入少量的阻燃剂，可以得到相同阻燃效果的阻燃级可发泡聚苯乙烯，从而可降低生产成本；并且由于加入石墨使来保温板具有更好的隔热效果。原材料消耗，排放的废水废气，产品性能指标经检测，有很大提高。
Claims (2)
1.一种本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯装置，其特征在于：包含聚合反应单元(1)，所述聚合反应单元(1)上封头设有物料进口，上封头中间安装了反应搅拌器(2)，上封头还与冷凝器(3)连接相通；所述聚合反应单元(1)下端通过出料泵(4)与加热脱挥器(5)相连，所述加热脱挥器(5)上端连接有冷凝器(7)，所述冷凝器(7)连接真空集液罐(8)；所述加热脱挥器(5)下面通过泵(6)与动态混合器(9)相连，所述动态混合器(9)与熔体换热器(10)相连，所述熔体换热器(10)通过泵(11)与高压水下切粒系统(12)相连；所述动态混合器(9)前端设有添加发泡剂、熔融状态石墨母粒的接口，在接口处设有止回装置；所述高压水下切粒系统(12)中高温模头的孔经为0.9mm。
2.使用权利要求1所述装置生产石墨可发泡聚苯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先将成核剂低分子量聚乙烯1.0kg用苯乙烯9.0kg配制成浓度为10％的溶液；将苯乙烯83.5kg、乙苯5.0kg、白油1.0kg、磷酸三丁酯0.5kg、硬脂酸钙0.5kg、MgO 0.5kg和低分子量聚乙烯溶液混合后输入到聚合反应单元(1)，控制聚合反应单元(1)内的物料温度在148℃，搅拌速度先调到60转/分，1小时后调到15转/分；进行聚合反应；产生的蒸气进入冷凝器(3)冷却回流；
当苯乙烯转化率在68.0％时，将物料经出料泵(4)输送到加热脱挥器(5)顶部，控制加热脱挥器(5)内的温度为240℃，真空-0.098Mpa，并在1分钟内完成闪蒸；闪蒸脱除的蒸气进入冷凝器(7)中冷却，冷凝液流入真空集液罐(8)，再输入聚合反应单元(1)，循环利用；
将闪蒸得到的聚苯乙烯作为第一股流体经泵(6)输入到动态混合器(9)中；同时将发泡剂戊烷6.5kg，熔融状态石墨母粒7.0kg作为第二股流体输入动态混合器(9)中，两股流体在动态混合器(9)内高速剪切混合均匀；经熔体换热器(10)将物料温度降低到185℃；
再由泵(11)输入到高压水下切粒系统(12)，模头和刮切刀片都浸泡在40℃的高压冷却水中，经过切片、造粒、干燥，得到可发泡聚苯乙烯颗粒成品。
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