CN114981467A - 热冲压成型体 - Google Patents

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Abstract

该热冲压成型体具备：母材；和Zn系镀层，所述Zn系镀层作为上述母材的上层而与上述母材相接触地设置，并且含有Zn，其中，上述Zn系镀层的母材侧为Fe‑Zn固溶体，在和上述母材与上述镀层的界面相邻的Fe‑Zn固溶体的10个晶粒的晶内存在2个以上的双晶。

Description

热冲压成型体
技术领域
本发明涉及热冲压成型体。
背景技术
在汽车用构件的领域中以提高燃料效率、碰撞安全性为目的，高强度化的需求在提高，作为其解决方法，热冲压技术的应用正在扩大。所谓热冲压技术是指下述技术：通过将加热至成为奥氏体单相区域的温度(Ac3点)以上的(例如加热至900℃左右)坯料进行压制加工，从而与成型相结合地用模具进行急冷淬火。通过像这样操作，能够制造形状冻结性高、高强度的热冲压成型品。
此外，在对非镀覆钢板应用热冲压技术的情况下，在热冲压的加热时会生成氧化皮。因此，需要在热冲压成型后通过喷丸等来除去氧化皮。然而，如专利文献1中记载的那样，如果使用镀覆钢板，则能够抑制氧化皮的生成，因此能够省略氧化皮除去工序。
此外，如果使用Zn系镀覆钢板，则在热冲压后在钢板表层残存Zn成分，因此与非镀覆钢板的热冲压材相比还可得到耐蚀性的提高效果。因此，热冲压用的Zn系镀覆钢板的应用正在扩大。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3582511号公报
专利文献2：日本专利第6135261号公报
专利文献3：日本专利第4072129号公报
此外，作为将Zn系镀覆钢板用于热冲压时的注意点，可列举出在加热时生成液相Zn。这起因于加热温度比镀覆熔点高。如果在生成有该液相Zn的状态下进行压制加工(热冲压)，则在赋予了拉伸应力的部位处，由于液相Zn流入到钢材的晶界而产生开裂。该现象被称为液态金属脆化(LME：Liquid Metal Embrittlement)开裂。因产生该LME开裂而引起的部件强度、疲劳特性的降低令人担忧。
在专利文献2中公开了一种方法，其通过恰当地控制热冲压加热条件，使镀层中的Zn与钢材中的Fe适宜地相互扩散，通过将镀层控制为固溶有Zn的Fe-Zn固溶体的单相组织(完全固溶体化)，从而在压制加工时消除液相Zn。专利文献2的方法是利用了Fe-Zn固溶体的熔点比热冲压时的加热温度(900℃左右)高这一事项的方法，通过使其完全固溶体化从而在加热中变得不存在液相Zn，因此能够抑制LME开裂。
此外，在专利文献3中公开了一种技术，其通过在液相Zn的凝固点以下的温度、例如在780℃以下开始热冲压的成型，从而基底金属界面附近成为不可避免地形成的由含有50-80质量％Fe的Zn-Fe合金形成的合金层，除此以外的表层部分以含有10-30质量％Fe的Zn-Fe合金层(Γ相)作为基体，使含有50-80质量％Fe的具有球状的形态的Fe-Zn合金层以岛状分布，由此提高耐蚀性和涂装密合性。在专利文献3的方法中，由于在压制加工时不存在液相Zn，因此能够抑制LME开裂。
然而，关于镀Zn钢板的热冲压可成为问题的不仅是LME开裂。可列举出在热冲压成型品的使用中遭受到道路上的小石等的冲击的部位等处产生涂膜的剥离等的可能性。因此，要求比专利文献1-3中记载的热冲压成型体更高的镀层的密合性。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述的课题而进行的发明，目的是提供具有优异的耐LME开裂性、并且具有优异的镀层密合性(镀覆密合性)的热冲压成型体。
用于解决课题的手段
本发明的发明者们进行了深入研究，结果认识到：通过具备母材和作为母材的上层而设置的Zn系镀层，并且使Zn系镀层与母材的界面处存在的Fe-Zn固溶体的晶粒的晶内存在规定数目以上的双晶(也称为孪晶)，从而能够改善镀层的密合性。
本发明是基于上述的认识并进一步开展研究来完成的，其主旨如下所述。
(1)本发明的一个方案的热冲压成型体具备：母材；和Zn系镀层，所述Zn系镀层作为上述母材的上层而与上述母材相接触地设置，并且含有Zn，其中，上述Zn系镀层的上述母材侧为Fe-Zn固溶体，在和上述母材与上述Zn系镀层的界面相邻的Fe-Zn固溶体的10个晶粒的晶内存在2个以上的双晶。
(2)根据上述(1)所述的热冲压成型体，其中，上述Zn系镀层也可以为Fe-Zn固溶体的单相组织。
(3)根据上述(1)所述的热冲压成型体，其中，上述Zn系镀层的表层侧也可以为Γ相的单相组织或Γ相与Fe-Zn固溶体的双相组织。
(4)根据上述(1)-(3)中任一项所述的热冲压成型体，其中，上述Zn系镀层的Zn含量也可以以质量％计为20％以上。
发明效果
根据本发明的上述方案，能够以提供具有优异的耐LME开裂性、并且具有优异的镀层密合性的热冲压成型体为目的。
附图说明
图1是本发明的实施方式的热冲压成型体的截面示意图。
图2是本发明的其他实施方式的热冲压成型体的截面示意图。
图3是本发明的其他实施方式的热冲压成型体的截面示意图。
图4是本发明的其他实施方式的热冲压成型体的截面SEM图像的一个例子。
具体实施方式
本发明的发明者们进行了深入研究，结果获知：由于在和母材与Zn系镀层的界面相邻的Fe-Zn固溶体中产生裂纹(Zn系镀层中的裂纹)，导致镀层的密合性降低。
对该Zn系镀层中的裂纹进行说明。该Zn系镀层中的裂纹是在Zn系镀覆热冲压成型体的表层侧产生的裂缝。该Zn系镀层中的裂纹与LME开裂不同，不伴随母材的断裂。
当在Zn系镀层的母材侧存在Fe-Zn固溶体的情况下，该Zn系镀层中的裂纹形成于和母材与Zn系镀层的界面相邻的Fe-Zn固溶体中等。据认为：该Zn系镀层中的裂纹是起因于母材与Zn系镀层的母材侧的Fe-Zn固溶体的热收缩量差而形成的。以下，具体地进行说明。
如果将母材的Fe与Zn系镀层的Zn的热收缩量进行比较，则与母材的Fe相比Zn系镀层的Zn的热收缩量较大。因此，在从高温区域冷却至低温区域时Zn与Fe相比热收缩量变多。进而，在像热冲压那样以淬火为目的来将母材进行急冷的情况下，通过由奥氏体相变为马氏体从而母材发生膨胀。除了起因于上述的母材及Zn系镀层的化学组成而引起的热收缩量差以外，还通过该母材的相变膨胀，使得Zn系镀层与母材的热收缩量差进一步扩大。据认为：通过这样的热收缩量之差，从而对处于Zn系镀层的母材侧的Fe-Zn固溶体施加力，形成裂纹。
本发明的发明者们进一步进行了深入研究，结果获知：通过在和母材与Zn系镀层的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒的晶内形成双晶，能够降低Zn系镀层中的裂纹，改善镀层密合性。据认为这是因为：Fe-Zn固溶体的晶内的双晶会缓和起因于母材与Zn系镀层的热收缩量差而引起的Fe-Zn固溶体所受到的应变及拉伸应力，因此抑制裂纹的形成。
本发明的发明者们进行了深入研究，结果获知：通过控制制造条件，从而在热冲压前的母材的表层中，使晶粒粗大化，并且通过在晶界处形成Mn缺乏区域，从而能够在和母材与Zn系镀层的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒的晶内高效地形成双晶。Mn缺乏区域由于具有高的马氏体相变开始温度(Ms点)，因此在热冲压时的冷却工序中，由Mn缺乏区域引起马氏体相变。因此，据认为：由于产生母材中的未相变的晶内与Mn缺乏区域的塑性应变之差，因此在位于母材上层的Fe-Zn固溶体中变得容易形成双晶。
就本实施方式的热冲压成型体而言，基于上述的认识，决定了热冲压成型体的构成。需要说明的是，在本文中，使用“-”表示的数值范围是指包含“-”的前后记载的数值作为下限值及上限值的范围。对于表示“低于”、“超过”的数值，该值不包含在数值范围内。关于化学组成的“％”全部是指“质量％”。
以下，在参照附图的同时对本实施方式的热冲压成型体100进行说明。
<第一实施方式>
首先，参照图1，对第一实施方式的热冲压成型体100进行说明。
如图1中所示的那样，热冲压成型体100具备含有Zn的Zn系镀层1和母材2。Zn系镀层1为Fe-Zn固溶体的单相组织。在和母材2与Zn系镀层1的界面相邻的Fe-Zn固溶体12的晶粒12A内，以晶界11作为起点，存在双晶13。以下，对各构成进行说明。
(母材)
对成为母材2的钢材进行说明。不需要特别限定作为母材2的钢材的化学组成。作为汽车用钢板的母材的化学组成的一个例子，例如可列举出以质量％计C：0.05％-0.40％、Si：0.50％以下、Mn：0.50-2.50％、P：0.030％以下、S：0.015％以下、Al：0.100％以下、N：0.010％以下、Cu：0-1.00％、Ni：0-1.00％、Cr：0-0.50％、Mo：0-0.50％、Nb：0-0.10％、V：0-0.10％、Ti：0-0.10％、B：0-0.0050％、Ca：0-0.0100％、REM：0-0.0100％、剩余部分为铁及杂质。以下，对这些元素的化学组成进行说明。
“C：0.05％-0.40％”
碳(C)是提高热冲压后的热冲压成型体的强度的元素。如果母材2中的C含量过低，则得不到上述效果。因此，母材2中的C含量的下限优选设定为0.05％。C含量的优选的下限为0.10％。另一方面，如果母材2中的C含量过高，则钢板的韧性降低。因此，C含量的上限优选设定为0.40％。C含量的优选的上限为0.35％。
“Si：0.50％以下”
硅(Si)是不可避免地被含有于母材2中的元素。此外，Si具有将母材2进行脱氧的效果。然而，如果母材2中的Si含量过高，则在热冲压中的加热中母材2中的Si发生扩散，在母材2表面形成氧化物。该氧化物会降低磷酸盐处理性。Si进一步具有使母材2的Ac3点上升的作用，如果Ac3点上升，则有可能热冲压时的加热温度会超过Zn的蒸发温度。在母材2的Si含量超过0.50％的情况下，上述的问题变得显著，因此Si含量的上限优选设定为0.50％。更优选的Si含量的上限为0.30％。Si含量的优选的下限根据所要求的脱氧水平而异，但为0.05％。
“Mn：0.50％-2.50％”
锰(Mn)是提高母材2的淬透性、提高热冲压成型体100的强度的元素。如果Mn含量过低，则得不到该效果。在要得到该效果的情况下，优选将母材2的Mn含量的下限设定为0.50％。母材2的Mn含量的优选的下限为0.60％。另一方面，如果Mn含量过高，则该效果饱和。因此，母材2的Mn含量的上限优选设定为2.50％。母材2的Mn含量的优选的上限为2.40％。
“P：0.030％以下”
磷(P)是母材2中所含的杂质。P在母材2的晶界处偏析而降低钢的韧性，降低耐延迟断裂性。因此，母材2的P含量优选尽可能低，但在P含量变得超过0.03％的情况下，其影响变得显著。因此，也可以将母材2中的P含量的上限设定为0.030％。P含量的下限为0％。
“S：0.015％以下”
硫(S)是母材2中所含的杂质。S会形成硫化物而降低钢的韧性，降低耐延迟断裂性。因此，S含量的上限为0.015％。S含量优选尽可能低。S含量的下限为0％。
“Al：0.100％以下”
铝(Al)是对于钢的脱氧而言有效的元素。为了得到该效果，也可以将母材2的Al含量的下限设定为0.010％。另一方面，如果Al含量过高，则有可能钢板的Ac3点上升，热冲压时的必要的加热温度会超过Zn系镀层1的蒸发温度。因此，母材2的Al含量的上限优选设定为0.100％。母材2的Al含量的更优选的上限为0.050％。Al含量的优选的下限为0.010％。本说明书中的Al含量是指所谓的total Al(T-Al)的含量。
“N：0.010％以下”
氮(N)是不可避免地被包含于母材2中的杂质。N是形成氮化物而降低母材2的韧性的元素。在含有B的情况下，N具有与B结合而减少固溶B量的效果。通过固溶B量减少，淬透性降低。因此，母材2的N含量优选尽可能低。在母材2的N含量变得超过0.010％的情况下，其影响变得显著，因此母材2的N含量的上限也可以设定为0.010％。不需要特别规定N含量的下限，N含量的下限为0％。
本实施方式的母材2的化学组成例如也可以具有上述的元素和剩余部分包含Fe及杂质的化学组成。本说明书中，所谓杂质可例示出在工业上制造钢铁材料时从作为原料的矿石、废料或制造环境等中不可避免地混入、或者有意图地添加的元素、且在不阻碍本实施方式的热冲压成型体100的特性的范围内被容许的元素。
构成本实施方式的热冲压成型体100的母材2也可以含有选自Cu、Ni、Cr、Mo、Nb、V、Ti、B、Ca、REM中的1种或2种以上作为任选元素来代替Fe的一部分。在不含有以下的任选元素的情况下的含量为0％。
[Cu：0-1.00％]
Cu是固溶于钢中而能够不损害韧性地提高强度的元素。但是，如果其含量过量，则在轧制时等过程中，有可能在表面产生微小的开裂。因此，Cu含量优选为1.00％以下或0.60％以下，更优选为0.40％以下或0.25％以下。为了充分得到上述效果，Cu含量优选为0.01％以上，更优选为0.05％以上。
“Ni：0％-1.00％”
镍(Ni)会提高母材2的韧性。此外，Ni在热冲压中的加热时会抑制起因于液相Zn的脆化。在要得到这些效果的情况下，母材2的Ni含量的优选的下限为0.10％。然而，如果母材2的Ni含量过高，则上述效果饱和。因此，Ni含量的上限优选设定为1.00％。
“Cr：0％-0.50％”
铬(Cr)是提高母材的淬透性的元素。在要得到该效果的情况下，母材2的Cr含量的优选的下限为0.10％。然而，如果母材2的Cr含量过高，则形成Cr碳化物，在热冲压的加热时碳化物变得不易溶解。因此，母材2的奥氏体化变得难以进展，淬透性降低。因此，母材2的Cr含量的上限优选设定为0.50％。
“Mo：0％-0.50％”
钼(Mo)是提高母材2的淬透性的元素。在要得到该效果的情况下，母材2的Mo含量的优选的下限为0.05％。然而，如果母材2的Mo含量过高，则上述效果饱和。因此，母材2的Mo含量的上限优选设定为0.50％。
[Nb：0-0.10％、V：0-0.10％、Ti：0-0.10％]
Nb、V及Ti由于通过碳化物析出而有助于钢板强度的提高，因此也可以根据需要单独含有选自它们中的1种、或复合含有选自它们中的2种以上。然而，任一元素如果过量含有，则都会生成大量的碳化物，使钢板的韧性降低。因此，这些元素的含量也可以设定为0.10％以下。根据需要，这些元素的含量也可以分别设定为0.08％以下、0.05％以下或0.03％以下。
“B：0％-0.0050％”
硼(B)是提高钢的淬透性、提高热冲压成型体100的强度的元素。在要得到该效果的情况下，母材2的B含量的优选的下限为0.0001％。然而，如果母材2的B含量过高，则其效果饱和。因此，母材2的B含量的上限优选设定为0.0050％。
[Ca：0-0.0100％、REM：0-0.0100％]
Ca及REM由于是控制作为断裂的起点而成为使加工性劣化的原因的非金属夹杂物的形态、提高加工性的元素，因此也可以根据需要来含有。但是，如果这些元素的含量过量，则效果饱和从而原料成本增加。因此，Ca含量及REM含量分别优选设定为0.0100％以下。根据需要，这些元素的含量也可以分别设定为0.0060％以下、0.0040％以下或0.0030％以下。REM是Sc、Y及镧系元素的合计17种元素的总称，REM含量是指上述元素的合计量。
上述的母材2的化学组成通过一般的分析方法进行测定即可。例如，使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法；Inductively Coupled Plasma-Atomic EmissionSpectrometry)进行测定即可。需要说明的是，C及S使用燃烧-红外线吸收法进行测定即可，N使用不活性气体融解-热导率法进行测定即可。表面的镀层通过机械磨削来除去后进行化学组成的分析即可。
(Zn系镀层)
本实施方式的热冲压成型体100的Zn系镀层1是含有Zn的Fe-Zn固溶体的单相组织。Fe-Zn固溶体的晶体结构与α-Fe相同。Fe-Zn固溶体含有Fe和固溶于Fe中的Zn。在Zn系镀层1为Fe-Zn固溶体的单相组织的情况下，耐LME开裂性提高。需要说明的是，在本实施方式中，所谓含有Zn是指以质量％计Zn含量为20.0％以上。根据需要，也可以将Zn含量的下限设定为22.0％或25.0％。Zn含量的上限优选设定为40.0％。根据需要，也可以将Zn含量的上限设定为38.0％或35.0％。不需要特别规定除Zn以外的元素的含量，但Zn系镀层1的化学组成(其中，不包括Zn)例如优选设定为：以质量％计Fe：60.0-80.0％、Al：0-1.0％、Si：0-1.0％、Mg：0-1.0％、Mn：0-1.0％、Ni：0-1.0％、Sb：0-1.0％、剩余部分：杂质。
需要说明的是，所谓本实施方式的Zn系镀层1，设定为Fe含量为95.0％以下的范围，上述化学组成的分析位置设定为Zn系镀层1的厚度的中心(膜厚的中心)。上述化学组成的分析方法设定为如下所述。从热冲压成型体100的表面起，通过GDS(辉光放电发光分析)沿热冲压成型体100的厚度方向(即，从热冲压成型体100的表面朝向板厚中央的方向)进行Fe含量的测定，确定出从热冲压成型体100的表面至Fe含量超过95.0％为止的范围。之后，对从最初Fe含量达到95.0％的位置至表面为止的范围(该范围为Zn系镀层1)的距离的中心(即，Zn系镀层1的厚度的中心)处的各元素的含量进行分析，将该分析值设定为Zn系镀层1的化学组成。但是，由于在热冲压成型体100的更靠表面侧存在氧化层等，因此有可能Zn含量被较高地检测到，因此将Zn含量达到40.0％的位置(在存在多个的情况下，为最接近表面的位置)视为Zn系镀层1的表面位置。
在本实施方式的热冲压成型体100中，在对和Zn系镀层1与母材2的界面相邻的Fe-Zn固溶体12的晶粒12A随机地进行10个晶粒观察时，存在2个以上的双晶13。通过存在2个以上的双晶13，能够充分抑制Zn系镀层中的裂纹。
双晶13大多情况下是以Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界作为起点。因此，在对Fe-Zn固溶体12的晶粒12A进行10个晶粒观察时，也可以设定为存在2个以上的以Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界作为起点的双晶13。此外，双晶13是图1或图2那样的伸长的组织。双晶12的长度大多为Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界的直径(其中，为双晶12的伸长方向的直径)的20-80％左右。因此，在对Fe-Zn固溶体12的晶粒12A进行10个晶粒观察时，双晶的长度优选为Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界的直径(其中，为双晶12的伸长方向的直径)的20-80％。
在Fe-Zn固溶体中生成的双晶的观察可以如以下那样操作来进行。为了能够对Zn系镀层1从厚度方向的截面进行观察，使用聚焦离子束(Focused Ion Beam、FIB)加工装置(例如，日本电子株式会社制JIS-4000)，制作厚度为10-30nm左右的薄片样品。对该薄片样品使用透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscope、TEM)(例如，日本电子株式会社制JEM-ARM200F)，对和Zn系镀层1与母材2的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒12A进行观察(倍率：3万倍)。在通过该观察得到的观察图像中，将利用EDS分析(能量色散型X射线分析，Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)检测到20.0％以上Zn的晶粒的集合体判断为Zn系镀层1，将利用EDS分析检测到95.0％以上Fe的晶粒判断为母材2，将与母材2相邻地在Zn系镀层1中观察到的晶粒判断为Fe-Zn固溶体的晶粒12A。通过明视场图像观察，将在和Zn系镀层1与母材2的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒12A的晶内以筋状观察到的部位使用STEM(扫描型透射电子显微镜)分析法放大至1000万-3000万倍左右，通过观察原子排列，可以确认生成了双晶。
此外，为了确认Zn系镀层1为Fe-Zn固溶体的单相组织，可以采用利用SEM-BSE观察的方法。该方法的详细内容会在后述的实施方式2中进行详细说明。
(制造方法)
接下来，对热冲压成型体100的制造方法进行说明。
(板坯加热温度：1100-1300℃)
首先，准备作为母材使用的钢板。例如，制造具有上述优选的范围的化学组成的钢液。使用所制造的钢液，通过连续铸造等铸造法来制造板坯。为了将热轧后的卷取温度设定为850℃以上，板坯的加热温度优选设定为1100℃以上。对于板坯的加热，不特别规定上限。为了超过1300℃地加热板坯，需要投入大量的能量，导致制造成本的大幅增加。由此，板坯的加热温度优选设定为1300℃以下。
(精轧结束温度：900-950℃)
将板坯加热之后，进行热轧。热轧的精轧结束温度(轧制完成温度)低于900℃时，难以使母材2的表层中存在的晶粒粗大化。因此，热轧的完成温度优选设定为900℃以上。另一方面，为了将热轧的完成温度设定为超过950℃，在从板坯的加热结束至热轧的完成为止的工序中需要加热钢板的装置，导致需要高成本。因此，优选将热轧的完成温度设定为950℃以下。
(卷取温度：850℃以上)
接着，将热轧后的热轧钢板卷取成卷材状。热轧钢板的卷取温度优选设定为850℃以上。在卷取温度低于850℃的情况下，在热冲压前的母材2的表层中，有可能在晶界处不会形成Mn缺乏区域。
(卷取后退火：850℃以上且24小时以上)
对于卷取后的热轧钢板，优选进行850℃以上且24小时以上的退火。通过进行850℃以上且24小时以上的退火，母材2的表层中存在的Mn移动至氧化皮侧。由此，在热冲压前的母材的表层中，以母材的晶体晶界为中心而形成Mn缺乏区域。
对于进行了卷取后退火之后的热轧钢板，进行公知的酸洗处理。在酸洗处理后，也可以根据需要进行冷轧。根据对应用的构件所要求的特性，通过公知的方法来进行即可。
(镀Zn)
通过对上述的热轧钢板或冷轧钢板进行镀Zn，在钢板的表面形成Zn镀层，得到热冲压用钢板。Zn镀层的形成方法没有特别限定，Zn镀层的形成优选为热浸镀锌处理。此外，在镀Zn后，也可以根据需要进行合金化处理。
热冲压用钢板的Zn镀层的镀覆附着量优选设定为20g/m2～120g/m2。Zn镀层的镀覆附着量在热冲压加热时有可能无法充分抑制母材2的氧化(氧化皮的生成)。因此，镀覆附着量优选为20g/m2以上。更优选的镀覆附着量的下限为60g/m2。如果Zn镀层的镀覆附着量为120g/m2，则不仅抑制母材2的氧化的效果饱和，而且加热时间也变长。因此，优选将Zn镀层的镀覆附着量的上限设定为120g/m2。更优选的Zn镀层的镀覆附着量的上限为80g/m2。
热冲压用钢板的Zn镀层的镀覆附着量可以通过下述方式求出：在含有0.02％的抑制上述的热轧钢板或冷轧钢板中的Fe的溶解的抑制剂(IBIT700A、朝日化学工业株式会社)的5％的HCl水溶液中于常温下浸渍10分钟来将全部的Zn镀层溶解，由溶解前后的重量变化算出。其中，Zn镀层的溶解是否结束是基于起因于溶解时的氢产生带来的发泡的结束来进行判断的。
热冲压用钢板的Zn镀层的化学组成例如可以设定为：以质量％计Al：0.1％-1.0％、Fe：0.1％-20.0％、Si：0％-0.5％、Mg：0％-0.5％、Mn：0％-0.5％、Pb：0％-0.5％、Sb：0％-0.5％、剩余部分：Zn及杂质。剩余部分中的Zn含量优选设定为80％以上。
(热冲压工序)
对于具备上述的Zn镀层的热冲压用钢板，实施热冲压。以下，对其详细情况进行说明。
由于Zn与Fe相比热膨胀率大，因此位于Zn系镀层1与母材2的界面处的Fe-Zn固溶体中的Zn浓度高时，与冷却时的母材2的热收缩量差变大，变得容易形成双晶13。然而，Fe-Zn固溶体由于是通过Zn系镀层1中的Zn与母材2中的Fe的相互扩散来形成的，因此如果加热时间变长，则Zn系镀层1与母材2的界面侧的Zn浓度降低。如果Zn浓度降低，则Zn系镀层1与母材2的热收缩量差变小，因此导致不会形成双晶13。
因此，为了形成双晶13，在热冲压工序中，按照使由下述(1)式定义的Fe-Zn固溶体化参数P满足3.0≤P≤9.0的方式对热冲压用钢板进行加热。
P＝[(T-782)×{(t2-t1)/2+(t-t2)}]÷W2 (1)
其中，T是指炉温设定温度(加热温度)(℃)，t是指将钢板从插入到加热炉中至搬出为止的时间(加热时间)(秒)，t1是指钢板的温度达到782℃的时间(秒)，t2是指达到加热温度(T)-10℃的时间(T-10℃达到时间)(秒)，W是指镀覆附着量(g/m2)。
在P值低于3.0的情况下，因在Zn系镀层1中残存液相Zn，导致在成型温度高的情况下有可能产生LME开裂。因此，P值设定为3.0以上。更优选的P值为3.2以上，进一步优选为3.5以上。
在P值超过9.0的情况下，Zn系镀层1中的Zn与母材2中的Fe的相互扩散过度进展，Zn系镀层1中的Zn浓度在母材2侧的区域中降低。因此，在冷却过程中，起因于Zn系镀层1与母材2的热膨胀差带来的拉伸应力降低，变得不易形成双晶13。因此，P值设定为9.0以下。更优选的P值为8.8以下，进一步优选为8.5以下。
如果加热温度T低于Ac3，则无法得到淬透性。因此，加热温度优选为Ac3点以上。在加热温度超过950℃的情况下，热冲压成型体100的表面氧化(氧化Zn的形成)过度进展。因此，加热温度T优选为950℃以下。需要说明的是，Ac3点(℃)以下述(2)式表示。
Ac3＝912-230.5×C+31.6×Si-20.4×Mn-14.8×Cr-18.1×Ni+16.8×Mo-39.8×Cu (2)
需要说明的是，上述式中的元素符号为该元素的以质量％计的含量，在不含有的情况下代入0。
在热冲压中，通常，使用在内部循环有冷却介质(例如水)的模具对热冲压用钢板进行压制。在对热冲压用钢板进行压制时，通过来自模具的除热而使热冲压用钢板被淬火。通过以上的工序，制造热冲压成型体100。在热冲压用钢板的母材的晶界处，形成有Mn缺乏区域。该Mn缺乏区域由于具有高的马氏体相变开始温度(Ms点)，因此在该淬火中，由Mn缺乏区域引起马氏体相变。因此，通过母材中的未相变的晶内与Mn缺乏区域的塑性应变之差，从而在位于母材的上层处的Fe-Zn固溶体中变得容易形成双晶。
开始热冲压用钢板的压制的温度(急冷开始温度)没有特别限定，只要是钢板被淬火的温度以上即可。
在从急冷开始温度至450℃为止的平均冷却速度低于20℃/秒的情况下，得不到充分的强度。因此，从急冷开始温度至450℃为止的平均冷却速度为20℃/秒以上。
此外，在从450℃至200℃为止的平均冷却速度低于15℃/秒的情况下，对Fe-Zn固溶体在短时间内未受到急剧的应力，无法形成双晶13。因此，从450℃至200℃为止的平均冷却速度为15℃/秒以上。
<第2实施方式>
接下来，对本发明的第2实施方式的热冲压成型体101参照图2进行说明。需要说明的是，在该第2实施方式中，对与第1实施方式中的构成要素相同的部分标注同一符号，省略其说明，仅对不同点进行说明。
需要说明的是，在本实施方式中，所谓含有Zn是指以质量％计Zn含量为30.0％以上。根据需要，也可以将Zn含量的下限设定为32.0％或35.0％。Zn含量的上限优选设定为80.0％。根据需要，也可以将Zn含量的上限设定为78.0％或75.0％。不需要特别规定除Zn以外的元素的含量，但Zn系镀层1A的化学组成(其中，不包括Zn)例如优选设定为：以质量％计Fe：20.0-70.0％、Al：0-1.0％、Si：0-1.0％、Mg：0-1.0％、Mn：0-1.0％、Ni：0-1.0％、Sb：0-1.0％、剩余部分：杂质。
需要说明的是，所谓本实施方式的Zn系镀层1A，设定为Fe含量为95.0％以下的范围，上述化学组成的分析位置设定为Zn系镀层1A的厚度的中心(膜厚的中心)。上述化学组成的分析方法设定为如下所述。从热冲压成型体100的表面，通过GDS(辉光放电发光分析)沿热冲压成型体100的厚度方向(即，从热冲压成型体100的表面朝向板厚中央的方向)进行Fe含量的测定，确定出从热冲压成型体100的表面至Fe含量超过95.0％为止的范围。之后，对从最初Fe含量达到95.0％的位置至表面为止的范围(该范围为Zn系镀层1)的距离的中心(即，Zn系镀层1的厚度的中心)处的各元素的含量进行分析，将该分析值设定为Zn系镀层1的化学组成。其中，由于在热冲压成型体100的更靠表面侧存在氧化层等，因此有可能Zn含量被较高地检测到，因此将Zn含量达到80.0％的位置(在存在多个的情况下，为最接近表面的位置)视为Zn系镀层1A的表面位置。
如图2中所示的那样，热冲压成型体101具备Zn系镀层1A和母材2。Zn系镀层1A具备下层21和上层22。Zn系镀层1A的表层侧即上层22为下述组织中的任一组织：1)如图2中所示的那样，大写伽马相(Γ相；capital gamma相)14的单相组织；或者2)如图3中所示的那样，在大写伽马相(Γ相)14中以岛状分布有Fe-Zn固溶体15的双相组织。Zn系镀层1A的母材侧即下层21为Fe-Zn固溶体的单相组织。在和母材2与Zn系镀层1A的界面相邻的Fe-Zn固溶体12的晶粒12A内，以晶界11作为起点，存在双晶13。以下，对各构成进行说明。
(Zn系镀层1A)
Zn系镀层1A具备下层21和上层22。
Zn系镀层1A的表层侧即上层22成为下述组织中的任一者：1)Γ相14的单层组织(参照图2)；或者2)Γ相14及Fe-Zn固溶体15的双相组织(参照图3)。Γ相14是以Fe与Zn的金属化合物即Fe3Zn10作为主体的金属相。通过将表层侧的上层22制成Γ相14的单层组织或Γ相14与Fe-Zn固溶体15的双相组织，从而涂装后耐蚀性提高。
Zn系镀层1A的母材侧即下层21为Fe-Zn固溶体12的单相组织。在本实施方式的热冲压成型体101中，在对和Zn系镀层1A与母材2的界面相邻的Fe-Zn固溶体12的晶粒12A随机地进行10个晶粒观察时，存在2个以上的双晶13。通过存在2个以上的双晶13，能够充分地抑制Zn系镀层1A的裂纹。双晶13大多情况下是以Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界作为起点。因此，在对Fe-Zn固溶体12的晶粒12A进行10个晶粒观察时，也可以设定为存在2个以上的以Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界作为起点的双晶13。此外，双晶13为图1或图2那样的伸长的组织。双晶12的长度大多为Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界的直径(其中，为双晶12的伸长方向的直径)的20-80％左右。因此，在对Fe-Zn固溶体12的晶粒12A进行10个晶粒观察时，双晶的长度优选为Fe-Zn固溶体12的晶粒12A的晶界的直径(其中，为双晶12的伸长方向的直径)的20-80％。
Γ相14和Fe-Zn固溶体12、15的观察可以如以下那样操作来进行。为了能够对Zn系镀层1A从截面进行观察，将切断成20mm见方左右的试样埋入到树脂中后，通过机械研磨进行精加工成镜面。对该树脂埋入样品使用扫描型电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope、SEM)，通过背散射电子(Backscattered Electron、BSE)图像放大至2000倍进行观察。在该SEM-BSE观察中，由于原子量大的元素被观察到对比度明亮(发白)，因此通过该对比度的差异能够识别Γ相与Fe-Zn固溶体。具体而言，包含大量的原子量比Fe大的Zn的Γ相被观察到发白，Fe-Zn固溶体被观察到发黑。需要说明的是，本实施方式的镀层为2层结构，与母材2相接触的下层21为Fe-Zn固溶体12的单相组织，上层22为Γ相的单相组织或Γ相14及Fe-Zn固溶体15的双相组织。在上述的第1实施方式中，在确认Zn系镀层1为Fe-Zn固溶体时，可以使用基于该SEM-BSE图像的方法。此外，在图2及图3中，在上层22与下层21之间存在明确的界面，但如图4那样没有明确的界面的情况不少。然而，在Zn系镀层1A的母材侧的界面处，没有Γ相14，基本上全部成为Fe-Zn固溶体12。因此，在本实施方式中，在如图4那样在上层22与下层21之间没有明确的界面的情况下也视为双相组织。也有在上层22与下层21之间没有明确的界面的情况，不需要规定上层22与下层21的厚度的比率等。
(制造方法)
接下来，对第2实施方式的热冲压成型体101的制造方法进行说明。关于热冲压成型体101的制造方法，直至制造热冲压用钢板为止，与热冲压成型体100相同。即，热冲压成型体101的制造方法与实施方式1的热冲压成型体100的制造方法中，热冲压工序不同。
(热冲压工序)
在第2实施方式中，为了形成Γ层的上层22，按照使由上述(1)式定义的Fe-Zn固溶体化参数P满足0.5≤P≤2.5的方式对热冲压用钢板进行加热。
在P值低于0.5的情况下，有可能不会成为由Fe-Zn固溶体形成的下层21将Zn系镀层1A的母材侧的界面覆盖的状态。为了不成为这样的状态，P值为0.5以上。
在P值超过2.5的情况下，Zn系镀层1中的Fe-Zn固溶体的比率增加，涂装后耐蚀性降低。因此，P值为2.5以下。
在实施方式1中在加热结束时刻镀层成为Fe-Zn固溶体的单层组织，即，为不存在液相Zn的状态。与此相对，在实施方式2中在加热结束时刻为存在液相的Zn的状态，其在热冲压后相变为Γ相。在实施方式2中，需要在液相Zn伴随着冷却而发生凝固之后进行热冲压，开始热冲压用钢板的压制的温度(急冷开始温度)是不同的。
具体而言，开始热冲压用钢板的压制的温度(急冷开始温度)设定为Zn镀层中所含的液相Zn结束凝固的温度以下。具体而言设定为750℃以下。
虽然存在该急冷开始温度的差异点，但与实施方式1同样地，通过母材中的未相变的晶内与Mn缺乏区域的塑性应变之差，从而在和母材2与下层21的界面相邻的Fe-Zn固溶体中形成双晶。此外，从加热炉中取出时所存在的液相Zn在急冷开始前变成Γ相14(上层22的Γ相14)。
与第1实施方式同样地，从急冷开始温度至450℃为止的平均冷却速度设定为20℃/秒以上。此外，从450℃至200℃为止的平均冷却速度设定为15℃/秒以上。
需要说明的是，如果将开始热冲压用钢板的压制的温度(急冷开始温度)设定为更低的温度，则能够将上层22制成Γ相14的单层组织。因此，在想要将上层22制成Γ相14的单层组织的情况下，例如，在通过预试验等而预先求出表层成为Γ相单层的上限温度(或者，从加热炉中取出至开始急冷为止的最大时间)后，从该上限温度以下的温度(或者，其最大时间以上的时间)开始急冷即开始热冲压加工即可。同样地，在想要将上层22制成Γ相14与Fe-Zn固溶体的双相组织的情况下，从超过成为Γ相单层的上限温度的温度等开始急冷即开始热冲压加工即可。
实施例
接下来，对本发明的实施例进行说明，但实施例中的条件是为了确认本发明的可实施性及效果而采用的一个条件例，本发明并不限于这一个条件例。只要不脱离本发明的主旨、达成本发明的目的，则本发明可采用各种条件。
将对具有下述化学组成的钢液进行铸造而得到的板坯以表1的条件进行加热，以表1中记载的精轧结束温度进行了热轧：所述钢液的化学组成为C：0.20％、Si：0.19％、Mn：1.31％、P：0.010％、S：0.005％、Cu：0.01％、Ni：0.01％、Cr：0.20％、Mo：0.01％、Ti：0.01％、B：0.0002％、N：0.002％、Ca：0.0002％、REM：0.0002％、Al：0.020％及剩余部分为铁及杂质(Ac3：842℃)。热轧后，以表1中记载的温度进行卷取，以表1中记载的条件进行了卷取后退火。对退火后的钢板进行酸洗，得到热轧钢板。
对于上述的热轧钢板，在冷轧至表1中记载的板厚为止之后，进行退火，以表1中记载的条件进行镀Zn(热浸镀锌)，对一部分热浸镀锌钢板(实施例1-3、5、7及比较例1、3、5)进行合金化处理，得到热冲压用钢板。
对于通过上述的方法得到的热冲压用钢板，以表2的条件进行热冲压，得到热冲压成型体。将各条件的P值示于表2中。
(Zn镀层的附着量)
热冲压用钢板的Zn镀层的镀覆附着量的测定如以下那样操作来进行。对于从上述得到的热冲压用钢板中切取出的试样(30mm×30mm)，将与评价面相反的面通过掩蔽胶带进行覆盖后，在含有0.02％的抑制热轧钢板或冷轧钢板中的Fe的溶解的抑制剂(IBIT 700A、朝日化学工业株式会社)的5％的HCl水溶液中于常温下浸渍10分钟来将全部的Zn镀层溶解，由溶解前后的重量变化算出镀覆附着量。全部镀层的溶解是否结束是基于起因于溶解时的氢产生带来的发泡的结束来决定的。表1中示出所得到的结果。Zn镀层中的Fe含量及Al含量使用ICP发光分析装置(株式会社岛津制作所制、型号：ICPS-8100)来进行测定。将所得到的结果示于表1中。
(Zn系镀层的化学组成)
通过上述的方法，对热冲压成型体的Zn系镀层的各成分通过GDS分析进行测定来获得。将所得到的Zn系镀层的厚度的中央位置(Fe含量达到95.0％的位置与表面之间的中央的位置)的Zn浓度(质量％)、Fe浓度(质量％)、Al浓度(质量％)、Si浓度(质量％)、Mn浓度(质量％)及Ni浓度(质量％)的结果示于表3中。
耐LME开裂性的评价方法如以下那样操作来进行。在热冲压后立即利用曲率半径R＝0.5mm的90度V弯曲模具进行加工，对加工部前端的热冲压成型体的厚度方向的截面通过扫描型电子显微镜(SEM)进行观察，对LME开裂的有无进行了调查。在截面的SEM照片图像(倍率：1000倍)中，在LME开裂不仅传播至热冲压成型体的表面的Zn系镀层、而且传播至母材为止的情况下，判断为产生了LME开裂，设定为“差”。在LME开裂停留在Zn系镀层而未传播至母材为止的情况下，判断为未产生LME开裂，设定为“良”。表3中示出所得到的结果。
涂装后耐蚀性的评价方法如以下那样操作来进行。对于热冲压成型体(板状)，使用Nihon Parkerizing株式会社制的表面调整处理剂(商品名：PREPALENE X)，在室温下进行20秒钟的表面调整。接着，使用Nihon Parkerizing株式会社制的磷酸锌处理液(商品名：PALBOND 3020)进行了磷酸盐处理。具体而言，将处理液的温度设定为43℃，将热冲压成型体在处理液中浸渍120秒钟。由此，在钢材表面形成磷酸盐被膜。
对于实施了上述的磷酸盐处理后的热冲压成型体，通过电压为160V的斜坡通电将NIPPONPAINT株式会社制的阳离子型电沉积涂料进行电沉积涂装(厚度：15μm)，进而在烘烤温度为170℃下进行20分钟烤漆。
对于电沉积涂装后的热冲压成型体，按照到达至基体的钢板为止的方式进行交叉切割，实施复合腐蚀试验(JASO M610循环)。通过涂装膨起幅度来评价耐蚀性，将实施180个循环的复合腐蚀试验后的涂装膨起幅度低于3mm的情况评价为“优”，在3mm～6mm的情况下，评价为“良”，将大于6mm的情况评价为“差”。表3中示出所得到的结果。
在Fe-Zn固溶体中生成的双晶的观察如以下那样操作来进行。为了能够对上述的热冲压成型体的Zn系镀层从厚度方向的截面进行观察，使用聚焦离子束(Focused IonBeam、FIB)加工装置(日本电子株式会社制JIS-4000)，制作厚度为10-30nm左右的薄片样品。对该薄片样品使用透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscope、TEM)(日本电子株式会社制JEM-ARM200F)，随机地观察了10个和Zn系镀层与母材的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒(倍率：3万倍)。通过明视场图像观察，将在和Zn系镀层与母材的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒的晶内以筋状观察到的部位使用STEM(扫描型透射电子显微镜)分析法放大至1000万-3000万倍左右，观察原子排列，确认为双晶。对和Zn系镀层与母材的界面相邻的Fe-Zn固溶体的晶粒进行10个晶粒观察，将在10个晶内确认到的双晶的数目的合计为2个以上的情况判断为“良”，在双晶的数目的合计低于2个的情况下判断为“差”。表3中示出所得到的结果。
Γ相的有无的判定如以下那样来进行。为了能够对Zn系镀层从厚度方向的截面进行观察，将切断成20mm见方左右的试样埋入到树脂中后，通过机械研磨进行精加工成镜面。对该树脂埋入样品使用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscope、SEM)，利用背散射电子(Backscattered Electron、BSE)图像放大至2000倍进行观察。对观察到发黑的区域(Fe-Zn固溶体)和观察到发白的区域的Γ相进行观察。将Zn系镀层仅为Fe-Zn固溶体的单相组织的情况设定为A，将上层为Γ相与Fe-Zn固溶体的双层组织、下层为Fe-Zn固溶体的单相组织的情况设定为B，将上层为Γ相的单相组织、下层为Fe-Zn固溶体的单相组织的情况设定为C。表3中示出所得到的结果。
镀层密合性的评价如以下那样操作来进行。对于从热冲压成型体中切取出70mm×150mm的评价对象物，进行汽车用的脱脂、化学转化处理(化学转化皮膜的形成)、3涂层涂装。3涂层涂装从钢板侧起设定为电沉积涂装、中涂涂装、上涂涂装。在冷却保持于-20℃的状态下，以气压为2kgf/cm2垂直地照射碎石(0.3-0.5g)。
对每1个样品照射10个石头。观察崩裂痕，通过其剥离界面的位置来进行评价。将剥离界面在Zn系镀层之上(Zn系镀层-化学转化皮膜的界面、或电沉积涂装-中涂涂装的界面)的情况评价为“良”，将即使存在1个Zn系镀层-钢板表面处的界面剥离的情况评价为“差”。表3中示出所得到的结果。
[表1]
Figure BDA0003739155430000211
[表2]
Figure BDA0003739155430000221
[表3]
Figure BDA0003739155430000231
如表3中所示的那样，可知：本发明的实施例1-7的热冲压成型体可得到良好的镀层密合性。具有Γ相的实施例5及6与实施例1-4及7相比涂装后耐蚀性更优异。
比较例1-5由于双晶的个数低于2个，因此镀层密合性低劣。
产业上的可利用性
根据本发明，即使是在Zn系镀层中具有Fe-Zn固溶体的热冲压成型体，也具有优异的镀层密合性，因此产业上的可利用性高。
符号的说明
1、1A Zn系镀层
2 母材
11 晶界
12 Fe-Zn固溶体
12A Fe-Zn固溶体的晶粒
13 双晶
14 Γ相
15 Fe-Zn固溶体
21 下层
22 上层
100、101 热冲压成型体。

Claims (4)

1.一种热冲压成型体，其具备：
母材；和
Zn系镀层，所述Zn系镀层作为所述母材的上层而与所述母材相接触地设置，并且含有Zn，
其中，所述Zn系镀层的所述母材侧为Fe-Zn固溶体，
在和所述母材与所述Zn系镀层的界面相邻的所述Fe-Zn固溶体的10个晶粒的晶内存在2个以上的双晶。
2.根据权利要求1所述的热冲压成型体，其中，所述Zn系镀层为Fe-Zn固溶体的单相组织。
3.根据权利要求1所述的热冲压成型体，其中，所述Zn系镀层的表层侧为Γ相的单相组织或Γ相与Fe-Zn固溶体的双相组织，除所述表层侧以外的所述Zn系镀层为Fe-Zn固溶体的单相组织。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的热冲压成型体，其中，所述Zn系镀层的Zn含量以质量％计为20％以上。
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