CN114967241B - 一种多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种基于光驱动响应的液晶光调控器的制备方法，制备成两种液晶光驱调控器，一种为旋涂于基板上的液晶性聚合薄膜的方式，另一种为以该液晶性聚合薄膜基板为取向层的液晶器件方式；两种方式均可实现驱动光辐射后液晶性复合薄膜/液晶盒有效双折射率变化，实现了通过驱动光辐照后，液晶光调控器的延迟量可以因光驱动调控而变化。本发明经过材料比例及聚合条件的优化，可以实现液晶复合光调控器光致双折射率的定量调控。本发明既可获得薄膜性液晶光调控器，又可获得液晶盒型光调控器；该方法简单易行，且该液晶光调控器为光驱动方式，绿色环保，可远程控制，可广泛应用于光驱液晶光波导、光通信、光致位相/光强调控器等诸多领域。

Description

一种多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法
技术领域
本发明涉及液晶光调控技术领域，尤其涉及一种将光敏/液晶材料复合体系制备成液晶光调控器的制备方法。
背景技术
传统电驱动液晶光调控器件是依赖于电场作用开关的控制系统，电驱动造成液晶器件结构必须有导电膜，该薄膜制备不仅温度高且需额外增加成本且作为电控开关的“黑栅”还会降低光耐受阈值并产生阵列结构的多个衍射干扰像。相比电驱动液晶光调制器件，光驱动液晶光调制器件作为一种绿色调控驱动方式，不但驱动成本低，且无需导电膜的结构使其可以匹配高能使用环境；且像素分辨率在理论上只受光学成像系统的限制，没有加工工艺水平的限制，展现绝对的优势。本发明的液晶空间光调控器，光源远程遥控无需电路控制复杂体系，结构相对简单；器件核心材料多为成熟有机材料，制备方法简单，无特殊条件限制。不仅可以实现远程控制，器件体积小、灵敏度高，且响应精度高、速度快等，光调控方式相比电驱动绿色节能环保，可广泛应用于光驱液晶光波导、光通信、光致位相/光强调控器等诸多领域，因而受到了人们的广泛关注。
目前，技术比较成熟的光驱调控器主要依赖于电光晶体的应用，利用具有紫外光电导特性的硅酸铋等晶体作为光寻址液晶光调控器的光敏层；利用其有、无紫外光辐照下从低变到高的电阻值变化，从而更改液晶层上的电控制信号的强弱。其根本的实现方式仍是通过电信号来控制液晶双折射特性，无法彻底规避传统电控光调制器的致命缺点和使用限制。在纯光调控技术研究方面，主要有单分子组装膜技术、偶氮双亲性分子/偶氮纳米粒子的掺杂技术、液体界面取向技术等，上述得体系在不同光照条件下实现不同取向力的作用基团占主导作用，从而光诱导液晶进行取向方向的切换。但是分子组装体系，只是基板表面组装一层分子，数量及密度较小，对液晶的取向操控性比较差，取向的可逆性不好；是其致命缺陷。相比，掺杂体系及溶液界面技术则占有数量上的绝对优势，对液晶的取向操控作用较强，但是其缺点是需要借助成分改变或者温度的外部辅助才能实现对液晶取向的调控，不能像分子组装体系一样进行高效地、实时地调控。因此，本发明技术旨在将二者优势互补，实现液晶光调控器真正意义上的高效率地、实时性光调控技术。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法。可将多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料，多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料，多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料以及光敏引发剂等混合，针对单可聚合官能团的烷基长链材料对聚合物薄膜的影响，通过改变单可聚合官能团的烷基长链材料的浓度来优化聚合物薄膜在光辐照后光致延迟量达到最理想的效果。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，包括以下步骤：
S1：将25%-30%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料、5%-8%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料、2%-5%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料以及2%-3%的光敏引发剂混合，加入溶剂的量占总溶液的60%-80%并均匀混合；
S2：将第一玻璃片（2cm*2cm）清洁烘干后，使用匀胶机旋涂聚酰亚胺取向剂在所述第一玻璃片上，摩擦机进行取向，去离子水清洗，得到的非光敏性的摩擦聚酰亚胺薄膜基板；
S3：将第二玻璃片（2cm*2cm）清洁烘干后利用旋涂法将S1所得的溶液用胶头滴管滴0.2-0.3毫升，旋涂在所述第二玻璃片上，加热台温度设定为40-45度，同时通入氮气保护，400-405nm紫外光光照聚合（聚合光源功率为400-410mw/cm2），得到聚合物薄膜基板；
S4：取两片所述聚合物薄膜基板，或取一片所述摩擦聚酰亚胺薄膜基板与一片所述聚合物薄膜基板，将两个基板反向平行排列并用10um间隔子控制间隙，再用AB胶固定封严，注入向列相液晶，得到聚合物薄膜取向层的三明治结构的液晶盒；
S5：将所述液晶盒前后结合两个偏振片使用，两个偏振片的方向相互垂直且固定不变；
S6：将驱动光通过前面的偏振片驱动液晶盒。
进一步地，还包括使用所述摩擦聚酰亚胺薄膜基板、所述聚合物薄膜基板直接在前后结合两个偏振片放置于驱动光路中使用的步骤，两个偏振片的方向相互垂直且固定不变。
进一步地，所述多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料为30%。
进一步地，所述多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料为5%。
进一步地，所述多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料为2%。
进一步地，所述光敏引发剂为3%。
进一步地，所述S2中聚酰亚胺取向剂的用量为0.0125-0.025ml/ cm2。
进一步地，所述S3中取S1所得溶液的用量为0.05-0.075 ml/ cm2。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明制备的液晶空间光调制器，实现了液晶调控器的驱动光辐照后，该调制器的延迟量可以因光驱动调控而变化。本发明经过材料比例及聚合条件的优化，可以实现液晶复合光调控器光致双折射率的定量调控。本发明的制备方法，既可获得薄膜性液晶光调控器，又可获得液晶盒型光调控器；该方法简单易行，且该液晶光调控器为光驱动方式，绿色环保，可远程控制，可广泛应用于光驱液晶光波导、光通信、光致位相/光强调控器等诸多领域。
附图说明
图1是聚合物薄膜表面单可聚合官能团的偶氮光敏材料在驱动光照射下分子的形变结构示意图；
图2是聚合物薄膜的结构示意图；
图3是聚合物薄膜取向做成的三明治结构的液晶盒光照前的结构示意图；
图4是聚合物薄膜取向做成的三明治结构的液晶盒光照前的结构示意图；
图5是驱动光照射时整个光路结构示意图；
图6是聚合物薄膜在驱动光照射之下液晶光调控器件的透过率波形变化图；
图7是液晶盒在驱动光照射之下液晶光调控器件的透过率波形变化图；
图8是聚合物薄膜液晶光调控器在波长为600~800nm时光致延迟量的变化数据；
图9是以聚合物薄膜取向层的液晶盒光调控器在波长为500~600nm时光致延迟量的变化数据。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明的目的是提供一种基于光驱动响应的液晶光调控器的制备方法。将多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料，多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料，多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料以及光敏引发剂等混合，针对单可聚合官能团的烷基长链材料对聚合物薄膜的影响，通过改变单可聚合官能团的烷基长链材料的浓度来优化聚合物薄膜在光辐照后光致延迟量达到最理想的效果。具体地说是一种基于光敏偶氮刺激响应的复合体系光驱光调控器的制备方法。
本发明实施例的一种多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，通过以下步骤进行实施。
1、复合液晶材料制备：将25%-30%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料，5%-8%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料，2%-5%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料以及2%-3%的光敏引发剂等混合，加入溶剂的量占总溶液的60%-80%（其中各比例均按照克来称量），在室温下混合均匀。
其中，优选的是，多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料为30%，多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料为5%，多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料为2%，光敏引发剂为3%。
2、聚合物薄膜制备过程：首先将玻璃片用玻璃清洗剂和去离子水清洗，加热烘干，再用UV清洗机清洗，去除多余的有机物质，用匀胶机旋涂0.05-0.1毫升聚酰亚胺取向剂在玻璃基板（2cm*2cm）上，摩擦机进行取向，去离子水清洗，再用100-200度的温度加热烘干两小时，得到的非光敏性的摩擦聚酰亚胺薄膜基板。优选聚酰亚胺取向剂的使用量为0.08毫升。
最后利用旋涂法将步骤1的溶液用胶头滴管滴约0.2-0.3毫升，优选取0.25毫升，旋涂在玻璃片（2cm*2cm）上，加热台温度设定为40-45度，同时通入氮气保护，400-405nm紫外光光照聚合（聚合光源功率为400-410mw/cm2），得到聚合物薄膜基板，如图2所示。
3、三明治结构液晶器件制备过程：
取两片步骤2所制备的带有聚合物薄膜的玻璃基板，将两基板反向平行排列并用10um间隔子控制间隙，再用AB胶固定封严，注入向列相液晶，得到聚合物薄膜取向层的三明治结构的液晶盒，如图3所示。
在另一实施例上，本步骤使用一片带有聚合物薄膜的玻璃基板与一片非光敏性的摩擦聚酰亚胺薄膜基板前后结合两个偏振片放置于驱动光路中。
4、光驱动前过程：利用步骤3所制备的液晶盒或薄膜，液晶盒或薄膜前后结合两个偏振片使用，两个偏振片的方向相互垂直且固定不变，液晶盒或薄膜/中分子与第一个偏振片偏光轴方向成45度，经过第二个偏振片时就会有光透过，如图5所示。
5、光驱动后过程：在步骤4的基础上，通过驱动光改变复合材料体系中单可聚合官能团的偶氮光敏材料分子的取向方向，在驱动光辐照之前，偶氮光敏材料的分子取向是平行排列的，而在驱动光照射之后，偶氮光敏材料分子取向发生了形变，变成弯曲形态，分子无序，弯曲是辐照使得偶氮分子变形，从而发生光异构反应，如图1所示，而单可聚合官能团的烷基长链材料成分提供液晶光调控器件一定的初始倾角，当偶氮光敏材料形变带动薄膜/液晶盒中分子发生应力变化，引起薄膜/液晶盒预倾角度的变化，如图4所示，最终带动复合液晶体系光致延迟量的波动，如图6、7所示，并且随着驱动光照射时间越长，薄膜/液晶盒的预倾角度的变化越大，即光致改变的有效双折率差值越大，液晶分子延迟量的波动越明显，直到聚合物薄膜/液晶盒达到稳定状态。
通过图6、7中λ和T的关系，可得到如图8、9中相应波长下，驱动前后的值，再利用透射光强的关系式（1）可得到：
T=sin2(2x) sin2(π∆nd/λ) （1）
其中T代表聚合物薄膜/液晶盒的透过率，x代表偏振片与液晶盒的角度，△n代表液晶的双折射率，即寻常光（n0）和非寻常光（ne）的差值，△n=ne-
n0，d代表液晶盒厚度，λ代表波长。
基于液晶在正交偏振光路下，当液晶光轴与偏振片光轴呈45度时，经过液晶性复合体系的光透过率满足关系式（2）：
T= sin2(π∆nd/λ) (2)
为了得到光致延迟量的一个变化关系，将（2）转化为（3）：
Figure SMS_1
(3)
通过关系式（3）推导出在同一个波长下，驱动前后的光致延迟量的变化情况，可得到图8和图9中δ（Δnd）（分别算出驱动前后Δnd，两者相减，可得到光致延迟改变量）。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将重量份百分比为25%-30%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料、5%-8%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料、2%-5%的多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料以及2%-3%的光敏引发剂混合，加入溶剂的量占总溶液的60%-80%并均匀混合；
S2：将第一玻璃片清洁烘干后，使用匀胶机旋涂聚酰亚胺取向剂在所述第一玻璃片上，摩擦机进行取向，去离子水清洗，得到的非光敏性的摩擦聚酰亚胺薄膜基板；
S3：将第二玻璃片清洁烘干后利用旋涂法用胶头滴管取S1所得的溶液，旋涂在所述第二玻璃片上，加热台温度设定为40-45度，同时通入氮气保护，400-405nm紫外光光照聚合，得到聚合物薄膜基板；
S4：取两片所述聚合物薄膜基板，或取一片所述摩擦聚酰亚胺薄膜基板与一片所述聚合物薄膜基板，将两个基板反向平行排列并用10um间隔子控制间隙，再用AB胶固定封严，注入向列相液晶，得到聚合物薄膜取向层的三明治结构的液晶盒；
S5：将所述液晶盒前后结合两个偏振片使用，两个偏振片的方向相互垂直且固定不变，或使用所述摩擦聚酰亚胺薄膜基板、所述聚合物薄膜基板直接在前后结合两个偏振片放置于驱动光路中使用的步骤，两个偏振片的方向相互垂直且固定不变；
S6：将驱动光通过前面的偏振片驱动所述聚合物薄膜基板/液晶盒，通过驱动光改变复合材料体系中单可聚合官能团的偶氮光敏材料分子的取向方向，随着驱动光照射时间越长，所述聚合物薄膜基板/液晶盒的预倾角度的变化越大，直到所述聚合物薄膜基板/液晶盒达到稳定状态。
2.根据权利要求1所述的多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，所述多可聚合官能团及单可聚合官能团的液晶单体材料为30%。
3.根据权利要求2所述的多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，所述多可聚合官能团及单可聚合官能团的偶氮光敏材料为5%。
4.根据权利要求3所述的多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，所述多可聚合官能团及单可聚合官能团的烷基长链材料为2%。
5.根据权利要求4所述的多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，所述光敏引发剂为3%。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，所述S2中聚酰亚胺取向剂的用量为0.0125-0.025ml/ cm2。
7. 根据权利要求6所述的多组分复合体系的光驱液晶光调控器的制备方法，其特征在于，所述S3中取S1所得溶液的用量为0.05-0.075 ml/ cm2。
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