CN114959651A - 一种模块化的ald反应气体分布器、系统及制备涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种模块化的ALD反应气体分布器、系统及制备涂层的方法,包括相对的第一气体分布单元和第二气体分布单元,第一气体分布单元和第二气体分布单元相互独立地进行气体分布;其中,多个第一布气管与多个第二布气管之间相互交替嵌入式排布,形成一个布气平面层。ALD反应系统包括带有真空泵的ALD反应腔室,ALD反应腔室内设置有沉积基底,沉积基底上方设置有气体分布器,还包括第一供气单元和第二供气单元,本发明的气体分布器有助于实现气态前驱体在基底材料表面的均匀分布,缩短反应气体扩散时间,提高沉积薄膜的质量。本发明的气体分布器用于在大尺寸基底材料表面进行原子层沉积薄膜的制备。
Description
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域,涉及反应器,具体涉及一种模块化的ALD反应气体分布器、系统及制备涂层的方法。
背景技术
原子层沉积(Atomic Layer Deposition,ALD)作为一种材料表面处理技术,能够在原子尺度上精确控制沉积薄膜的厚度,与传统技术相比,具有沉积温度低,薄膜附着力强,阶梯覆盖能力优秀等特点。在ALD过程中,参加反应的两种前驱体气体交替通入ALD反应腔室并在基底材料表面发生饱和吸附和官能团反应,反应结束后将反应腔内过量的反应前驱体或反应副产物抽离反应腔。对一个ALD循环而言,反应速度主要受气态前驱体在基底材料表面的吸附及脱附速度影响,常见ALD反应器主要采用微体积或小体积反应腔,气态前驱体的扩散过程对反应速度影响较小。而对于大尺寸基底材料的ALD薄膜制备,随着反应腔体积的增加,气态前驱体进入反应腔后的扩散时间会明显增加,同时前驱体气体在反应腔内扩散时随扩散距离增加会出现明显的浓度梯度,造成反应时间过长、沉积薄膜均匀度下降、前驱体消耗增大等问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于,提供一种模块化的ALD反应气体分布器、系统及制备涂层的方法,解决现有技术中的反应气体扩散时间长的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案予以实现:
一种模块化的ALD反应气体分布器,包括相对的第一气体分布单元和第二气体分布单元,第一气体分布单元和第二气体分布单元相互独立地进行气体分布;
所述的第一气体分布单元包括第一前驱体进气管,第一前驱体进气管的出气端与第一连接管密封连通,第一连接管的两端封闭,第一连接管的内侧壁上开设有多个第一布气管安装孔,每个第一布气管安装孔上可拆卸式密封安装有第一布气管开放的一端,第一布气管的另一端封闭,第一布气管上均匀开设有多个第一出气孔;
所述的第二气体分布单元包括第二前驱体进气管,第二前驱体进气管的出气端与第二连接管密封连通,第二连接管的两端封闭,第二连接管的内侧壁上开设有多个第二布气管安装孔,每个第二布气管安装孔上可拆卸式密封安装有第二布气管开放的一端,第二布气管的另一端封闭,第二布气管上均匀开设有多个第二出气孔;
所述的多个第一布气管与多个第二布气管之间相互交替嵌入式排布,第一布气管的封闭端靠近第二连接管,第二布气管的封闭端靠近第一连接管,形成一个布气平面层。
本发明还具有如下技术特征:
所述的第一出气孔和/或第二出气孔上还固定设置有螺纹套。
所述的螺纹套上可拆卸安装有气体导管或气孔堵头。
所述的多个第一布气管与多个第二布气管可拆卸式固定安装在安装底板上。
所述的第一前驱体进气管和第二前驱体进气管为方管或圆管;所述的第一连接管和第二连接管为方管或圆管;所述的第一布气管和第二布气管为方管或圆管。
所述的多个第一出气孔和所述的多个第二出气孔的气流方向均平行设置,且垂直于所述的布气平面层。
本发明还保护一种ALD反应系统,包括带有真空泵的ALD反应腔室,ALD反应腔室内设置有沉积基底,沉积基底上方设置有气体分布器,所述的气体分布器采用如上所述的模块化的ALD反应气体分布器,所述的第一出气孔和第二出气孔对着沉积基底分布前驱体气体;
还包括第一供气单元,所述的第一供气单元包括第一前驱体储罐,第一前驱体储罐通过第一前驱体供气阀门与第一前驱体注入管的一端相连,第一前驱体注入管的另一端与第一前驱体进气管的进气端密封连通,第一前驱体供气阀门下游的第一前驱体注入管上连接有第一惰性载气储罐;
还包括第二供气单元,所述的第二供气单元包括第二前驱体储罐,第二前驱体储罐通过第二前驱体供气阀门与第二前驱体注入管的一端相连,第二前驱体注入管的另一端与第二前驱体进气管的进气端密封连通,第二前驱体供气阀门下游的第二前驱体注入管上连接有第二惰性载气储罐。
本发明还保护一种ALD反应制备涂层的方法,该方法采用如上所述的ALD反应系统;
该方法通过控制ALD反应系统中的阀门的开关顺序和时长,将反应前驱体蒸汽交替通入反应腔室和清扫过量前驱体蒸汽,在沉积基底表面沉积均匀且厚度可控的薄膜涂层。
该方法具体包括以下步骤:
步骤一,在ALD反应腔室中安装气体分布器;
步骤二,通过真空泵抽真空至ALD反应腔室内的真空达到0~100Pa;设置惰性载气流量;设定ALD反应腔室、第一前驱体储罐、第一前驱体注入管、第一惰性载气储罐、第二前驱体储罐、第二前驱体注入管和第二惰性载气储罐的温度并达到稳定;
步骤三,开启第一前驱体供气阀门注入第一前驱体到气体分布器的第一气体分布单元,并通过第一出气孔均匀扩散至沉积基底表面,第一前驱体的注入时长为t1;
步骤四,关闭第一前驱体供气阀门,通入惰性载气将残留在气体分布器的第一气体分布单元以及ALD反应腔室内未吸附的或物理吸附在沉积基底表面上的第一前驱体气体吹扫出ALD反应腔室,惰性载气吹扫时长为t2;
步骤五,开启第二前驱体供气阀门,注入第二前驱体到气体分布器的第二气体分布单元,并通过第二出气孔均匀扩散至沉积基底表面,并与步骤三和步骤四中吸附在沉积基底表面的第一前驱体发生表面反应,第二前驱体的注入时长为t3;
步骤六,关闭第二前驱体供气阀门,通入惰性载气将残留在气体分布器的第二气体分布单元和ALD反应腔室内未吸附的或物理吸附在沉积基底表面上的第二前驱体气体,以及步骤五中产生的反应副产物吹扫出ALD反应腔室,惰性载气吹扫时长为t4;
步骤七,重复执行步骤三至步骤六,获得所需厚度的薄膜涂层。
本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
(Ⅰ)本发明的气体分布器有助于实现气态前驱体在基底材料表面的均匀分布,缩短反应气体扩散时间,提高沉积薄膜的质量。本发明的气体分布器用于在大尺寸基底材料表面进行原子层沉积薄膜的制备。
(Ⅱ)本发明的气体分布器采用模块化方式设计制造,主要部件均可拆卸更换,便于安装、维护、更换,气体分布器的安装不需要对ALD反应器进行大的改动,可适用于不同型号及尺寸的ALD反应器及基底材料沉积需求。
(Ⅲ)本发明的气体分布器能够使得参与ALD反应的两种气态前驱体分别通过独立的出气孔排通入反应腔,可以避免气态前驱体在气体分布器内部发生反应,从而对气体分布器造成污染或堵塞分布器出气口。
(Ⅳ)本发明的气体分布器的各模块采用工业标准件制造,结构简单且便于加工,有利于降低制造成本。
附图说明
图1为本发明模块化的ALD反应气体分布器的整体结构示意图。
图2为本发明ALD反应系统的整体结构示意图。
图3为实施例4中的气体分布器与沉积基底的装配反向示意图。。
图4为实施例5中的气体分布器与沉积基底的装配反向示意图。
图5为实施例6中的气体分布器与沉积基底的装配反向示意图。
图6为采用实施例4中方法制备得到的硅片表面SEM照片。
图中各个标号的含义为:1-第一气体分布单元,2-第二气体分布单元,3-螺纹套,4-气体导管,5-安装底板,6-真空泵,7-ALD反应腔室,8-沉积基底,9-气体分布器,10-第一供气单元,11-第二供气单元,12-气孔堵头,13-安装孔堵头;
101-第一前驱体进气管,102-第一连接管,103-第一布气管安装孔,104-第一布气管,105-第一出气孔;
201-第二前驱体进气管,202-第二连接管,203-第二布气管安装孔,204-第二布气管,205-第二出气孔;
1001-第一前驱体储罐,1002-第一前驱体供气阀门,1003-第一前驱体注入管,1004-第一惰性载气储罐;
1101-第二前驱体储罐,1102-第二前驱体供气阀门,1103-第二前驱体注入管,1104-第二惰性载气储罐。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是,本发明中的所有部件和设备,如无特殊说明,全部均采用现有技术中已知的部件和设备。例如ALD反应腔室和沉积基底均采用现有技术中已知的设备。
以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1:
本实施例给出一种模块化的ALD反应气体分布器,如图1所示,包括相对的第一气体分布单元1和第二气体分布单元2,第一气体分布单元1和第二气体分布单元2相互独立地进行气体分布。
第一气体分布单元1包括第一前驱体进气管101,第一前驱体进气管101的出气端与第一连接管102密封连通,第一连接管102的两端封闭,第一连接管102的内侧壁上开设有多个第一布气管安装孔103,每个第一布气管安装孔103上可拆卸式密封安装有第一布气管104开放的一端,第一布气管104的另一端封闭,第一布气管104上均匀开设有多个第一出气孔105。
第二气体分布单元2包括第二前驱体进气管201,第二前驱体进气管201的出气端与第二连接管202密封连通,第二连接管202的两端封闭,第二连接管202的内侧壁上开设有多个第二布气管安装孔203,每个第二布气管安装孔203上可拆卸式密封安装有第二布气管204开放的一端,第二布气管204的另一端封闭,第二布气管204上均匀开设有多个第二出气孔205。
多个第一布气管104与多个第二布气管204之间相互交替嵌入式排布,第一布气管104的封闭端靠近第二连接管202,第二布气管204的封闭端靠近第一连接管102,形成一个布气平面层。
本实施例中,第一布气管安装孔103与第一布气管104开放的一端通过插销或螺纹连接,实现可拆卸式密封安装。第二布气管安装孔104与第二布气管204开放的一端通过插销或螺纹连接,实现可拆卸式密封安装。
本实施例中,优选的,第一布气管104与第二布气管204的内径为10~30mm,第一出气孔105和第二出气孔205的孔径为1~6mm,气孔的孔径远小于布气管的内径,以确保气体分布器内部有足够的压力梯度。
作为本实施例的一种优选方案,第一出气孔105和/或第二出气孔205上还固定设置有螺纹套3。本实施例中,螺纹套3通过焊接的方式固定设置。
进一步优选的,螺纹套3上可拆卸安装有气体导管4或气孔堵头12。气体导管4为两端开口的空心金属管,一端外壁加工螺纹,与螺纹套3配合连接,可根据基底材料形状尺寸安装不同长度及内径的气体导管。
作为本实施例的一种优选方案,多个第一布气管104与多个第二布气管204可拆卸式固定安装在安装底板5上。安装底板5的尺寸根据ALD反应腔室室尺寸确定,多个第一布气管104与多个第二布气管204通过螺栓卡圈固定在安装底板5正面,安装底板5背面可根据需要安装加热器。
作为本实施例的一种优选方案,第一前驱体进气管101和第二前驱体进气管201为方管或圆管;第一连接管102和第二连接管202为方管或圆管;第一布气管104和第二布气管204为方管或圆管。
本实施例中,相邻两个第一布气管104的间距不小于第二布气管204的宽度或外径;相邻两个第二布气管204的间距不小于第一布气管104的宽度或外径。
本实施例中,第一前驱体进气管101的出气端与第一连接管102之间通过螺纹或焊接实现密封连接,第一前驱体进气管101的内径与第一连接管102的内径尺寸接近,便于前驱体气体流通;第二前驱体进气管201的出气端与第二连接管202之间通过螺纹或焊接实现密封连接,第二前驱体进气管201的内径与第二连接管202的内径尺寸接近,便于前驱体气体流通。
作为本实施例的一种优选方案,多个第一出气孔105和多个第二出气孔105的气流方向均平行设置,且垂直于布气平面层。便于给沉积基底8供应前驱体气体。
实施例2:
本发明给出一种ALD反应系统,如图2所示,包括带有真空泵6的ALD反应腔室7,ALD反应腔室7内设置有沉积基底8,沉积基底8上方设置有气体分布器9,气体分布器9采用实施例1中给出的模块化的ALD反应气体分布器,第一出气孔105和第二出气孔205对着沉积基底8分布前驱体气体。
还包括第一供气单元10,第一供气单元10包括第一前驱体储罐1001,第一前驱体储罐1001通过第一前驱体供气阀门1002与第一前驱体注入管1003的一端相连,第一前驱体注入管1003的另一端与第一前驱体进气管101的进气端密封连通,第一前驱体供气阀门1002下游的第一前驱体注入管1003上连接有第一惰性载气储罐1004。
还包括第二供气单元11,第二供气单元11包括第二前驱体储罐1101,第二前驱体储罐1101通过第二前驱体供气阀门1102与第二前驱体注入管1103的一端相连,第二前驱体注入管1103的另一端与第二前驱体进气管201的进气端密封连通,第二前驱体供气阀门1102下游的第二前驱体注入管1103上连接有第二惰性载气储罐1104。
本实施例中,第一前驱体注入管1003的另一端与第一前驱体进气管101的进气端之间通过螺纹或卡套密封结构连接;第二前驱体注入管1103的另一端与第二前驱体进气管201的进气端之间通过螺纹或卡套密封结构连接。
本实施例中,ALD反应腔室7为圆柱型或方形,直径或宽度为300~700mm,深度或长度为100~800mm。
本实施例中,第一前驱体蒸汽由第一前驱体储罐1001产生后,通过第一前驱体供气阀门1002后,与第一前驱体储罐1001中的第一惰性载气汇合后,通过第一前驱体注入管1003进入气体分布器9的第一气体分布单元1。第二前驱体蒸汽由第二前驱体储罐1101产生后,通过第二前驱体供气阀门1102后,与第二前驱体储罐1101中的第二惰性载气汇合后,通过第二前驱体注入管1103进入气体分布器9的第二气体分布单元2。
本实施例中,优选的,惰性载气为氮气或氩气,载气流量为0~500sccm。
本实施例中,第一前驱体储罐1001、第一前驱体注入管1003、第一惰性载气储罐1004、第二前驱体储罐1101、第二前驱体注入管1103和第二惰性载气储罐1104均要在外表面包覆加热套,ALD反应腔室7的加热采用外壁加热套或内壁加热器。
实施例3:
本实施例给出一种ALD反应制备涂层的方法,该方法采用实施例2中给出的ALD反应系统。
该方法具体包括以下步骤:
步骤一,在ALD反应腔室7中安装气体分布器9。
步骤二,通过真空泵6抽真空至ALD反应腔室7内的真空达到0~100Pa;设置惰性载气流量;设定ALD反应腔室7、第一前驱体储罐1001、第一前驱体注入管1003、第一惰性载气储罐1004、第二前驱体储罐1101、第二前驱体注入管1103和第二惰性载气储罐1104的温度并达到稳定。
步骤三,开启第一前驱体供气阀门1002,注入第一前驱体到气体分布器9的第一气体分布单元1,并通过第一出气孔105均匀扩散至沉积基底8表面,第一前驱体的注入时长为t1。
步骤四,关闭第一前驱体供气阀门1002,通入惰性载气将残留在气体分布器9的第一气体分布单元1以及ALD反应腔室7内未吸附的或物理吸附在沉积基底8表面上的第一前驱体气体吹扫出ALD反应腔室7,惰性载气吹扫时长为t2。
步骤五,开启第二前驱体供气阀门1102,注入第二前驱体到气体分布器9的第二气体分布单元2,并通过第二出气孔205均匀扩散至沉积基底8表面,并与步骤三和步骤四中吸附在沉积基底8表面的第一前驱体发生表面反应,第二前驱体的注入时长为t3。
步骤六,关闭第二前驱体供气阀门1102,通入惰性载气将残留在气体分布器9的第二气体分布单元2和ALD反应腔室7内未吸附的或物理吸附在沉积基底8表面上的第二前驱体气体,以及步骤五中产生的反应副产物吹扫出ALD反应腔室7,惰性载气吹扫时长为t4。
步骤七,重复执行步骤三至步骤六,获得所需厚度的薄膜涂层。
实施例4:
本实施例给出一种ALD反应制备涂层的方法,该方法基于实施例3中给出的ALD反应制备涂层的方法。具体而言:
如图3所示。本实施例在12英寸硅片基底表面沉积ZnO薄膜,反应腔室为立式圆柱体,腔室内部尺寸为所使用的第一前驱体为二乙基锌(Zn(C2H5)2),第二前驱体为去离子水(H2O),反应腔室的温度为100-150℃,第一前驱体和第二前驱体储罐的温度为室温,第一惰性载气和第二惰性载气均为高纯氮气,第一惰性载气和第二惰性载气的流量为40-60sccm。
该方法具体包括以下步骤:
步骤一,在ALD反应腔室7中安装气体分布器9。
步骤二,通过真空泵6抽真空至ALD反应腔室7内的真空达到20Pa;设置惰性载气流量;设定ALD反应腔室7的温度为120℃,第一前驱体储罐1001的温度为室温,第一前驱体注入管1003的温度为100℃,第一惰性载气储罐1004的温度为室温,第二前驱体储罐1101的温度为室温,第二前驱体注入管1103的温度为100℃,第二惰性载气储罐1104的温度为室温,并达到稳定;第一惰性气体和第二惰性气体的流量为60sccm。
步骤三,开启第一前驱体供气阀门1002,注入第一前驱体到气体分布器9的第一气体分布单元1,并通过第一出气孔105均匀扩散至沉积基底8表面,第一前驱体的注入时长为t1=15s。
步骤四,关闭第一前驱体供气阀门1002,通入惰性载气将残留在气体分布器9的第一气体分布单元1以及ALD反应腔室7内未吸附的或物理吸附在沉积基底8表面上的第一前驱体气体吹扫出ALD反应腔室7,惰性载气吹扫时长为t2=40s。
步骤五,开启第二前驱体供气阀门1102,注入第二前驱体到气体分布器9的第二气体分布单元2,并通过第二出气孔205均匀扩散至沉积基底8表面,并与步骤三和步骤四中吸附在沉积基底8表面的第一前驱体发生表面反应,第二前驱体的注入时长为t3=15s。
步骤六,关闭第二前驱体供气阀门1102,通入惰性载气将残留在气体分布器9的第二气体分布单元2和ALD反应腔室7内未吸附的或物理吸附在沉积基底8表面上的第二前驱体气体,以及步骤五中产生的反应副产物吹扫出ALD反应腔室7,惰性载气吹扫时长为t4=40s。
步骤七,重复执行步骤三至步骤六250次,获得所需厚度的薄膜涂层。
本实施例在12英寸硅片表面制备得到ZnO薄膜,沉积结束后,在硅片表面五处随机位置选取测试点,采用椭圆偏振光谱仪测量硅片表面ZnO薄膜厚度,根据测量结果可知,采用本发明的方法能够得到厚度均匀的涂层薄膜。
表1硅片表面ZnO薄膜厚度
本实施例在12英寸硅片表面制备得到ZnO薄膜的表面SEM照片如图6所示。
实施例5:
本实施例给出一种ALD反应制备涂层的方法,该方法基于实施例3中给出的ALD反应制备涂层的方法。具体而言:
如图4所示,本实施例中增加了气体导管4。根据工况,拆除部分第一布气管104和/或第二布气管204,并用安装孔堵头13封堵相应的第一布气管安装孔103和/或第二布气管安装孔203;并根据工况用气孔堵头12封堵一部分第一出气孔105和第二出气孔205。
本实施例在9英寸硅片基底表面沉积ZnO薄膜,与实施例4不同之处在于反应腔室为横卧式圆柱体,腔内尺寸为硅片基底放置于反应腔室底部平台,与气体分布器距离较远,且基底尺寸与反应腔室尺寸相差较大,为适应硅片基底沉积要求,
该方法具体步骤与实施例4中基本相同。
实施例6:
本实施例给出一种ALD反应制备涂层的方法,该方法基于实施例3中给出的ALD反应制备涂层的方法。具体而言:
该方法具体步骤与实施例4中基本相同。
Claims (9)
1.一种模块化的ALD反应气体分布器,其特征在于,包括相对的第一气体分布单元(1)和第二气体分布单元(2),第一气体分布单元(1)和第二气体分布单元(2)相互独立地进行气体分布;
所述的第一气体分布单元(1)包括第一前驱体进气管(101),第一前驱体进气管(101)的出气端与第一连接管(102)密封连通,第一连接管(102)的两端封闭,第一连接管(102)的内侧壁上开设有多个第一布气管安装孔(103),每个第一布气管安装孔(103)上可拆卸式密封安装有第一布气管(104)开放的一端,第一布气管(104)的另一端封闭,第一布气管(104)上均匀开设有多个第一出气孔(105);
所述的第二气体分布单元(2)包括第二前驱体进气管(201),第二前驱体进气管(201)的出气端与第二连接管(202)密封连通,第二连接管(202)的两端封闭,第二连接管(202)的内侧壁上开设有多个第二布气管安装孔(203),每个第二布气管安装孔(203)上可拆卸式密封安装有第二布气管(204)开放的一端,第二布气管(204)的另一端封闭,第二布气管(204)上均匀开设有多个第二出气孔(205);
所述的多个第一布气管(104)与多个第二布气管(204)之间相互交替嵌入式排布,第一布气管(104)的封闭端靠近第二连接管(202),第二布气管(204)的封闭端靠近第一连接管(102),形成一个布气平面层。
2.如权利要求1所述的模块化的ALD反应气体分布器,其特征在于,所述的第一出气孔(105)和/或第二出气孔(205)上还固定设置有螺纹套(3)。
3.如权利要求2所述的模块化的ALD反应气体分布器,其特征在于,所述的螺纹套(3)上可拆卸安装有气体导管(4)或气孔堵头(12)。
4.如权利要求1所述的模块化的ALD反应气体分布器,其特征在于,所述的多个第一布气管(104)与多个第二布气管(204)可拆卸式固定安装在安装底板(5)上。
5.如权利要求1所述的模块化的ALD反应气体分布器,其特征在于,所述的第一前驱体进气管(101)和第二前驱体进气管(201)为方管或圆管;所述的第一连接管(102)和第二连接管(202)为方管或圆管;所述的第一布气管(104)和第二布气管(204)为方管或圆管。
6.如权利要求1所述的模块化的ALD反应气体分布器,其特征在于,所述的多个第一出气孔(105)和所述的多个第二出气孔(105)的气流方向均平行设置,且垂直于所述的布气平面层。
7.一种ALD反应系统,包括带有真空泵(6)的ALD反应腔室(7),ALD反应腔室(7)内设置有沉积基底(8),沉积基底(8)上方设置有气体分布器(9),其特征在于,所述的气体分布器(9)采用如权利要求1至6任一项所述的模块化的ALD反应气体分布器,所述的第一出气孔(105)和第二出气孔(205)对着沉积基底(8)分布前驱体气体;
还包括第一供气单元(10),所述的第一供气单元(10)包括第一前驱体储罐(1001),第一前驱体储罐(1001)通过第一前驱体供气阀门(1002)与第一前驱体注入管(1003)的一端相连,第一前驱体注入管(1003)的另一端与第一前驱体进气管(101)的进气端密封连通,第一前驱体供气阀门(1002)下游的第一前驱体注入管(1003)上连接有第一惰性载气储罐(1004);
还包括第二供气单元(11),所述的第二供气单元(11)包括第二前驱体储罐(1101),第二前驱体储罐(1101)通过第二前驱体供气阀门(1102)与第二前驱体注入管(1103)的一端相连,第二前驱体注入管(1103)的另一端与第二前驱体进气管(201)的进气端密封连通,第二前驱体供气阀门(1102)下游的第二前驱体注入管(1103)上连接有第二惰性载气储罐(1104)。
8.一种ALD反应制备涂层的方法,其特征在于,该方法采用如权利要求7所述的ALD反应系统;
该方法通过控制ALD反应系统中的阀门的开关顺序和时长,将反应前驱体蒸汽交替通入反应腔室和清扫过量前驱体蒸汽,在沉积基底表面沉积均匀且厚度可控的薄膜涂层。
9.如权利要求8所述的ALD反应制备涂层的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,在ALD反应腔室(7)中安装气体分布器(9);
步骤二,通过真空泵(6)抽真空至ALD反应腔室(7)内的真空达到0~100Pa;设置惰性载气流量;设定ALD反应腔室(7)、第一前驱体储罐(1001)、第一前驱体注入管(1003)、第一惰性载气储罐(1004)、第二前驱体储罐(1101)、第二前驱体注入管(1103)和第二惰性载气储罐(1104)的温度并达到稳定;
步骤三,开启第一前驱体供气阀门(1002)注入第一前驱体到气体分布器(9)的第一气体分布单元(1),并通过第一出气孔(105)均匀扩散至沉积基底(8)表面,第一前驱体的注入时长为t1;
步骤四,关闭第一前驱体供气阀门(1002),通入惰性载气将残留在气体分布器(9)的第一气体分布单元(1)以及ALD反应腔室(7)内未吸附的或物理吸附在沉积基底(8)表面上的第一前驱体气体吹扫出ALD反应腔室(7),惰性载气吹扫时长为t2;
步骤五,开启第二前驱体供气阀门(1102),注入第二前驱体到气体分布器(9)的第二气体分布单元(2),并通过第二出气孔(205)均匀扩散至沉积基底(8)表面,并与步骤三和步骤四中吸附在沉积基底(8)表面的第一前驱体发生表面反应,第二前驱体的注入时长为t3;
步骤六,关闭第二前驱体供气阀门(1102),通入惰性载气将残留在气体分布器(9)的第二气体分布单元(2)和ALD反应腔室(7)内未吸附的或物理吸附在沉积基底(8)表面上的第二前驱体气体,以及步骤五中产生的反应副产物吹扫出ALD反应腔室(7),惰性载气吹扫时长为t4;
步骤七,重复执行步骤三至步骤六,获得所需厚度的薄膜涂层。
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