CN115537768A - 一种碳化硅化学气相沉积方法及多热源水平壁热式反应器 - Google Patents

一种碳化硅化学气相沉积方法及多热源水平壁热式反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体材料成型领域，尤其涉及一种碳化硅化学气相沉积方法及多热源水平壁热式反应器，所述方法包括以下步骤：（1）提供一个化学气相沉积室；（2）在化学气相沉积室外壁处设置若干加热器，以及贯穿加热器的前驱体气体入口；（3）在化学气相沉积室内内分别放置基底；（4）从化学气相沉积室一侧的还原气体入口通入还原气体；从前驱体气体入口通入前驱体气体，使得前驱体气体与还原气体在基底表面发生反应，沉积碳化硅薄膜；（5）反应尾气沿化学气相沉积室从气流出口排出。本发明在碳化硅沉积过程中通过改变反应气体的通入方式以及位置，能够有效调节基底表面的碳硅比，同时设置多组加热器能够有效提高控制基底生长温度的灵活性。

Description

一种碳化硅化学气相沉积方法及多热源水平壁热式反应器
技术领域
本发明涉及半导体材料成型领域，尤其涉及一种碳化硅化学气相沉积方法及多热源水平壁热式反应器。
背景技术
碳化硅作为优秀的无机材料，晶体结构较为稳定，能够承受2000℃的工作环境而不分解，且具有高硬度的特点，被用于制造发动机耐磨部件，化工零部件，以及陶瓷部件等。碳化硅还是一种优良的半导体，具有许多高质量半导体特性，如高热导率，高击穿电压，高饱和载流子迁移率等，在半导体器件、显示屏、发光二极管等制造中具有非常广阔的应用前景。而碳化硅在半导体领域应用时，需要具有较高的纯度（杂质含量尽可能少）和较少的晶体缺陷。碳化硅半导体器件主要由外延生长获得，这种方法具有生长速度快，可方便控制碳硅比，反应气源不间断供应的特点。碳化硅外延方法包括液相外延法（LPE），分子束外延生长法（MBE），以及化学气相沉积法（CVD）。其中，CVD法具有生长速率高，简单易操作，生长成本低的特点。目前，工业化量产的碳化硅外延器件主要由化学气相沉积法（CVD）获得。
传统用于化学气相沉积的水平壁热式反应器存在3个主要问题：（1）由于所有反应气体均由反应容器一侧通入，进而随主流气体输送至基底表面，而气流流动过程中具有较高的不稳定性，难于控制基底表面反应气体的碳硅比。（2）传统反应器采用整体式加热器，而在气流的作用下，各个基底生长温度分布不均匀，难于使得各个基底生长温度达到最佳状态。（3）由于反应气体在反应器入口已相互接触并混合，容器内孪生结晶现象较为严重，影响反应器正常工作。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中采用水平壁热式反应器在生长碳化硅薄膜过程中基底表面碳硅比难于控制，同时反应温度分布不均匀，导致得到的薄膜质量参差不齐的问题，因此提供了一种碳化硅化学气相沉积方法及多热源水平壁热式反应器以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明首先提供了一种碳化硅化学气相沉积方法，其包括以下步骤：
（1）提供一个水平方向分布的化学气相沉积室；
所述化学气相沉积室包括位于其一侧的还原气体入口，以及位于其另一侧的气流出口；
（2）在化学气相沉积室外壁处设置若干加热器，从而将化学气相沉积室内部分割成若干相互连通的反应腔；
且在每个反应腔的上方提供一个贯穿加热器的前驱体气体入口；
（3）在化学气相沉积室内每个反应腔内分别放置基底；
（4）从还原气体入口向反应腔注入含有氢气以及惰性气体的还原气体；
从前驱体气体入口向反应腔注入含Si以及C元素的前驱体气体；
前驱体气体与还原气体在反应腔中混合，并分别调节各反应腔中加热器的加热温度，使得前驱体气体与氢气在基底表面发生反应，从而在基底的表面沉积碳化硅薄膜；
（5）反应尾气沿化学气相沉积室从气流出口排出。
传统的水平壁热式反应器在碳化硅沉积过程中通常是将惰性气体、还原性气体和前驱体气体统一布置于其一侧，在这三种气体在反应器的一侧经过混合后，得到的混合气体随气流输送至基底表面，然后加热器对反应器内部加热，从而在基底表面沉积生长碳化硅，最后从反应器的另一侧流出。
这种气相沉积方式虽然原理简单，同时对于设备的要求较低，但是在长久的实际使用下本申请的发明人发现：采用这种反应气体入口的布置方式，难以控制基底表面的碳硅比，且反应性气体在基底表面的分布均匀性较差；同时单一加热器的设置使得反应器内部由于温度环境一致，因此难以对反应器内的不同位置处的基体进行单独调节，以上两点最终导致沉积形成的碳化硅薄膜均匀性较差，且同时容易在基底以外区域发生孪生结晶现象，同时影响设备运行。
本发明针对现有技术中的上述缺陷，提供了一种新的解决思路。首先本发明在气相沉积碳化硅薄膜的过程中重新布局了化学气相沉积室内部的结构，从而改变了反应性气体的通入方式，同时还重新布局了加热器的设置，使得每个基底的反应温度均能够单独调节。
首先针对化学气相沉积室内部的结构：本发明中含有氢气以及惰性气体的还原气体依旧按照传统的布置方式，从平壁热式反应器的一侧流入，因此还原气体首先沿着化学气相沉积室向气流下游运动，而含Si以及C元素的前驱体气体则是从反应腔上端的前驱体气体入口处通入，因此当向前驱体气体入口通入前驱体气体后，其能够与还原性气体产生对流，从而能够有效将还原性气体与前驱体气体均匀混合，然后还原性气体以及前驱体气体便随着气流均匀分布于基体的表面，从而可以更好地调节各个基底表面反应气体的分布以及碳硅比。
当还原气体均匀通入到反应腔中后，能够单独控制其中某一个前驱体气体入口的前驱体气体的通入量，使得反应气体在反应腔中均匀混合，从而在基底的表面产生还原反应，最终在基底的表面沉积一层分布均匀的碳化硅薄膜，且还能够防止在基底以外区域（主要是设备入口部位）发生孪生结晶现象，影响设备运行。
其次，关于加热器的布局：上文中已经叙述，传统反应器采用整体式加热器，其本身温度分布不均匀，上下游基底生长区域的温度偏差较大，各个基底生长温度分布不均匀，难于使得各个基底生长温度达到最佳状态。本发明则是在每个基底处设置有一个加热器，采用这种多热源的加热器能够单独调节各个基底的生长温度，从而使得最终沉积得到的碳化硅膜更加稳定均匀。
作为优选，所述前驱体气体入口与基底之间的距离大于化学气相沉积室的直径的1/2。
上文中已经叙述，还原气体与前驱体气体在基底上方会产生对流，从而相互混合，但是经过申请人的实际测试后发现基底与前驱体气体入口之间的距离对于最终的混合效果有着明显的影响。
当基底与前驱体气体入口的距离过小时，会导致还原气体与前驱体气体在基底上方存在混合不均匀的现象，导致基底表面的碳硅比难以控制，从而对最终的沉积效果存在一定的负面影响。
本发明技术方案中的基底与前驱体气体入口的距离大于化学气相沉积室的直径的1/2，这种布置方式可以保证基底上方具有足够的空间，以保证反应气体充分混合，提高沉积反应气体的均匀性。
作为优选，所述前驱体气体入口与基底之间的距离为1/2-3/4化学气相沉积室的直径。
作为优选，所述前驱体气体入口与化学气相沉积室中心线的夹角为45°- 90°。
本技术方案中碳化硅在化学气相沉积过程中，其前驱体气体入口的角度可随基底生长的实际效果而调节，从而能够进一步提高基底沉积质量。
作为优选，所述相邻基底之间的间距大于基底的半径。
作为优选，所述加热器为环绕化学气相沉积室一周的圆环形加热器。
第二方面，本发明其次提供了一种多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，
包括反应器本体，所述反应器本体内部水平设置有一化学气相沉积室，所述化学气相沉积室的一侧设置有一个用于通入还原气体的还原气体入口，所述化学气相沉积室的另一侧设置有一个用于排出反应尾气的气流出口，所述反应器本体外部设置有若干环绕反应器本体周身且呈圆环形的加热器，从而将化学气相沉积室内部分割成若干相互连通的反应腔，每个所述反应腔的上方还设置有一个用于向反应腔内部通入前驱体气体且贯穿加热器的前驱体气体入口。
如背景内容所述，传统的多基底水平式化学气相沉积反应器，其所有反应气体（Ar、H2和CH3SiCl3）入口均布置于反应器一侧，多个碳化硅同质或异质基底置于反应器底部或中心轴线处，尾气出口布置于另一侧或反应器底部，反应物随载流气体在容器内混合并随主流气体输运至基底表面，整体式电阻热源布置于反应器外部。这种布置方式存在以下几个问题：（1）由于所有反应气体均由反应容器一侧通入，进而随主流气体输送至基底表面，而气流流动过程中具有较高的不稳定性，两种反应物由于气流分层，主要靠扩散在基底表面相互混合进行反应，难于控制基底表面反应气体的碳硅比。（2）传统反应器采用整体式加热器，其本身温度分布不均匀，上下游基底生长区域的温度偏差较大，各个基底生长温度分布不均匀，难于使得各个基底生长温度达到最佳状态。（3）由于反应气体在反应器入口已相互接触并混合，容器内孪生结晶现象较为严重，影响反应器正常工作。
发明人针对上述问题，提出了一种反应气体入口互相垂直的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，其主要特征为，用于通入还原气体的还原气体入口以及用于通入前驱体气体的前驱体气体入口相互垂直布置。其中，还原气体入口水平布置，前驱体气体入口垂直布置，入口正对基底，反应器热源采用与各个基底相对应的单独热源替代传统的整体式热源，提高控制基底生长温度的灵活性。
作为优选，所述前驱体气体入口内径小于还原气体入口的内径。
作为优选，所述前驱体气体入口与化学气相沉积室的中心线的夹角为45°- 90°。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在碳化硅沉积过程中通过改变反应气体的通入方式以及位置，能够有效调节基底表面的碳硅比；
（2）在碳化硅沉积过程中通过设置多组加热器能够有效提高控制基底生长温度的灵活性；
（3）本发明设计的水平式化学气相沉积反应器，不仅适用于碳化硅基底沉积，同样适用于采用水平式化学气相沉积法生长其他晶体薄膜。同时，本发明具有结构简单，可靠性高，成本低，可操作性强的优点。
附图说明
图1 为本发明提供的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器的一种结构示意图。
图2 为本发明提供的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器的剖面结构示意图。
图3 为传统多基底水平化学气相沉积反应器的剖面结构示意图。
图4 为传统多基底水平化学气相沉积反应器结构下反应器内部温度分布云图。
图5 为传统多基底水平化学气相沉积反应器结构下CH3SiCl3气体浓度的分布云图。
图6为本发明提供的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器结构下反应器内部温度分布云图。
图7为本发明提供的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器结构下反应器内部CH3SiCl3气体浓度的分布云图。
图8 为两种反应器内各个基底平均温度对比柱状图。
其中：反应器本体1、化学气相沉积室2、还原气体入口3、气流出口4、加热器5、反应腔6、基底7、前驱体气体入口8。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
发明人基于上述碳化硅化学气相沉积反应器存在的问题，首先提供了一种碳化硅化学气相沉积多热源水平壁热式反应器，通过改变了反应气体入口布置方式以及热源设置方式，具体布置方式见附图1和附图2。
从附图中可知，本发明中的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器包括一个水平设置的反应器本体1，所述反应器本体1内部沿反应器本体1的方向设置有一水平设置的化学气相沉积室2，所述化学气相沉积室2的一侧设置有一个用于通入还原气体（Ar和H2）的还原气体入口3，而化学气相沉积室2的另一侧设置有一个用于排出反应尾气的气流出口4。
反应器本体1外部设置有若干环绕反应器本体1周身且呈圆环形的加热器5，从而将化学气相沉积室2内部分割成若干相互连通的反应腔6，每个反应腔内部可放置用于沉积碳化硅的基底7，因此可以通过单独控制其中的每个反应腔6外部的加热器5从而调节每个基底7所在反应腔的温度，进而提高控制基底7生长温度的灵活性。
每个所述反应腔6的上方还设置有一个用于向反应腔6内部通入前驱体气体（CH3SiCl3气体）的前驱体气体入口8，每个前驱体气体入口8向下贯穿加热器5，使得前驱体气体入口8端部能够朝向基底7，且前驱体气体入口8的入口内径小于还原气体入口3的内径。前驱体气体入口与化学气相沉积室的中心线的夹角可在45°- 90°之间调整，因此其角度可随基底7生长的实际效果而调节，从而能够进一步提高基底7沉积质量。
通过上述设置，本发明中还原气体Ar和H2依旧按照传统的布置方式，从平壁热式反应器的一侧的还原气体入口3流入，因此还原气体首先沿着化学气相沉积室2向气流下游运动，而前驱体气体（CH3SiCl3气体）则是从每个反应腔的上端的前驱体气体入口处通入，因此当向前驱体气体入口中8通入前驱体气体（CH3SiCl3气体）后，前驱体气体能够与还原性气体产生对流，从而能够有效将还原性气体与前驱体气体均匀混合，混合气体均匀分布于基体的表面，从而可以更好地调节各个基底7表面反应气体的分布以及碳硅比。
由于还原气体与前驱体气体在基底7上方会产生对流，从而相互混合，但是经过申请人的实际测试后发现基底7与前驱体气体入口8之间的距离对于最终的混合效果有着明显的影响。
当基底7与前驱体气体入口8的距离过小时，会导致还原气体与前驱体气体在基底上方混合不均匀的现象，导致基底7表面的碳硅比存在误差，从而对最终的沉积效果存在一定的负面影响。
本发明技术方案中的基底7与前驱体气体入口8的距离大于化学气相沉积室2的直径的1/2，这种布置方式可以保证基底7上方具有足够的空间，以保证反应气体充分混合，提高沉积反应气体的均匀性。
为了进一步提升混合气体的混合均匀性，在一种优选方式中，可以将基底7与前驱体气体入口8的距离控制在化学气相沉积室2的直径的1/2-3/4。
本实施例图2中整体装置尺寸要求如下：
D2 ＜ D1；
D3 ＜ D1；
D4 ＜ D1；
L2∈1/2 R1 ~ 3/4R1；
L1 ＞ R2；
其中，D1为还原气体入口3的直径，D2、D3、D4为前驱体气体入口8的直径，L2为前驱体气体入口8距基底距离，L1为基底7净距，R1为反应器本体1筒外直径径，R2为基底7的直径。
本发明设计的反应器，通入Ar、H2的还原气体入口3与传统反应器相同，由一侧通入，而通入CH3SiCl3的前驱体气体入口8由传统的一侧通入，调整为反应器本体1上方通入，每个前驱体气体入口8正对基底7，便于调整气流的均匀性与碳硅比。前驱体气体入口8在具体设计过程中，可以设计为可调角度式，通过角度的调节，进一步调整沉积均匀性。反应器的加热器5由整体式调整为分散多热源式，可以更为精确地控制各个基底的沉积温度，为碳化硅气相沉积创造更好的生长条件。
本发明实例仅仅是针对该技术方案所做的举例说明，实际运用过程中，在该基础上可以调整加热器尺寸，反应气体入口分布等，本发明结构所涉及的反应气体入口互相垂直的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，不仅仅限定于碳化硅晶体的化学气相沉积，而是以权利要求所限定范围为准。本发明所属技术领域相关研究、设计人员针对发明结构所做的相关修改或补充，均在权利要求的保护范围内。
实施例2
为验证该本发明提出的一种多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器的沉积效果，发明人构建了为传统多基底水平化学气相沉积反应器，其结构如图3所示，从图中可知，为传统多基底水平化学气相沉积反应器其与本专利中的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器区别在于：其还原气体入口3以及前驱体气体入口8均设置在反应器本体1的一侧，当还原气体入口3以及前驱体气体入口8分别向反应器本体1内部的化学气相沉积室2中通入Ar、H2和CH3SiCl3时，即可在入口处混合，同时其取消了本发明中所用的分散在反应器外周的多热源式的加热器5。
将该传统多基底水平化学气相沉积反应器与本发明中所述多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器进行建模，并对其生长过程达到稳定状态时的流场、热场与浓度场进行了仿真计算，得到其内部的流场、温度场和浓度场的分布情况。
计算采用的传统多基底水平化学气相沉积反应器长0.6m,直径0.2m,通入Ar（载流气）、H2的还原气体入口3与各个基底7布置于水平反应器中心轴线下方处，通入 CH3SiCl3气体的前驱体气体入口8设置在还原气体入口3的一侧端部，用于排出尾气的气流出口4布置于反应器本体1的水平轴线处。
计算采用本发明中所述多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器长0.6m,直径0.2m,通入Ar（载流气）、H2的还原气体入口3与各个基底7布置于水平反应器中心轴线下方处，通入 CH3SiCl3气体的前驱体气体入口8采用多入口方式，每个前驱体气体入口8与对应基底7中心相对，前驱体气体入口8与基底7垂直距离0.065m，三个前驱体气体入口8与基底7中心距离为0.16m,用于排出尾气的气流出口4布置于反应器本体1的水平轴线处。
作为示例，选取氩气为载流气体，对于本申请所述多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，由于多前驱体气体入口8与多加热器5设置的特点，可以分别设置其前驱体气体入口8参数与加热器5温度，其具体的入口参数与加热器参数设置如下：还原气体入口3中通入H2的流速0.01m/s，沿气流输送方向第一个基底7对应的前驱体气体入口8中CH3SiCl3气体流速0.006m/s，第二个基底7对应的前驱体气体入口8中CH3SiCl3气体流速为0.002m/s，第三个基底7对应的前驱体气体入口8中CH3SiCl3气体流速为0.001m/s，内壁与基底7表面设置为无滑移壁面，气流出口4为自由出流。还原气体入口3中H2气体浓度1 mol/m3，前驱体气体入口8中CH3SiCl3气体浓度2 mol/m3。第一个基底7对应的加热器5温度设置为3800K，第二个基底7对应的加热器5温度设置为2300K，第三个基底7对应的加热器5温度设置为2000K。
传统多基底水平化学气相沉积反应器的入口参数与加热器参数设置如下：还原气体入口3中H2流速0.01m/s， 前驱体气体入口8中CH3SiCl3气体流速0.01m/s，内壁与基底表面设置为无滑移壁面，出口为自由出流。还原气体入口3中H2气体浓度为1 mol/m3，前驱体气体入口8中CH3SiCl3气体浓度为2 mol/m3。整体式加热器温度均设置为2300K。
作为示例，附图4和附图5分别给出了传统多基底水平化学气相沉积反应器结构下反应器内部温度与CH3SiCl3气体浓度的分布云图。附图6和附图7分别给出了本发明中所述多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器结构下反应器内部温度与CH3SiCl3气体浓度的分布云图。附图8给出了两种反应器内各个基底平均温度对比柱状图（图中基底号分别沿着反应器入口至出口依次设置）。计算结果表明，采用本发明中所述多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器具有以下积极效果：1两种反应物浓度相互接触混合界面主要集中在基底位置处，提高反应物利用效率，同时可以有效减少入口位置孪生结晶的现象发生。2采用该多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器其内部温度分布均匀性得到有效提高，不同基底生长过程中的温度差异减小，可以减少各个基底生长过程中的差异。3各个基底表面的反应物浓度可通过调整反应气体入口的流速与入口浓度进行调节，便于调整基底沉积速度与质量。

Claims (9)

1.一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供一个水平方向分布的化学气相沉积室；
所述化学气相沉积室包括位于其一侧的还原气体入口，以及位于其另一侧的气流出口；
（2）在化学气相沉积室外壁处设置若干加热器，从而将化学气相沉积室内部分割成若干相互连通的反应腔；
且在每个反应腔的上方提供一个贯穿加热器的前驱体气体入口；
（3）在化学气相沉积室内每个反应腔内分别放置基底；
（4）从还原气体入口向反应腔注入含有氢气以及惰性气体的还原气体；
从前驱体气体入口向反应腔注入含Si以及C元素的前驱体气体；
前驱体气体与还原气体在反应腔中混合，并分别调节各反应腔中加热器的加热温度，使得前驱体气体与氢气在基底表面发生反应，从而在基底的表面沉积碳化硅薄膜；
（5）反应尾气沿化学气相沉积室从气流出口排出。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，所述前驱体气体入口与基底之间的距离大于化学气相沉积室的直径的1/2。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，所述前驱体气体入口与基底之间的距离为1/2-3/4化学气相沉积室的直径。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，所述前驱体气体入口与化学气相沉积室中心线的夹角为45°- 90°。
5.根据权利要求4中任意一项所述的一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，所述相邻基底之间的间距大于基底的半径。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，所述加热器为环绕化学气相沉积室一周的圆环形加热器。
7.一种用于权利要求1~6中任意一项所述方法的多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，其特征在于，包括反应器本体（1），所述反应器本体（1）内部水平设置有一化学气相沉积室（2），所述化学气相沉积室（2）的一侧设置有一个用于通入还原气体的还原气体入口（3），所述化学气相沉积室（2）的另一侧设置有一个用于排出反应尾气的气流出口（4），所述反应器本体（1）外部设置有若干环绕反应器本体（1）周身且呈圆环形的加热器（5），从而将化学气相沉积室（2）内部分割成若干相互连通的反应腔（6），每个所述反应腔（6）的上方还设置有一个用于向反应腔（6）内部通入前驱体气体且贯穿加热器的前驱体气体入口（8）。
8.根据权利要求7所述的一种多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，其特征在于，所述前驱体气体入口（8）内径小于还原气体入口（3）的内径。
9.根据权利要求7或8所述的一种多热源水平壁热式碳化硅沉积化学反应器，其特征在于，所述前驱体气体入口（8）与化学气相沉积室（2）的中心线的夹角为45°- 90°。
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