CN114959633B - 一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具及制备方法 - Google Patents

一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具及制备方法，其特征是：首先在衬底上沉积纳米金刚石薄膜，再使用皮秒激光在不锈钢带等工件上加工出位置及尺寸可控的微米级阵列图案的掩膜板，将掩膜版固定在金刚石薄膜样品上，然后用磁控溅射设备通过掩膜板在纳米金刚石薄膜上沉积金属掩膜点阵列。使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备对工具进行反应离子刻蚀，制备出形状及位置可控的微米凸台，待使用酸性溶液清洗金属掩膜点后，用MPCVD设备对金刚石工具进行二次刻蚀形成纳米锥阵列即得到金刚石微纳阵列工具。本发明具有加工工艺简单、操作容易、成本低、高精度、高效率的特点，能够对单晶硅、金属等表面进行大面积广域加工。

Description

一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具及制备 方法
技术领域
本发明属于金刚石微结构工具领域，尤其是一种能够以机械加工的方式低成本、高效率地对单晶硅、金属等表面进行大面积广域加工的加工工件表面疏水结构的微纳复合结构工具，具体地说是一种加工疏水表面的金刚石微纳复合微结构工具及制备方法。，
背景技术
近年来，微纳结构功能表面中的疏水表面在高科技领域有着广泛的应用，由于其既具有疏水、疏油等功能，同时还能够由液滴带走表面的灰尘、杂质颗粒等污染物，具有自洁功能，从而可以大大提高材料的防水、防尘、防油、防酸、防碱等能力，已成为航空航天、国防、光电子、微电子、新能源和生物医学工程等诸多高技术产业提升产品性能的重点研究方向。
目前疏水表面的制备加工还存在一些问题，虽然制备技术很多，但大部分都存在不足。气相沉积方法、光刻法需要具备非常昂贵的设备，且不适用于大规模生产；溶胶凝胶法制备出的疏水表面与金属基材的结合强度较低，容易脱落；疏水涂层法的表面微观结构形状、精度和分布等无法控制，不能发挥疏水微结构的防除冰作用。为了改进传统制备方法的效率低、成本高、微结构形貌不可控等问题，有必要研究新型的高效高品质和低成本的加工方法，以促进功能性微结构器件在高科技领域广泛和深度应用。
发明内容
本发明的目的是：现有的加工疏水表面的工具普遍存在效率低、成本高、微结构形貌不可控等问题，发明一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具及制备方法，旨在解决现有的加工疏水结构成本高、效率低的问题。
本发明的技术方案之一：
一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具，其特征是它包括衬底，设置在衬底上生长的纳米金刚石薄膜，金刚石薄膜表面具有微纳复合结构，其中微纳复合结构由微米凸台和纳米锥的阵列构成。
优选的，所述衬底为铌或硅片，厚度为1000～2000μm.
优选的，纳米金刚石薄膜厚度为10～20μm。
本发明的技术方案之二：
一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具的制备方法，其特征是：它包括以下步骤：
步骤一，使用皮秒、飞秒激光在不锈钢带材上加工出位置及尺寸可控的微米级通孔阵列图案的掩膜板，通孔间距和直径之比小于1.5，以保证使用此工具加工出的结构具有疏水性；
步骤二，使用热丝化学气相沉积设备(HFCVD)在铌或硅衬底上沉积厚度为10～20μm的纳米金刚石薄膜，将掩膜板固定于纳米金刚石薄膜上，然后使用磁控溅射设备通过掩膜板在纳米金刚石薄膜上沉积形成金属掩膜点阵列，或使用电子束蒸发设备沉积得到金属掩膜点阵列；
步骤三，使用MPCVD设备对沉积有金属掩膜点阵列的纳米金刚石薄膜进行刻蚀，利用掩膜材料与金刚石之间的刻蚀速率差异，制备出形状与尺寸可控的微米级凸台阵列；
步骤四，使用酸性溶液清洗金属掩膜点，然后使用MPCVD对工具进行反应离子刻蚀，通过对纳米金刚石薄膜表面进行二次刻蚀形成纳米级的金刚石锥，制备出金刚石微纳复合阵列工具。以此工具即可加工出表面具有疏水性的工件表面。
所述的使用皮秒激光加工微孔阵列掩膜板的参数为：掩膜板厚度为10微米，材料为不锈钢；皮秒激光重复频率1GHz，功率1.5W，每点重复300次，每次激光加工时间15微秒；每个孔边直径8～15微米，孔与孔之间间隔2～10微米，阵列周期与金刚石薄膜凹陷部分阵列排布周期一致；微孔直径以及孔间间隔应根据所需疏水能力的大小改变激光参数达到精确控制，从而制备不同尺寸的微孔阵列掩膜板，可根据疏水结构疏水能力大小的需要使用飞秒激光加工更小的微孔结构阵列或使用飞秒激光加工掩膜板。
所述的纳米金刚石薄膜的制备包括以下步骤：
步骤1，依次使用600#、800#、1200#的砂纸对衬底表面进行研磨，去除衬底表面的氧化层污染物，采用喷砂机对衬底表面进行喷砂处理，然后使用无水乙醇超声清洗并用压缩氮气吹干，进一步去除衬底表面的碎屑；
步骤2，将衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声震荡，同时植晶，然后在无水乙醇中超声清洗，在氮气环境中吹干待用，得到处理好的衬底；
步骤3，将经过一系列处理的铌片衬底置于热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中沉积纳米金刚石薄膜。
衬底超声植晶所使用的金刚石微粉颗粒大小为1μm，配比浓度为5g金刚石微粉/100ml丙酮，植晶时间30～60min；无水乙醇超声清洗时间为10～15min。
所述的采用热丝化学气相沉积设备在铌片衬底表面沉积纳米金刚石薄膜时使用的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下，保证反应气体纯度，反应气体为CH4和H2，H2的气体流量为550～600SCCM，CH4的气体流量为15～20SCCM；热丝选用钨丝，热丝温度为2300℃，丝底间距8～12mm，热丝根数根据衬底的尺寸选择，衬底温度750～800℃，工作气压为500～800Pa，沉积时间10～12小时；金刚石薄膜厚度可根据沉积时间的长短进行精确控制。也可使用其他化学气相沉积设备对金刚石薄膜进行沉积；
所述的使用磁控溅射设备在纳米金刚石薄膜上制备位置、尺寸一定的金属掩膜点的参数为：靶材选用铝、铬或钛；真空反应室内本底真空抽至8×10-4Pa，工作气压为1.1Pa；溅射气体为Ar，Ar的气体流量为20SCCM；设备使用恒流模式，电流为0.15A。
所述的使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为20～40SCCM，Ar的气体流量为10～30SCCM，反应气压0.8～2KPa，衬底偏压为-80～-200V，刻蚀时间4小时，也可使用其他化学气相沉积设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台。
所述的使用酸性溶液清洗金属掩膜点的参数为：所用酸选用盐酸，配比浓度为0.5mol盐酸/1L蒸馏水，清洗时间为5～10min。
所述的使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成纳米锥的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24SCCM，Ar的气体流量为16SCCM，反应气压1.4KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间2小时，也可使用其他化学气相沉积设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成纳米锥。
利用本发明的工具加工表面具有疏水性工件表面时的步骤为：先将此工具固定于高精密加工中心的主轴上，再将待加工工件固定在工作台面上，编写加工程序，保持主轴无旋转，z方向将加工工具和工件贴紧后，分别在x方向和垂直于x方向以10mm/min的直线进给速度加工出大面积的具有疏水性的工件表面。也可使用磨床、铣床、机械臂等精密加工平台进行加工，如图5。
本发明的有益效果是：
本发明通过皮秒、飞秒激光制备微孔阵列掩膜版，基于该掩膜板在磁控溅射系统中制备金属掩膜点阵列，通过反应离子刻蚀制备出形状与位置可控的金刚石微米凸台，再通过反应离子刻蚀在凸台上制备出形貌可控的纳米锥，实现金刚石微纳复合结构的形貌与位置可控从而制备出加工疏水结构的金刚石微纳复合结构工具。具有加工工艺简单、操作容易、成本低、高精度、高效率的特点。
本发明的金刚石微纳复合结构工具可用于加工单晶硅、金属等表面的疏水结构，提高工件的疏水性能。
附图说明
图1是本发明的主要工艺流程图。
图2是本发明的纳米晶金刚石涂层晶粒形貌图。
图3是本发明的金刚石凸台形貌图。
图4是本发明的金刚石锥形貌图。
图5是加工疏水结构的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1。
一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具，它通过以下步骤制备而成(如图1)：
1.采用1mm厚度的铌片，用500、800、1200目砂纸对表面及边缘进行打磨共计十分钟，以去除表面氧化物、污染物和边缘毛刺，同时获得平整的表面。
2.采用喷砂机对铌衬底表面进行喷砂处理，然后使用无水乙醇超声清洗10min，进一步去除铌衬底表面的碎屑、油污等。
3.将衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，使用的金刚石微粉尺寸0.2μm，浓度6g/100ml丙酮，超声预处理时间45min，接着在无水乙醇中超声清洗12min，最后采用压缩氮气吹干。
4.将处理完成的铌衬底放置于热丝化学气相沉积设备内进行NCD薄膜的生长。使用的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4/H2，H2的气体流量600SCCM，CH4的气体流量为18SCCM，热丝选用钨丝，热丝根数6根，丝底距9mm，热丝温度为2300℃，反应气压1.5kPa，金刚石形核时间60min后，反应气压降至800Pa，薄膜生长9h，所得的金刚石涂层晶粒形貌图如图2所示。
5.使用皮秒激光在不锈钢带上加工出位置及尺寸可控的微孔阵列图案的掩膜板。掩膜板厚度为10微米，材料为不锈钢；皮秒激光重复频率1GHz，功率1.5W，每点重复300次，每次激光加工时间15微秒；每个方形孔边长8微米，孔与孔之间间隔2微米，阵列周期与金刚石薄膜凹陷部分阵列排布周期一致。
6.使用磁控溅射设备在纳米金刚石薄膜上制备位置及尺寸可控的金属掩膜点阵列。使用的参数为：靶材选用铝。实验前真空腔内的本底真空抽至6e-4Pa，工作气压为1Pa，溅射气体为Ar，Ar的气体流量为20SCCM，设备使用恒流模式，电流为0.15A。
7.使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台，如图3。使用的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24SCCM，Ar的气体流量为16SCCM，反应气压1.4KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间4小时。
8.使用盐酸溶液清洗铝掩膜点，配比浓度为0.5mol盐酸/1L蒸馏水，清洗时间为5～10min。
9.使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成纳米锥，如图4。使用的参数为：微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24SCCM，Ar的气体流量为16SCCM，反应气压1.4KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间2小时。即得到以铌为衬底，设置在衬底上生长的纳米金刚石薄膜，金刚石薄膜表面具有微纳复合结构的用于进行工件表面疏水加工的工具，其中微纳复合结构由微米凸台和纳米锥的阵列构成。
实施例2
一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具，它通过以下步骤制备而成：
1.使用1mm厚的硅片作为衬底，将硅片置于5％浓度的HF中超声清洗10分钟去除表面氧化层，并用去离子水清洗。将去除表面氧化层后的硅片置于3g/50ml的金刚石微粉悬浊液超声震荡20分钟，金刚石微粉直径为50纳米。使用去离子水清洗，在氮气环境中吹干待用，得到衬底。
2.将处理完成的硅衬底放置于热丝化学气相沉积设备内进行NCD薄膜的生长。使用的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4/H2，H2的气体流量600SCCM，CH4的气体流量为18SCCM，热丝选用钨丝，热丝根数6根，丝底距9mm，热丝温度为2300℃，反应气压1.5kPa，金刚石形核时间60min后，反应气压降至800Pa，薄膜生长9h。
3.使用飞秒激光在不锈钢带等材料上加工出位置及尺寸可控的微孔阵列图案的掩膜板。掩膜板厚度为10微米，材料为不锈钢；飞秒激光重复频率75MHz，功率1.5W，每点重复300次，每次激光加工时间10微秒；每个方形孔边长8微米，孔与孔之间间隔1微米，阵列周期与金刚石薄膜凹陷部分阵列排布周期一致。
4.使用磁控溅射设备在纳米金刚石薄膜上制备位置及尺寸可控的金属掩膜点阵列。使用的参数为：靶材选用铝。实验前真空腔内的本底真空抽至6e-4Pa，工作气压为1Pa，溅射气体为Ar，Ar的气体流量为20SCCM，设备使用恒流模式，电流为0.15A。
5.使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台。使用的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为20SCCM，Ar的气体流量为20SCCM，反应气压1.4KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间3小时。
6.使用盐酸溶液清洗铝掩膜点，配比浓度为0.5mol盐酸/1L蒸馏水，清洗时间为5～10min。
7.使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成纳米锥。使用的参数为：微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24SCCM，Ar的气体流量为16SCCM，反应气压1.4KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间2小时。即得到以硅片为衬底，设置在衬底上生长的纳米金刚石薄膜，金刚石薄膜表面具有微纳复合结构的用于进行工件表面疏水加工的工具，其中微纳复合结构由微米凸台和纳米锥的阵列构成。
实施例3
一种加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具，它通过以下步骤制备而成：
1.采用1mm厚度的铌片，用500、800、1200目砂纸对表面及边缘进行打磨共计十分钟，以去除表面氧化物、污染物和边缘毛刺，同时获得平整的表面。
2.采用喷砂机对铌衬底表面进行喷砂处理，然后使用无水乙醇超声清洗10min，进一步去除铌衬底表面的碎屑、油污等。
3.将衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，使用的金刚石微粉尺寸0.2μm，浓度6g/100ml丙酮，超声预处理时间45min，接着在无水乙醇中超声清洗12min，最后采用压缩氮气吹干。
4.将处理完成的铌衬底放置于热丝化学气相沉积设备内进行NCD薄膜的生长。使用的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4/H2，H2的气体流量600SCCM，CH4的气体流量为18SCCM，热丝选用钨丝，热丝根数6根，丝底距9mm，热丝温度为2300℃，反应气压1.5kPa，金刚石形核时间60min后，反应气压降至500Pa，薄膜生长9h。
5.使用皮秒激光加工出位置及尺寸可控的微孔阵列图案的掩膜板，以保证使用此工具加工出的结构具有疏水性。掩膜板厚度为10微米，材料为不锈钢；皮秒激光重复频率1GHz，功率1.5W，每点重复300次，每次激光加工时间15微秒；每个方形孔边长10微米，孔与孔之间间隔10微米，阵列周期与金刚石薄膜凹陷部分阵列排布周期一致。
6.使用磁控溅射设备在纳米金刚石薄膜上制备位置及尺寸可控的金属掩膜点阵列。使用的参数为：靶材选用铝。实验前真空腔内的本底真空抽至6e-4Pa，工作气压为1Pa，溅射气体为Ar，Ar的气体流量为20SCCM，设备使用恒流模式，电流为0.15A。
7.使用HFCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台。使用的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；反应气体为H2，H2的气体流量为300SCCM，反应气压3KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间4小时。
8.使用盐酸溶液清洗铝掩膜点，配比浓度为0.5mol盐酸/1L蒸馏水，清洗时间为5～10min。
9.使用HFCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台。使用的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；反应气体为H2，H2的气体流量为300SCCM，反应气压3KPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间2小时。即得到以铌为衬底，设置在衬底上生长的纳米金刚石薄膜，金刚石薄膜表面具有微纳复合结构的用于进行工件表面疏水加工的工具，其中微纳复合结构由微米凸台和纳米锥的阵列构成。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种用于加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具，其特征在于，所述金刚石微纳复合结构工具通过以下步骤制备而成：
步骤一，采用1mm厚度的铌片作为衬底，依次使用500目、800目、1200目砂纸对衬底表面及边缘进行打磨共计十分钟，以去除表面氧化物、污染物和边缘毛刺，同时获得平整的表面；
步骤二，采用喷砂机对铌衬底表面进行喷砂处理，然后使用无水乙醇超声清洗10min，进一步去除铌衬底表面的碎屑、油污；
步骤三，将衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，使用的金刚石微粉尺寸为0.2μm，金刚石微粉丙酮悬浊液浓度为6g金刚石微粉/100ml丙酮，超声震荡处理时间为45min，接着在无水乙醇中超声清洗12min，最后采用压缩氮气吹干；
步骤四，将处理完成的铌衬底放置于热丝化学气相沉积设备内进行纳米金刚石薄膜的生长；生长的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4/H2，H2的气体流量600sccm，CH4的气体流量为18 sccm，热丝选用钨丝，热丝根数6根，丝底距9 mm，热丝温度为2300℃，反应气压1.5 kPa，金刚石形核时间60min后，反应气压降至800Pa，薄膜生长9h；
步骤五，使用皮秒激光在不锈钢带上加工出具有位置及尺寸可控的微孔阵列图案的掩膜板；掩膜板厚度为10微米，材料为不锈钢；皮秒激光重复频率1GHz，功率1.5W，每点重复300次，每次激光加工时间15微秒；每个方形孔边长8微米，孔与孔之间间隔2微米，阵列周期与金刚石薄膜凹陷部分阵列排布周期一致；
步骤六，将掩膜板固定于纳米金刚石薄膜上，使用磁控溅射设备在纳米金刚石薄膜上制备位置及尺寸可控的金属掩膜点阵列；磁控溅射的参数为：靶材选用铝，实验前真空腔内的本底真空抽至6×10-4Pa，工作气压为1Pa，溅射气体为Ar，Ar的气体流量为20 sccm，设备使用恒流模式，电流为0.15A；
步骤七，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台，刻蚀的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24 sccm，Ar的气体流量为16 sccm，反应气压1.4kPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间4小时；
步骤八，使用盐酸溶液清洗铝掩膜点，盐酸溶液配比浓度为0.5mol盐酸/1L蒸馏水，清洗时间为5～10min；
步骤九，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成纳米锥，刻蚀的参数为：微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24 sccm，Ar的气体流量为16sccm，反应气压1.4 kPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间2小时，即得到用于进行工件表面疏水加工的工具，工具以铌为衬底，衬底上设置有纳米金刚石薄膜，金刚石薄膜表面具有微纳复合结构，其中微纳复合结构由微米凸台和纳米锥的阵列构成。
2.一种用于加工工件疏水表面的金刚石微纳复合结构工具，其特征在于，所述金刚石微纳复合结构工具通过以下步骤制备而成：
步骤一，使用1mm厚度的硅片作为衬底，将硅片置于浓度为5％的HF溶液中超声清洗10分钟去除表面氧化层，并用去离子水清洗；将去除表面氧化层后的硅片置于3g/50ml的金刚石微粉悬浊液超声震荡20分钟，金刚石微粉直径为50纳米；使用去离子水清洗，在氮气环境中吹干待用，得到衬底；
步骤二，将处理完成的硅衬底放置于热丝化学气相沉积设备内进行纳米金刚石薄膜的生长；生长的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4/H2，H2的气体流量600sccm，CH4的气体流量为18 sccm，热丝选用钨丝，热丝根数6根，丝底距9mm，热丝温度为2300℃，反应气压1.5kPa，金刚石形核时间60min后，反应气压降至800Pa，薄膜生长9h；
步骤三，使用飞秒激光在不锈钢带上加工出具有位置及尺寸可控的微孔阵列图案的掩膜板；掩膜板厚度为10微米，材料为不锈钢；飞秒激光重复频率75MHz，功率1.5W，每点重复300次，每次激光加工时间10微秒；每个方形孔边长8微米，孔与孔之间间隔1微米，阵列周期与金刚石薄膜凹陷部分阵列排布周期一致；
步骤四，将掩膜板固定于纳米金刚石薄膜上，使用磁控溅射设备在纳米金刚石薄膜上制备位置及尺寸可控的金属掩膜点阵列；磁控溅射的参数为：靶材选用铝；实验前真空腔内的本底真空抽至6×10-4Pa，工作气压为1Pa，溅射气体为Ar，Ar的气体流量为20 sccm，设备使用恒流模式，电流为0.15A；
步骤五，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成微米凸台；刻蚀的参数为：真空反应室内本底真空抽至1Pa以下；微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为20 sccm，Ar的气体流量为20 sccm，反应气压1.4 kPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间3小时；
步骤六，使用盐酸溶液清洗铝掩膜点，盐酸溶液配比浓度为0.5mol盐酸/1L蒸馏水，清洗时间为5～10min；
步骤七，使用MPCVD设备对金刚石薄膜进行反应离子刻蚀形成纳米锥；刻蚀的参数为：微波源功率为1000W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为24 sccm，Ar的气体流量为16sccm，反应气压1.4 kPa，衬底偏压为-200V，刻蚀时间2小时，即得到用于进行工件表面疏水加工的工具，工具以硅片为衬底，衬底上设置有纳米金刚石薄膜，金刚石薄膜表面具有微纳复合结构，其中微纳复合结构由微米凸台和纳米锥的阵列构成。
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