CN114958279A - 一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及C09J,更具体地,本发明涉及一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法和应用。A组分:包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、多异氰酸酯。本发明提供一种胶黏剂,通过使用高分子量的聚酯多元醇作为主要成分,有利于固化后膜的分子链密度提高的同时,通过环氧树脂进行杂化,还促进了耐热性和抗冲击强度的提高。合适的聚酯多元醇一的种类结合相对较小分子量的聚酯多元醇二和聚醚多元醇来调节分子的柔韧性的同时,还促进抗冲击强度的提高,其柔韧性和抗冲击强度高于市面类似产品,且发明人还发现,通过添加芳基的二异氰酸酯作为连接,更有利于交联密度的排布的同时,提高了涂布性能,避免在基材上造成异物团等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及C09J,更具体地,本发明涉及一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
在电子产品和铝塑膜生产过程中,聚氨酯胶黏剂可以作为粘合剂和热封涂层,其中相比于单组份聚氨酯胶黏剂,双组分聚氨酯胶黏剂通过主剂和固化剂分开存放,便于后续的存储和使用。
其中作为电子产品的粘结和铝塑膜的双组份聚氨酯胶黏剂,其必须具备良好的耐热性、抗冲击强度和延展性,还必须对空气中的水氧和电子产品内部的腐蚀性酸、碱、盐等具有非常高的稳定性,它的设计和制造是整个行业的主要技术难题之一。
CN113881385A提供一种锂电铝塑膜用双组分粘合剂,可以和铝塑膜的尼龙基材以及β-环糊精形成膨胀型阻燃剂的三大体系,避免分层的同时提高阻燃性能,但难以实现较高的粘结性、力学性能和耐热性以及耐腐蚀性能。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,包括:
A组分:包括数均分子量为1000~30000的聚酯多元醇、数均分子量为1000~5000的聚醚多元醇、多异氰酸酯,重量比为(35~75):(5~10):(3~15);
B组分:异氰酸酯衍生物;
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为(0.95~1.05)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述聚酯多元醇包括数均分子量为1000~5000的聚酯多元醇一和数均分子量为10000~30000的聚酯多元醇二,重量比为(30~60):(5~15)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述聚酯多元醇由二元醇和二元酸制备得到,所述二元酸选自己二酸AA、乙二酸、丁二酸、芳香族二元酸、酸酐中的一种或多种;所述二元醇选自乙二醇EG、丙二醇PG、丁二醇DG、戊二醇、己二醇、二乙二醇、新戊二醇NPG中的一种或多种。
作为聚酯多元醇的实例,可列举的有,EG,PG/AA系列POL-2428(数均分子量4000)、POL-2500(数均分子量2000);EG,BG/AA系列POL-2365(数均分子量2000)、POL-23112(数均分子量1000)、NPG/AA系列POL-705(数均分子量20000)、POL-711(数均分子量10000)、POL-728(数均分子量4000)、POL-7112(数均分子量1000)、苯酐及其它二元酸系列POL-I-345(数均分子量2500)。
作为聚醚多元醇的实例,可列举的有,聚醚二元醇,如山东泰东化工有限公司的DL系列聚醚多元醇,如聚醚DL-1000D(数均分子量1000)、聚醚DL-2000D(数均分子量2000)、聚醚DL-3000D(数均分子量3000、聚醚DL-4000D(数均分子量4000);聚醚三元醇,如山东蓝星东大有限公司的MN-3050DF(数均分子量为3000)、MN-3050D(数均分子量为3000)、聚醚EP-330N(数均分子量5000)、聚醚EP-3600(数均分子量6000)。本发明不对聚醚多元醇的具体种类做具体限定,可为聚环氧丙烷二元醇、聚丁二醇、聚四氢呋喃二元醇、聚四氢呋喃-聚环氧丙烷共聚物、聚环氧丙烷三元醇。优选地,所述聚醚多元醇的分子量为1000~3000。
本发明可选择聚醚二元醇扩展A组分的主链,提高主链的柔性,也可选择聚醚三元醇作为交联剂,进一步提高其力学性能,不做具体限定,优选为聚醚二元醇和聚醚三元醇,重量比为1:(0~0.3),如1:0、1:0.1、1:0.2、1:0.3。
作为本发明一种优选的技术方案,所述A组分还包括环氧树脂,所述环氧树脂和聚酯多元醇一的重量比为(1~10):(30~60);优选地,所述环氧树脂的环氧当量为100~800g/eq。
作为环氧树脂的实例,包括但不限于,巴陵石化的E41(环氧当量为240~260g/eq)、E-44(环氧当量为210-244g/eq)、E-51(环氧当量为185-190g/eq)、南亚NPSN-901X75(环氧当量为450~500g/eq)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述A组分还包括扩链剂,所述扩链剂选自多元胺扩链剂、多元醇扩链剂中的至少一种;所述扩链剂和环氧树脂的重量比为(1~10):(1~10)。优选为多元醇。
作为多元醇扩链剂的实例,包括但不限于,1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二羟乙基苯二醚、二丙二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇。
作为本发明一种优选的技术方案,所述多异氰酸酯包括芳基二异氰酸酯中的至少一种,优选为NCO质量分数为30~35%的多异氰酸酯;作为二异氰酸酯的实例,包括但不限于,苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,4-苯撑二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)。本发明所述二异氰酸酯可为芳基二异氰酸酯中的一种或其混合物,不做具体限定,如拜耳(中国)有限公司的44v20(NCO质量分数为30.5~32.0%)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述A组分还包括催化剂、稳定剂、抗氧剂、消泡剂中的至少一种。
作为催化剂的实例,包括但不限于,锡类催化剂、铋类催化剂、酸类催化剂、酰胺催化剂等,如二月桂酸二丁基锡,异辛酸铋,硫酸,三乙醇胺。在一种实施方式中,所述催化剂和多异氰酸酯的重量比为(0.5~1):(3~15)。
作为稳定剂的实例,包括但不限于,磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲苯(酚)酯。在一种实施方式中,所述稳定剂和多异氰酸酯的重量比为(0.5~1):(3~15)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述A组分还包括溶剂,本发明不对溶剂做具体限定,可为酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂等,如甲苯,二甲苯,醋酸丁酯,丙酮等。
在一种实施方式中,所述A组分的制备原料按重量份计,包括:溶剂30-50份、聚醚多元醇5-10份、聚酯多元醇一30-60份、聚酯多元醇二5-15份、环氧树脂1-10份、扩链剂1-10份、多异氰酸酯3-15份、催化剂0.5-1份、稳定剂0.5-1份。
作为本发明一种优选的技术方案,所述异氰酸酯衍生物为脂肪族二异氰酸酯,可列举的有,异佛尔酮二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯。
本发明第二个方面提供了一种所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括:
A组分制备:将A组分的制备原料混合,反应,得到所述A组分;
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
作为本发明一种优选的技术方案,所述A组分制备中,将溶剂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、稳定剂、环氧树脂混合、升温至80-100℃混合0.5~2h后,加入扩链剂和催化剂,升温至110-150℃反应2~4h,降温至60~80℃,加入多异氰酸酯,反应0.5~2h,得到所述A组分。其中在升温至110-120℃阶段,用惰性气体,如氮气等进行空气的置换,并在加入二异氰酸酯反应过程中同入氮气。
本发明第三个方面提供了一种所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂的应用,用于金属-高分子材料、金属-金属、高分子材料-高分子材料的粘结。如用于电子产品和铝塑膜等的高分子材料PET、OPP、PI、PD、PVDC、尼龙等之间,或者和铝箔或铜箔等金属材料之间的粘结。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种胶黏剂,通过使用高分子量的聚酯多元醇作为主要成分,有利于固化后膜的分子链密度提高的同时,通过环氧树脂进行杂化,还促进了耐热性和抗冲击强度的提高。
(2)此外,本发明提供的胶黏剂选择合适的聚酯多元醇一的种类,并结合相对较小分子量的聚酯多元醇二和聚醚多元醇来调节分子的柔韧性的同时,还促进抗冲击强度的提高,其柔韧性和抗冲击强度高于市面类似产品,且发明人还发现,通过添加芳基的二异氰酸酯作为连接,更有利于交联密度的排布的同时,提高了涂布性能,避免在基材上造成异物团等缺陷。
(3)此外,发明人也发现,通过采用合适环氧当量的环氧树脂和小分子扩链剂共同和聚醚多元醇、聚酯多元醇作用,还有利于调节分子链中的羟基分布,从而较少后续和二异氰酸酯反应的凝胶现象,促进A组分的存储稳定性。
(4)当使用本发明提供的A组分和B组分作用时,可促进B组分中异氰酸酯衍生物快速和A组分混合均匀,从而提高涂布和室温/热固化后得到的胶膜的透明性,减少局部混合不均造成的模糊等问题的同时,促进高温蒸煮性的提高。
(5)且本发明提供的胶黏剂具有好的力学性能的同时,还促进了聚氨酯胶黏剂用于各种薄膜基材,如PET/铝箔,OPP/铝箔,PI/铜箔,PVC/铝箔、PD/铝箔,PVDC/铝箔、PET/铜箔,OPP/铜箔,PI/铜箔,PVC/铜箔、PD/铜箔,PVDC/铜箔,,尼龙/PC,尼龙/PPT,PPT/PPT等的粘结,即便是对于含有高增塑剂用量的PVC和铝箔来说,仍可保证高的粘结强度,促进在电子行业或者各种铝塑膜的制造。
具体实施方式
实施例
实施例1
本例提供一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,包括:
A组分:所述A组分的制备原料按,包括:溶剂(二甲苯,醋酸丁酯重量比为1:5)40份、聚醚多元醇(聚醚DL-2000D、MN-3050D,重量比为1:0.3)5份、聚酯多元醇一POL-705 30份、聚酯多元醇二POL-2428 5份、环氧树脂NPSN-901X75 10份、扩链剂1,4-丁二醇3份、多异氰酸酯44v20 6份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、稳定剂磷酸三甲酯0.5份。
B组分:异氰酸酯衍生物六亚甲基二异氰酸酯。
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为0.99。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法,包括:
A组分制备中,将溶剂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、稳定剂、环氧树脂混合、升温至100℃混合1h后,加入扩链剂和催化剂,升温并在升温过程中用氮气置换空气10min,至140℃,反应3h,降温至70℃,加入多异氰酸酯,通入氮气,并反应1h,得到所述A组分。
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
实施例2
本例提供一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,包括:
A组分:所述A组分的制备原料按重量份计,包括:溶剂(醋酸丁酯)35份、聚醚多元醇(聚醚DL-2000D、MN-3050DF,重量比为1:0.2)5份、聚酯多元醇一POL-705 35份、聚酯多元醇二POL-2365 5份、环氧树脂E41 10份、扩链剂1,4-丁二醇4份、多异氰酸酯44v20 5份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、稳定剂磷酸三甲酯0.5份。
B组分:异氰酸酯衍生物六亚甲基二异氰酸酯。
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为0.98:1。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法,包括:
A组分制备中,将溶剂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、稳定剂、环氧树脂混合、升温至90℃混合1h后,加入扩链剂和催化剂,升温并在升温过程中用氮气置换空气10min,至120℃,反应3h,降温至70℃,加入多异氰酸酯,通入氮气,并反应1h,得到所述A组分。
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
实施例3
本例提供一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,包括:
A组分:所述A组分的制备原料按重量份计,包括:溶剂(醋酸丁酯)30份、聚醚多元醇(DL-1000D、MN-3050DF,重量比为1:0.1)5份、聚酯多元醇一POL-711 40份、聚酯多元醇二POL-2365 10份、环氧树脂E-44 6份、扩链剂1,6-己二醇3份、多异氰酸酯44v20 5份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、稳定剂磷酸三甲酯0.5份。
B组分:异氰酸酯衍生物三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯。
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为0.98:1。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法,包括:
A组分制备中,将溶剂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、稳定剂、环氧树脂混合、升温至90℃混合1h后,加入扩链剂和催化剂,升温并在升温过程中用氮气置换空气10min,至120℃,反应3h,降温至70℃,加入多异氰酸酯,通入氮气,并反应1h,得到所述A组分。
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
实施例4
本例提供一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,包括:
A组分:所述A组分的制备原料按重量份计,包括:溶剂(醋酸丁酯)35份、聚醚多元醇(聚醚DL-2000D、MN-3050DF,重量比为1:0.2)5份、聚酯多元醇一POL-705 40份、环氧树脂E41 10份、扩链剂1,4-丁二醇4份、多异氰酸酯44v20 5份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、稳定剂磷酸三甲酯0.5份。
B组分:异氰酸酯衍生物六亚甲基二异氰酸酯。
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为0.98:1。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法,包括:
A组分制备中,将溶剂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、稳定剂、环氧树脂混合、升温至90℃混合1h后,加入扩链剂和催化剂,升温并在升温过程中用氮气置换空气10min,至120℃,反应3h,降温至70℃,加入多异氰酸酯,通入氮气,并反应1h,得到所述A组分。
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
实施例5
本例提供一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,包括:
A组分:所述A组分的制备原料按重量份计,包括:溶剂(醋酸丁酯)35份、聚醚多元醇(聚醚DL-2000D、MN-3050DF,重量比为1:0.2)5份、聚酯多元醇一POL-705 35份、聚酯多元醇二POL-2365 5份、环氧树脂E41 10份、扩链剂1,4-丁二醇4份、多异氰酸酯六亚甲基二异氰酸酯5份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、稳定剂磷酸三甲酯0.5份。
B组分:异氰酸酯衍生物六亚甲基二异氰酸酯。
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为0.98:1。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法,包括:
A组分制备中,将溶剂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、稳定剂、环氧树脂混合、升温至90℃混合1h后,加入扩链剂和催化剂,升温并在升温过程中用氮气置换空气10min,至120℃,反应3h,降温至70℃,加入多异氰酸酯,通入氮气,并反应1h,得到所述A组分。
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
性能评价
将实施例提供的胶黏剂分别粘结20微米PET/40微米铝箔、20微米PVC/40微米铝箔,热固化后,得到胶黏膜,观察其180°剥离性能(上胶量达到2g/m2),121℃条件下的极限蒸煮时长为1.5h(不变形、开裂、分层的最大时间)、胶黏膜透明性,并测试胶黏剂的拉伸强度(将胶黏剂涂布在玻璃上,热固化后,得到0.6mm的胶黏膜的)、和A组分的稳定性(54℃下15天后是否分层/凝胶),结果见表1~2。且本发明实施例1~3提供的胶黏剂用于尼龙/PC,尼龙/PPT等的粘结时,如20微米尼龙/20微米PC,20微米尼龙/20微米PPT等,上胶量达到2g/m2时,也可得到无色透明胶黏剂,且在121℃蒸煮30分钟,不开胶,不涨袋。
表1
表2
由测试结果可知,本发明提供的胶黏剂具有高的粘结性能(上胶量达到2g/m2时,180°剥离测试中高分子膜破裂,剥离强度可达到10N左右)和力学性能的同时,还促进了固化后的耐高温蒸煮性、柔韧性和透明性的提高,适用于多种电子产品和铝塑膜。
Claims (10)
1.一种高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,包括:
A组分:包括数均分子量为1000~30000的聚酯多元醇、数均分子量为1000~5000的聚醚多元醇,多异氰酸酯,重量比为(35~75):(5~10):(5~15);
B组分:异氰酸酯衍生物;
所述A组分中的羟基和B组分中的异氰酸根的摩尔比为(0.95~1.05)。
2.根据权利要求1所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述聚酯多元醇包括数均分子量为1000~5000的聚酯多元醇一和数均分子量为10000~30000的聚酯多元醇二,重量比为(30~60):(5~15)。
3.根据权利要求2所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述聚酯多元醇由二元醇和二元酸制备得到,所述二元酸选自己二酸、乙二酸、丁二酸、芳香族二元酸、酸酐中的一种或多种;所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、二乙二醇、新戊二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述A组分还包括环氧树脂,所述环氧树脂和聚酯多元醇一的重量比为(1~10):(30~60)。
5.根据权利要求1所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述环氧树脂的环氧当量为100~800g/eq。
6.根据权利要求1所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述A组分还包括扩链剂,所述扩链剂选自多元胺扩链剂、多元醇扩链剂中的至少一种;所述扩链剂和环氧树脂的重量比为(1~10):(1~10)。
7.根据权利要求1所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述A组分还包括催化剂、稳定剂、抗氧剂、消泡剂中的至少一种。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述多异氰酸酯包括芳基二异氰酸酯中的至少一种。
9.一种根据权利要求1~8任意一项所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括:
A组分制备:将A组分的制备原料混合,反应,得到所述A组分;
B组分制备:将B组分的制备原料混合,得到所述B组分。
10.一种根据权利要求1~8任意一项所述的高性能杂化双组份聚氨酯胶黏剂的应用,其特征在于,用于金属-高分子材料、金属-金属、高分子材料-高分子材料的粘结。
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