CN114958176B - 一种水性光致变色复合涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性光致变色复合涂层材料，由变色基料和固化基料组成，所述变色基料为Er‑WO3粉体，所述固化基料为有机硅改性水性聚氨酯。本发明还公开了一种水性光致变色复合涂层材料的制备方法。本发明的固化基料采用了水性聚氨酯，以水取代有机溶剂，其VOC含量低；变色基料由低温水热法制备，而固化基料由逐步聚合法制备，制备工艺简单；有机硅改性的固化基料增强了涂层的成膜性能，在Er‑WO3粉体中Er离子提供的能级结构以及六方晶型提供的孔道结构增强了材料的光致变色性能，复合涂层具有变色‑褪色循环使用的功效。

Description

一种水性光致变色复合涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种水性光致变色复合涂层材料及其制备方法。
背景技术
光致变色涂层材料是一种特种涂层材料，它不仅能对基材起到保护美化等作用，还能在光照作用下发生颜色变化，并在一定条件下恢复至原来的颜色，是一种光响应性涂层材料。基于其特殊的功能，该涂层材料在建筑设计、城市美化、商标防伪、军事国防等领域具有广泛的应用空间。
一般而言，光致变色涂层是由变色基料和固化基料两者组成，前者赋予了涂层材料光致变色的属性，后者保障了涂层材料固化后的基本涂层性能，二者相辅相成，共同完善了光致变色涂层材料的功效。然而传统的光致变色涂层材料在变色基料的选材上采用了有机变色基料，获取这类材料所需原料价格昂贵、合成工艺复杂、环境污染严重，制备的涂层材料变色效果不够明显、变色功能不可逆，进一步阻碍了其工业发展。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明旨在采用廉价的原料、简单的工艺过程制备一种能与有机变色基料相媲美的无机变色基料，并在此基础上制备一种新型光致变色涂层材料。
为实现上述目的，本发明提供一种水性光致变色复合涂层材料，由变色基料和固化基料组成，所述变色基料为Er-WO3粉体，所述固化基料为有机硅改性水性聚氨酯。
进一步的，所述Er-WO3粉体是以钨酸钠二水合物和硝酸铒六水合物为主原料，盐酸和硫酸钾为反应助剂，通过水热法制备而成。
进一步的，所述钨酸钠二水合物、硝酸铒六水合物、硫酸钾的质量比为20：1：30。
进一步的，所述有机硅改性水性聚氨酯是以聚四氢呋喃二醇、聚二甲基硅氧烷和异佛尔酮二异氰酸酯为主原料，二羟甲基丙酸为亲水单体，通过逐步聚合的合成工艺制备而成。
进一步的，所述聚四氢呋喃二醇、聚二甲基硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸的质量比为40：10：40：3。
本发明还提供一种所述水性光致变色复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S100：将钨酸钠二水合物、硝酸铒六水合物加入去离子水中，加入盐酸调节溶液的PH值，再加入硫酸钾充分搅拌得到Er掺杂钨酸溶液；将Er掺杂钨酸溶液进行恒温水热反应，对反应得到的样品依次经过洗涤、冷冻干燥、研磨后得到Er-WO3粉体；
S200：将聚四氢呋喃二醇、聚二甲基硅氧烷加入丙酮中，搅拌均匀后，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡进行反应，然后依次加入二羟甲基丙酸、1,4丁二醇进行反应制得预聚物；待预聚物冷却后加入三乙胺进行反应，然后在搅拌作用下滴加水进行反应，最后通过旋蒸过程除去丙酮得到有机硅改性水性聚氨酯；
S300：将Er-WO3粉体溶解在去离子水中制成Er-WO3水分散溶液，将Er-WO3水分散溶液加入到有机硅改性水性聚氨酯中，超声分散得到水性光致变色复合涂层材料。
进一步的，步骤S100所述盐酸调节溶液PH值至1.2。
进一步的，步骤S100所述水热反应温度为160℃，反应时长为24h。
进一步的，步骤S200所述制备预聚物的逐步反应过程均在78℃恒温下进行。
进一步的，步骤S300所述超声分散时长为15min。
与现有技术相比，本发明能够取得下列有益效果：
1.绿色环保：固化基料采用了水性聚氨酯，以水取代有机溶剂，其VOC含量低，契合当今绿色发展理念的水性涂层材料。
2.工艺简单：变色基料由低温水热法制备，而固化基料由逐步聚合法制备，制备流程所需时间不长，同时反应条件温和。
3.性能优异：有机硅改性的固化基料增强了涂层的成膜性能；在Er-WO3粉体中，Er离子提供的能级结构以及六方晶型提供的孔道结构增强了材料的光致变色性能；复合涂层具有变色-褪色循环使用的功效。
附图说明
图1为本发明实施例中Er元素在Er-WO3粉体中的mapping测试图；
图2为本发明实施例中Er-WO3粉体的XRD图谱以及六方相WO3的标准PDF卡片；
图3为本发明实施例中Er-WO3粉体的紫外-可见光吸收光谱；
图4为本发明实施例中WWPU的红外光谱曲线；
图5为本发明实施例中WWPU涂层的X射线光电子能谱图；
图6为本发明实施例中WWPU涂层的光致变色循环性测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种水性光致变色复合涂层材料，以Er-WO3粉体为变色基料，有机硅改性水性聚氨酯为固化基料，将两者共混制得。
变色基料Er-WO3粉体是以钨酸钠二水合物和硝酸铒六水合物为主原料，盐酸和硫酸钾为反应助剂，通过水热法制备而成。其中，钨酸钠二水合物、硝酸铒六水合物、硫酸钾的质量比为20：1：30。
固化基料有机硅改性水性聚氨酯是以聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主原料，二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体，通过逐步聚合的合成工艺制备而成。其中，聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)的质量比为40：10：40：3。
如上所述水性光致变色复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S100：将钨酸钠二水合物、硝酸铒六水合物加入去离子水中，然后加入盐酸调节溶液的PH值至1.2，再加入硫酸钾充分搅拌得到Er掺杂钨酸溶液；将Er掺杂钨酸溶液在160℃恒温下进行水热反应24h，对反应得到的样品采用无水乙醇和去离子水通过离心机洗涤，再经过冷冻干燥、研磨后得到Er-WO3粉体；
S200：将聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)加入丙酮中，通过搅拌使原料分散均匀，再加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二月桂酸二丁基锡(DBTDL)反应2h，然后依次加入二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4丁二醇(BDO)反应2h制得预聚物，反应过程均在78℃恒温下进行；待预聚物冷却后加入三乙胺反应30min，之后进行高速搅拌，同时缓慢滴加水进行反应，最后通过旋蒸过程除去丙酮得到有机硅改性水性聚氨酯(WPU)；
S300：将Er-WO3粉体溶解在去离子水中制成Er-WO3水分散溶液，将Er-WO3水分散溶液加入到有机硅改性水性聚氨酯中，超声分散15min得到水性光致变色复合涂层材料(WWPU)。
实施例1
一种水性光致变色复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g钨酸钠二水合物、0.1g硝酸铒六水合物和50mL去离子水加到烧杯中，然后加入HCl调节溶液的PH值至1.2，再加入3g硫酸钾充分搅拌得到Er掺杂钨酸溶液；将Er掺杂钨酸溶液倒入四氟乙烯内衬反应釜在160℃恒温下进行水热反应24h，对反应得到的样品采用无水乙醇和去离子水通过离心机洗涤三次，再经过冷冻干燥、研磨后得到Er-WO3粉体；
(2)将4g PTMG、1g PDMS和20mL丙酮加入到四口瓶中，通过搅拌使原料分散均匀，再加入4g IPDI和0.15mL DBTDL反应2h，然后依次加入0.3g DMPA、0.15g BDO反应2h制得预聚物，反应过程均在78℃恒温下进行；待预聚物冷却后加入0.25g三乙胺反应30min，之后进行高速搅拌，同时缓慢滴加30mL水进行反应，最后通过旋蒸过程除去丙酮得到WPU；
(3)将1g Er-WO3粉体溶解在10mL去离子水中制成Er-WO3水分散溶液，取0.2gEr-WO3水分散溶液加入到WPU中，超声分散15min得到WWPU。
对本实施例的中间产物Er-WO3粉体和最终产物水性光致变色复合涂层材料(WWPU)进行了一系列检测，检测结果如下：
图1为Er元素在Er-WO3粉体中的mapping测试图，从图中可以看到Er元素均匀分布在整个颗粒中，没有发生元素过于聚集或者空缺的现象，说明Er元素成功掺杂到Er-WO3粉体中，并且具有良好的均一性。
图2为Er-WO3粉体的XRD图谱以及六方相WO3的标准PDF卡片，从图中可以看到Er-WO3粉体的衍射峰与六方相WO3标准PDF卡上的特征峰位置相对应，这说明Er-WO3粉体成功制备并且是六方相晶型结构。
图3为Er-WO3粉体的紫外-可见光吸收光谱，从图中可以看到Er-WO3粉体在可见光区域均有光吸收，通过光吸收可以间接说明该粉体会发生光响应，与光产生作用，即具备光致变色的效果。
图4为WWPU的红外光谱曲线，在803cm-1和1113cm-1的特征峰分别为Si-O-Si的对称伸缩振动峰和不对称伸缩振动峰，证明有机硅的引入；在1715cm-1出现的氨基甲酸酯峰，证明WPU成功合成；在864cm-1处出现的特征峰为W＝O特征峰，证明Er-WO3粉体成功复合到WWPU中。
图5为WWPU涂层的光电子能谱图，在分峰图中出现的C-Si、C-N和C＝O等结构说明了WPU成功合成，同时在涂层材料中检测出除了组成WPU的C、N和O元素外，还出现了W元素，这说明Er-WO3粉体成功复合到WWPU中。
图6为WWPU涂层的光致变色循环性测试图，WWPU涂层起初为无色透明，经过光照后转变为灰蓝色，在80℃加热处理又恢复至无色。依次重复三次测试，涂层仍能复色，证明该涂层具备优异的可逆光致变色性能，同时该功能可以循环多次生效。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种水性光致变色复合涂层材料，其特征在于：所述水性光致变色复合涂层材料由变色基料和固化基料组成，所述变色基料为Er-WO3粉体，所述固化基料为有机硅改性水性聚氨酯，所述水性光致变色复合涂层材料的制备方法包括以下步骤：
S100：将钨酸钠二水合物、硝酸铒六水合物加入去离子水中，加入盐酸调节溶液的pH值，再加入硫酸钾充分搅拌得到Er掺杂钨酸溶液，所述钨酸钠二水合物、硝酸铒六水合物、硫酸钾的质量比为20：1：30；将Er掺杂钨酸溶液进行恒温水热反应，对反应得到的样品依次经过洗涤、冷冻干燥、研磨后得到Er-WO3粉体；
S200：将聚四氢呋喃二醇、聚二甲基硅氧烷加入丙酮中，搅拌均匀后，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡进行反应，然后依次加入二羟甲基丙酸、1,4丁二醇进行反应制得预聚物；待预聚物冷却后加入三乙胺进行反应，然后在搅拌作用下滴加水进行反应，最后通过旋蒸过程除去丙酮得到有机硅改性水性聚氨酯；
S300：将Er-WO3粉体溶解在去离子水中制成Er-WO3水分散溶液，将Er-WO3水分散溶液加入到有机硅改性水性聚氨酯中，超声分散得到水性光致变色复合涂层材料。
2.根据权利要求1所述的水性光致变色复合涂层材料，其特征在于：所述聚四氢呋喃二醇、聚二甲基硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸的质量比为40：10：40：3。
3.根据权利要求1或2所述的水性光致变色复合涂层材料，其特征在于：步骤S100所述盐酸调节溶液的pH值至1.2。
4.根据权利要求1或2所述的水性光致变色复合涂层材料，其特征在于：步骤S100所述水热反应温度为160℃，反应时长为24h。
5.根据权利要求1或2所述的水性光致变色复合涂层材料，其特征在于：步骤S200所述制备预聚物的逐步反应过程均在78℃恒温下进行。
6.根据权利要求1或2所述的水性光致变色复合涂层材料，其特征在于：步骤S300所述超声分散时长为15min。
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