CN114957906B - 一种sebs基电缆用柔性半导体屏蔽料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SEBS基电缆用柔性半导体屏蔽料的制备方法，包括以下重量份的原料：SEBS100份，增强树脂30‑50份，溶剂油50‑100份，导电导磁复合组分5‑10份；所述导电导磁复合组分包括聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物和膨胀石墨。本发明利用膨胀石墨的多孔结构及良好的非极性特性，将纳米金属氧化物附在其中，解决二者之间因颗粒直径、密度等相差太大而无法均匀混合的难题；使用丙烯酸与端巯基聚硫树脂改性纳米金属氧化物，使改性后的纳米金属氧化物与膨胀石墨具有良好的极性匹配性，同时提高了与膨胀石墨多孔结构的结合强度和半导体屏蔽料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高压电力电缆制造技术领域，具体涉及一种电缆用柔性半导体屏蔽料的制备方法。
背景技术
随着科技的高速发展，各种的高频率电磁波器件和仪器在国防和民用领域的应用日益增多，电磁波引起的电磁干扰成为一种新的社会公害。电磁波污染成为继噪音污染、空气污染、水污染之后的第四大污染。降低电磁污染已成为电视广播、人体电磁防护、通讯及导航系统安全等领域的首要问题。现有技术中，其他电缆绝缘、印刷电路布线基材存在电绝缘性能不好、无法有效进行电磁波屏蔽的缺点。
目前电磁屏蔽材料市场竞争大，传统电磁屏蔽材料一般用金属，存在抗干扰性能较差、制作成本高、使用范围窄、密度大、易腐蚀等问题，在实际应用中会受到一定的限制。除电磁屏蔽性能外，电磁屏蔽材料还需要具有易加工、耐化学腐蚀、耐高温、抗疲劳、化学稳定性良好等特点。
专利201510439136.7 提出了一种石墨烯半导体屏蔽料的制备方法，主要为石墨烯/乙烯-醋酸乙烯酯固体。该发明利用石墨烯提升了材料的导电能力，价格昂贵且对材料的导磁能力并不涉及。专利201710515212.7提出了一种电线电缆用电磁屏蔽材料及其制备方法，包括多种树脂、碳纳米管、纳米金属氧化物等，该发明原料复杂，成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种电缆用柔性半导体屏蔽料的制备方法。该半导体屏蔽料能够同时屏蔽电场和磁场，制备简单，在获得较好的力学性能的同时，成本更低。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种SEBS基电缆用柔性半导体屏蔽料的制备方法，包括如下步骤：
（1）均匀混合SEBS、增强树脂、溶剂油和导电导磁复合组分得到混合料；
其中各组分的重量份数如下：
SEBS 100份，增强树脂 30~50份，溶剂油50~100份，导电导磁复合组分 5~10份；
其中，所述导电导磁复合组分包括均匀混合的以下组分：
聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物和膨胀石墨；
（2）将所述混合料熔融混合，冷却即得。
优选的，所述混合料是在高速混合机中搅拌得到的。优选的，所述高速混合机中搅拌的转速为100-600r/min。
优选的，步骤（2）在混炼机中进行。优选的，所述混炼机的各区温度相同，均为170~180℃，混炼时间为10~60min。
优选的，所述增强树脂为聚丙烯、高密度聚乙烯或低密度聚乙烯中的一种或多种。
优选的，所述的溶剂油为d40溶剂油、200#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油或150#溶剂油中的一种或多种。
优选的，所述导电导磁复合组分以下方法制备得到：
聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物在20~60r/min的搅拌条件下与计量的膨胀石墨混合均匀后即得。
优选的，所述聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物的含量为膨胀石墨的25wt%。
优选的，所述聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物由如下步骤制备得到：
（0-1）将纳米金属氧化物和水在超声分散器中分散30~60min，制得纳米金属氧化物-水分散液；
（0-2）向分散液中加入丙烯酸，在40~80℃恒温条件下搅拌，转速为200~400r/min，搅拌时间为60~120min，后对分散液进行固液分离；
（0-3）向（0-2）中得到的固体中加入端巯基聚硫树脂充分反应后即得聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物。
优选的，所述纳米金属氧化物为纳米Fe3O4。
优选的，水、纳米金属氧化物、丙烯酸、端巯基聚硫树脂的重量份数为：水200~400份，纳米金属氧化物10~20份，丙烯酸0.8~1.6份，端巯基聚硫树脂4~8份。
优选的，所述端巯基聚硫树脂分子量为800~2000。
本发明具有如下的有益效果：
1、本发明利用膨胀石墨的多孔结构及良好的非极性特性，将纳米金属氧化物附在其中，解决二者之间因颗粒直径、密度等相差太大而无法均匀混合的难题，从而获得一种能够同时屏蔽电场和磁场的电缆用柔性半导体屏蔽料。
2、本发明采用丙烯酸与端巯基聚硫树脂改性纳米金属氧化物，制得聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物，该结构外层为聚硫树脂，极性小，与膨胀石墨具有良好的极性匹配性，另外聚合物链段的柔顺性可提高与膨胀石墨多孔结构的结合强度。
3、采用聚硫树脂对纳米金属氧化物表面进行改性，聚硫树脂内部的硫及二硫键与金属间具有配位作用，可以提高聚硫树脂对于纳米金属氧化物的包裹能力，另外聚硫树脂作为聚合物与SEBS基体间也具有良好的相容性，提高了导电导磁复合组分在基体中的分散能力，在保证良好导电导磁能力的基础上提高了力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g纳米Fe3O4加入200g水中，并在超声分散器中分散30min。之后向分散液中加入0.8g丙烯酸，在50℃下搅拌90min，转速为200r/min，对分散液进行固液分离，向固体中加入分子量为800的端巯基聚硫树脂4g并充分反应，得到聚硫树脂表面改性的纳米Fe3O4。取1g聚硫树脂表面改性的纳米Fe3O4，与4g膨胀石墨在搅拌机中以20r/min的转速搅拌均匀，之后将该混合物与100gSEBS，40g聚丙烯，50g的d40溶剂油一起放入高速混合机中，以100r/min的速度搅拌20min，然后加入混炼机，设置各区温度均为175℃，混炼20min后取出样品，冷却后即为电缆用柔性半导体屏蔽料。
实施例2
将20g纳米Fe3O4加入400g水中，并在超声分散器中分散60min。之后向分散液中加入1.6g丙烯酸，在50℃下搅拌90min，转速为200r/min，对分散液进行固液分离，向固体中加入分子量为2000的端巯基聚硫树脂8g并充分反应，得到聚硫树脂表面改性的纳米Fe3O4。取2g聚硫树脂表面改性的纳米Fe3O4，与8g膨胀石墨在搅拌机中以20r/min的转速搅拌均匀，之后将该混合物与100gSEBS，40g聚丙烯，100g的200#溶剂油一起放入高速混合机中，以100r/min的速度搅拌20min，然后加入混炼机，设置各区温度均为175℃，混炼10min后取出样品，冷却后即为电缆用柔性半导体屏蔽料。
实施例3
将15g纳米Fe3O4加入300g水中，并在超声分散器中分散45min。之后向分散液中加入1.2g丙烯酸，在40℃下搅拌120min，转速为400r/min，对分散液进行固液分离，向固体中加入分子量为1000的端巯基聚硫树脂5g并充分反应，得到聚硫树脂改性的纳米Fe3O4。取1.6g聚硫树脂表面改性的纳米Fe3O4，与6.4g膨胀石墨在搅拌机中以60r/min的转速搅拌均匀，之后将该混合物与100gSEBS，30g高密度聚乙烯，100g的100#溶剂油一起放入高速混合机中，以400r/min的速度搅拌20min，然后加入混炼机，设置各区温度均为170℃，混炼60min后取出样品，冷却后即为电缆用柔性半导体屏蔽料。
实施例4
将15g纳米Fe3O4加入300g水中，并在超声分散器中分散60min。之后向分散液中加入1.4g丙烯酸，在80℃下搅拌60min，转速为300r/min，对分散液进行固液分离，向固体中加入分子量为1000的端巯基聚硫树脂6g并充分反应，得到聚硫树脂改性的纳米Fe3O4。取2g聚硫树脂表面改性的纳米Fe3O4，与8g膨胀石墨在搅拌机中以20r/min的转速搅拌均匀，之后将该混合物与100gSEBS，50g低密度聚乙烯，50g的150#溶剂油一起放入高速混合机中，以600r/min的速度搅拌20min，然后加入混炼机，设置各区温度均为180℃，混炼30min后取出样品，冷却后即为电缆用柔性半导体屏蔽料。
对比例1
用共沉淀法制备纳米Fe3O4/石墨烯混合溶液，之后取5g该混合物与100gSEBS，40g聚丙烯，50g的d40溶剂油一起放入高速混合机中，以100r/min的速度搅拌20min，然后加入混炼机，设置各区温度均为175℃，混炼20min后取出样品，冷却后得到一种柔性半导体屏蔽料。
对比例2
将1g纳米Fe3O4与4g膨胀石墨在搅拌机中以20r/min的转速搅拌均匀，之后将该混合物与100gSEBS，40g聚丙烯，50g的d40溶剂油一起放入高速混合机中，以100r/min的速度搅拌20min，然后加入混炼机，设置各区温度均为175℃，混炼20min后取出样品，冷却后得到一种柔性半导体屏蔽料。
将各实施例制得的材料进行测试，得到的性能数据如表1所示。
表1 SEBS基电缆用柔性半导体屏蔽料的性能数据
| 样品 | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/% | 20℃体积电阻率/Ω·m | 电磁屏蔽/dB |
| 实施例1 | 7 | 450 | 6.42×107 | 52 |
| 实施例2 | 10 | 642 | 2.74×107 | 73 |
| 实施例3 | 8.4 | 562 | 3.27×107 | 61 |
| 实施例4 | 7.2 | 518 | 3.84×107 | 65 |
| 对比例1 | 4.3 | 250 | 3.59×108 | 31 |
| 对比例2 | 5 | 312 | 9.34×107 | 45 |
Claims (6)
1.一种SEBS基电缆用柔性半导体屏蔽料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）均匀混合SEBS、增强树脂、溶剂油和导电导磁复合组分得到混合料；所述增强树脂为聚丙烯、高密度聚乙烯或低密度聚乙烯中的一种或多种；
其中各组分的重量份数如下：
SEBS 100份，增强树脂 30~50份，溶剂油50~100份，导电导磁复合组分 5~10份；
其中，所述导电导磁复合组分包括均匀混合的以下组分：
聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物和膨胀石墨；所述聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物的含量为膨胀石墨的25wt%；
所述导电导磁复合组分以下方法制备得到：
聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物在20~60r/min的搅拌条件下与计量的膨胀石墨混合均匀后即得；
所述聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物由如下步骤制备得到：
（0-1）将纳米金属氧化物和水在超声分散器中分散30~60min，制得纳米金属氧化物-水分散液；
（0-2）向分散液中加入丙烯酸，在40~80℃恒温条件下搅拌，转速为200~400r/min，搅拌时间为60~120min，后对分散液进行固液分离；
（0-3）向（0-2）中得到的固体中加入端巯基聚硫树脂充分反应后即得聚硫树脂表面改性的纳米金属氧化物；所述端巯基聚硫树脂分子量为800~2000；（2）将所述混合料熔融混合，冷却即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料是在高速混合机中搅拌得到的；所述高速混合机中搅拌的转速为100-600r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）在混炼机中进行；所述混炼机的各区温度相同，均为170~180℃，混炼时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂油为d40溶剂油、200#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油或150#溶剂油中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水、纳米金属氧化物、丙烯酸、端巯基聚硫树脂的重量份数为：水200~400份，纳米金属氧化物10~20份，丙烯酸0.8~1.6份，端巯基聚硫树脂4~8份。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物为纳米Fe3O4。
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