CN114957818A - 一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁腈橡胶‑酚醛树脂复合材料及其制备方法和应用。本发明的丁腈橡胶‑酚醛树脂复合材料的制备原料包括丁腈橡胶、废旧热固性酚醛树脂粉、炭黑、硅烷偶联剂、防老剂、氧化锌、硬脂酸、硫磺和促进剂。本发明的丁腈橡胶‑酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：1)制备硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；2)将丁腈橡胶进行塑炼，再加入其它原料后进行混炼，得到混炼胶；3)将混炼胶进行硫化，即得丁腈橡胶‑酚醛树脂复合材料。本发明的丁腈橡胶‑酚醛树脂复合材料具有力学性能优异、耐热油老化性能好、生产成本低等优点，且制备方法简单，适合进行大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶基复合材料技术领域，具体涉及一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
丁腈橡胶(NBR)是由丙烯腈与丁二烯单体聚合而成的共聚物，具有优异的耐油性和物理机械性能，被广泛应用在耐油管、耐油胶板、密封件、耐油橡胶零部件等领域。丁腈橡胶单独使用时存在力学性能不足的问题，通常需要添加大量的炭黑来增强其力学性能。炭黑是由烃类化合物(主要为石油衍生物)经过不完全燃烧或热裂解形成，其价格会随着油价波动，当石油价格升高时，炭黑的价格也会随之提高，最终会造成填充炭黑的丁腈橡胶制品的生产成本升高。此外，炭黑本身具有一定的吸油性，会增加丁腈橡胶制品的吸油率，最终会导致丁腈橡胶制品的耐热油老化性能下降。综上可知，现有的丁腈橡胶材料尚难以完全满足实际应用需求。
因此，开发一种力学性能优异、耐热油老化性能好、生产成本低的橡胶基复合材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其包括以下质量份的制备原料：
丁腈橡胶：100份；
废旧热固性酚醛树脂粉：20份～50份；
炭黑：10份～40份；
硅烷偶联剂：1份～3份；
防老剂：0.5份～3份；
氧化锌：2份～5份；
硬脂酸：1份～2份；
硫磺：0.5份～2份；
促进剂：0.5份～2份。
优选的，所述丁腈橡胶中丙烯腈单元的质量百分含量为18％～45％。
优选的，所述废旧热固性酚醛树脂粉的平均粒径为1μm～50μm。
优选的，所述废旧热固性酚醛树脂粉由废旧热固性酚醛树脂材料经过粉碎、过筛和球磨制成。
优选的，所述炭黑为卡博特炭黑N220、卡博特炭黑N330、卡博特炭黑N550、卡博特炭黑N660中的至少一种。
优选的，所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 二硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-550)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述防老剂为胺类防老剂、酚类防老剂、亚磷酸酯类防老剂、含硫有机物类防老剂中的至少一种。
优选的，所述促进剂为次磺酰胺类促进剂、噻唑类促进剂、秋兰姆类促进剂、胍类促进剂、二硫代氨基甲酸盐类促进剂中的至少一种。
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅烷偶联剂溶液喷洒在废旧热固性酚醛树脂粉表面，进行表面改性，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、炭黑、促进剂和硫磺，进行混炼，得到混炼胶；
3)将混炼胶进行硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
优选的，上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将废旧热固性酚醛树脂粉加入搅拌罐，再边搅拌边喷洒硅烷偶联剂溶液，进行表面改性，烘干，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶加入开炼机，进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、炭黑、促进剂和硫磺，进行混炼，出片，得到混炼胶；
3)将混炼胶加入平板硫化机，进行硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
优选的，步骤1)所述硅烷偶联剂溶液的质量分数为30％～60％。
优选的，步骤1)所述硅烷偶联剂溶液中的溶剂为乙醇。
优选的，步骤1)所述表面改性在60℃～90℃下进行，改性时间为2h～3h。
优选的，步骤3)所述硫化在温度为140℃～180℃、压力为10MPa～20MPa的条件下进行，硫化时间为10min～30min。
一种密封件，其组成包括上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
本发明的有益效果是：本发明的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料具有力学性能优异、耐热油老化性能好、生产成本低等优点，且制备方法简单，适合进行大规模工业化生产。
具体来说：
1)本发明的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料中添加有由废旧热固性酚醛树脂粉和炭黑复配而成的填料，废旧热固性酚醛树脂的极性较大，与丁腈橡胶的相容性好，且废旧热固性酚醛树脂含有大量的苯环、酚羟基、醇羟基等官能团，能够与丁腈橡胶反应，在废旧热固性酚醛树脂粉与丁腈橡胶分子链的界面处产生化学结合，提高了填料与橡胶之间的作用力，最终可以有效提高丁腈橡胶的撕裂强度、硬度和耐热油老化性能；
2)本发明的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料中添加有废旧热固性酚醛树脂粉，其来源广泛、价格低廉、处理过程简单，不仅降低了丁腈橡胶复合材料的生产成本，而且还实现了废旧丁腈橡胶的资源化利用和合理处置，对解决废旧热固性塑料造成的环境污染问题具有一定的示范作用和现实意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1～4和对比例1～6中的废旧热固性酚醛树脂粉通过以下方法制备得到：将废旧热固性酚醛树脂材料初步粉碎后过20目筛，再用打粉机进一步粉碎后过200目筛，再用滚筒式球磨机球磨24h，即得废旧热固性酚醛树脂粉(平均粒径为30μm)。
实施例1：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表1一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将废旧热固性酚醛树脂粉加入搅拌罐，再边搅拌边喷洒质量分数40％的硅烷偶联剂 KH-550的乙醇溶液，10min加完，再80℃搅拌2h，再100℃烘干，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'- 二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
3)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
实施例2：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表2一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将废旧热固性酚醛树脂粉加入搅拌罐，再边搅拌边喷洒质量分数40％的硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液，10min加完，再80℃搅拌2h，再100℃烘干，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'- 二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
3)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
实施例3：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表3一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将废旧热固性酚醛树脂粉加入搅拌罐，再边搅拌边喷洒质量分数40％的硅烷偶联剂 KH-550的乙醇溶液，10min加完，再80℃搅拌2h，再100℃烘干，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'- 二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
3)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
实施例4：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表4一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将废旧热固性酚醛树脂粉加入搅拌罐，再边搅拌边喷洒质量分数40％的硅烷偶联剂 KH-550的乙醇溶液，10min加完，再80℃搅拌2h，再100℃烘干，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'- 二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
3)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
对比例1(未添加炭黑，其它同实施例2)：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表5一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将废旧热固性酚醛树脂粉加入搅拌罐，再边搅拌边喷洒质量分数40％的硅烷偶联剂 KH-550的乙醇溶液，10min加完，再80℃搅拌2h，再100℃烘干，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
3)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
对比例2(未添加炭黑，且废旧热固性酚醛树脂粉未进行表面改性，其它同实施例2)：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表6一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、废旧热固性酚醛树脂粉、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
2)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
对比例3(废旧热固性酚醛树脂粉未进行表面改性，其它同实施例1)：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表7一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
2)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
对比例4(废旧热固性酚醛树脂粉未进行表面改性，其它同实施例2)：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表8一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
2)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
对比例5(废旧热固性酚醛树脂粉未进行表面改性，其它同实施例3)：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表9一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
2)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
对比例6(废旧热固性酚醛树脂粉未进行表面改性，其它同实施例4)：
一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其原料组成如下表所示：
表10一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的原料组成表
上述丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶加入开炼机进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、废旧热固性酚醛树脂粉、卡博特炭黑N330、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和硫磺，混炼15min，出片，得到混炼胶；
2)将混炼胶加入平板硫化机，在温度为160℃、压力为15MPa的条件下进行15min硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
性能测试：
1)对实施例1～4和对比例1～6的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
表11丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的性能测试结果
注：
拉伸强度、断裂伸长率、100％定伸应力和300％定伸应力：参照“GB/T 529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)”进行测试，测试采用的仪器为中国台湾UCAN公司的UT2080型电子拉力机；
撕裂强度：参照“GB/T 529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)”进行测试，测试采用的仪器为德国Zwick/Roell公司的Z010型万能材料试验机；
邵氏A硬度：参照“GB/T 531-1999橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法”进行测试，测试采用的仪器为LX-A型橡胶硬度计。
由表11可知：
a)对比例2中仅添加单一的废旧热固性酚醛树脂粉，得到的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的力学性能较差，而对比例3～6中随着炭黑占比的逐渐增加，得到的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的力学性能明显提高，对比例6的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的拉伸强度达到 18.13MPa，撕裂强度达到65.0kN/m，但硬度没有明显的增加；
b)对比例1的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料与对比例2的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料相比，拉伸强度提高到5.66MPa，撕裂强度提高到34.6kN/m，实施例1的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料与对比例3的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料相比，拉伸强度提高到8.34MPa，撕裂强度提高到47.1kN/m，说明当废旧热固性酚醛树脂粉的占比较大时，硅烷偶联剂的使用可以提高丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的力学性能。
2)对实施例1～4和对比例1～6的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料进行硫化特性测试，测试结果如下表所示：
表12丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的硫化特性测试结果
注：硫化特性参照“GB/T 9869-1997橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)”进行测试，测试采用的仪器为中国台湾UCAN公司的UR-2010SD型无转子硫化仪。
由表12可知：
a)对比例2～6中，随着炭黑占比的逐渐增加，得到的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的最大扭矩逐渐增大，对比例6的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的最大扭矩达到15.23dN·m；
b)对比例1的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料与对比例2的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料相比，最大扭矩提高到10.95dN·m，实施例1的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料与对比例3的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料相比，最大扭矩提高到11.92dN·m，说明当废旧热固性酚醛树脂粉的占比较大时，硅烷偶联剂的使用可以增强废旧热固性酚醛树脂粉末与丁腈橡胶的相互作用，形成更为复杂的交联网络。
3)将实施例1～4和对比例1～6的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料置于国产3号标准油中， 100℃老化3天，测试得到的老化后力学性能变化结果如下表所示：
表13丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料老化后力学性能变化结果
由表13可知：对比例3中，当废旧热固性酚醛树脂粉的添加量为50质量份时，得到的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的拉伸强度变化率为10.2％，而对比例4～6中添加有炭黑，得到的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的拉伸强度变化率明显增大，说明以废旧热固性酚醛树脂粉末为填料时得到的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料具有良好的耐热油老化性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其特征在于，包括以下质量份的制备原料：
丁腈橡胶：100份；
废旧热固性酚醛树脂粉：20份～50份；
炭黑：10份～40份；
硅烷偶联剂：1份～3份；
防老剂：0.5份～3份；
氧化锌：2份～5份；
硬脂酸：1份～2份；
硫磺：0.5份～2份；
促进剂：0.5份～2份。
2.根据权利要求1所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其特征在于：所述丁腈橡胶中丙烯腈单元的质量百分含量为18％～45％。
3.根据权利要求1所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其特征在于：所述废旧热固性酚醛树脂粉的平均粒径为1μm～50μm。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其特征在于：所述防老剂为胺类防老剂、酚类防老剂、亚磷酸酯类防老剂、含硫有机物类防老剂中的至少一种。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料，其特征在于：所述促进剂为次磺酰胺类促进剂、噻唑类促进剂、秋兰姆类促进剂、胍类促进剂、二硫代氨基甲酸盐类促进剂中的至少一种。
7.权利要求1～6中任意一项所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硅烷偶联剂溶液喷洒在废旧热固性酚醛树脂粉表面，进行表面改性，得到硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉；
2)将丁腈橡胶进行塑炼，再依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、硅烷偶联剂改性的废旧热固性酚醛树脂粉、炭黑、促进剂和硫磺，进行混炼，得到混炼胶；
3)将混炼胶进行硫化，即得丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
8.根据权利要求7所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述表面改性在60℃～90℃下进行，改性时间为2h～3h。
9.根据权利要求7或8所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述硫化在温度为140℃～180℃、压力为10MPa～20MPa的条件下进行，硫化时间为10min～30min。
10.一种密封件，其特征在于，组成包括权利要求1～6中任意一项所述的丁腈橡胶-酚醛树脂复合材料。
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