CN114957707A - 微米级o/w乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及O/W乳液生产领域，公开了一种微米级O/W乳液的制备方法，包括以下步骤：S1：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制成水相；S2：将偶氮二异丁腈溶于苯乙烯单体中，制成油相；S3：将油相通过陶瓷膜乳化器压入持续流动的水相中进行乳化，得聚合体系；S4：将聚合体系浸没在油浴锅液面以下搅拌反应，得微米级O/W乳液粗品。与现有技术相比，本发明能制备出粒径均一可控、单分散性好的微米级O/W乳液，并且绿色环保，包埋率高，生产能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及O/W乳液生产领域，特别涉及一种微米级O/W乳液的制备方法。
背景技术
乳液是由两种或两种以上不完全混溶或互不混溶的液体经强力搅拌所形成的非均相液体分散体系。其中一种液体以微细液滴的形式均匀地分散在另一液体中，前者称为分散相，后者称为连续相。
在乳液的制备过程中，通常，乳液的一相是水（W），另一相是极性小的有机液体，通常被称为“油（O）”。油相、水相组分不一定单一，每一相都可拥有多种组分。O/W乳液，油分散在水中，油为分散相，水为连续相。O/W乳液适用于以水为主要介质的工业生产活动，将油相包裹在内可以对其起到增溶、保护、隔离、控制释放等作用，广泛应用于化妆品、食品、医药和油品运输等领域。
随着O/W乳液在化妆品、食品、医药和油品运输等领域的不断发展，人们对O/W乳液的研究日趋完善，但乳液的制备过程中仍存在许多问题：如能耗大、粒径不可控、批次重复性差。亟待开发一种O/W乳液生产工艺，使制得的乳液粒径均一可控、单分散性好。
陶瓷膜乳化法是在外加氮气的压力下将油相通过膜孔压入水相，在陶瓷膜表面形成油珠，油珠长大达一定大小后，脱离膜孔得到粒径均一的O/W乳液。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种微米级O/W乳液的制备方法，能制备出粒径均一可控、单分散性好的微米级O/W乳液，并且绿色环保，包埋率高，生产能耗低。
技术方案：本发明提供了一种微米级O/W乳液的制备方法，包括以下步骤：S1：将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制成水相；S2：将偶氮二异丁腈（AIBN）溶于苯乙烯单体中，制成油相；S3：将油相通过陶瓷膜乳化器压入持续流动的水相中进行乳化，得聚合体系；S4：将聚合体系浸没在油浴锅液面以下搅拌反应，得微米级O/W乳液粗品。
优选地，在S1中，聚乙烯吡咯烷酮与去离子水和无水乙醇的用量比为2~6g：110mL：770mL。
优选地，在S2中，偶氮二异丁腈与苯乙烯单体的用量比为0.6~1.4g：5~15 ml。
优选地，在S3中，陶瓷膜乳化器的过膜压力为0.02~0.03MPa，陶瓷膜的孔径为0.1~3μm，乳化温度为65~75℃，乳化时间为8~12min。
优选地，在S3中，通过蠕动泵保持水相连续流动，蠕动泵的转速为10~50 rpm。
优选地，在S4中，搅拌反应的搅拌速度为300~400 rpm，搅拌时间为6~24 h。
优选地，所述陶瓷膜乳化器为外压式陶瓷膜乳化器。
优选地，所述陶瓷膜乳化器中的陶瓷膜由亲水性材料SiO2-Al2O3烧制而成。
优选地，在S4之后，还包括对微米级O/W乳液的除杂步骤：取一定量的去离子水和微米级O/W乳液加入到离心管中，置于超声清洗机内超声分散，然后置于离心机内离心，离心后移除上层清液，再次加入无水乙醇或去离子水超声分散后再次离心；上述步骤重复4-6次，最后一次清洗使用无水乙醇，得到微米级O/W乳液精品。
优选地，离心速度为6000~6500 rpm，每次离心时间为10~30min。
有益效果：本发明制备的O/W乳液只使用水作为溶剂，未使用任何有机溶剂，极大地保护了环境；使用不同孔径的陶瓷膜控制O/W乳液的粒径，实验的批次重复性较好；反应过程中不需要使用过大的搅拌转速来提高剪应力，生产能耗低。
本发明通过调整苯乙烯单体、引发剂、分散剂等原料配比，与陶瓷膜孔径、过膜压力、乳化时连续项流速、搅拌转速、反应时间等设备与反应条件来得到微米级O/W乳液，从而推广O/W乳液的应用。
附图说明
图1为实施方式1的方法制备得到的微米级O/W乳液的电子显微镜图；
图2为实施方式1的方法制备得到的微米级O/W乳液的粒径分布图；
图3为实施方式3的方法制备得到的微米级O/W乳液的粒径分布图；
图4为实施方式4的方法制备得到的微米级O/W乳液的粒径分布图；
图5为实施方式5的方法制备得到的微米级O/W乳液的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
本发明涉及微米级O/W乳液的制备，使用到的具体药品如下：苯乙烯单体、偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、去离子水；均可以购买获得。
实施方式1：
本实施方式中微米级O/W乳液的制备具体步骤如下：
S1：将6 g聚乙烯吡咯烷酮加入到110 mL去离子水和770mL无水乙醇的混合溶液中，搅拌至PVP完全溶解，制成水相；缓缓倒入250 mL四口烧瓶中，打开蠕动泵，转速为30rpm。
S2：将1 g偶氮二异丁腈溶于10 mL苯乙烯单体中，制成油相；
S3：将油相加入外压式陶瓷膜乳化器中，连接好气路，过膜压力为0.03 MPa左右，将油相通过陶瓷膜乳化器压入持续流动的水相中进行乳化，陶瓷膜由亲水性材料SiO2-Al2O3烧制而成，孔径为3μm，乳化时温度为70℃，乳化10 min后停止，移除陶瓷膜乳化器，得聚合体系；本步骤中通过蠕动泵保持水相连续流动，蠕动泵的转速为30 rpm。
S4：将聚合体系完全浸没在油浴锅液面以下搅拌反应，搅拌速度为300 rpm，反应24 h，得微米级O/W乳液；将微米级O/W乳液转移到样品瓶中贴标签保存。
S5：取适量去离子水加入50 mL塑料离心管中，加入一定量O/W乳液，盖上离心管盖放置到超声清洗机中进行超声分散；然后置于离心机内离心，离心后移除上层清液，再次加入无水乙醇或去离子水超声分散后再次离心，上述步骤重复4-6次，每次离心速度6500rpm，离心10 min，最后一次清洗使用无水乙醇，得到纯净的微米级O/W乳液。
实施方式2：
本实施方式与实施方式1大致相同，不同点仅在于，在本实施方式中，
S1：将2 g聚乙烯吡咯烷酮加入到110 mL去离子水和770mL无水乙醇的混合溶液中，搅拌至PVP完全溶解，制成水相；缓缓倒入250 mL四口烧瓶中，打开蠕动泵，转速为30rpm。
S2：将0.8 g偶氮二异丁腈溶于8 mL苯乙烯单体中，制成油相；
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不再赘述。
实施方式3：
本实施方式与实施方式1大致相同，不同点仅在于，在本实施方式中，
S1：将4 g聚乙烯吡咯烷酮加入到110 mL去离子水和770mL无水乙醇的混合溶液中，搅拌至PVP完全溶解，制成水相；缓缓倒入250 mL四口烧瓶中，打开蠕动泵，转速为30rpm。
S2：将1.2 g偶氮二异丁腈溶于15 mL苯乙烯单体中，制成油相；
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不再赘述。
实施方式4：
本实施方式与实施方式1大致相同，不同点仅在于，在本实施方式中，
在S3中，过膜压力为0.02 MPa。
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不再赘述。
实施方式5：
本实施方式与实施方式1大致相同，不同点仅在于，在本实施方式中，
在S3中，陶瓷膜孔径为1 μm。
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不再赘述。
表征：利用场发射扫描电子显微镜、全自动激光颗粒分布测量仪对上述实施方式1至5制备得到的微米级O/W乳液进行观察分析，研究其微观形貌、粒径及粒径分布，表征结果如图1至5，可见，随着聚乙烯吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、苯乙烯单体的增加，乳液的平均粒径也随之增加；当过膜压力处于临界乳化压力和最大压力之间时，油珠直径与过膜压力成正比；乳液粒径随陶瓷膜孔径的增大而增大。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制成水相；
S2：将偶氮二异丁腈溶于苯乙烯单体中，制成油相；
S3：将油相通过陶瓷膜乳化器压入持续流动的水相中进行乳化，得聚合体系；
S4：将聚合体系浸没在油浴锅液面以下搅拌反应，得微米级O/W乳液粗品。
2.根据权利要求1所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，在S1中，聚乙烯吡咯烷酮与去离子水和无水乙醇的用量比为2~6g：110 mL：770mL。
3.根据权利要求1所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，在S2中，偶氮二异丁腈与苯乙烯单体的用量比为0.6~1.4g：5~15ml。
4.根据权利要求1所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，在S3中，陶瓷膜乳化器的过膜压力为0.02~0.03MPa，陶瓷膜的孔径为0.1~3μm，乳化温度为65~75℃，乳化时间为8~12min。
5.根据权利要求1所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，在S3中，通过蠕动泵保持水相连续流动，蠕动泵的转速为10~50 rpm。
6.根据权利要求1所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，在S4中，搅拌反应的搅拌速度为300~400 rpm，搅拌时间为6~24 h。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜乳化器为外压式陶瓷膜乳化器。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜乳化器中的陶瓷膜由亲水性材料SiO2-Al2O3烧制而成。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，在S4之后，还包括对微米级O/W乳液的除杂步骤：
取一定量的去离子水和微米级O/W乳液加入到离心管中，置于超声清洗机内超声分散，然后置于离心机内离心，离心后移除上层清液，再次加入无水乙醇或去离子水超声分散后再次离心；上述步骤重复4-6次，最后一次清洗使用无水乙醇，得到微米级O/W乳液精品。
10.根据权利要求9所述的微米级O/W乳液的制备方法，其特征在于，离心速度为6000~6500 rpm，每次离心时间为10~30min。
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| 周智敏;: "微米级单分散聚苯乙烯微球的制备", 化学与生物工程, no. 07, 25 July 2012 (2012-07-25), pages 41 - 44 * |
| 朱志君;卢建军;刘妙青;: "膜乳化法原理及其制备单分散高分子微球的进展", 日用化学工业, no. 05, 14 October 2008 (2008-10-14), pages 21 - 24 * |
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