CN114957554B - 基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于二元接枝单体合成PEW‑g‑(MAH‑co‑DOM)微粉的方法，方法步骤如下：S1：MAH‑DOM混合溶液的配制：在氮气气氛下将马来酸酐和马来酸二辛酯加热溶解，得MAH‑DOM混合溶液；S2：PEW‑g‑(MAH‑co‑DOM)微粉的合成：将聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和S1所述的MAH‑DOM混合溶液置于球磨机中进行接枝反应，反应后经干燥、研磨后得PEW‑g‑(MAH‑co‑DOM)微粉。本发明的合成方法提高了马来酸酐和马来酸二辛酯的接枝率和接枝效率，同时在空气条件下进行反应仍能够有效避免产品的氧化，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯蜡接枝技术领域，尤其涉及基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法。
背景技术
聚乙烯蜡作为润滑剂、颜料分散助剂，被广泛应用于塑料加工行业。但是由于其应用时，与分散剂分散效果不理想，因此需要对其微粉化制备聚乙烯蜡微粉，增加分散效果。除此之外，聚乙烯蜡微粉还存在非极性、粘度小的问题，因此，需要对聚乙烯蜡微粉进行接枝改性，在主链上引入极性基团，使得聚乙烯蜡微粉在溶解、分散、润滑等性能方面有明显的改进，从而在粉末涂料、润滑剂等领域有着更加广泛的应用。
目前，对聚乙烯蜡微粉化的方法有机械粉碎法、喷雾干燥法和液相法。专利CN110317415A报道了机械粉碎法可得到粉体粒径达到1μm的聚乙烯蜡超微粉体，但是由于聚乙烯蜡熔点较低，所以机械粉碎时一般要用隔离剂，并且能耗较大，成本较高；专利CN103275335A中提到喷雾干燥法制备聚乙烯蜡微粉，该方法工艺简单，所制得的粉体平均粒径能达到30μm，但是该方法设备系统复杂，需要消耗大量的压缩气体，且在生产过程中产品容易被氧化，从而影响产品的质量；专利CN111875724A介绍了利用液相法相似相溶原理，经过溶解、沉淀、干燥得到聚乙烯蜡微粉。产品粒径较细、白度较好、均匀细腻，但是工艺较为复杂，废液重新利用工序较多。
对于聚乙烯蜡接枝的方法，通常包括熔融接枝法、固相接枝法以及液相接枝法。其中，专利CN101423589B中报道了熔融接枝法接枝聚乙烯蜡，其方法工艺简单、可连续生产，但该法反应温度较高，要求温度达到190℃，产品为粒状，未反应单体不易除去；专利CN1986588B提到用固相接枝法来接枝聚乙烯蜡，该方法反应温度低、反应容易控制，但该法生产的产品接枝率不高，通常只能达到1％左右；专利CN104974307B利用液相接枝法接枝聚乙烯蜡，该反应较充分，接枝率较高，能达到3-5％，但该法产生大量废水，无法实现连续运行，不利于工业化生产。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法，提高了马来酸酐和马来酸二辛酯的接枝率和接枝效率，同时在空气条件下进行反应仍能够有效避免产品的氧化，有利于工业化生产。
本发明提出的基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法，方法步骤如下：
S1：MAH-DOM混合溶液的配制
在氮气气氛下将马来酸酐和马来酸二辛酯加热溶解，得MAH-DOM混合溶液；
S2：PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的合成
将聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和S1所述的MAH-DOM混合溶液置于球磨机中进行接枝反应，反应后经干燥、研磨后得PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
优选地，所述S1中马来酸酐和马来酸二辛酯的质量比为1:0.3-3。
优选地，所述S1中氮气的流速为100-200mL/min。
优选地，所述S1中混合的温度为60-100℃。
优选地，所述S2中聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和MAH-DOM混合溶液的质量比为100:0.4-0.6:4-8。
优选地，所述S2中球磨机的转速为400-800r/min，研磨时间6-12h。
优选地，所述S2中干燥的条件为：干燥温度20-50℃、干燥时间12-24h。
本发明提出的上述方法合成的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
本发明提出的上述PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉在粉末涂料、润滑剂中的应用。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明利用MAH-DOM混合溶液作为二元接枝单体，DOM不但可以作为接枝单体接枝到聚乙烯蜡上，而且在反应过程中会抑制MAH的升华，从而提高其接枝率和接枝效率，其中MAH接枝率高达2.56％、接枝效率高达85.33％。
(2)本发明利用MAH-DOM混合溶液作为二元接枝单体，在空气条件下进行反应时仍能够有效避免产品的氧化，从而保证产品的接枝率，突破了传统的N2保护的局限，节约了生产成本，有利于工业化生产。
(3)本发明制备的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉还具有更小的粒径，其中粒度分布中D(50)为18.24μm，D(90)为20.61μm。
附图说明
图1为本发明提出的(a)为纯MAH、(b)为纯DOM接枝聚乙烯蜡微粉的线性拟合图。
图2为本发明提出的样品IR图。
图3为本发明提出的实施例1的样品电镜扫描图。
图4为本发明提出的实施例1的样品粒度分布图。
具体实施方式
实施例1
本发明提出的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：首先，称取0.3g的MAH(马来酸酐)于三口烧瓶中，然后将0.1g的DOM(马来酸二辛酯)放入其中，接着通入氮气，油浴加热至80℃，MAH完全溶解。加热结束，取混合溶液密封静置，即得MAH-DOM混合溶液。
S2：称取10g的PEW(聚乙烯蜡)、0.4g的S1所述混合溶液、0.04g的AIBN(偶氮二异丁腈)及磨珠混合后加入球磨罐中，磨珠的材质为玛瑙，直径为20mm与6mm，个数分别为10、100，待磨粉体与磨珠质量比为1:10。放好密封圈之后合上罐盖，接着将球磨罐装入球磨机的罐座并固定，以400r/min的转速研磨6h。
S3：将S2所得产品置于20℃的真空干燥箱中，干燥12h。结束后，将样品再研磨30min，即得PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
实施例2
本发明提出的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：首先，称取0.2g的MAH于三口烧瓶中，然后将0.2g的DOM放入其中，接着通入氮气，油浴加热至100℃，MAH完全溶解。加热结束，取混合溶液密封静置，即得MAH-DOM混合溶液。
S2：称取10g的PEW、0.8g的S1所述混合溶液、0.06g的AIBN及磨珠混合后加入球磨罐中，磨珠的材质为玛瑙，直径为20mm与6mm，个数分别为10、100，待磨粉体与磨珠质量比为1:10。放好密封圈之后合上罐盖，接着将球磨罐装入球磨机的罐座并固定，以800r/min的转速研磨12h。
S3：将S2所得产品置于50℃的真空干燥箱中，干燥24h。结束后，将样品再研磨30min，即得PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
实施例3
本发明提出的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：首先，称取0.1g的MAH于三口烧瓶中，然后将0.3g的DOM放入其中，接着通入氮气，油浴加热至60℃，MAH完全溶解。加热结束，取混合溶液密封静置，即得MAH-DOM混合溶液。
S2：称取10g的PEW、0.6g的S1所述混合溶液、0.05g的AIBN及磨珠混合后加入球磨罐中，磨珠的材质为玛瑙，直径为20mm与6mm，个数分别为10、100，待磨粉体与磨珠质量比为1:10。放好密封圈之后合上罐盖，接着将球磨罐装入球磨机的罐座并固定，以600r/min的转速研磨9h。
S3：将S2所得产品置于40℃的真空干燥箱中，干燥18h。结束后，将样品再研磨30min，即得PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
对比例1
PEW-g-MAH微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取0.4g的MAH，置于烧杯中，备用。
S2：称取10g的PEW、0.4g的MAH、0.04g的AIBN及磨珠混合后加入球磨罐中，磨珠的材质为玛瑙，直径为20mm与6mm，个数分别为10、100，待磨粉体与磨珠质量比为1:10。放好密封圈之后合上罐盖，接着将球磨罐装入球磨机的罐座并固定，以400r/min的转速研磨6h。
S3：将S2所得产品置于20℃的真空干燥箱中，干燥12h。结束后，将样品再研磨30min，即得PEW-g-MAH微粉。
对比例2
PEW-g-DOM微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取0.4g的DOM，置于烧杯中，备用。
S2：称取10g的PEW、0.4g的DOM、0.04g的AIBN及磨珠混合后加入球磨罐中，磨珠的材质为玛瑙，直径为20mm与6mm，个数分别为10、100，待磨粉体与磨珠质量比为1:10。放好密封圈之后合上罐盖，接着将球磨罐装入球磨机的罐座并固定，以400r/min的转速研磨6h。
S3：将S2所得产品置于20℃的真空干燥箱中，干燥12h。结束后，将样品再研磨30min，即得PEW-g-DOM微粉。
采用酸碱滴定与线性拟合相结合的方法对制得的蜡粉进行接枝率测定，具体操作方法为：首先，在分析天平中称取1.0gPEW-g-(MAH-co-DOM)微粉，放入250mL的三口烧瓶中，用量筒量取100mL的二甲苯加入其中，并用升温至120℃，加热2h。其次，将加热后的二甲苯自然冷却至60℃快速导入100mL的丙酮溶液中，析出沉淀。最后，抽滤取上层固体于80℃烘箱干燥1h。
准确称取0.5g(准确至0.001g)的纯化后样品记为M，放入含有100mL二甲苯的三口烧瓶中，冷凝回流1.5h。接着，冷却5min后，加入10mL用氢氧化钾-乙醇溶液，再加热回流10min。加入5滴酚酞指示剂，用配置好的醋酸-二甲苯溶液滴定，使溶液颜色由红变白，记录消耗的酸体积V1。按同样步骤称取空白样，滴定出空白样消耗的酸体积V0。
式中：G(MAH)—MAH的接枝率(gMAH/100g接枝物)；G(DOM)—DOM接枝率(gDOM/100g接枝物)；V0—空白样滴定时消耗的醋酸-二甲苯溶液体积，mL；V1—纯化后样品滴定时消耗的醋酸-二甲苯溶液体积，mL；C—醋酸-二甲苯溶液浓度，mol/L。
首先利用红外光谱对MAH与DOM单一组分的接枝蜡粉进行表征，并记录好相应特征峰与亚甲基峰的面积比；其次，采用酸碱滴定的方法准确测出MAH与DOM接枝率的值，并将其与峰面积比一一对应；最后，通过软件将得到的数据拟合出一条曲线。混合溶液接枝聚乙烯蜡粉的接枝率即可通过该拟合曲线，从而分别得到相应的MAH和DOM的接枝率。
通过对纯MAH与纯DOM接枝聚乙烯蜡微粉的酸碱滴定结果及红外图谱进行线性拟合，结果如图1所示。图1左图中横坐标是MAH特征峰1780cm-1与亚甲基特征峰720cm-1面积之比，纵坐标是纯MAH接枝物的接枝率。图1右图中横坐标是DOM特征峰1740cm-1与亚甲基特征峰720cm-1面积之比，纵坐标是纯DOM接枝物的接枝率。根据以下两个线性拟合图，混合溶液接枝聚乙烯蜡粉的接枝率即可通过其红外图谱中相应峰面积之比，从而分别得到相应的MAH和DOM接枝率。
通过对不同质量配比的MAH-DOM混合溶液其进行红外表征，结果如图2所示。从图2中可以定性分析，在1720-1740cm-1和1770-1790cm-1区域内分别出现明显的特征吸收峰，说明MAH以及DOM在反应过程中确实接枝到聚乙烯蜡上。并且，当两极性单体混合时，随着MAH量的减少，其特征峰强度明显地减弱；DOM的量增多，其特征峰强度也随之增强。
通过对实施例1中所得的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉电镜扫描，结果如图3所示。从图3左图可以看出，该蜡粉粒径大小主要集中在10-25μm区间内。图3右图显示该蜡粉基本呈现球状，颗粒表面略粗糙。
对实施例1的粒度分布检测结果如图4所示，样品粒径主要集中在5-100μm之间的区域，D(50)为18.24μm，D(90)为20.61μm，与附图三中扫描电镜所得结果相匹配。
对实施例1-3和对比例1-2制备的微粉接枝率、接枝效率以及平均粒径进行测定，结果如表1所示。
表1不同实施例聚乙烯蜡粉性能测定
由表1可以看出，采用本发明的MAH+DOM二元接枝单体进行聚乙烯蜡接枝时，能够显著优于纯MAH的接枝率和接枝效率，进而说明了本发明添加的DOM能够有效促进MAH与聚乙烯蜡的接枝，且采用本发明方法合成的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉还具有更小的粒径，其中粒度分布在20μm左右。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：MAH-DOM混合溶液的配制
在氮气气氛下将马来酸酐和马来酸二辛酯加热溶解，得MAH-DOM混合溶液；
S2：PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的合成
将聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和S1所述的MAH-DOM混合溶液置于球磨机中进行接枝反应，反应后经干燥、研磨后得PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉；
所述S1中马来酸酐和马来酸二辛酯的质量比为1:0.3-3；
所述S1中混合的温度为60-100℃；
所述S2中聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和MAH-DOM混合溶液的质量比为100:0.4-0.6:4-8；
所述S2中球磨机的转速为400-800r/min，研磨时间6-12h。
2.根据权利要求1所述的基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法，其特征在于，所述S1中氮气的流速为100-200mL/min。
3.根据权利要求1所述的基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法，其特征在于，所述S2中干燥的条件为：干燥温度20-50℃、干燥时间12-24h。
4.如权利要求1-3任一项所述方法合成的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
5.如权利要求4所述的PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉在粉末涂料、润滑剂中的应用。
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