CN114957545A - 一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油气增产技术领域，公开了一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂的制备方法及应用。该疏水缔合聚合物由丙烯酰胺，丙烯酸，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，甲基丙烯酸十八烷基酯和疏水单体制成；其制备过程如下：将丙烯酰胺，丙烯酸，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，甲基丙烯酸十八烷基酯和疏水单体混合，得混合物，向混合物中加水，配制成混合物质量浓度为25～30％的水溶液，向水溶液中加入十二烷基硫酸钠，混匀，然后进行除氧处理，再向其中加入0.05～0.3％混合物质量的引发剂，继续反应6～8h后，制得五元共聚物，将五元共聚物剪碎，用无水乙醇浸泡并烘干、打粉制得。该聚合物增稠性能优异，在低用量下仍具有良好的耐温耐盐性能，达到降本增效目的。
Description
技术领域
本发明属于压裂液技术领域，具体涉及一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂的制备方法及应用
背景技术
疏水缔合聚合物通常又被称为缔合聚合物、疏水改性聚合物。它是一种在亲水性大分子主链上引入少量疏水基团的水溶性聚合物。疏水基团的存在使聚合物水溶液具有独特的流变特征，当聚合物超过一定浓度，疏水基团会自发相互结合，形成三维网络结构，使聚合物溶液黏弹性急剧增加，耐温、耐盐和抗剪切能力提高，达到携砂要求。疏水缔合聚合物的缔合机理类似于表面活性剂胶束的形成，但它同时具有普通聚合物的一些特性。聚合物分子间与分子内形成的疏水缔合作用使聚合物溶液具有较好的耐剪切性能。疏水缔合聚合物优越的性能，使得它得到了大量的应用，包括提高石油采收率、钻井液、涂料或化妆品等。
随着国际油价不断波动，降成本增效率成为目前压裂液发展的大趋势，因此，低用量压裂液体系也开始得到重视和研究。目前压裂液常用的疏水缔合聚合物稠化剂普遍用量较高，如申请号为CN201610969007.3的《一种具有多种环结构侧链的疏水缔合聚合物及其制备方法与它的用途》中稠化剂用量为0.8wt％、申请号为CN201410076079.6的《水溶性疏水缔合聚合物压裂液体系及其制备方法》中聚合物用量为0.5wt％。因此，如何进一步提高疏水缔合聚合物效率，提高其在低用量情况下的性能保持，达到降本增效目的，是一个极具挑战的问题。
针对上述存在的问题，本发明提供一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂的制备方法及应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂的制备方法及应用，该五元疏水缔合聚合物可有效解决现有的四元疏水聚合物存在的增稠性能差的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高性能型五元疏水缔合聚合物，其特征在于，所述五元疏水缔合物的结构式如下：
其中，单体
为疏水单体，x、y、z、m、n是单体摩尔百分比，x为70％～85％，y为12％～15％， z为1％～5％，m为1％～5％，n为1％～5％。
进一步地，疏水单体的合成方法包括如下步骤：
(1)将250ml烧瓶安装磁力搅拌器上，烧瓶中加入42.68g(0.2mol)的N,N- 二甲基十二烷基胺，以丙酮作为溶剂，放入磁力搅拌子搅拌，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下，通过恒压滴液漏斗将30.58g(0.22mol)的3-溴-1-丙醇与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h,停止反应并通过真空旋转蒸馏装置除去溶剂丙酮，得到中间产物 AMD-12-OH。
(2)将第一步反应得到的中间体AMD-12-OH和10-十一酰氯以1:1.1的摩尔比反应的到疏水单体。首先将中间体溶于丙酮，将溶液缓缓加入到三颈圆底烧瓶内，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下。通过恒压滴液漏斗将10-十一酰氯与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h。
(3)提纯:对粗产物的烧瓶中加入100ml无水乙醚，放在磁力搅拌器上搅拌 2h,使未反应的原料溶于无水乙醚，出现白色固体，然后用真空抽滤瓶进行抽滤得到白色固体。多次用丙酮和无水乙醚的混合溶剂(丙酮:乙醚＝3:1)洗涤沉淀、抽滤，得到纯度较高的疏水单体。待干燥好之后储存备用。
进一步地，疏水单体的合成步骤示意如下：
进一步地，将丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯酸十八烷基酯和疏水单体混合，得混合物，向混合物中加水，配制成混合物质量浓度为25～30％的水溶液，向水溶液中加入十二烷基硫酸钠，混匀，然后进行除氧处理，再向其中加入0.05～0.3％混合物质量的引发剂，继续反应6～8h后，制得五元共聚物，将五元共聚物剪碎，用无水乙醇浸泡并烘干，打粉，制得。
进一步地，引发剂为2,2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐。
进一步地，十二烷基硫酸钠的摩尔数占疏水单体摩尔数的0.3-0.7％。
进一步地，五元疏水缔合聚合物的化学反应过程的反应式如下：
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，该高性能疏水缔合聚合物可以作为稠化剂在压裂中应用，包含该聚合物的压裂液包括以下质量百分比的组分：聚合物稠化剂0.2wt％，非金属交联剂 0.015wt％，破胶剂0.05wt％，黏土稳定剂0.5wt％，余量为水。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂及其制备方法，该方法操作方便，具有良好的经济价值和广阔的市场前景。
(1)本发明提供的一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂及其制备方法，该方法操作方便，具有良好的经济价值和广阔的市场前景。
(2)本发明提供了一种长链疏水单体的制备方法，通过引入该疏水单体促进疏水缔合聚合物缔合作用进而达到高效增稠的效果。
(3)本发明提供的疏水缔合聚合物由于聚合物内部的氢键作用、静电桥作用、疏水缔合作用等分子间作用力，使得聚合物具有优异的增稠性能。
附图说明
图1为实施例4所得聚合物溶解的电导率变化图
图2为实施例5所得聚合物溶解的电导率变化图
图3为实施例6所得聚合物溶解的电导率变化图
图4为实施例7所述不同聚合物溶解的电导率变化图
图5为实施例8所述聚合物溶液的临界缔合浓度测试；
图6为实施例9所得聚合物溶液的耐温耐剪切流变曲线图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种疏水单体的合成，其制备方法如下：
(1)将250ml烧瓶安装磁力搅拌器上，烧瓶中加入42.68g(0.2mol)的N,N- 二甲基十二烷基胺，以丙酮作为溶剂，放入磁力搅拌子搅拌，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下，通过恒压滴液漏斗将30.58g(0.22mol)的3-溴-1-丙醇与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h,停止反应并通过真空旋转蒸馏装置除去溶剂丙酮，得到中间产物AMD-12-OH；
(2)将第一步反应得到的中间体AMD-12-OH和10-十一酰氯以1:1的摩尔比反应的到疏水单体。首先将中间体溶于丙酮，将溶液缓缓加入到三颈圆底烧瓶内，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下。通过恒压滴液漏斗将10-十一酰氯与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h；
(3)提纯:对粗产物的烧瓶中加入100ml无水乙醚，放在磁力搅拌器上搅拌2h,使未反应的原料溶于无水乙醚，出现白色固体，然后用真空抽滤瓶进行抽滤得到白色固体。多次用丙酮和无水乙醚的混合溶剂(丙酮:乙醚＝3:1)洗涤沉淀、抽滤，得到纯度较高的疏水单体。待干燥好之后储存备用.
实施例2
一种疏水单体的合成，其制备方法如下：
(1)将250ml烧瓶安装磁力搅拌器上，烧瓶中加入42.68g(0.2mol)的N,N- 二甲基十二烷基胺，以丙酮作为溶剂，放入磁力搅拌子搅拌，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下，通过恒压滴液漏斗将30.58g(0.22mol)的3-溴-1-丙醇与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h,停止反应并通过真空旋转蒸馏装置除去溶剂丙酮，得到中间产物AMD-12-OH；
(2)将第一步反应得到的中间体AMD-12-OH和10-十一酰氯以1:1.1的摩尔比反应的到疏水单体。首先将中间体溶于丙酮，将溶液缓缓加入到三颈圆底烧瓶内，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下。通过恒压滴液漏斗将10-十一酰氯与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h；
(3)提纯:对粗产物的烧瓶中加入100ml无水乙醚，放在磁力搅拌器上搅拌2h,使未反应的原料溶于无水乙醚，出现白色固体，然后用真空抽滤瓶进行抽滤得到白色固体。多次用丙酮和无水乙醚的混合溶剂(丙酮:乙醚＝3:1)洗涤沉淀、抽滤，得到纯度较高的疏水单体，产率为89％。待干燥好之后储存备用.
实施例3
一种疏水单体的合成，其制备方法如下：
(1)将250ml烧瓶安装磁力搅拌器上，烧瓶中加入42.68g(0.2mol)的N,N- 二甲基十二烷基胺，以丙酮作为溶剂，放入磁力搅拌子搅拌，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下，通过恒压滴液漏斗将31.28g(0.24mol)的3-溴-1-丙醇与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h,停止反应并通过真空旋转蒸馏装置除去溶剂丙酮，得到中间产物AMD-12-OH；
(2)将第一步反应得到的中间体AMD-12-OH和10-十一酰氯以1:1.2的摩尔比反应的到疏水单体。首先将中间体溶于丙酮，将溶液缓缓加入到三颈圆底烧瓶内，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下。通过恒压滴液漏斗将10-十一酰氯与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h；
(3)提纯:对粗产物的烧瓶中加入100ml无水乙醚，放在磁力搅拌器上搅拌2h,使未反应的原料溶于无水乙醚，出现白色固体，然后用真空抽滤瓶进行抽滤得到白色固体。多次用丙酮和无水乙醚的混合溶剂(丙酮:乙醚＝3:1)洗涤沉淀、抽滤，得到纯度较高的疏水单体，产率为91％。待干燥好之后储存备用.
实验例4
一种高性能疏水缔合聚合物的合成，其制备方法如下：
(1)在200ml烧杯中加入30g丙烯酰胺、4g丙烯酸、6g 2-丙烯酰胺基-2- 甲基丙磺酸、2g甲基丙烯酸十八烷基酯和0.8g疏水单体，配成单体浓度为30％的水溶液，同时加入占总单体浓度1％的十二烷基硫酸钠(SDS)，搅拌至澄清溶液。
(2)待溶液充分混合均匀后，通氮气30min，除去水中的溶解氧。
(3)以2，2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(V50)为引发剂，该引发剂占总单体浓度的0.2％，在5℃冰水浴引发条件下，进行自由基水溶液聚合，反应6小时即可得到所需的的疏水缔合聚合物，最后将得到的疏水缔合聚合物剪碎，用无水乙醇浸泡烘干，打成粉末，即得到高性能疏水缔合聚合物。
进一步地,采用DDS-307+电导率仪,聚合物粉末样品在25℃的去离子水中分散并溶解,聚合物HAEOA在1min50s时电导率达到峰值并恒定不变,聚合物溶解时间为110s。
实验例5
一种高性能疏水缔合聚合物的合成，其制备方法如下：
(1)在200ml烧杯中加入30g丙烯酰胺、4g丙烯酸、6g 2-丙烯酰胺基-2- 甲基丙磺酸、2g甲基丙烯酸十八烷基酯和1g疏水单体，配成单体浓度为30％的水溶液，同时加入占总单体浓度1％的十二烷基硫酸钠(SDS)，搅拌至澄清溶液。
(2)待溶液充分混合均匀后，通氮气30min，除去水中的溶解氧。
(3)以2，2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(V50)为引发剂，该引发剂占总单体浓度的0.2％，在5℃冰水浴引发条件下，进行自由基水溶液聚合，反应6小时即可得到所需的的疏水缔合聚合物，最后将得到的疏水缔合聚合物剪碎，用无水乙醇浸泡烘干，打成粉末，即得到高性能疏水缔合聚合物。
进一步地,采用DDS-307+电导率仪,聚合物粉末样品在25℃的去离子水中分散并溶解,聚合物HAEOA在50s时电导率达到峰值并恒定不变,聚合物溶解时间为50s。
实验例6
一种高性能疏水缔合聚合物的合成，其制备方法如下：
(1)在200ml烧杯中加入30g丙烯酰胺、4g丙烯酸、6g 2-丙烯酰胺基-2- 甲基丙磺酸、2g甲基丙烯酸十八烷基酯和1.2g疏水单体，配成单体浓度为30％的水溶液，同时加入占总单体浓度1％的十二烷基硫酸钠(SDS)，搅拌至澄清溶液。
(2)待溶液充分混合均匀后，通氮气30min，除去水中的溶解氧。
(3)以2，2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(V50)为引发剂，该引发剂占总单体浓度的0.2％，在5℃冰水浴引发条件下，进行自由基水溶液聚合，反应6小时即可得到所需的的疏水缔合聚合物，最后将得到的疏水缔合聚合物剪碎，用无水乙醇浸泡烘干，打成粉末，即得到高性能疏水缔合聚合物。
进一步地,采用DDS-307+电导率仪,聚合物粉末样品在25℃的去离子水中分散并溶解,聚合物HAEOA在2min10s时电导率达到峰值并恒定不变,聚合物溶解时间为130s。
实验例7
取实例5中的高性能疏水缔合聚合物,采用DDS-307+电导率仪。聚合物粉末样品在25℃的去离子水中分散并溶解,与部分水解聚丙烯酰胺HPAM进行溶解性能对比,高性能疏水缔合聚合物在50s时完全溶解,具有优异的溶解性能。
实验例8
取实例5中的疏水缔合聚合物，配制一系列浓度的聚合物溶液，充分搅拌均匀，静置后，通过六速粘度计测定粘度。高性能疏水缔合聚合物具有优异的增稠性能。
实验例9
取实例5中的疏水缔合聚合物，配制为浓度为0.2％的聚合物溶液，充分搅拌均匀，静置后，采用德国HAAK公司生产的装有高压密封槽的HAAKE MAR III RS600流变仪对聚合物溶液的耐温抗剪切性能进行研究。剪切速率为170s-1，温度在40分钟内从30℃升到110℃，并在110℃条件下继续剪切90分钟。
Claims (4)
1.一种高性能疏水缔合聚合物稠化剂，其特征在于，所述疏水缔合物的结构式如下：
其中，单体
2.如权利要求1所述的高性能疏水缔合聚合物稠化剂，其特征在于，所述疏水单体的合成方法包括如下步骤：
(1)将250ml烧瓶安装磁力搅拌器上，烧瓶中加入42.68g(0.2mol)的N,N-二甲基十二烷基胺，以丙酮作为溶剂，放入磁力搅拌子搅拌，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下，通过恒压滴液漏斗将30.58g(0.22mol)的3-溴-1-丙醇与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h,停止反应并通过真空旋转蒸馏装置除去溶剂丙酮，得到中间产物AMD-12-OH；
(2)将第一步反应得到的中间体AMD-12-OH和10-十一酰氯以1:1.1的摩尔比反应的到疏水单体，首先将中间体溶于丙酮，将溶液缓缓加入到三颈圆底烧瓶内，控制反应温度在冰浴(0℃)条件下，通过恒压滴液漏斗将30.58g(0.22mol)的10-十一酰氯与丙酮的混合液，缓慢滴加在烧瓶中，滴加时间控制在1h，待滴加完之后，继续搅拌反应24h；
(3)提纯:对粗产物的烧瓶中加入100ml无水乙醚，放在磁力搅拌器上搅拌2h,使未反应的原料溶于无水乙醚，出现白色固体，然后用真空抽滤瓶进行抽滤得到白色固体，多次用丙酮和无水乙醚的混合溶剂(丙酮:乙醚＝3:1)洗涤沉淀、抽滤，得到纯度较高的疏水单体，待干燥好之后储存备用。
3.权利要求1-2任一项所述的高性能疏水缔合聚合物稠化剂的制备方法，其特征在于，将丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，甲基丙烯酸十八烷基酯和疏水单体混合，得混合物，向混合物中加水，配制成混合物质量浓度为25-30％的水溶液，向水溶液中加入十二烷基硫酸钠，混匀，然后进行除氧处理，再向其中加入0.05-0.3％混合物质量的引发剂，继续反应6-8h后，制得五元共聚物，将五元共聚物剪碎，用无水乙醇浸泡并烘干，打粉，制得。
4.如权利要求3所述高性能疏水缔合聚合物稠化剂制备方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠摩尔数占疏水单体摩尔数0.2-0.5％。
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