CN114957126A - 一种油田酸化压裂用助排剂及其合成方法 - Google Patents

一种油田酸化压裂用助排剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种油田酸化压裂用助排剂及其合成方法。所述的合成方法如下：在反应器中加入壬基酚、丁酮、环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7‑9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；将上述中间体，加入2‑十一烷基咪唑啉，加入乙醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到产品粗品；上述粗品加入乙酸乙酯，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，90‑120℃烘干6‑8h，得到产物助排剂。本发明具有合成简单、低表面张力、低临界胶束浓度的优点；使用浓度为50mg/L时，表面张力达到25mN/m以下；使用浓度为1000mg/L时助排率达到95％以上。

Description

一种油田酸化压裂用助排剂及其合成方法
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，涉及一种表面活性剂及其制备方法，特别涉及一种油田酸化压裂用助排剂及其合成方法。
背景技术
石油开采过程主要是通过有效的开采技术手段，开采地层中原油及天然气，然后在通过炼化加工成为基础应用材料，使人们的生活质量更高。虽然我国资源丰富，但是长期开采原油会对周围环境造成一定程度的影响，开采难度也在随之增加，传统的开采技术已经无法满足当前人们对资源的需求量，必须采用增产技术，提高石油的产出率，其中酸化压裂是一种有效的技术手段。
酸化和压裂工艺作业中，工作液返排量的多少是影响施工效果的一个重要因素。尤其是在地层能量低、渗透性差的情况下处理液返排更为困难，若工作液不能从地层中迅速完全地排出地面，就会对地层造成新的更严重的堵塞，即毛细管的吸渗作用，使滞留液堵塞毛细管，引起严重水锁，造成地层损害。因此，往工作液中添加助排剂，使产生极低的表面张力，增大润湿角，降低毛细管阻力，清除地层堵塞，是提高返排量的既经济又方便的方法。
CN 113773821 A公开了高温调堵助排剂及其制备方法与应用。该高温调堵助排剂包括丙烯酰胺及其衍生物、酮碳基单体、交联剂、引发剂、缓凝剂、磺酸盐型表面活性剂和水。本发明还提供了上述高温调堵助排剂的制备方法。本发明还进一步提供了上述高温调堵助排剂在200℃以上的稠油油藏调堵封窜技术中的应用。本发明提供的高温调堵助排剂封堵率可达92％以上，耐温达300℃，250℃蒸汽条件下有效期可达1个月以上，封堵强度可达22MPa/m；该高温调堵助排剂具有良好的流动性、耐温性，制备简单、成本低廉，成胶时间可调，封堵能力强，能够进入地层深部，有效解决普通稠油井吸汽剖面不均、井间汽窜的问题。但该发明的表面活性剂为磺酸盐，而压裂酸化液属于强酸性环境，因此不适合低pH环境使用。
CN 109135718 A公开了一种压裂酸化起泡助排剂的制备方法，属于助排剂技术领域。本发明制备的稳泡表活剂主要由两性离子表面活性剂构成，相对分子量大，表面积更大，在牺牲部分起泡能力后能够在固液两相表面形成更加致密更加牢固的界面膜，使得气泡不易破裂；十二烷基磺基甜菜碱分子呈现较高的正电性，容易与负电性的十二烷基硫酸钠分子缔合，两种分子间的疏水力和静电力共同作用，能够起到增强复配的效果，弥补稳泡表活剂起泡能力的不足；本发明所制备的压裂酸化起泡助排剂一剂两用，避免了施工时复配起泡剂和助排剂的麻烦，同时起泡快，气泡强度高，使用更简便，降低了成本。原材料中用到了氢化钠，氢化钠的化学反应活性很高，在潮湿空气中能自燃，与氧化剂能发生强烈反应，引发燃烧或爆炸，因此大规模生产很难实现。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种油田酸化压裂用助排剂及其合成方法。本发明具有合成简单、低表面张力、低临界胶束浓度、耐温耐盐的优点；使用浓度为50mg/L时，表面张力达到25mN/m以下；使用浓度为1000mg/L时助排率达到95％以上。
本发明的目的之一公开了一种油田酸化压裂用助排剂，所述助排剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003638737480000031
本发明另一个目的公开了上述油田酸化压裂用助排剂的合成方法，具体步骤如下：
(1)在反应器中加入壬基酚、丁酮、环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉，加入乙醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，90-120℃烘干6-8h，得到产物助排剂。
基于1摩尔份的壬基酚，所述的环氧溴丙烷、2-十一烷基咪唑啉的用量分别为1.0-1.3摩尔份、0.9-1.2摩尔份；优选地，基于1摩尔份的壬基酚，所述的环氧溴丙烷、2-十一烷基咪唑啉的用量分别为1.1-1.3摩尔份、1.0-1.1摩尔份。
优选地，步骤(1)中，所述的丁酮与壬基酚的重量比为10-30：1，更优选为15-20：1。
优选地，步骤(1)中，所述的回流反应时间为12-24h，更优选为15-20h。
优选地，步骤(2)中，所述的乙醇与壬基酚的重量比为5-20：1，更优选为10-15：1。
优选地，步骤(2)中，所述的回流反应时间为3-10h，更优选为4-8h。
优选地，步骤(3)中，所述的乙酸乙酯与壬基酚的重量比为2-8：1，更优选为4-6：1。
本发明油田酸化压裂用助排剂的合成的反应方程式如下：
Figure BDA0003638737480000041
本发明的酸化压裂用助排剂分子是三元非离子性表面活性剂，分子中引入了1个壬基酚和1个咪唑啉两个非离子表面活性剂基团，二者经过反应整体形成了鎓离子表面活性剂基团，整个分子相当于2个非离子1个阳离子表面活性剂。本助排剂具有高表面活性，低表面张力，临界胶团浓度低，胶团聚集数大，增容能力强的特点，同时分子稳定性高，耐温性强。可以大幅度降低油水界面张力，增大润湿角，降低岩石毛细管阻力，强力清除地层堵塞，提高施工质量。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的油田酸化压裂用助排剂具有低表面张力的特点，在使用浓度为50mg/L的浓度时，表面张力达到25mN/m以下；
(2)本发明的酸化压裂用助排剂具有低临界胶束浓度(CMC)的特点，达到24mg/L以下；
(3)本发明的酸化压裂用助排剂有用量低，助排率高的特点，1000mg/L的浓度助排率达到95％以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮110g、环氧溴丙烷0.05mol，搅拌溶解，升温回流反应12h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.045mol，加入乙醇55g，加热回流反应3h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯22g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，90℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M1。
实施例2
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮300g、环氧溴丙烷0.065mol，搅拌溶解，升温回流反应15h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.06mol，加入乙醇100g，加热回流反应5h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯80g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，100℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M2。
实施例3
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮186g、环氧溴丙烷0.055mol，搅拌溶解，升温回流反应24h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.052mol，加入乙醇200g，加热回流反应4h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯88g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，110℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M3。
实施例4
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮330g、环氧溴丙烷0.062mol，搅拌溶解，升温回流反应20h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.058mol，加入乙醇220g，加热回流反应8h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯70g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，120℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M4。
实施例5
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮250g、环氧溴丙烷0.058mol，搅拌溶解，升温回流反应18h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.055mol，加入乙醇128g，加热回流反应10h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯50g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，80-120℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M5。
实施例6
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮260g、环氧溴丙烷0.06mol，搅拌溶解，升温回流反应18h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.056mol，加入乙醇150g，加热回流反应8h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯62g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，105℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M6。
实施例7
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮260g、环氧溴丙烷0.06mol，搅拌溶解，升温回流反应22h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.056mol，加入乙醇180g，加热回流反应6h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯58g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，95℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M7。
实施例8
(1)在反应器中加入壬基酚0.05mol、丁酮270g、环氧溴丙烷0.06mol，搅拌溶解，升温回流反应15h，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉0.055mol，加入乙醇125g，加热回流反应6h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯55g，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，120℃烘干6h，得到产物酸化压裂用助排剂M8。
实验例1表面张力和界面张力的测试
按照SY/T 5370-2018《表面和界面张力测定方法》中的方法测定表面张力和界面张力，结果见表1。
实验例2临界胶束浓度的测试
按照GB/T 11276-2007《表面活性剂临界胶束浓度的测定》中的方法测定临界胶束浓度，结果见表1。
实验例3助排率的测试
按照SY/T 5755-2016《压裂酸化用助排剂性能评价方法》中的方法一测定助排率，结果见表1。
表1表面张力、界面张力、临界胶束浓度、助排率测试结果
Figure BDA0003638737480000091
从表1可以看出：
(1)助排剂M1-M8表面张力测试值均低于25mN/m，其中M8最低达到23.3mN/m；界面张力测试值均低于0.15mN/m，其中M8最低达到0.08mN/m；而F3226表面张力测试值和界面张力测试值分别为27.8mN/m和0.52mN/m。与本发明的助排剂相比，表面张力测试值和界面张力测试值平均高出3.2mN/m和0.4mN/m。与现有的助排剂相比本发明的油田酸化压裂助排剂具有低表面张力的特点。
(2)助排剂M1-M8临界胶束浓度值均低于24mg/L，其中M8最低达到22.0mg/L；而F3226临界胶束浓度值为180mg/L。与本发明的助排剂相比，临界胶束浓度平均高出150mg/L。与现有的助排剂相比本发明的油田酸化压裂助排剂具有低临界胶束浓度(CMC)的特点。
(3)助排剂M1-M8助排率均高于95％，其中M8最高达到97.3％；而F3226助排率为82.4％。与本发明的助排剂相比，助排率平均低出13％以上。与现有的助排剂相比本发明的油田酸化压裂助排剂具有助排率高的特点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，所述的合成方法如下：
(1)在反应器中加入壬基酚、丁酮、环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应，期间用1M的碳酸钾溶液维持pH7-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-十一烷基咪唑啉，加入乙醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)上述粗品加入乙酸乙酯，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出颗粒状粉末，过滤，90-120℃烘干6-8h，得到产物助排剂。
2.根据权利要求1所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，基于1摩尔份的壬基酚，所述的环氧溴丙烷、2-十一烷基咪唑啉的用量分别为1.0-1.3摩尔份、0.9-1.2摩尔份。
3.根据权利要求2所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，基于1摩尔份的壬基酚，所述的环氧溴丙烷、2-十一烷基咪唑啉的用量分别为1.1-1.3摩尔份、1.0-1.1摩尔份。
4.根据权利要求1所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的丁酮与壬基酚的重量比为10-30：1。
5.根据权利要求1所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的回流反应时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的乙醇与壬基酚的重量比为5-20：1。
7.根据权利要求1所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的回流反应时间为3-10h。
8.根据权利要求1所述的油田酸化压裂用助排剂的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的乙酸乙酯与壬基酚的重量比为2-8：1。
9.根据权利要求1-8任一项权利要求所述合成方法制备得到的油田酸化压裂用助排剂，其特征在于，所述助排剂的分子结构式如下：
Figure FDA0003638737470000021
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