CN114957108B - 油田酸化压裂助排剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种油田酸化压裂助排剂。所述的助排剂制备方法如下：在反应器中加入壬基酚、丁酮、环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8‑9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；将上述中间体，加入2‑氨基‑6‑溴吡啶，加入异丁醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到产品粗品；通过硅胶层析柱分离得到压裂酸化用助排剂。本发明的油田酸化压裂助排剂具有用量低，助排率高的特点，在使用浓度为500mg/L时，助排率可以达到92％以上。
Description
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种油田酸化压裂助排剂及其制备方法。
背景技术
油气资源是当前经济社会发展以及工业行业等发展的重要资源，是为各种设备设施正常运行提供重要保证的能源资源。目前对于油气资源的需求量不断提高，在一定程度上对油气田的开采质量和效率提出了更高的要求。
压裂酸化工艺是目前油气井常用的增产措施，其目的是在于提高产层的导流能力，恢复并增加产能.影响压裂酸化效果的因素很多，其中压入地层的酸液或压裂液，返排是否及时彻底是一个重要因索。特别是地层能量低渗透性差的井，酸化压裂作业后处理液的返排更为困难，若不采取相应的助排措施，则会给地层造成新的伤害和污染，导致施工失败。
在压裂液中添加助排剂的方法相对比较简单，通过添加性能优异的助排剂，能有效降低液相表面张力，改变岩石润湿性，从而降低岩石毛细管阻力，提高压裂液返排率，防止堵塞和伤害地层，同时提高储层导流能力增加油气产量，此外在压裂液中添加助排剂的方法具有成本低，操作简单，返排率高等优点。
CN 109135718 A公开了一种压裂酸化起泡助排剂的制备方法，属于助排剂技术领域。本发明制备的稳泡表活剂主要由两性离子表面活性剂构成，相对分子量大，表面积更大，在牺牲部分起泡能力后能够在固液两相表面形成更加致密更加牢固的界面膜，使得气泡不易破裂；十二烷基磺基甜菜碱分子呈现较高的正电性，容易与负电性的十二烷基硫酸钠分子缔合，两种分子间的疏水力和静电力共同作用，能够起到增强复配的效果，弥补稳泡表活剂起泡能力的不足；本发明所制备的压裂酸化起泡助排剂一剂两用，避免了施工时复配起泡剂和助排剂的麻烦，同时起泡快，气泡强度高，使用更简便，降低了成本。但是在配置过程中使用到了氢化钠，属于危险品，无法大规模推广。
CN 110903820 A公开了一种双疏增效助排剂及其制备方法，该双疏增效助排剂采用如下方法制备而成：在反应瓶中加入环己烷和季戊四醇，并搅拌混合均匀；然后在搅拌条件下，缓慢滴加全氟辛基酰氯，滴加完毕后，升温至30～40℃，反应3～5h；待反应产物降至室温后，除去溶剂环己烷后得到；该双疏增效助排剂为一化学结构中含有四个支链的非离子氟碳表面活性剂，使其具有双疏效应，进而有效改变岩石表面的润湿性，同时兼具降低固、液表界面张力，减小毛管阻力的效果，并且该双疏增效助排剂使用时加量少、助排效果好，且制备方法简单，成本低，具有极好的市场应用和推广前景。但是配方中氟含量较高，容易导致环境污染。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种油田酸化压裂助排剂及其制备方法。本发明的酸化压裂助排剂具有用量低，助排率高的特点，助排率达到92％以上。
本发明的目的之一公开了一种油田酸化压裂助排剂，所述的助排剂的分子结构式如下：
本发明另一个目的公开了上述油田酸化压裂助排剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应器中加入壬基酚、丁酮、环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入2-氨基-6-溴吡啶，加入异丁醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到压裂酸化用助排剂。
基于1摩尔份的壬基酚，环氧溴丙烷、2-氨基-6-溴吡啶的用量分别为0.9-1.3摩尔份、0.5-0.8摩尔份；优选地，基于1摩尔份的壬基酚，环氧溴丙烷、2-氨基-6-溴吡啶的用量分别为1.1-1.3摩尔份、0.6-0.7摩尔份。
优选地，步骤(1)中，所述丁酮与壬基酚的重量比为5-20：1，更优选为10-20：1。
优选地，步骤(1)中，所述回流反应时间为12-48h，更优选为24-48h。
优选地，步骤(2)中，所述异丁醇与壬基酚的重量比为5-20：1，更优选为10-20：1。
优选地，步骤(2)中，所述回流反应时间为2-8h，更优选为4-8h。
本发明酸化压裂用助排剂的合成的反应方程式如下：
本发明的油田酸化压裂助排剂分子是三元非离子性表面活性剂，分子中引入了2个壬基酚和吡啶三个非离子表面活性剂基团，具有高表面活性，低表面张力，临界胶团浓度低，胶团聚集数大，增容能力强的特点，同时分子不带电荷，稳定性高，不受酸、碱、盐的影响，可以与其它阴、阳、两性表面活性剂混合使用，可以在不同pH的范围内大幅度降低油水界面张力，增大润湿角，降低岩石毛细管阻力，强力清除地层堵塞，可提高酸化压裂液的返排量。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的油田酸化压裂助排剂具有低表面张力的特点，50mg/L的浓度，表面张力低于25mN/m；
(2)本发明的油田酸化压裂助排剂具有低临界胶束浓度(CMC)的特点，达到25mg/L以下；
(3)本发明的油田酸化压裂助排剂具有用量低，助排率高的特点，在使用浓度为500mg/L时，助排率可以达到92％以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、110.18g丁酮、0.09mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应12h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.05mol 2-氨基-6-溴吡啶，加入110.18g异丁醇，加热回流反应2h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F1。
实施例2
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、440.7g丁酮、0.13mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应48h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.08mol2-氨基-6-溴吡啶，加入400.01g异丁醇，加热回流反应8h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F2。
实施例3
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、180.35g丁酮、0.103mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应16h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.062mol2-氨基-6-溴吡啶，加入199.87g异丁醇，加热回流反应4h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F3。
实施例4
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、386.36g丁酮、0.122mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应40h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.071mol2-氨基-6-溴吡啶，加入440.7g异丁醇，加热回流反应8h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F4。
实施例5
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、218.21g丁酮、0.112mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应20h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.066mol2-氨基-6-溴吡啶，加入219.33g异丁醇，加热回流反应5h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F5。
实施例6
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、332.33g丁酮、0.122mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应36h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.068mol2-氨基-6-溴吡啶，加入333.33g异丁醇，加热回流反应7h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F6。
实施例7
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、255.36g丁酮、0.124mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应36h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.068mol2-氨基-6-溴吡啶，加入245.36g异丁醇，加热回流反应6h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化用助排剂F7。
实施例8
(1)在反应器中加入0.1mol壬基酚、240.36g丁酮、0.120mol环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应30h，期间用10％的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
(2)将上述中间体，加入0.068mol2-氨基-6-溴吡啶，加入287.23g异丁醇，加热回流反应7h，减压蒸馏，得到产品粗品；
(3)通过硅胶层析柱分离得到油田压裂酸化助排剂F8。
实验例1表面张力和界面张力的测试
按照SY/T 5370-2018《表面和界面张力测定方法》中的方法测定表面张力和界面张力，结果见表1。
实验例2临界胶束浓度的测试
按照GB/T 11276-2007《表面活性剂临界胶束浓度的测定》中的方法测定临界胶束浓度，结果见表1。
实验例3助排率的测试
按照SY/T 5755-2016《压裂酸化用助排剂性能评价方法》中的方法一测定助排率，结果见表1。
表1表面张力、界面张力、临界胶束浓度、助排率测试结果
从表1可以看出：
(1)助排剂F1-F8表面张力测试值均低于25mN/m，其中F8最低达到24.1mN/m；界面张力测试值均低于0.15mN/m，其中F8最低达到0.09mN/m；而DRKJ-16表面张力测试值和界面张力测试值分别为28.1mN/m和0.55mN/m。与本发明的助排剂相比，表面张力测试值和界面张力测试值平均高出3.5mN/m和0.4mN/m。与现有的助排剂相比本发明的酸化压裂助排剂具有低表面张力的特点。
(2)助排剂F1-F8临界胶束浓度值均低于25mg/L，其中F8最低达到20.5mg/L；而DRKJ-16临界胶束浓度值为120mg/L。与本发明的助排剂相比，临界胶束浓度平均高出120mg/L。与现有的助排剂相比本发明的酸化压裂助排剂具有低临界胶束浓度(CMC)的特点。
(3)助排剂F1-F8助排率均高于92％，其中F8最高达到94.2％；而DRKJ-16助排率为81.2％。与本发明的助排剂相比，助排率平均低出15％。与现有的助排剂相比本发明的酸化压裂助排剂具有助排率高的特点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种油田酸化压裂助排剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
（1）在反应器中加入壬基酚、丁酮、环氧溴丙烷，搅拌溶解，升温回流反应，期间用10%的碳酸钾溶液维持pH8-9，减压蒸馏，得到褐色粘稠状中间体；
（2）将上述中间体，加入2-氨基-6-溴吡啶，加入异丁醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到产品粗品；
（3）通过硅胶层析柱分离得到压裂酸化用助排剂；
基于1摩尔份的壬基酚，所述的环氧溴丙烷、2-氨基-6-溴吡啶的用量分别为0.9-1.3摩尔份、0.5-0.8摩尔份；
所述的助排剂的分子结构式如下：
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的壬基酚，所述的环氧溴丙烷、2-氨基-6-溴吡啶的用量分别为1.1-1.3摩尔份、0.6-0.7摩尔份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丁酮与壬基酚的重量比为5-20：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述回流反应时间为12-48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述异丁醇与壬基酚的重量比为5-20：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述回流反应时间为2-8h。
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