CN114957071A - 利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法，包括：在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液；在提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热搅拌进行皂化反应，以得到皂化液；将皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液；对改性溶液进行分离提纯，以得到叶黄素。本发明通过在超声条件下预处理万寿菊油膏使其充分溶解，以及在提取液中加入相转移催化剂可有效增加碱溶液与提取液中酯的相容性，以提高反应活性，缩短反应时间，并且，通过加入表面改性剂可有效改善叶黄素的水溶性，有利于后续的分离提纯步骤，以减少使用大量有机溶剂进行萃取等过程。
Description
技术领域
本发明属于成分提取技术领域，具体涉及一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法。
背景技术
叶黄素是类胡萝卜素，具有良好的抗氧化性，缓解视疲劳、预防老年性黄斑退化、保护皮肤、增强免疫和减少血管疾病发病等方面具有独特的功能。目前大多采用皂化反应从万寿菊中提取叶黄素。但是，发明人在长期实验过程中发现，采用目前的方法制备叶黄素的过程存在以下问题：得到叶黄素纯度较低，叶黄素中含有一定比例的玉米黄质，造成叶黄素纯度不足以及玉米黄质的浪费。其次，仅通过皂化反应制备叶黄素的过程中需要大量的强碱溶液，会造成产物中含有过量的盐成分，以及，并且还需要经过有机溶剂对叶黄素进行萃取等步骤，使用大量有机物且反应时间较长，产率较低。另外，还有一些叶黄素的生产工艺中，还需要对万寿菊进行发酵制粒，一则工艺复杂，二则对叶黄素破坏较大，严重影响叶黄素收率。此外，目前制备得到的叶黄素是不溶于水的，这些性质限制了其在食品医药领域的应用。
因此，本发明提出一种新的利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法，既可以减少使用大量有机溶剂、又能提高产率与纯度，缩短反应时间，同时还可以改善叶黄素的水溶性和稳定性。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法。
本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法，具体步骤包括：在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液；
在所述提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热变频搅拌进行皂化反应，以得到皂化液；
将所述皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液；
对所述改性溶液进行分离提纯，以得到所述叶黄素。
可选的，所述在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液，包括：
在400g~600g的万寿菊油膏加入0.5kg~3kg的有机溶剂，在超声波功率范围为300W~600W、温度范围为60℃~70℃的条件下提取30min~90min，以得到提取液。
可选的，所述有机提取剂采用正己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丙醇、甲醇以及乙醇中至少一者。
可选的，在所述提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热变频搅拌进行皂化反应，以得到皂化液，包括：
在所述提取液中加入10g~30g的相转移催化剂和400g~500g的混合醇，在加热温度范围为60℃~70℃的条件下，逐滴加入碱溶液100g~400g，并以搅拌转速范围为25r/min~50r/min进行变频搅拌，皂化反应1h~3h，以得到皂化液。
可选的，所述相转移催化剂采用苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵以及鎓盐中任意一者；和/或，
所述混合醇采用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中至少一者；和/或，
所述碱溶液采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
可选的，所述将所述皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液，包括：
将所述皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，所述高速分散机的转速范围为8000r/min~9000r/min；
在加热温度范围为50℃~60℃条件下搅拌，并加入20g~100g的表面改性剂，在温度范围为50℃~60℃下进行改性处理20min~50min，以得到改性溶液。
可选的，所述将所述皂化液加入至高速分散机中分散之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理之前，还包括：
采用等离子体对分散后的皂化液进行处理1min~3min。
可选的，所述表面改性剂采用聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯甘油单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、聚乙二醇脂肪酸酯、油酸钠、松香酸钠、烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中至少一者。
可选的，所述对所述改性溶液进行分离提纯，以得到所述叶黄素，包括：
对所述改性溶液进行分离，并使用60℃~70℃的纯化水进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品；
将所述叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度范围为-0.06MPa~-0.08MPa，烘箱温度范围为60℃~65℃，干燥15h~20h，以得到所述叶黄素。
可选的，采用油水分离膜对所述改性溶液进行分离。
本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法，具体步骤包括：在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液；在所述提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热搅拌进行皂化反应，以得到皂化液；将所述皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液；对所述改性溶液进行分离提纯，以得到所述叶黄素。本发明的制备方法通过在超声条件下预处理万寿菊油膏可使其充分溶解，以及在提取液中加入相转移催化剂可有效增加碱溶液与提取液中酯的相容性，以提高反应活性，缩短反应时间，并且，通过加入表面改性剂可有效改善叶黄素的水溶性，同时有利于后续的分离提纯步骤，以减少使用大量有机溶剂进行萃取等过程。
附图说明
图1为本发明一实施例的一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的流程框图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
如图1所示，本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法S100，具体包括以下步骤 S110~S140：
S110、在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液。
具体的，在400g~600g的万寿菊油膏加入0.5kg~3kg的有机提取剂，在超声波功率范围为300W~600W、温度范围为60℃~70℃的条件下提取30min~90min，以得到提取液。
本实施例在超声条件下对万寿菊油膏进行预处理，可以使其充分溶解。应当理解的是，充分溶解后的万寿菊油膏溶液中包含有叶黄素酯，因此，需要采用有机提取剂以将叶黄素酯提取出来，以得到提取液。其中，有机提取剂可选择正己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丙醇、甲醇以及乙醇中至少一者，并未采用毒性较大的石油醚、丙酮以及四氢呋喃等有机溶剂。
S120、在提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热变频搅拌进行皂化反应，以得到皂化液。
具体的，在步骤S110得到的提取液中加入10g~30g的相转移催化剂和400g~500g的混合醇，在加热温度范围为60℃~70℃的条件下，逐滴加入碱溶液100g~400g，并以搅拌转速范围为25r/min~50r/min进行变频搅拌，皂化反应1h~3h，以得到皂化液。
需要说明的是，目前常规的皂化反应过程为直接将碱溶液加入至酯溶液中，或者加入一些乙醇与碱溶液直接进行皂化反应，这样会造成反应不充分，产率较低等问题。针对该问题，本实施例先对提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，之后加入相转移催化剂和混合醇，当温度达到60℃~70℃的范围时，再逐滴加入碱溶液，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，有利于碱溶液与酯充分反应。并且，不难理解的是，本实施例的皂化反应可在皂化罐中进行，这样，当停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L~3L，搅拌10min~20min，搅拌速度范围为25r/min~30r/min。通过分步变频搅拌以使皂化反应更充分，进一步提高叶黄素的产率，缩短了反应时间。
进一步需要说明的是，基于本实施例需要加入碱溶液与酯进行皂化反应，以生成叶黄素，而碱溶液属于水溶液，酯属于有机溶剂，两相相互隔离，反应物之间无法有效接触，基于此，本发明人经过多次试验，发现将混合醇与相转移催化剂协同加入在反应体系中，利用自身对有机溶剂的亲和性，可有效增加两相的接触，促使反应发生。
具体的，本实施例的相转移催化剂可采用苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵以及鎓盐中任意一者。
仍需要说明的是，本实施例的混合醇可采用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中至少一者。以及，本实施例的碱溶液采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
S130、将皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液。
为了改善叶黄素的水溶性，以利于后续的分离提纯，同时扩展其应用范围。本实施对其进行了表面改性，具体的，将步骤S120得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速范围为8000r/min~9000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，在加热温度范围为50℃~60℃条件下搅拌，并加入20g~100g的表面改性剂，在温度范围为50℃~60℃下进行改性处理20min~50min，以得到改性溶液。
需要说明的是，为了进一步提高改性效果，还可以在皂化液加入至高速分散机中分散之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理之前，采用等离子体对分散后的皂化液进行处理1min~3min。通过高速等离子体对分散后的叶黄素进行表面活化，增加其反应活性，以提高改性效果。
应当理解的是，本实施例采用的表面改性剂应该为一端具有亲水基团，一端具有亲油基团，在反应过程中，其亲油基团与叶黄素表面进行键合或者附着于叶黄素表面上，这样，亲水基朝向外部，以使得叶黄素表面具备一定的亲水性。
进一步需要说明的是，本实施例的表面改性剂可采用聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯甘油单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、聚乙二醇脂肪酸酯、油酸钠、松香酸钠、烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中至少一者。
S140、对改性溶液进行分离提纯，以得到叶黄素。
具体的，对步骤S130中得到的改性溶液进行分离，并使用60℃~70℃的纯化水0.5L~2L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度范围为-0.08MPa~-0.06MPa，温度范围为85℃~90℃，以及烘箱温度范围为60℃~65℃，干燥15h~20h，以得到叶黄素。
需要说明的是，基于步骤S130中得到的改性溶液包含有亲水性的叶黄素，这样，还可以采用油水分离膜对改性溶液进行分离，以将亲水性的叶黄素分离出来，而其他的杂质或者油脂类物质被有效分离除去。并且，基于本实施例得到的叶黄素具有一定的亲水性，后续的提取过程仅需使用纯化水即可，无需使用大量有机溶剂进行萃取。
下面将结合几个具体实施例进一步说明利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法：
实施例 1
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的甲醇和乙醇混合的有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取50min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入10g的四丁基硫酸氢铵相转移催化剂和500g的甲醇和乙醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钠碱溶液300g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，在加热温度为50℃的条件下搅拌，加入50g的表面改性剂进行改性处理30min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到55.1g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为78.8%。
实施例 2
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入10g的十二烷基三甲基氯化铵相转移催化剂和500g的甲醇和异丙醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钾碱溶液300g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，在加热温度为60℃的条件下搅拌，并加入50g的表面改性剂进行改性处理30min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到55.7g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为79.0%。可见，延长步骤S1的提取时间以及采用不同类别的有机溶剂对于得到的叶黄素含量稍有提高，但影响较小。
实施例 3
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入20g的鎓盐相转移催化剂和500g的甲醇和乙酸乙酯的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钠碱溶液400g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，在加热温度为60℃的条件下搅拌，并加入50g的表面改性剂进行改性处理30min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到58.7g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为79.9%。可见，增加步骤S2的相转移催化剂含量以及碱含量可以有效促进皂化反应，以提高叶黄素的含量。
实施例 4
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入20g的四丁基溴化铵相转移催化剂和500g的甲醇和异丙醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钠碱溶液400g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，在加热温度为60℃的条件下搅拌，加入80g的表面改性剂进行改性处理50min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到59.6g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为80.5%。可见，适当增加步骤S3的表面活性剂含量以及改性处理时间可以得到更多改性后的叶黄素晶体。应当理解的是，当表面改性剂含量过量或者处理时间过长时，会使得叶黄素表面附着的改性剂达到饱和状态。因此，本实施例选用的改性剂含量以及表面改性处理时间范围是发明人经过多次试验得到的。
实施例 5
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入20g的四丁基溴化铵相转移催化剂和500g的乙醇和正丁醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钠碱溶液400g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，采用等离子体处理皂化液2min，并将处理后的皂化液在加热温度为60℃的条件下搅拌，并加入80g的表面改性剂进行改性处理50min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到60.2g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为81%。可见，在步骤S3中增加等离子体活化处理的步骤可进一步提升叶黄素的含量。
实施例 6
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入20g的四丁基溴化铵相转移催化剂和500g的甲醇和异丙醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钠碱溶液400g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，采用等离子体处理皂化液2min，并将处理后的皂化液在加热温度为60℃的条件下搅拌，并加入80g的表面改性剂进行改性处理50min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液采用油水分离膜进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到60.5g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为81.4%。可见，在步骤S4中增加采用油水分离膜可进一步提升叶黄素的含量，更进一步说明叶黄素的表面亲水性发生变化。
对比例 1
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液加入500g的乙醇和正丁醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，加入氢氧化钠碱溶液400g，以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，以得到皂化液。
S3、将步骤S2得到的皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，高速分散机的转速为8000r/min，以使得皂化液中的叶黄素分散均匀。之后，采用等离子体处理皂化液2min，并将处理后的皂化液在加热温度为50℃的条件下搅拌，并加入80g的表面改性剂，在温度为50℃下进行改性处理50min，以得到改性溶液。
S4、对步骤S3中得到的改性溶液采用油水分离膜进行分离，并使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到22g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为66.1%。与上述各实施例对比可得出，在步骤S2中去掉分步搅拌处理以及皂化反应过程中加入相转移催化剂与混合醇后，仅得到22g的叶黄素。
对比例 2
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入1kg的正己烷有机提取剂，在超声波功率为500W、温度为65℃的条件下提取70min，以得到提取液。
S2、对步骤S1得到的提取液以搅拌速度为35r/min进行搅拌，并加入20g的四丁基溴化铵相转移催化剂和500g的乙醇和正丁醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，逐滴加入氢氧化钠碱溶液400g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，停止加热后，向皂化罐内加入65℃纯化水2L，搅拌15min，搅拌速度为25r/min，以得到皂化液。
S3、对步骤S2中得到的皂化液使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到40g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为51.3%。与上述各实施例对比可得出，去掉步骤S3的表面改性后，虽然可以得到40g的叶黄素晶体，但是其含有的其他杂质较多，叶黄素含量仅为51.3%。
对比例 3
本示例中利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法的方法，包括如下步骤：
S1、在500g的万寿菊油膏加入500g的乙醇和正丁醇的混合醇，在加热温度为65℃的条件下，加入氢氧化钠碱溶液500g，并以搅拌速度为45r/min进行搅拌，皂化反应2h，以得到皂化液。
S2、对步骤S1中得到的皂化液使用60℃的纯化水1L进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品。之后，将叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度为-0.06MPa，温度为85℃，以及烘箱温度为60℃，干燥15h，以得到13g叶黄素晶体。
经测定可知，本示例制得的叶黄素含量为40.1%。与上述各实施例对比可得出，直接加入混合醇，将碱溶液与万寿菊油膏进行反应后，仅得到13g的叶黄素晶体，且叶黄素含量为40.1%。
综上，通过上述实施例和对比例可知，采用本发明的方法可显著提升叶黄素的产率与纯度。
本发明提供一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法，相对于现有技术而言具有以下有益效果：本发明的制备方法通过在超声条件下预处理万寿菊油膏可使其充分溶解，以及在提取液中加入相转移催化剂可有效增加碱溶液与提取液中酯的相容性，以提高反应活性，缩短反应时间，并有效提高叶黄素的产率。另外，本发明通过加入表面改性剂可有效改善叶黄素的水溶性，同时有利于后续的分离提纯步骤，以减少使用大量有机溶剂进行萃取等过程。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用万寿菊油膏制备叶黄素的方法，其特征在于，具体步骤包括：在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液；
在所述提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热变频搅拌进行皂化反应，以得到皂化液；
将所述皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液；
对所述改性溶液进行分离提纯，以得到所述叶黄素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在万寿菊油膏中加入有机提取剂，在超声条件下处理，以得到提取液，包括：
在400g~600g的万寿菊油膏加入0.5kg~3kg的有机溶剂，在超声波功率范围为300W~600W、温度范围为60℃~70℃的条件下提取30min~90min，以得到提取液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机提取剂采用正己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丙醇、甲醇以及乙醇中至少一者。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述提取液中加入相转移催化剂、混合醇以及碱溶液，加热变频搅拌进行皂化反应，以得到皂化液，包括：
在所述提取液中加入10g~30g的相转移催化剂和400g~500g的混合醇，在加热温度范围为60℃~70℃的条件下，逐滴加入碱溶液100g~400g，并以搅拌转速范围为25r/min~50r/min进行变频搅拌，皂化反应1h~3h，以得到皂化液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂采用苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵以及鎓盐中任意一者；和/或，
所述混合醇采用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中至少一者；和/或，
所述碱溶液采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述皂化液加入至高速分散机中分散，之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理，以得到改性溶液，包括：
将所述皂化液加入至高速分散剂中分散，其中，所述高速分散机的转速范围为8000r/min~9000r/min；
在加热温度范围为50℃~60℃条件下搅拌，并加入20g~100g的表面改性剂，在温度范围为50℃~60℃下进行改性处理20min~50min，以得到改性溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述将所述皂化液加入至高速分散机中分散之后，在加热搅拌条件下加入表面改性剂进行改性处理之前，还包括：
采用等离子体对分散后的皂化液进行处理1min~3min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述表面改性剂采用聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯甘油单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、聚乙二醇脂肪酸酯、油酸钠、松香酸钠、烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中至少一者。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述改性溶液进行分离提纯，以得到所述叶黄素，包括：
对所述改性溶液进行分离，并使用60℃~70℃的纯化水进行洗脱至中性，以得到叶黄素湿品；
将所述叶黄素湿品装入循环水真空干燥箱，真空度范围为-0.08MPa~-0.06MPa，烘箱温度范围为60℃~65℃，干燥15h~20h，以得到所述叶黄素。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，采用油水分离膜对所述改性溶液进行分离。
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