CN114956717A - 一种用于含铀废弃物固化的骨炭水泥复合材料的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于含铀废弃物固化的骨炭水泥复合材料的应用方法。该方法主要通过利用动物骨粉煅烧处理得到骨炭，在水泥中的投放比例为代替水泥掺量的20％，混合均匀后得到骨炭水泥复合材料。将该材料用于对含铀废弃物的固化稳定化处理，和含铀废弃物1：5～1：2.5混合，后期对固化体进行重金属铀的提取后发现，使用该复合材料固化后铀的浸出量比固化前低51‑82％且具有长期稳定性。该方法对动物骨头这类废弃物能进行资源利用，有效安全的处理铀污染废弃物，且固体效果更加稳定，具有效率高、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于含铀废弃物固化的骨炭水泥复合材料的应用方法，属于铀的固化技术领域。
背景技术
核能是唯一可用于替代大量化石燃料的能源，目前已广泛用于国防和工业。铀矿开采过程中会产生铀尾矿以及其他放射性废物，不可避免的会对土壤、水体等造成污染，严重威胁人类健康和生态环境。
目前，对于中低水平的含铀放射性废物，大多采用固化方法，例如沥青固化、生物固化、水泥固化等。在许多固化方法中，水泥固化技术是放射性废物处理的主要方法，具有工艺简单、环境污染小、材料来源广等优点。但用普通硅酸盐水泥固化后，存在固化体中的铀通过孔隙继续扩散到环境中的问题。因此，通过外加添加剂增强固化体的滞铀性能具有重要的意义。
当前骨炭作为一种处理铀的磷酸盐材料，是对生活中骨头废弃物的二次利用，其具有绿色环保、来源广泛、固定效果好等一系列优势，在处理含铀废弃物方面有广泛的应用。对于含铀的废弃物，骨炭可通过沉淀络合、离子交换等作用固定含铀废弃物中的铀，并且能够形成非常固定的磷酸盐矿石。
综上所述，对于富铀的废弃物，通过使用添加磷酸盐材料的水泥提高固化铀的稳定性，实现铀的长期固化具有重要意义。本发明提出的骨炭水泥材料的应用，或是一种更经济、绿色、高效的富铀废弃物的处理方法。
发明内容
本发明针对现有技术中普通硅酸盐水泥固化铀后，固化体存在因水泥孔隙问题导致铀继续扩散到环境中的问题，为了解决这一技术问题，本发明设计了一种用于固定含铀废弃物的骨炭水泥复合材料的应用方法能够有效减少固化体中铀的继续浸出，具体方法如下：
(1)将猪骨破碎后浸泡到碱性溶液中，静置24h后水洗，然后将猪骨置于 105℃烘箱中干燥处理24h，干燥后将猪骨粉碎，得到猪骨粉；
(2)将(1)中猪骨粉在氮气保护条件下于550℃热解2h后得到骨炭；
(3)根据所需水泥质量，按比例将骨炭与水泥混合均匀得到骨炭水泥材料，骨炭质量为代替水泥掺量的10-50％；
(4)骨炭水泥材料和含铀废弃物按照质量比1：5-1：2.5充分混合搅拌，按液固比为0.4加入去离子水后得到含铀的浆体；骨炭中的羟基磷灰石作为一种磷酸盐材料与铀形成稳定的螯合物；掺入骨炭和含铀废弃物混合后，形成稳定的钙 -铀-磷物相，固定含铀废弃物中的铀；
(5)将浆体注入模具进行养护，之后得到固化体。
进一步地，其特征在于，(1)中碱性溶液的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的碳酸钠溶液。
进一步地，其特征在于，(1)中所述的猪骨粉进行过100目筛处理。
进一步地，其特征在于，(3)中所述的骨炭代替水泥掺量的比例优选为20％。
进一步地，其特征在于，(3)中所述水泥为硅酸盐水泥。
进一步地，(5)中养护条件为：室温养护1d后脱模，之后在湿度大于90％的室温条件下养护28d；固化后铀的浸出量比未固化前低51-82％。
在本发明中，煅烧温度为550℃产出的骨炭作为添加剂，具有性价比高、铀固定效果好、对水泥固化体抗压强度无明显影响等优点，作为添加剂掺入硅酸盐水泥，可用于铀的固化和安全贮存。
需要说明的是在本发明中，骨炭可通过包含离子交换、沉淀、络合等化学作用与含铀废弃物中的铀生成稳定的铀-磷酸盐矿物固定铀(如磷钙铀矿)。而硅酸盐水泥也可通过对铀的物理吸附以及生成硅钙铀矿等矿物的化学作用固定铀。两者混匀可以在不影响水泥固化体抗压强度的条件下提高对铀的固定效果，并根据需要加入不同比例骨炭调整掺骨炭水泥固化体性能。
综上所述，本发明的有益效果是：用骨炭水泥材料固定含铀废弃物时能在不同浸出条件下有效固定铀(铀浸出量比未固化前低51-82％)，且具有较好的长期稳定性，可用于含铀废弃物的固化。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
骨炭掺比优选具体步骤如下：
(1)骨炭的制备：收集废弃猪骨，放入锅中于95℃条件下煮3h，更容易去除剩余的肉与结缔组织，该步骤重复2次，清洁完成后将骨头进行破碎处理，碎骨放入烘箱于105℃条件下烘干24h。之后用通用破碎机磨到1mm左右，粉末过 100目筛后在4℃条件下储存备用。以100ml/min N2作为氧气限制，将骨粉在马弗炉中热解获得骨炭。加热条件为10℃/min，使用液体石蜡油吸收尾气，目标温度保持为550℃，恒温煅烧2h，冷却到环境温度后获得骨炭，用自封袋进行封装保存。
(2)铀溶液的配制：使用硝酸铀酰配制铀废液。称取一定质量硝酸铀酰溶于容量瓶中得到5g/L的铀溶液，配完之后转移至广口瓶保存，现配现用。
(3)掺骨炭水泥固化铀：称取一定量普通硅酸盐水泥(强度等级为42.5) 于烧杯中，按拟定的比例加入550℃骨炭(骨炭为代替水泥质量掺量的20％)，干物料总质量为50g。在干物料的状态下连续搅拌2min至其搅拌均匀。按液固比0.4(掺骨炭水泥/溶液)加入20ml铀(5g/L)废液，使固化体中铀含量为100mg。之后连续搅拌3min至其搅拌均匀。取固化体模具(Φ40mm×40mm)，在其内部均匀涂抹凡士林，将搅拌好的水泥混合物倒入模具中，之后振动3min直至水泥混合物不再有气泡冒出，将水泥混合物表面抹平后放置于阴凉通风处并做好标记。制备好的水泥固化体于1d后进行脱模处理，之后将固化体在湿度大于90％条件下养护28d。得到含铀的掺骨炭水泥固化体。
(4)掺骨炭水泥固化体性能检测：为了检测本方法在不同条件下对铀固定的效果，通过使用TCLP提取方法(称取一定质量样品，置于提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下震荡18±2h。在震荡过程中有气体产生时，应该定时的在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。然后分离液相和固相。铀的相对浓度通过ICP-MS测定。提取剂分别为醋酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液、碳酸氢钠溶液)在固化第28d、58d、88d对固化体进行浸出实验评估铀的浸出情况。并在固化第28d时用万能试验机测试固化体抗压强度。实验结果表明：28d抗压强度为24.73MPa。在醋酸溶液中铀在固化28d、58d、88d时浸出浓度分别为0.1745、0.2623、 0.5267mg/kg；在硫酸钠溶液中分别为0.0385、0.1786、0.2448mg/kg；在氯化钠溶液中分别为0.0481、0.1318、0.2199mg/kg；在碳酸氢钠溶液中分别为0.0314、 0.1348、0.2385mg/kg。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中，骨炭为代替水泥掺量的10％。实验结果表明：28d抗压强度为25.13MPa。在醋酸溶液中铀在固化28d、58d、 88d时浸出浓度分别为0.1994、0.2946、0.6267mg/kg；在硫酸钠溶液中分别为 0.0402、0.2114、0.2702mg/kg；在氯化钠溶液中分别为0.0519、0.1489、0.2452 mg/kg；在碳酸氢钠溶液中分别为0.0536、0.1362、0.2569mg/kg。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中，骨炭为代替水泥掺量的50％。实验结果表明：28d抗压强度为9.07MPa。在醋酸溶液中铀在固化28d、58d、88d 时浸出浓度分别为0.1662、0.2342、0.3400mg/kg；在硫酸钠溶液中分别为0.0403、 0.1915、0.2294mg/kg；在氯化钠溶液中分别为0.0384、0.1207、0.2224mg/kg；在碳酸氢钠溶液中分别为0.0217、0.1409、0.2254mg/kg。
实施例4
用于固定含铀废弃物的骨炭水泥材料应用方法具体步骤如下：
(1)骨炭的制备：收集废弃猪骨，放入锅中于95℃条件下煮3h，更容易去除剩余的肉与结缔组织，该步骤重复2次，清洁完成后将骨头进行破碎处理，碎骨放入烘箱于105℃条件下烘干24h。之后用通用破碎机磨到1mm左右，粉末过 100目筛后在4℃条件下储存备用。以100ml/min N2作为氧气限制，将骨粉在马弗炉中热解获得骨炭。加热条件为10℃/min，使用液体石蜡油吸收尾气，目标温度保持为550℃，恒温煅烧2h，冷却到环境温度后获得骨炭，用自封袋进行封装保存。
(2)骨炭水泥固化含铀废弃物：称取一定量含铀废弃物于烧杯中，按拟定的比例加入20％的骨炭水泥材料(骨炭为代替水泥掺量的20％)。在干物料的状态下连续搅拌2min至其搅拌均匀。按液固比0.4加入20ml去离子水。之连续搅拌 3min至其搅拌均匀。取固化体模具，在其内部均匀涂抹凡士林，将搅拌好的水泥混合物倒入模具中，之后振动3min直至水泥混合物不再有气泡冒出，将水泥混合物表面抹平后放置于阴凉通风处并做好标记。制备好的水泥固化体于1天后进行脱模处理，之后将固化体在湿度大于90％条件下养护28天后得到固化体。
(3)固化体性能检测：为了检测本方法在不同浸出条件下对铀固定的效果，通过使用TCLP提取方法(称取一定质量样品，置于提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下震荡 18±2h。然后分离液相和固相。铀的相对浓度通过ICP-MS测定。提取剂分别为醋酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液、碳酸氢钠溶液)在固化第28d、58d、88d 对固化体进行浸出实验评估铀的浸出情况。并在固化第28d时用万能试验机测试固化体抗压强度。实验结果表明：28d抗压强度为7.44MPa。在醋酸溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为8.5428mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为2.8700、3.1564、4.0612mg/kg；在硫酸钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为 0.1634mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0401、0.0583、0.0660mg/kg；在氯化钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1527mg/kg，在固化后28d、58d、 88d时浸出量分别为0.0383、0.0570、0.0745mg/kg；在碳酸氢钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1360mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为 0.0400、0.0547、0.0555mg/kg。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，骨炭水泥材料的掺量为25％。实验结果表明：28d抗压强度为8.83MPa。在醋酸溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为8.5428mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为2.0948、3.1047、 3.6000mg/kg；在硫酸钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1634mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0385、0.0532、0.0624mg/kg；在氯化钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1527mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0329、0.0547、0.0560mg/kg；在碳酸氢钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1360mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0390、0.0499、 0.0548mg/kg。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，骨炭水泥材料的掺量为30％。实验结果表明：28d抗压强度为9.56MPa。在醋酸溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为8.5428mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为1.7979、2.2967、 2.9388mg/kg；在硫酸钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1634mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0368、0.0477、0.0619mg/kg；在氯化钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1527mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0310、0.0542、0.0548mg/kg；在碳酸氢钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1360mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0380、0.0483、 0.0494mg/kg。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，骨炭水泥材料的掺量为35％。实验结果表明：28d抗压强度为12.31MPa。在醋酸溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为8.5428mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为1.5435、1.9765、 2.8483mg/kg；在硫酸钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1634mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0333、0.0443、0.0590mg/kg；在氯化钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1527mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0281、0.0514、0.0537mg/kg；在碳酸氢钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1360mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0362、0.0475、 0.0486mg/kg。
实施例8
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，骨炭水泥材料的掺量为40％。实验结果表明：28d抗压强度为12.91MPa。在醋酸溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为8.5428mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为1.1650、1.6888、 2.2053mg/kg；在硫酸钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1634mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0316、0.0423、0.0580mg/kg；在氯化钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1527mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0275、0.0476、0.0507mg/kg；在碳酸氢钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1360mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0360、0.0425、 0.0469mg/kg。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中，不加骨炭。实验结果表明： 28d抗压强度为23.48MPa。在醋酸溶液中铀在固化28d、58d、88d时浸出浓度分别为0.2837、0.4040、0.6467mg/kg；在硫酸钠溶液中分别为0.0644、0.2750、 0.4479mg/kg；在氯化钠溶液中分别为0.0548、0.2020、0.3385mg/kg；在碳酸氢钠溶液中分别为0.1011、0.1963、0.3432mg/kg。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于，本对比例中，骨炭掺量为0％(不含骨炭)。实验结果表明：28d抗压强度为7.69MPa。在醋酸溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为8.5428mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为3.9750、4.2643、 4.8166mg/kg；在硫酸钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1634mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0563、0.0788、0.0959mg/kg；在氯化钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1527mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0430、0.0768、0.1006mg/kg；在碳酸氢钠溶液中含铀废弃物在固化前浸出量为0.1360mg/kg，在固化后28d、58d、88d时浸出量分别为0.0400、0.0719、 0.0724mg/kg。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于固化含铀废弃物的骨炭水泥复合材料的应用方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
(1)将猪骨破碎后浸泡到碱性溶液中，静置24h后水洗，然后将猪骨置于105℃烘箱中干燥处理24h，干燥后将猪骨粉碎，得到猪骨粉；
(2)将(1)中猪骨粉在氮气保护条件下于550℃热解2h后得到骨炭；
(3)根据所需水泥质量，按比例将骨炭与水泥混合均匀得到骨炭水泥材料，骨炭质量为代替水泥掺量的10-50％；
(4)骨炭水泥材料和含铀废弃物按照质量比1：5-1：2.5充分混合搅拌，按液固比为0.4加入去离子水后得到含铀的浆体；骨炭中的羟基磷灰石作为一种磷酸盐材料与铀形成稳定的螯合物；掺入骨炭和含铀废弃物混合后，形成稳定的钙-铀-磷物相，固定含铀废弃物中的铀；
(5)将浆体注入模具进行养护，之后得到固化体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)中碱性溶液的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的碳酸钠溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)中所述的猪骨粉进行过100目筛处理。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，(3)中所述的骨炭代替水泥掺量的比例优选为20％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，(3)中所述水泥为硅酸盐水泥。
6.如权利要求1所述的用于固定含铀废弃物的骨炭水泥的应用方法，其特征在于，(5)中养护条件为：室温养护1d后脱模，之后在湿度大于90％的室温条件下养护28d；固化后铀的浸出量比未固化前低51-82％。
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2022
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