CN114956660A - 一种岩棉复合板成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种岩棉复合板成型工艺，属于复合板材料领域，包括如下步骤：将矿石粉碎熔化后高速离心形成岩棉纤维，与此同时喷入适量粘结剂；加入改性气凝胶和粘结剂，进行拌胶处理；预压，形成岩棉纤维板坯；分段式高温固化，切割，形成岩棉纤维板成品。本发明通过对二氧化硅气凝胶进行改性，在其表面引入‑COOH基团，通过该基团，二氧化硅气凝胶能够与自制的粘结剂产生化学键合作用，从而提高气凝胶与板材的结合力以及促进气凝胶分散，更好的发挥气凝胶保温隔热效果；另外，自制的粘结剂在分子链上引入了苯环和氨基，能够提高交联网络结构的致密性和均匀性，具有较高的粘结强度，从而提升板材的机械性能、均匀致密性等多项性能。

Description

一种岩棉复合板成型工艺
技术领域
本发明属于复合板材料领域，具体地，涉及一种岩棉复合板成型工艺。
背景技术
岩棉保温板是以玄武岩及其它天然矿石等为主要原料，经融化后，采用四辊离心制棉工序，将玄武棉岩高温溶体甩拉成4～7μm的非连续性纤维，再在岩棉纤维中加入一定量的粘结剂、防尘油、憎水剂等助剂，经过沉降、固化、切割等工艺，制得的板材。岩棉具有优良的物理和尺寸稳定性，其与二氧化硅气凝胶相结合，不仅可以保持岩棉板A级不燃的特点，还可以降提高岩棉的导保温隔热性能，也因此使岩棉具有更加广泛的市场应用前景。
公开号为CN108863294A的发明专利公开了一种新型复合岩棉气凝胶保温板，该技术是将二氧化硅气凝胶均匀的喷洒于蓬松的岩棉丝之间，然后将含有二氧化硅气凝胶的蓬松岩棉丝压紧收缩形成岩棉带，最后将多根岩棉带平铺压紧形成新型复合岩棉气凝胶保温板。但是二氧化硅气凝胶质量轻、密度低，非常容易飘浮，岩浆在甩丝形成岩棉纤维时，有高速鼓风机在运转降温，因此气凝胶粉末会被风机吹散，难以吸附在岩棉纤维表面。
另外，在岩棉板成型时需要通过添加粘接剂(水性岩棉胶)来提高强度、固定形状、增加回弹性。岩棉胶作为岩棉板生产的核心原材料，对于岩棉制品的多项性能起着至关重要的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种岩棉复合板成型工艺。
本发明通过对二氧化硅气凝胶进行改性，在其表面引入-COOH基团，通过该基团，二氧化硅气凝胶能够与自制的粘结剂产生化学键合作用，从而提高气凝胶与板材的结合力以及促进气凝胶分散，更好的发挥气凝胶保温隔热效果；另外，本发明自制的粘结剂，其在分子链上引入了苯环和氨基，能够提高交联网络结构的致密性和均匀性，具有较高的粘结强度，从而提升板材的机械性能、均匀致密性等多项性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种岩棉复合板成型工艺，包括如下步骤：
第一步、将矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450-1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，与此同时喷入适量粘结剂，混合均匀；
矿石为玄武岩、石灰石、辉绿石、矿渣、焦炭中的任意一种或多种的混合物；
粘结剂的喷入量为岩棉纤维质量的3-5％；
第二步、出料，在混合物中加入改性气凝胶和粘结剂，进行拌胶处理，获得预混物；
改性气凝胶和粘结剂的加入量分别为混合物质量的10-14％、2-3％；
第三步、对预混物进行预压，形成岩棉纤维板坯；
预压压力为7-10MPa，预压时间为25-35min；
第四步、对岩棉纤维板坯进行分段式高温固化，切割，形成岩棉纤维板成品。
进一步地，分段式高温固化具体为：第一段：温度255-260℃，热压5-7min；第二段：温度230-235℃，热压14-18min；第三段：温度200-205℃，热压10-12min。
进一步地，改性气凝胶通过如下方法制备：
按照固液比1g:45-50mL将二氧化硅气凝胶置于质量分数为8％的琥珀酸溶液中浸泡1h，然后升温至75-80℃，恒温搅拌4-5h，趁热过滤，将获得的滤饼置于无水乙醇中浸泡30min，再抽滤、用水反复洗涤，冷冻干燥，制得改性气凝胶；
二氧化硅气凝胶表面含有较多的-OH基团，经过琥珀酸(丁二酸)进行表面处理，能够在二氧化硅气凝胶表面引入-COOH基团。
进一步地，粘结剂通过如下步骤制备：
将苯酚、甲醛溶液(质量分数为37％的水溶液)和氢氧化钡加入装有冷凝器、温度计和机械搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至70℃反应2-3h，继续升高温度至85℃，加入适量2-甲苯胺，进行缩聚反应，监测反应到终点后，将产物迅速倒入圆底烧瓶中，在60℃下进行真空旋转蒸发除水，持续30min，冷却至室温，获得粘结剂；苯酚、甲醛、2-甲苯胺和氢氧化钡的用量比为0.99mol:1.3mol:0.11mol:5.18g；
监测反应到终点的具体操作：每隔10-15min将体系中的产物用滴管逐滴加入到冰水中，若液滴颜色为淡黄色并呈一条细线状落下时，则表明反应到达终点。
苯酚与甲醛，以及2-甲苯胺与甲醛发生加成反应，生成羟甲基苯酚与羟甲基2-甲苯胺，再在催化作用下，发生缩聚反应，生成酚醛树脂型粘结剂；该粘结剂结构中引入了苯环和-NH2基团，可增加交联点数目，使固化后的聚合物网络结构交联密度增加，交联结构更加稳定，从而提高弯曲强度及缺口冲击强度；另外，引入-NH2后，使粘结剂的极性增强，可与被粘接材料形成高表面张力粘结层，从而提高粘结强度；而且，引入的苯环本身是一种刚性基团，使交联网络结构分布更加均匀、细致，在受到外力作用时，产生更多的微裂纹，减缓冲击能，使粘结强度提高；
此外，在粘结剂分子链上引入了-NH2基团，其与-COOH具有较高的反应活性，因此，改性气凝胶能够与粘结剂产生化学键合作用，不仅能够促进气凝胶在板材中的均匀分散，更好的发挥增强作用，而且能够提高气凝胶在板材中的结合力，不易迁移和脱失，提高气凝胶的保温增强作用。
本发明的有益效果：
本发明通过对二氧化硅气凝胶进行改性，在其表面引入-COOH基团，通过该基团，二氧化硅气凝胶能够与自制的粘结剂产生化学键合作用，从而提高气凝胶与板材的结合力以及促进气凝胶分散，更好的发挥气凝胶保温隔热效果；另外，本发明自制的粘结剂，其在分子链上引入了苯环和氨基，能够提高交联网络结构的致密性和均匀性，具有较高的粘结强度，从而提升板材的机械性能、均匀致密性等多项性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性气凝胶：
将10g二氧化硅气凝胶置于450mL质量分数为8％的琥珀酸溶液中浸泡1h，然后升温至75℃，恒温搅拌4h，趁热过滤，将获得的滤饼置于无水乙醇中浸泡30min，再抽滤、用水反复洗涤，冷冻干燥，制得改性气凝胶。
实施例2
制备改性气凝胶：
将10g二氧化硅气凝胶置于500mL质量分数为8％的琥珀酸溶液中浸泡1h，然后升温至80℃，恒温搅拌5h，趁热过滤，将获得的滤饼置于无水乙醇中浸泡30min，再抽滤、用水反复洗涤，冷冻干燥，制得改性气凝胶。
实施例3
制备粘结剂：
将0.99mol苯酚、112.43mL甲醛溶液(质量分数为37％的水溶液)和5.18g氢氧化钡加入装有冷凝器、温度计和机械搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至70℃反应2h，继续升高温度至85℃，加入0.11mol的2-甲苯胺，进行缩聚反应，每隔10min将体系中的产物用滴管逐滴加入到冰水中，若液滴颜色为淡黄色并呈一条细线状落下时，则表明反应到达终点，将产物迅速倒入圆底烧瓶中，在60℃下进行真空旋转蒸发除水，持续30min，冷却至室温，获得粘结剂。
实施例4
制备粘结剂：
将0.99mol苯酚、112.43mL甲醛溶液(质量分数为37％的水溶液)和5.18g氢氧化钡加入装有冷凝器、温度计和机械搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至70℃反应3h，继续升高温度至85℃，加入0.11mol的2-甲苯胺，进行缩聚反应，每隔15min将体系中的产物用滴管逐滴加入到冰水中，若液滴颜色为淡黄色并呈一条细线状落下时，则表明反应到达终点，将产物迅速倒入圆底烧瓶中，在60℃下进行真空旋转蒸发除水，持续30min，冷却至室温，获得粘结剂。
实施例5
制备岩棉复合板：
第一步、将1kg矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，与此同时喷入30g实施例3制得的粘结剂，混合均匀；
第二步、出料，在混合物中加入103g实施例1制得的改性气凝胶和20.6g实施例3制得的粘结剂，进行拌胶处理，获得预混物；
第三步、对预混物进行预压，预压压力为7MPa，预压时间为25min，形成岩棉纤维板坯；
第四步、对岩棉纤维板坯进行分段式高温固化，切割，形成岩棉纤维板成品；
分段式高温固化：第一段：温度255℃，热压5min；第二段：温度230℃，热压14min；第三段：温度200℃，热压10min。
实施例6
制备岩棉复合板：
第一步、将1kg矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1550℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，与此同时喷入40g实施例4制得的粘结剂，混合均匀；
第二步、出料，在混合物中加入122g实施例2制得的改性气凝胶和25.8g实施例4制得的粘结剂，进行拌胶处理，获得预混物；
第三步、对预混物进行预压，预压压力为8.5MPa，预压时间为30min，形成岩棉纤维板坯；
第四步、对岩棉纤维板坯进行分段式高温固化，切割，形成岩棉纤维板成品；
分段式高温固化：第一段：温度258℃，热压6min；第二段：温度233℃，热压16min；第三段：温度203℃，热压11min。
实施例7
制备岩棉复合板：
第一步、将1kg矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，与此同时喷入50g实施例3制得的粘结剂，混合均匀；
第二步、出料，在混合物中加入147g实施例1制得的改性气凝胶和31.5g实施例3制得的粘结剂，进行拌胶处理，获得预混物；
第三步、对预混物进行预压，预压压力为10MPa，预压时间为35min，形成岩棉纤维板坯；
第四步、对岩棉纤维板坯进行分段式高温固化，切割，形成岩棉纤维板成品；
分段式高温固化：第一段：温度260℃，热压7min；第二段：温度235℃，热压18min；第三段：温度205℃，热压12min。
对比例1
将实施例5中改性气凝胶换成普通二氧化硅气凝胶，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例5中粘结剂换成普通酚醛树脂粘结剂，其余原料及制备过程不变。
对比例3
市售普通岩棉板。
性能测试：
对实施例5-7和对比例1-3制得的复合板，测试抗压强度和垂直面抗拉强度；按照GB/T 10294-2008测试复合板的导热系数；测定岩棉板的短期吸水量；测试结果如下表所示：
Figure BDA0003690385420000071
Figure BDA0003690385420000081
由上表数据可知，实施例5-7制得的岩棉复合板具有较高的机械性能，导热系数小于0.031W·(m·K)-1，说明具有较高的保温隔热性能；短期吸水量小于0.78kg·m-2，说明具有较高的致密性以及疏水性；结合对比例1和对比例2的数据可知，改性气凝胶与自制的粘结剂具有协同作用，二者同时加入至板中，能够有效提升复合板的保温隔热性能以及力学强度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450-1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，与此同时喷入适量粘结剂，混合均匀；
第二步、出料，在混合物中加入改性气凝胶和粘结剂，进行拌胶处理，获得预混物；
第三步、对预混物进行预压，形成岩棉纤维板坯；
第四步、对岩棉纤维板坯进行分段式高温固化，切割，形成岩棉纤维板成品。
2.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，所述矿石为玄武岩、石灰石、辉绿石、矿渣、焦炭中的任意一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，第一步中粘结剂的喷入量为岩棉纤维质量的3-5％。
4.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，第二步中改性气凝胶和粘结剂的加入量分别为混合物质量的10-14％、2-3％。
5.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，第三步中预压压力为7-10MPa，预压时间为25-35min。
6.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，第四步中分段式高温固化具体为：第一段：温度255-260℃，热压5-7min；第二段：温度230-235℃，热压14-18min；第三段：温度200-205℃，热压10-12min。
7.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，改性气凝胶通过如下方法制备：
按照固液比1g:45-50mL将二氧化硅气凝胶置于质量分数为8％的琥珀酸溶液中浸泡1h，然后升温至75-80℃，恒温搅拌4-5h，趁热过滤，将获得的滤饼置于无水乙醇中浸泡30min，再抽滤、用水反复洗涤，冷冻干燥，制得改性气凝胶。
8.根据权利要求1所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，粘结剂通过如下步骤制备：
将苯酚、甲醛溶液和氢氧化钡加入装有冷凝器、温度计和机械搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至70℃反应2-3h，继续升高温度至85℃，加入适量2-甲苯胺，进行缩聚反应，监测反应到终点后，将产物迅速倒入圆底烧瓶中，在60℃下进行真空旋转蒸发除水，持续30min，冷却至室温，获得粘结剂。
9.根据权利要求8所述的一种岩棉复合板成型工艺，其特征在于，甲醛溶液为质量分数为37％的水溶液，苯酚、甲醛、2-甲苯胺和氢氧化钡的用量比为0.99mol:1.3mol:0.11mol:5.18g。
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