CN114956201A - 一种大颗粒三元前驱体及制备方法 - Google Patents

一种大颗粒三元前驱体及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种大颗粒三元前驱体，化学式为NixCoyMnz(OH)2，制备方法包括：一、配制Ni、Co、Mn的金属液；配制沉淀剂；配制络合剂；二、加入纯水、沉淀剂和络合剂配成底液；三、通入氮气或者惰性气体，将金属液、沉淀剂与络合剂持续加入釜中进行共沉淀，并控制釜中固含量；D50到8~10um时，pH调为12.00~12.40；D50到14~17um时暂停进液，加入热纯水并保持固含量，加入络合剂与沉淀剂；待粒度长到20~26um时停止进液；四、将浆料脱去母液，淋洗甩干得到前驱体产品的半成品；五、在陈化釜中加入热纯水，将前驱体产品的半成品投入到陈化釜中陈化；六、浆料经离心、洗涤、干燥得到大颗粒三元前驱体。本发明可有效降低前驱体内部钠离子与硫酸根的含量。

Description

一种大颗粒三元前驱体及制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种大颗粒三元前驱体及制备方法。
背景技术
三元正极材料的电性能决定了电池的性能，而三元前驱体性能的优劣直接影响着三元正极材料的性能。
在共沉淀法制备三元前驱体的过程中，钠离子与硫酸根作为杂质常常富集在三元前驱体的内部与表面，严重影响正极材料的电性能。当三元前驱体的粒度D50过大（20~26um）时，其内部的钠离子与硫酸根很难通过一般的洗涤方式除去。
因此，如何解决上述现有技术存在的不足，便成为本发明所要研究解决的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种大颗粒三元前驱体及制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种大颗粒三元前驱体，化学式为NixCoyMnz(OH)2；其中，0.55≤x＜0.75，0＜y＜0.25，0＜z＜0.25，x+y+z=1。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1．上述方案中，D50为20~26um，振实密度为2.1~2.5g/cm3，比表面积为4~8m2/g，钠含量低于50ppm，硫含量低于500ppm。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种大颗粒三元前驱体的制备方法，包括：
步骤一、配制Ni、Co、Mn的金属液，其中Ni、Co、Mn的总摩尔浓度为1.7~2.0mol/L；
配制质量分数为20~40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制浓度为1.5~3.5mol/L的氨水溶液作为络合剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为12.40~12.80，通过络合剂控制底液中的氨浓度为0.5~0.8mol/L，温度维持在65~75℃；
步骤三、保持反应釜的搅拌开启，转速为650~750r/min，通入氮气或者惰性气体，流量为300~400L/h，将步骤一中的所述金属液、所述沉淀剂与所述络合剂分别以300~800mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应；
溢流流向提浓机，控制反应釜中的固含量为19~26%，反应过程中pH维持在12.40~12.80，反应过程中氨浓度为0.5~0.8mol/L，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为650~750r/min；
当反应釜中浆料粒度D50生长到8~10um时，将反应过程中pH调整为12.00~12.40，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速调整为450~550r/min；
待反应釜中的浆料粒度D50生长到14~17um时，暂停进液，向反应釜中加入65~75℃的热纯水，纯水加完后开始向反应釜中加入所述络合剂与所述沉淀剂，调节釜中氨浓度为0.5~0.8mol/L，pH为12.00~12.40，过程中保持提浓机持续提浓以维持反应釜中的固含量为19~26%；
然后继续进液，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为250~350r/min，待浆料粒度生长到20~26um时，停止进液；
步骤四、将步骤三获得的反应釜以及提浓设备中的浆料用离心机脱去母液，在继续保持离心机转动的条件下，向离心机内通入60~80℃的纯水淋洗，然后甩干得到前驱体产品的半成品；
步骤五、在一陈化釜中加入45~65℃的热纯水，开启搅拌，转速为250~350r/min，然后将步骤四所得前驱体产品的半成品投入到陈化釜中，加入添加剂溶液，控制浆料密度为10~18%，进行陈化，陈化时间为8~10小时；
步骤六、将步骤五中陈化釜中浆料经过离心、洗涤、干燥得到大颗粒三元前驱体。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1．上述方案中，所述添加剂溶液中的添加剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠的一种或者多种，其摩尔浓度为1~3mol/L。
2．上述方案中，在步骤三中，加入反应釜中的纯水体积为所述反应釜有效容积的1/2~3/4。
3．上述方案中，在步骤三中，所述“继续进液”指的是所述金属液、所述沉淀剂与所述络合剂分别以300~800mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应。
4．上述方案中，在步骤四中，所用的纯水质量是所述前驱体产品的半成品质量的3~6倍。
5．上述方案中，在步骤五中，所述陈化釜中的添加剂的浓度为0.05~0.25mol/L。
6．上述方案中，所述前驱体的化学式为NixCoyMnz(OH)2；其中，0.55≤x＜0.75，0＜y＜0.25，0＜z＜0.25，x+y+z=1。
7．上述方案中，D50为20~26um，振实密度为2.1~2.5g/cm3，比表面积为4~8m2/g，钠含量低于50ppm，硫含量低于500ppm。
本发明的工作原理及优点如下：
1、本发明在反应初期控制pH在12.40~12.80，当反应釜中浆料粒度D50生长到8~10um时，将反应过程中pH调整为12.00~12.40。在高pH值下，体系中的OH-的浓度较高，能够有效地抑制硫酸根离子的吸附，降低前驱体内部的硫酸根离子含量。
2、待反应釜中浆料粒度D50生长到14~17um时，暂停进液，向反应釜中加入65~75℃的热纯水，保持提浓机持续提浓以维持反应釜中的固含量不变，加入反应釜中的纯水体积为所述反应釜有效容积的1/2~3/4，纯水加完后开始向反应釜中加入络合剂与沉淀剂，调节氨浓度为0.5~0.8mol/L，pH为12.00~12.40，然后继续进液，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为250~350r/min。通过向反应釜中加入纯水可以稀释反应釜浆料中的钠离子与硫酸根，在后续的反应中能够减少钠离子与硫酸根在三元前驱体中的富集，从而达到降低大颗粒三元前驱体内部钠离子与硫酸根的含量。此外，保持提浓机持续提浓以维持反应釜中的固含量不变，通过补加络合剂与沉淀剂可以将反应釜内的氨浓度与pH恢复到加入纯水前的状态，有效地避免了体系的波动。
3、本发明在陈化釜中加入45~65℃的热纯水，开启搅拌，转速为250~350r/min，然后将步骤四所得前驱体产品的半成品投入到陈化釜中，加入添加剂溶液，控制浆料密度为10~18%，进行陈化，陈化时间为8~10小时。添加剂中的碳酸根能够置换出部分吸附在大颗粒三元前驱体内部的硫酸根离子，进一步降低硫酸根离子含量，控制浆料密度为10~18%有利于降低颗粒间的碰撞强度，防止开裂。
附图说明
附图1为本发明实施例1中的大颗粒三元前驱体电镜图；
附图2为本发明实施例2中的大颗粒三元前驱体电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词（terms），除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
实施例1：
一种大颗粒三元前驱体及制备方法，包括：
步骤一、配制Ni、Co、Mn的金属液，其中Ni、Co、Mn的总摩尔浓度为1.7~2.0mol/L，Ni、Co、Mn摩尔比满足7:1:2；
配制质量分数为40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制浓度为3.5mol/L的氨水溶液作为络合剂；
配制摩尔浓度为2mol/L的碳酸钠溶液作为添加剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为12.40~12.80，通过络合剂控制底液中的氨浓度为0.6mol/L；温度维持在70℃；
步骤三、保持反应釜的搅拌开启，转速为700r/min，通入氮气或者惰性气体，流量为350L/h，将步骤一中的金属液、沉淀剂与络合剂分别以300~800mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应；
溢流流向提浓机，控制反应釜中的固含量为19~26%，反应过程中pH维持在12.40~12.80，反应过程中氨浓度为0.6mol/L，反应的温度维持在70℃，反应釜的转速为700r/min；
当反应釜中浆料粒度D50生长到8~10um时，将反应过程中pH调整为12.00~12.40，反应的温度维持在70℃，反应釜的转速为500r/min；
待反应釜中浆料粒度D50生长到14~17um时，暂停进液，向反应釜中加入65~75℃的热纯水，加入反应釜中的纯水体积为所述反应釜有效容积的1/2，保持提浓机持续提浓以维持反应釜中的固含量不变，纯水加完后开始向反应釜中加入所述络合剂与所述沉淀剂，调节氨浓度为0.6mol/L，pH为12.00~12.40，然后继续进液，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为300r/min，待粒度生长到20~26um时，停止进液；
步骤四、将步骤三获得的反应釜以及提浓设备中的浆料用离心机脱去母液，在继续保持离心机转动的条件下，向离心机内通入70℃的纯水淋洗，所用的纯水质量是前驱体产品的半成品质量的4倍，然后甩干得到前驱体产品的半成品；
步骤五、在陈化釜中加入50℃的热纯水，开启搅拌，转速为300r/min，然后将步骤四所得前驱体产品的半成品投入到陈化釜中，加入添加剂，保持陈化釜中的碳酸钠摩尔浓度为0.05~0.25mol/L，控制浆料密度为10~18%，进行陈化，陈化时间为9小时；
步骤六、将陈化釜中浆料经过离心、洗涤、干燥得到大颗粒三元前驱体，其化学式为Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2，D50为23.15um，振实密度为2.28g/cm3，比表面积为6.01m2/g，钠、硫含量分别低于45ppm、489ppm，相关数据见表1。
对比例1：
和实施例1的不同之处在于，在步骤二与步骤三中的pH范围均为12.00-12.40，其余和实施例1完全相同。洗涤、干燥所得前驱体，相关数据见表1。
对比例2：
和实施例1的不同之处在于，在步骤三中纯水的加入量，本对比例2中未加入纯水，其余和实施例1完全相同。洗涤、干燥所得前驱体，相关数据见表1。
对比例3：
和实施例1的不同之处在于，在步骤五中碳酸钠的加入量不同，本对比例3中未加入碳酸钠，其余和实施例1完全相同。洗涤、干燥所得前驱体，相关数据见表1。
实施例2：
一种大颗粒三元前驱体及制备方法，包括：
步骤一、配制Ni、Co、Mn的金属液，其中Ni、Co、Mn的总摩尔浓度为1.7~2.0mol/L，Ni、Co、Mn摩尔比满足55:15:30；
配制质量分数为40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制浓度为3.5mol/L的氨水溶液作为络合剂；
配制摩尔浓度为2mol/L的碳酸钠溶液作为添加剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为12.40~12.80，通过络合剂控制底液中的氨浓度为0.55mol/L，温度维持在70℃；
步骤三、保持反应釜的搅拌开启，转速为700r/min，通入氮气或者惰性气体，流量为350L/h，将步骤一中的金属液、沉淀剂与络合剂分别以300~800mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应；
溢流流向提浓机，控制反应釜中的固含量为19~26%，反应过程中pH维持在12.40~12.80，反应过程中氨浓度为0.55mol/L，反应的温度维持在70℃，反应釜的转速为700r/min；
当反应釜中浆料粒度D50生长到8~10um时，将反应过程中pH调整为12.00~12.40，反应的温度维持在70℃，反应釜的转速为500r/min；
待反应釜中浆料粒度D50生长到14~17um时，暂停进液，向反应釜中加入65~75℃的热纯水，加入反应釜中的纯水体积为所述反应釜有效容积的3/4，保持提浓机持续提浓以维持反应釜中的固含量不变，纯水加完后开始向反应釜中加入所述络合剂与所述沉淀剂，调节氨浓度为0.55mol/L，pH为12.00~12.40，然后继续进液，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为300r/min，待粒度生长到20~26um时，停止进液；
步骤四、将步骤三获得的反应釜以及提浓设备中的浆料用离心机脱去母液，在继续保持离心机转动的条件下，向离心机内通入70℃的纯水淋洗，所用的纯水质量是前驱体产品的半成品质量的4倍，然后甩干得到前驱体产品的半成品；
步骤五、在陈化釜中加入50℃的热纯水，开启搅拌，转速为300r/min，然后将步骤四所得前驱体产品的半成品投入到陈化釜中，加入添加剂，保持陈化釜中的碳酸钠摩尔浓度为0.05~0.25mol/L，控制浆料密度为10~18%，进行陈化，陈化时间为9小时；
步骤六、将陈化釜中浆料经过离心、洗涤、干燥得到大颗粒三元前驱体，其化学式为Ni0.55Co0.15Mn0.30(OH)2，D50为21.23um，振实密度为2.35g/cm3，比表面积为4.95m2/g，钠、硫含量分别低于41ppm、425ppm，相关数据见表1。
表1 为各实施例、各对比例所制得产品的成品数据对比。
Figure 217953DEST_PATH_IMAGE002
对比表1中实施例1与对比例1数据可知，当合成pH降低时，所得大颗粒三元前驱体的硫含量明显偏高。在对比例2中，反应过程中未经纯水稀释所制备的大颗粒三元前驱体的钠硫含量明显增高。从对比例3 的数据可知，碳酸钠的加入能够起到降低杂质硫含量的效果。此外，合成过程中的pH值、合成过程中是否加入纯水对最终产品的振实密度以及比表面积均无明显影响。
图1与图2分别展示的是实施例1以及实施例2中的大颗粒三元前驱体电镜图，从图中可以看出，所得前驱体表面无裂纹，球型度良好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种大颗粒三元前驱体，其特征在于：化学式为NixCoyMnz(OH)2；其中，0.55≤x＜0.75，0＜y＜0.25，0＜z＜0.25，x+y+z=1。
2.根据权利要求1所述的，其特征在于：D50为20~26um，振实密度为2.1~2.5g/cm3，比表面积为4~8m2/g，钠含量低于50ppm，硫含量低于500ppm。
3.一种大颗粒三元前驱体的制备方法，其特征在于：包括：
步骤一、配制Ni、Co、Mn的金属液，其中Ni、Co、Mn的总摩尔浓度为1.7~2.0mol/L；
配制质量分数为20~40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制浓度为1.5~3.5mol/L的氨水溶液作为络合剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为12.40~12.80，通过络合剂控制底液中的氨浓度为0.5~0.8mol/L，温度维持在65~75℃；
步骤三、保持反应釜的搅拌开启，转速为650~750r/min，通入氮气或者惰性气体，流量为300~400L/h，将步骤一中的所述金属液、所述沉淀剂与所述络合剂分别以300~800mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应；
溢流流向提浓机，控制反应釜中的固含量为19~26%，反应过程中pH维持在12.40~12.80，反应过程中氨浓度为0.5~0.8mol/L，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为650~750r/min；
当反应釜中浆料粒度D50生长到8~10um时，将反应过程中pH调整为12.00~12.40，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速调整为450~550r/min；
待反应釜中的浆料粒度D50生长到14~17um时，暂停进液，向反应釜中加入65~75℃的热纯水，纯水加完后开始向反应釜中加入所述络合剂与所述沉淀剂，调节釜中氨浓度为0.5~0.8mol/L，pH为12.00~12.40，过程中保持提浓机持续提浓以维持反应釜中的固含量为19~26%；
然后继续进液，反应的温度维持在65~75℃，反应釜的转速为250~350r/min，待浆料粒度生长到20~26um时，停止进液；
步骤四、将步骤三获得的反应釜以及提浓设备中的浆料用离心机脱去母液，在继续保持离心机转动的条件下，向离心机内通入60~80℃的纯水淋洗，然后甩干得到前驱体产品的半成品；
步骤五、在一陈化釜中加入45~65℃的热纯水，开启搅拌，转速为250~350r/min，然后将步骤四所得前驱体产品的半成品投入到陈化釜中，加入添加剂溶液，控制浆料密度为10~18%，进行陈化，陈化时间为8~10小时；
步骤六、将步骤五中陈化釜中浆料经过离心、洗涤、干燥得到大颗粒三元前驱体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂溶液中的添加剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠的一种或者多种，其摩尔浓度为1~3mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，加入反应釜中的纯水体积为所述反应釜有效容积的1/2~3/4。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤四中，所用的纯水质量是所述前驱体产品的半成品质量的3~6倍。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤五中，所述陈化釜中的添加剂的浓度为0.05~0.25mol/L。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述前驱体的化学式为NixCoyMnz(OH)2；其中，0.55≤x＜0.75，0＜y＜0.25，0＜z＜0.25，x+y+z=1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：D50为20~26um，振实密度为2.1~2.5g/cm3，比表面积为4~8m2/g，钠含量低于50ppm，硫含量低于500ppm。
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