CN114956100A - 一种片状二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状二氧化硅及其制备方法,具体涉及模板法尺寸可控制备片状二氧化硅,属于粉体制备及粉末形貌控制技术领域。本发明以氧化石墨烯作为模板,正硅酸四乙酯水解得到二氧化硅,再经高温煅烧得到白色蓬松二氧化硅粉体;本发明所得到的片状二氧化硅粉末的厚度低于50nm,平均径厚比大。该方法制备片状二氧化硅粉末的形貌较好、径厚比可调、粉末均匀度较好、分散性很好,且工艺简单、可实现大规模生产片状二氧化硅粉体的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种片状二氧化硅及其制备方法,具体涉及模板法尺寸可控制备片状二氧化硅,属于粉体制备及粉末形貌控制技术领域。
背景技术
目前,片状二氧化硅是一种具有二维平面结构的二氧化硅,其径向尺寸在微米级别,厚度可以达到亚微米或者纳米级别,具有微颗粒、圆球状、多孔球状二氧化硅粉末所达不到的性能。片状二氧化硅可广泛应用于汽车涂料、有色塑料、印刷墨水、陶瓷制品和化妆品等领域。
氧化石墨烯具有二维片状结构,其表面富含含氧官能团,使其可以和其他物质复合提供了基础。利用氧化石墨烯的表面含氧官能团将不同种类的接枝物接枝到氧化石墨烯表面上,从而获得心的复合材料。产物在经过高温煅烧,可制备具有二维结构的材料。然而,石墨烯制备方法有很多,其中化学氧化法制备石墨烯被公认为是最方便、最便宜、最可能实现大批量生产的。因此,通过控制氧化石墨烯模板的尺寸,制备出不同尺寸的二维材料。
发明内容
本发明提供了一种片状二氧化硅及其制备方法,本发明所得到的片状二氧化硅粉末的厚度低于50nm,平均径厚比大。该方法制备片状二氧化硅粉末的形貌较好、径厚比可调、粉末均匀度较好、分散性很好,且工艺简单、可实现大规模生产片状二氧化硅粉体的方法。
本发明技术技术方案如下:
一种片状二氧化硅的制备方法,步骤如下:
利用氧化石墨烯作为模板,聚乙烯吡咯烷酮(pvp)为分散剂,正硅酸四乙酯(TEOS)在氧化石墨烯表面水解反应,生产二氧化硅,经700℃-1000℃煅烧2-6h,得到片状白色蓬松二氧化硅粉末;通过控制氧化石墨烯的尺寸控制片状二氧化硅的尺寸大小。
进一步的,正硅酸四乙酯在氧化石墨烯表面40-50℃条件下水浴,搅拌8-12h,生产二氧化硅;优选的,利用氨水调节反应溶液的pH,pH为10-12。
更进一步的,上述片状二氧化硅制备方法的具体步骤如下:
(1)将分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在无水乙醇里,搅拌至完全溶解,获得溶液A;
(2)取氧化石墨烯稀释在无水乙醇里,搅拌至均匀,超声1h,获得溶液B;优选的,所述氧化石墨烯与无水乙醇的重量体积比例为:(4-300):(100-500),mg/ml。
(3)将步骤(2)获得的溶液B导入步骤(1)获得的溶液A中混合均匀,继续超声0.5h,水浴加热,边搅拌边依次加入蒸馏水和正硅酸四乙酯,利用氨水调节溶液的pH至10-12,在40℃连续搅拌反应12h,获得溶液C;优选的,所述蒸馏水,氨水和正硅酸四乙酯的体积比为:1:(1-4):1。
(4)将步骤(3)获得的混合溶液C离心洗涤至中性,除去残留的氨水和未反应的正硅酸四乙酯,洗涤后通过冷冻干燥得到灰色的蓬松粉体;
(5)把将粉体经过700℃-1000℃煅烧2-6h,得到片状白色蓬松粉体。
本发明还包括,通过上述制备方法获得的片状二氧化硅。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
(1)本发明制备的片状二氧化硅粉末的形貌较好、径厚比可调、粉末均匀度较好、分散性很好,且工艺简单、可实现大规模生产片状二氧化硅粉体;
(2)氧化石墨烯在煅烧环境下不稳定、易分解,所得到的片状二氧化硅粉末纯度高;
(3)本发明以氧化石墨烯作为模板,通过改变氧化石墨烯的尺寸控制片状二氧化硅的尺寸大小;以正硅酸四乙酯作为硅源,通过改变正硅酸四乙酯的加入量控制片状二氧化硅的厚度。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1获得的片状二氧化硅粉末的XRD图;
图2为实施例1获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,扫描电镜的拍摄倍数为5万倍;
图3为实施例1获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,扫描电镜的拍摄倍数为2万倍;
图4为实施例1获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,其中,扫描电镜的拍摄倍数为5千倍;
图5为实施例2获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,扫描电镜的拍摄倍数为5万倍;
图6为实施例2获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,扫描电镜的拍摄倍数为2万倍;
图7为实施例3获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,扫描电镜的拍摄倍数为5万倍;
图8为实施例3获得的片状二氧化硅粉末的SEM图,其中,扫描电镜的拍摄倍数为2万倍。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1:一种片状二氧化硅及其制备方法
(1)称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.4g溶解在100mL无水乙醇里,搅拌至完全溶解;
(2)取2mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液稀释在100mL无水乙醇里,搅拌至均匀,超声1h;
(3)将步骤(2)获得的溶液倒入步骤(1)获得的溶液中混合均匀,继续超声0.5h,水浴加热,边搅拌边依次加入1mL蒸馏水、1mL正硅酸四乙酯(TEOS)和4mL氨水,在40℃连续搅拌反应12h;
(4)将混合溶液离心洗涤至中性,除去残留的氨水和未反应的正硅酸四乙酯,洗涤后通过冷冻干燥得到灰色的蓬松粉体;
(5)把粉体经过800℃煅烧3h以上,得到片状白色蓬松二氧化硅粉体。
该实施例获得的片状二氧化硅粉末的XRD图如图1所示,在实施例1条件下,该实施例获得的片状二氧化硅粉末的SEM图如图2所示,由图2显示二氧化硅片的厚度较厚(大约20-40nm),二氧化硅的表面呈现颗粒分布,且比较致密,无密集孔洞。由图3可知,片状二氧化硅片尺寸较大(1μm以上),且片层平整。此外,从图2、3和4看出,所制备出的二氧化硅片没有明显的团聚现象,具有良好的分散性、均匀性。
实施例2:一种片状二氧化硅及其制备方法
(1)称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.4g溶解在100mL无水乙醇里,搅拌至完全溶解;
(2)取20mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液稀释在100mL无水乙醇里,搅拌至均匀,超声1h;
(3)将步骤(2)获得的溶液倒入步骤(1)获得的溶液中混合均匀,继续超声0.5h。水浴加热,边搅拌边依次加入1mL蒸馏水、1mL正硅酸四乙酯(TEOS)和1mL氨水,在40℃连续搅拌反应12h;
(4)将混合溶液离心洗涤至中性,除去残留的氨水和未反应的正硅酸四乙酯。洗涤后通过冷冻干燥得到灰色的蓬松粉体;
(5)把粉体经过800℃煅烧3h,得到片状白色蓬松二氧化硅粉体。
图5和图6为实施例2获得的片状二氧化硅的SEM图,从图5能够看出二氧化硅片层较薄(明显要比实施例1的片层厚度薄),造成部分的二氧化硅片层弯曲;从图6看到二氧化硅片的尺寸较大(1μm以上)。
实施例3:一种片状二氧化硅及其制备方法
(1)称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)3g溶解在500mL无水乙醇里,搅拌至完全溶解;
(2)取50mL浓度为6mg/mL的氧化石墨烯溶液稀释在500mL无水乙醇里,搅拌至均匀,超声3h;
(3)将步骤(2)获得的溶液倒入步骤(1)获得的溶液中混合均匀,继续超声0.5h。水浴加热,边搅拌边依次加入10mL蒸馏水、10mL正硅酸四乙酯(TEOS)和30mL氨水,在40℃连续搅拌反应12h;
(4)将混合溶液离心洗涤至中性,除去残留的氨水和未反应的正硅酸四乙酯。洗涤后通过冷冻干燥得到灰色的蓬松粉体;
(5)把粉体经过1000℃煅烧6h,得到片状白色蓬松二氧化硅粉体。
实例结果分析:图7和图8为实施例3获得的片状二氧化硅的SEM图,从图8看到二氧化硅片的尺寸较大约1μm左右(明显比实施例1和2的尺寸略小一些),且碎小的片层也比较多,由于超声作用下造成氧化石墨烯的模板尺寸的变小;从图7能够看出二氧化硅片层较薄(明显要比实施例1的片层厚度薄),造成部分的二氧化硅片层弯曲。
Claims (7)
1.一种片状二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤如下:
利用氧化石墨烯作为模板,聚乙烯吡咯烷酮(pvp)为分散剂,正硅酸四乙酯(TEOS)在氧化石墨烯表面水解反应,生产二氧化硅,经700-1000℃煅烧2-6h,得到片状白色蓬松二氧化硅粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述正硅酸四乙酯在氧化石墨烯表面40-50℃条件下水浴,搅拌8-12h,生产二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,利用氨水调节反应溶液的pH,pH为10-12。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤如下:
(1)将分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在无水乙醇里,搅拌至完全溶解,获得溶液A;
(2)取氧化石墨烯稀释在无水乙醇里,搅拌至均匀,超声1h,获得溶液B;
(3)将步骤(2)获得的溶液B导入步骤(1)获得的溶液A中混合均匀,继续超声0.5h,水浴加热,边搅拌边依次加入蒸馏水和正硅酸四乙酯,利用氨水调节溶液的pH至10-12,在40℃连续搅拌反应12h,获得溶液C;
(4)将步骤(3)获得的混合溶液C离心洗涤至中性,除去残留的氨水和未反应的正硅酸四乙酯,洗涤后通过冷冻干燥得到灰色的蓬松粉体;
(5)把将粉体经过700℃-1000℃煅烧2-6h,得到白色蓬松粉体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氧化石墨烯与无水乙醇的重量体积比例为:(4-300):(100-500),mg/ml。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中蒸馏水,氨水和正硅酸四乙酯的体积比为:1:(1-2):1。
7.通过如权利要求1-6任一项所述制备方法获得的片状二氧化硅。
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