CN114953631B - 一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，包括如下步骤：S1：将纯钛颗粒和铌粉搅拌混合后经过熔炼、元素均匀化处理、锻造、热轧，得到钛铌合金板；S2：将钛板和钛铌合金板通过扩散焊接、热轧、固溶处理、多次冷轧形成钛/钛铌合金双层复合金属片。本发明利用两种材料热膨胀系数绝对值之和，取代传统热双金属片的利用两种正热膨胀材料的热膨胀系数绝对值之差的设计思路，显著提高两层金属的热应变差异，进而获得更高温曲率的复合材料。

Description

一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片及其制备方法，属于双金属材料技术领域。
背景技术
热双金属片是指具有双层复合结构的片状金属材料，由两种不同热膨胀系数的金属或合金沿整个接触面牢固复合在一起。其中，热膨胀系数较高的称为主动层；热膨胀系数较低的称为被动层。由于各组元层的热膨胀系数不同，当温度变化时，主动层的形变要大于被动层的形变，从而双金属片的整体就会向被动层一侧弯曲，则这种复合材料的曲率发生变化，最终产生较大的宏观形变用以实现特定的动作和功能性能。
已广泛应用于热双金属的材料主要分为两类，一类是主动层材料，要求膨胀系数较高，组织稳定，常用的主动层材料主要包括有镍铬铁、锰铜镍、铜锡锌、铜锌合金、合金钢等；另一类是被动层材料，要求膨胀系数较小，常用的被动层材料主要是铁镍合金。此外，两类材料的刚度应相差不大。通过两种不同主/被动材料的复合，可以得到一系列具有不同热敏弯曲性能的热双金属，评价其温度敏感性能的指标是温曲率。影响温曲率的两个关键要素是两种组元层的热应变和刚度的差异：当两者热应变之差越大，温曲率越大；当两者的刚度越相近，温曲率越大。
目前国内外现行热双金属标准中选用的主、被动层材料均为正膨胀材料，都表现出热胀冷缩的特性，即不论其热膨胀系数大小，其数值均为正值，两者的热应变差异与两者的热膨胀系数之差相关。专利CN110077053公开了一种Mn72Cu18Ni10系列热双金属材料及制备方法，Mn72Cu18Ni10是具有最大热膨胀系数的主动层材料，Ni36是具有最小热膨胀系数的材料，将两者复合所得的热双金属片具有迄今最大的温曲率，已经到达了现有候选材料的极限水平。由于热膨胀系数和刚度是金属或合金材料的本征性能，主要与材料的组成元素相关，在传统的双金属选材思路下，主、被动层材料的化学成分和刚度也有很大差异，为了实现异种材料之间的牢固的冶金结合，通常还需在主、被动层之间增加过渡层，这就使热双金属的结构更为复杂，生产工艺更为繁琐。此外，现有作为被动层的铁镍材料密度较大、有磁性并且易氧化锈蚀，不利于在航空航天、复杂电磁以及潮湿环境下使用。因此，寻找新型材料体系制备双层复合材料，实现更大的热应变差值，进而获得更大温曲率，同时兼具轻质、无磁性、耐蚀的优异性能，具有重要的应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一目的在于提供一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法。
本发明的第二目的在于提供上述方法制得的高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片。
为了实现第一目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备钛铌合金板
将纯钛颗粒和纯铌粉原料均匀混合后经过3次熔炼、均匀化热处理、锻造、热轧，得到钛铌合金板；
S2：制备钛/钛铌合金复合板
将纯钛板和钛铌合金板通过扩散焊接、热轧、固溶处理、冷轧形成钛/钛铌合金双金属复合板。
优选的，步骤S1具体为：
S1.1：熔炼
按照铌元素的原子百分比为含量为21%-23%，将纯钛颗粒和纯铌粉搅拌混合后经过3次熔炼，得到钛铌合金铸锭；
S1.2：元素均匀处理
将铌钛合金铸锭在真空环境下加热至1000-1050℃并保温24h，随后随炉冷却，得到均匀化处理后的钛铌合金铸锭；
S1.3：锻造
将均匀化处理后的钛铌合金铸锭，在800-850℃下锻造成坯料，在空气中冷却，得到锻造坯料；
S1.4：热轧
将锻造坯料在700-800℃下热轧，在空气中冷却，得到钛铌合金热轧板。
优选的，步骤S2中的所述扩散焊接具体为：先将钛板和钛铌合金热轧板切割成尺寸相同的板坯，然后将钛板和钛铌合金板坯接触面打磨至光滑状态，将两者在真空环境中，经高温和压力作用进行扩散焊接，得到复合后的钛/钛铌合金板坯。
优选的，步骤S2中的所述钛板和钛铌合金板的厚度比为1:1。
优选的，步骤S2中的所述热轧具体为：将复合后的钛/钛铌合金板坯在700-800℃下进行热轧，得到热轧后的钛/钛铌合金板。
优选的，步骤S2中的所述固溶处理具体为：热轧后的钛/钛铌合金板在900-950℃进行固溶处理30min，处理完成后在水中淬火冷却，得到固溶及淬火后的钛/钛铌合金板。
优选的，步骤S2中的所述冷轧具体为：将固溶及淬火后的钛/钛铌合金板，在室温下进行多道次冷轧，并切割成所需形状，得到钛/钛铌合金层状复合片。
采用上述技术方案，将相同厚度的钛板和钛铌合金板利用电火花放电线切割机床切割，获得尺寸大小相同的钛板和钛铌合金板，分别作为双金属复合材料的主动层和被动层。利用真空扩散焊接方法将钛板和钛铌合金板在高温和压力作用下进行扩散连接，将其制成预轧板坯。
将扩散焊接后的钛/钛铌合金双金属复合板坯通过轧机进行热轧。获得双金属复合热轧板，将热轧板进一步裁剪，去除边缘形状不规则部分，利用真空机械泵和石英管封装机将裁剪好的样品进行真空封装，使用箱式高温烧结炉，对其进行固溶处理。在完成保温后，将石英管敲碎，使样品落入水中淬火冷却，获取经过固溶和淬火处理的钛/钛铌合金板板坯。将板坯进一步冷轧、切割，得到双层复合金属片。
为了实现第二目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片，包括主动层和被动层，所述主动层为纯钛层，所述被动层为钛铌合金层，所述主动层与被动层之间无过渡层，所述主动层与被动层复合形成钛/钛铌合金层状复合金属片。
优选的，所述钛铌合金复合板为冷轧变形，所述被动层的冷轧变形量为50%-85%。
本发明的有益效果：
（1）本发明提出的新型热双金属设计思路是将正热膨胀的纯钛和负热膨胀钛铌合金复合，利用两种材料热膨胀系数绝对值之和，取代传统热双金属片的利用两种正热膨胀材料的热膨胀系数绝对值之差的设计思路，显著提高两层金属的热应变差异，进而获得更高温曲率的复合材料。
（2）本发明所制备的双层复合钛合金材料的温曲率比现有最大温曲率的热双金属片更高，10℃至90℃之间温曲率≥43.2×10-6/℃，主、被动层化学成分差异小，主、被动层之间易于冶金结合，无需过渡层；密度较传统的铁、镍、铜合金材料低，无磁性，并且耐腐蚀。
（3）本发明所制备的产品可在和现有双金属片相同的尺寸下表现出更大的热弯曲变形；可满足在航空航天领域应用的元器件减重的需求；可在电磁环境下使用，不被或不产生电磁干扰；可在潮湿环境中使用。
附图说明
图1为样品A在板材纵截面（以轧板横向TD方向为法向）上的SEM图；
图2为样品B在板材纵截面（以轧板横向TD方向为法向）上的SEM图；
图3为样品C在板材纵截面（以轧板横向TD方向为法向）上的SEM图；
图4为样品A纯钛/钛铌合金层界面成分分析位置图；
图5为样品A纯钛/钛铌合金层界面成分相对浓度分布图，其中，X轴为扫描距离，Y轴为EDS能谱信号计数；
图6为样品B纯钛/钛铌合金层界面成分分析位置图；
图7为样品B纯钛/钛铌合金层界面成分相对浓度分布图，其中，X轴为扫描距离，Y轴为EDS能谱信号计数；
图8为样品C纯钛/钛铌合金层界面成分分析位置图；
图9为样品C纯钛/钛铌合金层界面成分相对浓度分布图，其中，X轴为扫描距离，Y轴为EDS能谱信号计数；
图10为实施例1制得的双层复合金属片和对比例1的高温曲率双金属片受热前对照图；
图11为实施例1制得的双层复合金属片和对比例1的高温曲率双金属片受热后对照图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种高温曲率双层复合钛合金片的制备方法，包括如下步骤：
按照铌元素的原子百分比为含量为22%，将纯钛颗粒和铌粉搅拌混合后经过熔炼后，真空环境下加热至1050℃并保温24h，随后随炉冷却；再将均匀化处理后的钛合金铸锭，在850℃下锻造成坯料，空气中冷却后；在750℃下热轧成板，空气中冷却，得到Ti22Nb合金板；
将厚度为4mm的钛板和Ti22Nb合金板利用电火花线切割机床加工成尺寸大小相同的钛板和Ti22Nb合金板，分别作为双金属复合材料的主动层和被动层。将钛板和Ti22Nb合金板在真空环境中，经高温和压力作用进行扩散焊接，得到复合后的Ti/Ti22Nb板坯。此时，Ti/Ti22Nb板坯的厚度为8mm，将复合后的Ti/Ti22Nb板在800℃下进行热轧后，在950℃进行固溶处理30min，得到厚度为2.0mm的Ti/Ti22Nb板；然后进行多道次冷轧，单次冷轧变形量为15%，冷轧变形总量为85%，最终获得总厚度为0.3mm的Ti/Ti22Nb双层复合板材，经剪板机裁剪为10mm宽的钛合金片。经测试，该双层复合钛合金片在10℃至90℃之间的温曲率为45.3×10-6/℃。
实施例2
一种高温曲率双层复合钛合金片的制备方法，包括如下步骤：
按照铌元素的原子百分比为含量为21%，将纯钛颗粒和铌粉搅拌混合后经过熔炼后，真空环境下加热至1000℃并保温24h，随后随炉冷却；再将均匀化处理后的钛合金铸锭，在850℃下锻造成坯料，空气中冷却后；在750℃下热轧成板，空气中冷却，得到Ti21Nb合金板；
将厚度为3mm的钛板和Ti22Nb合金板利用电火花线切割机床加工成尺寸大小相同的钛板和Ti21Nb合金板，分别作为双金属复合材料的主动层和被动层。将钛板和Ti21Nb合金板在真空环境中，经高温和压力作用进行扩散焊接，得到复合后的Ti/Ti21Nb板坯。此时，Ti/Ti22Nb板坯的厚度为6mm，将复合后的Ti/Ti21Nb板在700℃下进行热轧后，在950℃进行固溶处理30min，得到厚度为1.6mm的Ti/Ti22Nb板；然后进行多道次冷轧，单次冷轧变形量为10%，冷轧变形总量为85%，最终获得总厚度为0.24mm的Ti/Ti22Nb双层复合板材，经剪板机裁剪为10mm宽的钛合金片。经测试，该双层复合钛合金片在10℃至90℃之间的温曲率为44.6×10-6/℃。
实施例3
一种高温曲率双层复合钛合金片的制备方法，包括如下步骤：
按照铌元素的原子百分比为含量为23%，将纯钛颗粒和铌粉搅拌混合后经过熔炼后，真空环境下加热至1000℃并保温24h，随后随炉冷却；再将均匀化处理后的钛合金铸锭，在850℃下锻造成坯料，空气中冷却后；在750℃下热轧成板，空气中冷却，得到Ti23Nb合金板；
将厚度为5mm的钛板和Ti23Nb合金板利用电火花线切割机床加工成尺寸大小相同的钛板和Ti23Nb合金板，分别作为双金属复合材料的主动层和被动层。将钛板和Ti23Nb合金板在真空环境中，经高温和压力作用进行扩散焊接，得到复合后的Ti/Ti23Nb板坯。此时，Ti/Ti23Nb板坯的厚度为10mm，将复合后的Ti/Ti23Nb板在700℃下进行热轧后，在950℃进行固溶处理30min，得到厚度为1.0mm的Ti/Ti23Nb板；然后进行多道次冷轧，单次冷轧变形量为10%，冷轧变形总量为50%，最终获得总厚度为0.5mm的Ti/Ti23Nb双层复合板材，经剪板机裁剪为10mm宽的钛合金片。经测试，该双层复合钛合金片在10℃至90℃之间的温曲率为43.2×10-6/℃。
试验例1 Ti/Ti22Nb双层复合金属片的微观组织的演化过程
试验组别：
实施例1：经过热轧成型并封装进行固溶、淬火处理后的样品（总厚2.0mm，记为样品A），固溶、淬火处理后经过第一次多道次冷轧的样品（冷轧变形量为70%，总厚0.6mm，记为样品B），完成两次多道次冷轧的样品（冷轧量为85%，总厚0.3mm，记为样品C）；
试验方法：在扫描电子显微镜下观察样品A、样品B和样品C在板材纵截面（以轧板横向TD方向为法向）的显微组织和成分分布。
试验结果：详见图1-图3。
参考图1和图2，双金属复合材料在经过第一次冷轧后，两种材料之间过渡层的距离为413nm；相比冷轧前的微观组织形貌照片可看出，马氏体变体出现明显的再取向，形成了较强的织构。
参考图3，经过最后第二次冷轧后获得双层金属片总厚约为0.3mm。根据电子显微镜的测量结果可知Ti层厚度约为0.136mm，Ti22Nb层厚度约为0.130mm，所获得的双金属复合材料中，两种材料厚度分布较好。相比第一次冷轧的微观组织形貌照片（图2），经过第二次冷轧后马氏体变体的再取向行为更加明显，材料的塑性变形更加明显，织构更加强大。
试验例2 Ti/Ti22Nb双层复合金属片成分分布情况
试验组别：
同试验例1；
试验方法：将样品A、样品B和样品C在沿垂直于两层材料之间界面的方向进行EDS能谱线扫描分析；
试验结果：详见图4-图9。
参考图1和图2， Ti/Ti22Nb双层扩散焊接结构经历热锻、热轧、固溶、淬火和冷轧处理后，获得的化学成分分布符合预期要求。从图2中可以看出，经过第一次冷轧后的双金属复合材料中主动层和被动层材料过渡区稳定，未出现裂痕，结合效果较好。
参考图3，经过第二次冷轧后的双金属复合材料中主动层和被动层之间的过渡层宽度相比第一次冷轧后的更窄，两层内部组织更加均匀且未出现裂痕。
试验例3 Ti/Ti22Nb双层复合金属片与高温曲率双金属片的热应变对比
试验组别：实施例1和对比例1，对比例1采用的是0.3mm厚高温曲率双金属片，牌号为FPA 721-110（佛山通宝精密合金股份有限公司），10℃至90℃之间的温曲率为39.1×10-6/℃，实施例1的产品与对比例1的产品长度、宽度、厚度均相等；
试验方法：通过夹持相同长度、宽度、厚度的上述两种产品的一端，利用热风同时对两种材料加热，观察到实施例1和对比例1产品的受热弯曲变形情况；
试验结果：详见图10和图11。
参考图10和图11，Ti/Ti22Nb双层复合钛合金片样品（位于下方）和FPA 721-110高温曲率双金属片（位于上方）在加热后均发生弯曲变形，其中，Ti/Ti22Nb双层复合金属片样品具有更明显的弯曲变形量，证明本发明专利所提供的双层复合钛合金片具备更高的温曲率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备钛铌合金板
将纯钛颗粒和纯铌粉搅拌混合后经过熔炼、元素均匀处理、锻造、热轧，得到钛铌合金板；
步骤S1具体为：
S1.1：熔炼
按照铌元素的原子百分比含量为21%-23%，将纯钛颗粒和纯铌粉搅拌混合后经过熔炼，得到钛铌合金铸锭；
S1.2：元素均匀处理
将铌钛合金铸锭在真空环境下加热至1000-1050℃并保温24h，随后随炉冷却，得到均匀化处理后的钛铌合金铸锭；
S1.3：锻造
将均匀化处理后的钛铌合金铸锭，在800-850℃下锻造成坯料，在空气中冷却，得到锻造坯料；
S1.4：热轧
将锻造坯料在700-800℃下热轧成板，在空气中冷却，得到钛铌合金板；
S2：制备钛/钛铌合金双层复合金属片
将钛板和钛铌合金板通过扩散焊接、热轧、固溶处理、多次冷轧形成钛/钛铌合金双层复合金属板，经裁切得到所需形状的钛/钛铌合金双层复合金属片。
2.如权利要求1所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述扩散焊接具体为：先将钛板和钛铌合金板切割成相同尺寸，然后将钛板和钛铌合金板接触面打磨至光滑状态，将两者在真空环境中，经高温和压力作用进行扩散焊接，得到复合后的钛/钛铌合金板坯。
3.如权利要求2所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述钛板和钛铌合金板的厚度比为1:1。
4.如权利要求3所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述热轧具体为：将复合后的钛/钛铌合金板坯在700-800℃下进行热轧，得到热轧后的钛/钛铌合金板坯。
5.如权利要求4所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述固溶处理具体为：热轧后的钛/钛铌合金板坯在900-950℃进行固溶处理30min，处理完成后在水中淬火冷却，得到固溶及淬火后的钛/钛铌合金板坯。
6.如权利要求5所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述冷轧具体为：将固溶及淬火后的钛/钛铌合金板坯，在室温下进行多道次冷轧，并切割成所需形状，得到钛/钛铌合金双层复合金属片。
7.一种如权利要求1-6任一所述的方法制备的高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片，包括主动层和被动层，其特征在于，所述主动层为纯钛层，所述被动层为钛铌合金层，所述主动层与被动层之间无过渡层，所述主动层与被动层复合形成高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片。
8.如权利要求7所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片，其特征在于，所述钛铌合金层为冷轧变形，所述被动层的冷轧变形总量为50%-85%。
9.如权利要求7所述的一种高温曲率钛/钛铌合金双层复合金属片，其特征在于，所述被动层为钛铌合金层，被动层沿最终冷轧方向的热膨胀系数为负值，具有受热后收缩的特性。
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