CN114953076A - 一种制备疏水防霉蜡质化竹材的方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备疏水防霉蜡质化竹材的方法及其产品，涉及生物质复合材料及表面改性技术领域。该方法是将竹材气干至含水率8‑12％后在常温下超声清洗，干燥至绝干，然后浸渍于混合蜡中，取出冷却，得到蜡质化竹材；将得到的蜡质化竹材进行退火处理，冷却，即得疏水防霉蜡质化竹材；所述混合蜡为58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡混合而成。该方法制备的竹材及其制品具有疏水、防霉的优点，克服了竹材及其制品易吸水、发霉的问题。
Description
技术领域
本发明涉及生物质复合材料及表面改性技术领域，特别是涉及一种制备疏水防霉蜡质化竹材的方法及其产品。
背景技术
随着竹材加工技术的不断进步和“以竹代塑”理念的提出，竹制品也在不断推陈出新。在传统竹制品的基础上，利用新技术新工艺开发可替代塑料的绿色环保的各种生活用竹制品有助于“以竹代塑”的工业化发展。然而，竹材因其自身具有大量的亲水性基团、孔隙结构和丰富的淀粉、糖类等物质，在使用过程中容易受到环境的影响，吸水后加快霉菌的生长，降低产品的使用价值。目前竹材的防霉处理多浸渍防霉剂，但防霉剂本身具有一定的毒性，即使控制用量，也会有微毒性；水溶性防霉剂本身易于流失，竹材吸水后也会加速防霉剂的流失，另外，防霉剂的使用也提高了竹制品的加工成本。
中国发明专利CN112157770A，提供了一种将竹材超声处理水洗后，浸渍防霉剂烘干，再浸渍石蜡乳液，最后回火处理的方法，该方法在一定程度上阻碍了竹材的霉菌的生长且减少了防霉剂的流失，但使用防霉剂和乳化剂会导致被处理的竹材存在微量的化学药剂残留，对人体健康可能存在潜在的危害，且提高了生产成本，增加了加工步骤。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备疏水防霉蜡质化竹材的方法及其产品，以提高竹材的疏水性和防霉性，降低生产成本，减少防霉剂的使用。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种疏水防霉蜡质化竹材的制备方法，包括以下步骤：
1)将竹材气干至含水率8-12％后在常温下超声清洗，干燥至绝干，然后浸渍于混合蜡中，取出冷却，得到蜡质化竹材；
2)将得到的蜡质化竹材进行退火处理，冷却，即得疏水防霉蜡质化竹材；
所述混合蜡为58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡混合而成。
进一步地，步骤1)中，所述超声清洗条件为：超声频率30-50KHz，超声功率180-400W，超声时间30-40min。
进一步地，步骤1)中，所述浸渍条件为：浸渍温度85-95℃，浸渍时间1.5-2h；所述冷却时间为6-12h。
进一步地，步骤2)中，所述退火处理条件为：退火温度70-83℃，退火时间1.5-2.5h；所述冷却时间为8-24h。
进一步地，所述58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡质量比为1:1。
本发明还提供一种利用上述制备方法得到的疏水防霉蜡质化竹材。
本发明还提供一种所述的疏水防霉蜡质化竹材在竹制品中的应用。
本发明基于熔点不同的混合蜡在适当的温度下可以发生相分离这一特性，利用退火工艺在竹材的表面构建疏水表面以达到在不使用防霉剂的前提下提高竹材的疏水性和防霉性，图2中灰色阴影部分的温度范围即为退火温度范围，在这个温度下退火，低熔点的蜡可以熔融析出，重构涂层微观构造。本发明提供的技术方案将竹材进行超声清洗，去除竹材孔道内内含物和表面的物质和灰尘，打开通道，便于后续浸渍加工；利用58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡混合蜡处理超声清洗后的竹材，蜡可以进入大分子通道附着在竹材内表面和外表面，并利用退火工艺使混合蜡发生相分离，在竹材表面制备分级的疏水涂层，此涂层可以附盖竹材内外表面的-OH，去除水分条件和空气条件，限制了霉菌的生长。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明在不使用防霉剂的条件下制备的疏水防霉蜡质化竹材具有疏水性、良好的防水性、防霉的稳定性能，无毒环保，扩大竹材及竹制品的应用领域。
2、本发明的方法可以作为竹材日用品的防护技术，有效提高竹制品的疏水性，在不使用防霉剂的条件下有效提高竹制品的防霉性，延长了其使用寿命。
3、本发明选择的58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡，均为具有疏水性能的环境友好型材料，无其他助剂添加，无毒环保，减少了工艺成本，材料来源广泛，并且采用浸渍和退火的方法制备疏水防霉蜡质化竹材，制备方法简单，易操作，并且对设备要求低，工业化生产便利，该技术在疏水防霉领域有着广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图；
图2为58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡的DSC热物理性能曲线；
图3为实施例1中毛竹片蜡质化前(a)后(b)的表面接触角照片；
图4为实施例1中毛竹片蜡质化前(a)后(b)的扫描电镜照片；
图5为实施例1中毛竹竹片蜡质化前(a)后(b)的霉菌防治效率测试28天后的照片；
图6为实施例2中毛竹竹片蜡质化前(a)后(b)的表面接触角照片；
图7为实施例2中毛竹片蜡质化前(a)后(b)的扫描电镜照片；
图8为实施例3中毛竹竹片蜡质化前(a)后(b)的表面接触角照片；
图9为实施例3中毛竹片蜡质化前(a)后(b)的扫描电镜照片；
图10为实施例4中竹牙刷柄蜡质化前(a)后(b)的表面接触角照片；
图11为实施例4中竹牙刷柄蜡质化前(a)后(b)的霉菌防治效率测试28天后的照片；
图12为对比例1中毛竹蜡质化前(a)后(b)的霉菌防治效率测试28天后的照片；
图13为对比例2中毛竹蜡质化前(a)后(b)的霉菌防治效率测试28天后的照片。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
图1为本发明的工艺流程图。
实施例1
1)将毛竹竹片(50mm×20mm×5mm)气干至含水率为8％，在常温下超声清洗30min后，超声频率为40KHz，超声功率为180W，干燥至绝干，密封备用；
2)分别取质量比1：1的58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡在90℃、机械搅拌的条件下熔融制得混合蜡；
3)将绝干的毛竹竹片完全浸渍于混合蜡中，浸渍温度为90℃，浸渍时间为2h，取出后冷却8h，最后毛竹竹片在78℃条件下退火处理1.5h，冷却8h后制得疏水防霉蜡质化竹材。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为103.2°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：蜡质化毛竹竹片自然霉变测试28天后，表面感染面积为0％，防霉等级为0级，防治效率100％；24h吸水率测定(GB/T 17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为16.9％，防水效率为73.08％。
E为防治效率，％；D1为蜡质化处理试样的平均感染值；D2为未处理试样的平均感染值。
表1试样受霉菌表面感染值分级
DSC测试采用TA Instruments,America差示扫描量热仪对58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡的热物理性能进行了测定。称量样品(2-3mg)，放入标准的铝坩埚中。在坩埚盖表面戳一个小孔，防止坩埚内气体在高温下热膨胀，导致坩埚盖打开，气体污染仪器。测试条件为：在氮气气氛中加热至20℃，以15℃/min的升温速率增加至150℃，再以15℃/min的降温速率冷却至20℃。图2为58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡的DSC热物理性能曲线，图中灰色阴影部分的温度范围即为退火温度范围，在这个温度下退火，低熔点的蜡可以熔融析出，重构涂层微观构造。
图3为本实施例中毛竹改性前后的表面接触角照片。其中，(a)为未处理毛竹表面，(b)为蜡质化毛竹表面。从图3中可知，未改性毛竹表面具有亲水性，改性毛竹表面具有超疏水性。
图4为本实施例中毛竹改性前后的扫描电镜照片。其中，(a)为未改性毛竹表面，(b)为改性毛竹表面。从图4中可知，蜡质化毛竹表面有一层疏水防霉混合蜡涂层覆盖，可以封闭竹材的孔隙结构和覆盖暴露在空气中的羟基，提高毛竹的疏水性。
图5为本实施例中毛竹蜡质化前后的霉菌防治效率测试28天后的照片。其中，(a)为末处理毛竹竹片，(b)为蜡质化毛竹竹片。从图5中可知，蜡质化毛竹竹片表面几乎没有霉菌生长，具有防霉性。
实施例2
同实施例1，区别在于，步骤3)中退火温度为80℃。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为106.1°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：蜡质化毛竹竹片自然霉变测试28天后，表面感染面积为0％，防霉等级为0级，防治效率100％；24h吸水率测定(GB/T 17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为22.6％，防水效率为64.19％。图6为本实施例中毛竹蜡质化前后的表面接触角照片。其中，(a)为未处理毛竹表面，(b)为蜡质毛竹表面。从图6中可知，未处理毛竹表面具有亲水性，蜡质化毛竹表面具有疏水性。
图7为本实施例中毛竹蜡质化前后的扫描电镜照片。其中，(a)为未处理毛竹表面，(b)为蜡质化毛竹表面。从图7中可知，蜡质化毛竹表面有疏水防霉混合蜡涂层覆盖。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤3)中退火温度为83℃。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为113.4°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：蜡质化毛竹竹片自然霉变测试28天后，表面感染面积为0％，防霉等级为0级，防治效率100％；24h吸水率测定(GB/T 17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为30.8％。防水效率为51.20％。
图8为本实施例中毛竹蜡质化前后的表面接触角照片。其中，(a)为未处理毛竹表面，(b)为蜡质化毛竹表面。从图8中可知，未处理毛竹表面具有亲水性，蜡质化毛竹表面具有疏水性。
图9为本实施例中毛竹蜡质化前后的扫描电镜照片。其中，(a)为未处理毛竹表面，(b)为蜡质化毛竹表面。从图9中可知，蜡质化毛竹表面有疏水防霉混合蜡涂层覆盖。
实施例4
1)将竹牙刷柄(12mm×190mm×5mm)气干至含水率为8％，在常温下超声清洗30min后，超声频率为40KHz，超声功率为180W，干燥至绝干，密封备用；
2)分别取90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡在90℃、机械搅拌的条件下熔融制得混合蜡；
3)将绝干的毛竹竹片完全浸渍于混合蜡中，浸渍温度为90℃，浸渍时间为2h，取出后冷10h，最后毛竹竹片在80℃条件下退火处理1.5h，冷却12h后制得疏水防霉蜡质化竹材。
图10为本实施例中竹牙刷柄蜡质化前后的表面接触角照片。其中，(a)为未处理竹牙刷柄表面，(b)为蜡质化竹牙刷柄表面。从图10中可知，未处理竹牙刷柄表面具有亲水性，蜡质化竹牙刷柄表面具有疏水性。
图11为本实施例中竹牙刷柄蜡质化前后的霉菌防治效率测试28天后的照片。其中，(a)为未处理竹牙刷柄，(b)为蜡质化竹牙刷柄。从图11中可知，蜡质化竹牙刷柄表面肉眼见不到霉菌生长，具有防霉性。
实施例5
1)将毛竹竹片(50mm×20mm×5mm)气干至含水率为12％，在常温下超声清洗40min后，超声频率为50KHz，超声功率为300W，干燥至绝干，密封备用；
2)分别取90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡在90℃、机械搅拌的条件下熔融制得混合蜡；
3)将绝干的毛竹竹片完全浸渍于混合蜡中，浸渍温度为95℃，浸渍时间为1.5h，取出后冷却6h，最后毛竹竹片在70℃条件下退火处理2.5h，冷却16h后制得疏水防霉蜡质化竹材。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为100.7°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：蜡质化毛竹竹片自然霉变测试28天后，表面感染面积为0％，防霉等级为0级，防治效率100％；24h吸水率测定(GB/T 17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为13.6％，防水效率为78.45％。
实施例6
1)将毛竹竹片(50mm×20mm×5mm)气干至含水率为10％，在常温下超声清洗35min后，超声频率为30KHz，超声功率为400W，干燥至绝干，密封备用；
2)分别取90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡在90℃、机械搅拌的条件下熔融制得混合蜡；
3)将绝干的毛竹竹片完全浸渍于混合蜡中，浸渍温度为85℃，浸渍时间为2h，取出后冷却12h，最后毛竹竹片在75℃条件下退火处理2h，冷却24h后制得疏水防霉蜡质化竹材。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为105.6°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：蜡质化毛竹竹片自然霉变测试28天后，表面感染面积为0％，防霉等级为0级，防治效率100％；24h吸水率测定(GB/T 17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为18.5％，防水效率为70.69％。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤2)中将质量比为1:1的90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡替换成180g的58#石蜡。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为85.2°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为26.4％，感染值为2，防治效率50％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为38.4％，防水效率为39.16％。
图12为本对比例中毛竹蜡质化前后的霉菌防治效率测试28天后的照片。其中，(a)为末处理毛竹竹片，(b)为蜡质化毛竹竹片。从图12中可知，蜡质化毛竹竹片表面感染面积约为26.4％，感染值达到2。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤2)中将质量比为1:1的90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡替换成180g食品级巴西棕榈蜡。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为93.7°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为8.6％，感染值为1，防治效率75％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为43.5％，防水效率为31.08％。
图13为本对比例中毛竹蜡质化前后的霉菌防治效率测试28天后的照片。其中，(a)为末处理毛竹竹片，(b)为蜡质化毛竹竹片。从图13中可知，蜡质化毛竹竹片表面感染面积约为8.6％，感染值达到1。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤2)中将质量比为1:1的90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡替换成质量比为5:1的150g的58#石蜡和30g的食品级巴西棕榈蜡。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为95.2°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为4.5％，感染值为1，防治效率75％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为36.8％，防水效率为41.70％。
对比例4
同实施例1，区别在于，步骤2)中将质量比为1:1的90g的58#石蜡和90g的食品级巴西棕榈蜡替换成质量比为1:5的30g的58#石蜡和150g的食品级巴西棕榈蜡。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为97.0°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为6.3％，感染值为1，防治效率75％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为45.1％，防水效率为28.55％。
对比例5
同实施例1，区别在于，步骤1)中不进行超声清洗。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为102.4°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为32.5％，感染值为2，防治效率50％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为38.8％，防水效率为54.37％。
对比例6
同实施例1，区别在于，步骤3)中不进行退火处理，将冷却后的毛竹竹片自然干燥。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为88.4°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为13.0％，感染值为1，防治效率75％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为42.4％，防水效率为32.82％。
对比例7
同实施例1，区别在于，步骤1)中将毛竹竹片(50mm×20mm×5mm)气干至含水率为20％。
性能测试：蜡质化后的毛竹竹片水接触角为100.5°；依据GB/T 18261-2013进行霉菌防治效率的测试(见表1和公式1)：自然霉变测试28天后，未处理毛竹竹片感染值为4，蜡质化毛竹竹片表面感染面积为19.5％，感染值为1，防治效率75％；24h吸水率测定(GB/T17657-2013)：蜡质化毛竹竹片24h吸水率为21.5％，防水效率为65.94％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种疏水防霉蜡质化竹材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将竹材气干至含水率8-12％后在常温下超声清洗，干燥至绝干，然后浸渍于混合蜡中，取出冷却，得到蜡质化竹材；
2)将所述蜡质化竹材进行退火处理，冷却，即得疏水防霉蜡质化竹材；
所述混合蜡为58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡混合而成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声清洗条件为：超声频率30-50KHz，超声功率180-400W，超声时间30-40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述浸渍条件为：浸渍温度85-95℃，浸渍时间1.5-2h；所述冷却时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述退火处理条件为：退火温度70-83℃，退火时间1.5-2.5h；所述冷却时间为8-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述58#石蜡和食品级巴西棕榈蜡质量比为1:1。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的疏水防霉蜡质化竹材。
7.一种如权利要求6所述的疏水防霉蜡质化竹材在竹制品中的应用。
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Application publication date: 20220830 Assignee: Lianyungang Zhiwei Wood Co.,Ltd. Assignor: NANJING FORESTRY University Contract record no.: X2024980006954 Denomination of invention: A method and product for preparing hydrophobic and anti mold waxy bamboo material Granted publication date: 20230303 License type: Common License Record date: 20240612 |