CN114951675B - 一种超细钨-钽纳米晶合金粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种超细钨‑钽纳米晶合金粉体及其制备方法。本发明采用原位生长方法在常温常压条件下制得W‑Ta MOF，工艺简单，耗时短耗能低，重复性可靠，可实现工业化生产；再采用焦耳热冲击W‑Ta MOF，在数秒内即可实现W‑Ta MOF向W‑Ta纳米晶合金粉体的转化；W‑Ta纳米晶合金粉体的粒径可控在10‑20nm之间，可实现纳米晶的均匀分散。构建出晶粒尺寸为纳米尺度的钨钽合金，大幅度提升材料的抗辐照性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体涉及一种超细钨-钽纳米晶合金粉体及其制备方法。
背景技术
金属钨(W)由于其具有高熔点、高热导率、高抗辐照溅射阈值等特性，被广泛应用于核辐射屏蔽材料，例如用于聚变堆面向等离子的第一壁材料等。虽然，钨基材料已得到广泛应用，但是其抗辐照性能任有待进一步提高。
纳米结构能显著提升材料的抗辐照性能，例如纳米尺度的晶界作为辐照缺陷的俘获位点，能有效吸收和分散辐照缺陷，降低辐照缺陷的聚集，从而抑制大尺寸的缺陷团簇如空洞、气泡等的产生，进而提升材料的抗辐照性能。然而，工业生产纯钨通常采用自下而上粉末烧结的办法，受尺寸粗大的初始原料粉体限制，以及后续高温烧结过程中晶粒尺寸的进一步粗化，目前制备的钨材料粒径通常为几微米到百微米范畴，严重制约了材料抗辐照性能的提升。因此，亟需发展纳米晶钨基粉体的制备技术。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有金属钨基合金粉体颗粒尺寸粗大、制备工艺复杂、抗辐照性能差等问题，提供一种简便易行一步法制备W-Ta MOF材料的方法，利用焦耳热处理方法制备W-Ta纳米晶合金粉体，实现粒径在10-20nm W-Ta纳米粉体的可控制备。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种超细钨-钽纳米晶合金粉体的制备方法，包括如下步骤：
S1、将WCl6、TaCl5加入到甲醇中充分溶解，作为溶液A；将二甲基咪唑加入到甲醇中充分溶解，作为溶液B；
将溶液B加入溶液A中充分搅拌，室温下反应20～24小时，离心去除上清液，用甲醇洗涤后真空干燥，制得钨-钽金属有机框架材料即W-Ta MOF；
S2、利用焦耳热冲击W-TaMOF，焦耳热的温度为900-1300℃，冲击时间为3～5s，气氛为氩气，即可制得单分散的钨-钽纳米晶合金粉体。
作为超细钨-钽纳米晶合金粉体的制备方法进一步的改进：
优选的，步骤S1所述溶液A中WCl6的浓度为0.003～0.005g/ml，TaCl5的浓度为0.003～0.005g/ml。
优选的，步骤S1所述溶液B中二甲基咪唑的浓度为0.02～0.03g/ml。
优选的，步骤S1中溶液A和溶液B的混合比例为1:1。
优选的，步骤S1中真空干燥的温度为60～70℃，时间为20～24h。
优选的，步骤S2中焦耳热的升温速率为400～500℃/s。
本发明的目的之二是提供一种由上述制备方法制得的超细钨-钽纳米晶合金粉体。
作为超细钨-钽纳米晶合金粉体进一步的改进：
优选的，该钨-钽纳米晶合金粉体的粒径为10-20nm。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)本发明将难熔金属之一金属元素钽(Ta)固溶至钨基体中形成钨钽合金，钽在钨中固溶不但能抑制钨晶粒尺寸的长大，钽原子还能钉扎辐照产生的钨自间隙原子，促进钨自间隙和空位的复合，而实现“自修复”、降低缺陷浓度，提升钨基材料的抗辐照性能。本发明采用简便易行一步法制备W-Ta MOF前驱体材料，并在此基础上利用焦耳热处理W-Ta MOF前驱体材料，利用焦耳热实现快速热沉积，使钨和钽的金属离子快速还原为金属原子，同时抑制团聚，保留金属纳米晶颗粒，制备出均匀分散的、晶粒尺寸为纳米尺度的W-Ta纳米晶合金粉体。实现粒径在10-20nm W-Ta纳米粉体的可控制备，大幅度提升材料的抗辐照性能。
2)本发明采用原位生长方法在常温常压条件下制得W-Ta MOF，工艺简单，耗时短耗能低，重复性可靠，可实现工业化生产；
再采用焦耳热冲击W-TaMOF，在数秒内即可实现W-Ta MOF向W-Ta纳米晶合金粉体的转化；W-Ta纳米晶合金粉体的粒径可控在10-20nm之间，可实现纳米晶的均匀分散。
附图说明
图1为实施例2-3产物的透射电镜表征图，其中图1(a)-(b)分别为实施例2中W-TaMOF透射电镜照片和选区电子衍射图谱；图1(c)-(d)分别为实施例3中W-Ta超细纳米晶合金粉体透射电镜照片和选区电子衍射图谱。
图2为实施例3的元素分析照片；
图3为实施例3的XRD测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种W MOF的制备方法，具体包括如下步骤：
将0.24g WCl6在60ml甲醇中充分溶解作为溶液A；将3.6g二甲基咪唑在60ml甲醇中充分溶解作为溶液B；将溶液B加入溶液A中，并充分搅拌；反应在室温下22h；反应结束后离心、去除上清液，利用甲醇多次洗涤，真空下60℃干燥，即制得钨金属有机框架材料即WMOF。
实施例2
本实施例提供一种W-TaMOF的制备方法，具体包括如下步骤：
将0.24g WCl6，0.24g TaCl5在60ml甲醇中充分溶解作为溶液A；将3.6g二甲基咪唑在60ml甲醇中充分溶解作为溶液B；将溶液B加入溶液A中，并充分搅拌；反应在室温下22h；反应结束后离心、去除上清液，利用甲醇多次洗涤，真空下60℃干燥，即制得钨-钽金属有机框架材料即W-TaMOF。
实施例3
本实施例提供一种W-Ta超细纳米晶合金粉体制备的制备方法，具体包括如下步骤：
选取实施例2制得的W-TaMOF为前驱体，利用焦耳热冲击W-Ta MOF，升温速率为400～500℃/s，热冲击温度为1300℃，冲击时间为4s，氛围为Ar，即可获得单分散W-Ta超细纳米晶合金粉体。
将实施例2制得的W-TaMOF和实施例3制得的W-Ta超细纳米晶合金粉体分别进行透射电镜表征，结果如图1所示，其中图1(a)-(b)分别为实施例2中W-TaMOF透射电镜照片和选区电子衍射图谱；图1(c)-(d)分别为实施例3中W-Ta超细纳米晶合金粉体透射电镜照片和选区电子衍射图谱。从图1(a)看出，W-TaMOF粒径约为150-200纳米，图1(b)证实W-TaMOF为非晶；从图1(c)看出，W-Ta超细纳米晶合金粉体粒径约为5-10nm；图1(d)证实W-Ta超细纳米晶合金粉体为单晶粉颗粒。
将实施例3的W-Ta超细纳米晶合金粉体的元素进行分析，结果如图2所示，证实了W、Ta元素的存在。
将实施例3的W-Ta超细纳米晶合金粉体进行XRD测试，结果如图3所示。由图3可知，纳米晶含有W和Ta，与pdf卡片04-0806(W)和pdf卡片19-1299(Ta)吻合。这一结果说明制备的W-Ta纳米晶合金粉体为超细W纳米颗粒与超细Ta纳米颗粒均匀混合的形式存在。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种超细钨-钽纳米晶合金粉体的制备方法，金属钨为基体，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将WCl6、TaCl5加入到甲醇中充分溶解，作为溶液A；将二甲基咪唑加入到甲醇中充分溶解，作为溶液B；所述溶液A中WCl6的浓度为0.003~0.005 g/ml，TaCl5的浓度为0.003~0.005 g/ml；所述溶液B中二甲基咪唑的浓度为0.05~0.07 g/ml；
将溶液B加入溶液A中，混合体积比例为1:1，充分搅拌，室温下反应20~24小时，离心去除上清液，用甲醇洗涤后真空干燥，制得钨-钽金属有机框架材料即W-Ta MOF；
S2、利用焦耳热冲击W-Ta MOF，焦耳热的温度为900-1300 ℃，冲击时间为3~5 s，气氛为氩气，即可制得单分散的钨-钽纳米晶合金粉体。
2.根据权利要求1所述的超细钨-钽纳米晶合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中真空干燥的温度为60~70℃，时间为20~24h。
3.根据权利要求1所述的超细钨-钽纳米晶合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中焦耳热的升温速率为400~500℃/s。
4.根据权利要求1所述的超细钨-钽纳米晶合金粉体的制备方法，其特征在于，所述钨-钽纳米晶合金粉体的粒径为10-20 nm。
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