CN114950366B - 一种翅果生物质炭的制备和应用 - Google Patents

一种翅果生物质炭的制备和应用 Download PDF

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Abstract

一种翅果生物质炭的制备方法，是将翅果预处理成粉末后，与硅酸混合，进行碳化得碳化物，然后采用氢氧化钾作为活化剂与翅果碳化物混合研磨，再进行高温活化，最后进行酸洗和烘干。本发明制备的翅果生物质炭对于罗丹明b、磺胺嘧啶和四环素均具有优异的吸附性能，在400mg/L的废液中，按照0.1mg/L的添加量，对于罗丹明b、磺胺嘧啶和四环素的吸附性能高达到1672.14mg/g、1449.63mg/g和1064.69mg/g，经5次循环吸附后，去除率分别保持在67.9%、70.4%和62.5%以上。

Description

一种翅果生物质炭的制备和应用
技术领域
本发明涉及碳材料吸附技术领域，具体涉及一种翅果生物质炭的制备和应用。
背景技术
有机染料和抗生素废水是一类水质水量变化大、毒性大，含有难降解有机物的有机废水，这随着国家环境形势的日益严峻，类有机废水的处理一直是污水治理领域的一个难题，是国内外水处理的难点和热点。有机染料和抗生素的处理方法有芬顿法、光催化降解、学法氧化法、膜分离、吸附法及微生物降解等。其中吸附法原理简单，操作便捷备受推崇。活性碳/生物质炭是使用极为广泛的吸附剂。大多数活性炭的原料为煤、沥青、高分子聚合物、农作物秸秆等。
翅果，又称翼果，是一种由风散播的风播果实，其果皮全部形成一个翅状，在在外部形态上，其子房壁向两个方向发育上长出由纤维组织构成的薄翅状附属物，其组织结构疏松，容易制备出大比表面积的多孔碳，有望制备出对有机染料及抗生物具有良好吸附性能的碳材料。但是由于其结构疏松，在高温处理过程中也容易出现结构垮塌的技术难点。
发明内容
本发明目的在于提供一种翅果生物质炭的制备方法。该方法有效解决了翅果结构疏松导致容易坍塌的技术问题。
本发明另一目的是在于提供上述方法制备的翅果生物质炭的应用。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种翅果生物质炭的制备方法，其特征在于：将翅果预处理成粉末后，与硅酸混合，进行碳化得碳化物，然后采用氢氧化钾作为活化剂与翅果碳化物混合研磨，再进行高温活化，最后进行酸洗和烘干。
进一步，上述翅果粉末与硅酸的质量比为1:0.5-1。
在制备过程中发现，随活化温度的上升，以翅果为原料制备的生物质炭的吸附性能成上升趋势，但是由于翅果结构疏松，结构稳定性差，在较高温处理时，容易出现碳结构坍塌、灰分成分增多，导致吸附性能并不能达到预期。本发明中将翅果粉末与硅酸混合进行高温碳化，在碳化过程中硅酸分解产生二氧化硅附着在碳的表面的初步形成的孔道中，然后采用氢氧化钾作为活化剂与碳化物混合进行高温活化，在该过程中，氢氧化钾随着活化温度的升高，出现了熔融态，随着温度持续的高，部分氢氧化钾与二氧化硅反应生成硅酸钾，硅酸钾作为新的活化剂与剩余的氢氧化钾作为复合活化剂，调节了对碳材料的活化造孔程度，以适应较高活化温度下的活化造孔进程，同时在该过程中，随温度的上升，少量的二氧化硅结晶性增强，协同硅酸钾在高温下成为了生物质碳的支撑骨架，缓解了在较高的活化温度下，碳结构坍塌的技术问题。
进一步，上述氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为3-5:1，在N2氛围下进行高温活化，具体是以5-8℃/min升温至600-800℃，保温30-90min。
优选的，在升温至380℃时，将升温速率降至2-4℃/min。
当升温至380℃是，氢氧化钾由固态转变为熔融态，此时将升温速率下调，以促进氢氧化钾和二氧化硅发生反应生成硅酸钾，在最终的保温环节能与氢氧化钾更好的发挥协同活化作用。
优选的，上述氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为4-5:1，活化温度为720-750℃，活化时间为35-45min。
进一步，上述碳化是在N2氛围下，碳化的温度为500-600℃，碳化时间为60-90min。
进一步，上述翅果预处理是先用去离子水洗涤2-3遍，然后在80-100℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末。
最具体的，一种翅果生物质炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以翅果为原料，先用去离子水洗涤2-3遍，然后在80-100℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1:0.5-1研磨混合均匀，置于N2氛围下，在500-600℃下保温60-90min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为3-5:1混合研磨，在N2氛围下，以5-8℃/min升温至600-800℃，保温30-90min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
上述方法制备的翅果生物质炭的应用，其特征在于：具体用于有机染料、抗生物的吸附。
进一步，上述翅果生物质炭用于吸附罗丹明b、磺胺嘧啶和四环素。
本发明具有如下技术效果：
本发明制备的翅果生物质炭对于罗丹明b、磺胺嘧啶和四环素均具有优异的吸附性能，在400mg/L的废液中，按照0.1mg/L的添加量，对于罗丹明b、磺胺嘧啶和四环素的吸附性能高达到1672.14mg/g、1449.63mg/g和1064.69mg/g，经5次循环吸附后，去除率分别保持在67.9％、70.4％和62.5％以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种翅果生物质炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以茶条槭翅果为原料，先用去离子水洗涤2-3遍，然后在100℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1:0.5研磨混合均匀，置于N2氛围下，在600℃下保温90min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为3:1混合研磨，在N2氛围下，以5℃/min升温至600℃，保温60min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
制备的翅果生物质炭记为Si-K3-600-60。
在实施例1基础上，通过调节活化剂和炭化料质量比，制备出Si-K4-600-60和Si-K5-600-60。在本发明比例范围内，随着活化剂用量增加，制备的翅果生物质炭对于四环素的吸附性能呈上升趋势。
实施例2
一种糖槭翅果生物质炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以翅果为原料，先用去离子水洗涤2遍，然后在90℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1:0.8研磨混合均匀，置于N2氛围下，在550℃下保温70min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为5:1混合研磨，在N2氛围下，以8℃/min升温至700℃，保温90min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
制备的翅果生物质炭记为Si-K5-700-90。
在该实施例基础上，通过调节活化剂和炭化料的质量比、活化时间制备出Si-K3-700-60、Si-K4-700-60和Si-K4-700-90。在700℃的活化温度下，随着活化剂用量增加及活化时间的延长，制备的翅果生物质炭对于四环素吸附性能呈上升趋势。采用茶条槭在相同条件下制备得到的翅果生物质炭，的吸附性能接近，没有太大差异。
实施例3
一种翅果生物质炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以茶条槭翅果为原料，先用去离子水洗涤3遍，然后在80℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1：1研磨混合均匀，置于N2氛围下，在500℃下保温60min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为4:1混合研磨，在N2氛围下以5℃/min升温至750℃，保温为45min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
制备的翅果生物质炭记为Si-K4-750-45。
在实施例3的基础上，通过改变活化温度和时间，制备出Si-K4-750-30、Si-K5-750-30、Si-K4-750-60。在750℃较高温度下，随着保温时间的延长，制备的翅果生物质炭对四环素的吸附性能呈先上升后下降的趋势。
在600-750℃范围内，翅果生物质炭对四环素的吸附性能随活化温度的上升而上升。即在其他条件不变的情况下，温度越高，制备的翅果生物质炭的吸附性能越好，但若再持续上升活化温度，则吸附性能呈下降趋势；进一步可以明确，在较高温度下，若活化时间较长，或者活化温度较高，均会造成翅果生物炭的结构坍塌，导致吸附性能下降。
实施例4
一种翅果生物质炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以茶条槭翅果为原料，先用去离子水洗涤3遍，然后在80℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1：1研磨混合均匀，置于N2氛围下，在500℃下保温60min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为4:1混合研磨，在N2氛围下，以5℃/min升温至380℃，然后以2℃/min继续升温至750℃，活化时间为45min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
制备的翅果生物质炭记为Si-K4-750-45(I)。
实施例5
一种翅果生物质炭的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以翅果为原料，先用去离子水洗涤3遍，然后在80℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1：1研磨混合均匀，置于N2氛围下，在500℃下保温60min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为4:1混合研磨，在N2氛围下，以5℃/min升温至800℃，活化时间为60min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
制备的翅果生物质炭记为Si-K4-800-60。较实施例3而言，温度上升后，吸附性能有略微下降。
在该实施例基础上将活化温度升至850℃，制备出的翅果生物质炭记为Si-K4-850-60。温度持续上升后，其吸附性能衰减明显。
对比例1
与实施例3不同的是，翅果预处理后不与硅酸混合，直接进行碳化，其余步骤与实施例3相同。制备的翅果生物质炭记作K4-750-45。
制备的翅果生物质炭中，由于翅果结构疏松、活化造孔过程很难控制，容易发生活化过度，氢氧化钾极强的造孔能力，在较高温度下使得其孔道坍塌，比表面积下降，吸附性能下降，若降低活化温度，则翅果碳材料活化不完全，吸附性能依然不理想。
对比例2
与实施例3不同的是，高温活化之前使用的活化剂用氢氧化钠替换原来的氢氧化钾。制备的翅果生物质炭记作Si-Na4-750-45。
制备过程中二氧化硅与氢氧化钠反应，生成物硅酸钠对于二次活化造孔贡献不大，而氢氧化钠本身又被消耗，导致整体活化效果下降，制备的翅果生物质炭吸附性能没有得到提高。
对四环素的吸附性能测试：
称取0.4g四环素溶于1L纯水中，用磁力搅拌器进行搅拌，使四环素充分溶解，得到400mg L-1的溶液。吸附在250ml容量瓶中进行，吸附条件为100ml四环素溶液中加入0.01g的活化样，用保鲜膜封口后放入160rpm，30℃的摇床中，2h后用紫外分光光度计测定吸光度值，按照如下公式计算吸附容量：
Qe＝(C0-Ce)×V/W
C0抗生素溶液的初始浓度(mgL-1)；
Ce抗生素溶液的剩余浓度(mgL-1)；
V吸附实验使用的抗生素溶液的体积(L)；
W吸附剂的使用量(g)。
计算结果如表1所示。
表1：各生物质炭对四环素的吸附性能
样品 吸附量(mg/g) 样品 吸附量(mg/g)
Si-K3-600-60 1082.16 Si-K4-750-45 1547.79
Si-K4-700-90 1213.28 Si-K4-750-45(I) 1672.14
Si-K4-750-45 1228.37 Si-K4-750-60 1362.36
Si-K3-700-60 1146.62 Si-K4-800-60 1288.45
Si-K4-700-60 1159.24 Si-K4-850-60 766.42
Si-K4-700-90 1322.71 K4-750-45 781.72
Si-K5-700-90 1402.29 Si-Na4-750-45 713.48
Si-K4-750-30 1442.37 实施例1翅果碳化物 46.74
Si-K5-750-30 1450.29 对比例1翅果碳化物 89.66
对比例1中由于前期没有采用硅酸的处理，直接进行碳化处理，形成的碳化物对于四环素的吸附性能为89.66mg/g，而本发明中采用硅酸进行处理后再碳化制备的碳化物对四环素的吸附性能仅仅为46.74mg/g，这是由于硅酸在炭化过程中分解生成SiO2，附着在碳化物的孔道及表面，导致吸附性能下降，但是在后续采用氢氧化钾进一步活化后，在高温活化过程中固态的KOH在380℃以上时形成熔融状态，从而和SiO2反应，在消耗部分KOH的同时，生成的K2SiO3作为新的活化剂协同KOH共同造孔，调节了活化程度，抑制了翅果生物质炭在活化过程中出现坍塌的情况。
经重复吸附使用5次后，对于四环素的去除率依然保持到67.9％以上。
以上述相同方法检测本发明制备的翅果生物质炭对于罗丹明b和磺胺嘧啶的吸附性能，于罗丹明b和磺胺嘧啶起始浓度均为400mg L-1，生物质炭的投加量均为0.1g/L，结果均是碱炭比为4:1，活化温度为750℃、活化时间为45min时达到最优吸附效果，具体如表2和表3所示。
表2：各生物质炭对于罗丹明b的吸附性能
样品 吸附量(mg/g) 样品 吸附量(mg/g)
Si-K3-600-60 1048.29 Si-K5-750-30 1206.18
Si-K4-600-60 1149.24 Si-K4-750-45 1449.63
Si-K5-600-60 1026.35 Si-K4-750-45(I) 1507.72
Si-K3-700-60 819.86 Si-K4-750-60 1226.53
Si-K4-700-60 902.54 Si-K4-800-60 1152.33
Si-K4-700-90 1142.48 Si-K4-850-60 862.96
Si-K5-700-90 1225.62 K4-750-45 811.46
Si-K4-750-30 1242.26 Si-Na4-750-45 794.92
经重复吸附使用5次后，对于罗丹明b的去除率依然保持到70.4％以上。
表3：各生物质炭对于磺胺嘧啶的吸附性能
样品 吸附量(mg/g) 样品 吸附量(mg/g)
Si-K3-600-60 809.17 Si-K4-800-60 1013.25
Si-K5-700-90 948.62 K4-750-45 454.47
Si-K4-750-45 1064.69 Si-Na4-750-45 410.82
Si-K4-750-45(I) 1125.56
经重复吸附使用5次后，对于四环素的去除率依然保持到62.5％以上。

Claims (4)

1.一种翅果生物质炭的制备方法，其特征在于：将翅果预处理成粉末后，与硅酸混合，进行碳化得碳化物，然后采用氢氧化钾作为活化剂与翅果碳化物混合研磨，再进行高温活化，最后进行酸洗和烘干，所述翅果粉末与硅酸的质量比为1:0.5-1；所述碳化是在N2氛围下进行，碳化的温度为500-600℃，碳化时间为60-90min；所述氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为4-5:1，在N2氛围下进行高温活化，具体是以5-8℃/min升温720-750℃，活化时间为35-45min。
2.如权利要求1所述的一种翅果生物质炭的制备方法，其特征在于：所述翅果预处理是先用去离子水洗涤2-3遍，然后在80-100℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末。
3.一种翅果生物质炭的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、预处理
以翅果为原料，先用去离子水洗涤2-3遍，然后在80-100℃下烘干，粉碎后过80目筛得到翅果粉末；
步骤2、碳化
将翅果粉末与硅酸按照质量比为1:0.5-1研磨混合均匀，置于N2氛围下，在500-600℃下保温60-90min，得翅果碳化物；
步骤3、活化
将氢氧化钾与翅果碳化物的质量比为3-5:1混合研磨，在N2氛围下，以5-8℃/min升温至600-800℃，保温30-90min；
步骤4、活化结束后，采用质量分数为10%的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
4.如权利要求3所述的 方法制备的翅果生物质炭的应用，其特征在于：用于有机染料、抗生物的吸附，具体用于吸附罗丹明B、磺胺嘧啶和四环素。
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