CN114950165A - 一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于γ‑戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；(2)将包含均苯三甲酰氯和界面辅助聚合剂的有机溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s，之后除去表面多余有机溶液；其中，所述界面辅助聚合剂为γ‑戊内酯；(3)将步骤(2)所得膜依次经过沥干、热处理和纯水冲洗，得到高压反渗透膜。本发明利用高极性绿色试剂γ‑戊内酯作为共溶剂，提高了间苯二胺扩散速率，调节芳香聚酰胺分离层叶片结构和纳米突起，保持NaCl截留率并提高了高压反渗透膜的渗透通量。

Description

一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜制备技术领域，特别是涉及一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透根据过滤压力通常情况下可分为低压反渗透、中压反渗透和高压反渗透。高压反渗透一般应用于含盐量较高的工业废水脱盐以及海水淡化领域。对于高压反渗透膜，在保证脱盐率的前提下，提高膜的渗透通量一直是该领域的研究热点和研究方向。
目前，由界面聚合法制备的芳香聚酰胺(aromatic polyamide,APA)类薄层复合(thin film composite,TFC)高压反渗透膜仍是市场的主流产品。典型的APA活性分离层由均苯三甲酰氯(TMC)和间苯二胺(MPD)在聚砜表面界面聚合而成。在APA活性分离层形成过程中，界面聚合反应发生在两相界面的有机相侧，微调MPD从水相到有机相的扩散速率可以精确地调整APA的结构。共溶剂界面聚合(CAIP)是在有机相中引入共溶剂，增强水相和有机相之间的混溶性，从而促进MPD单体向有机相的扩散速率，产生较多的“叶片状”结构和纳米突起的APA活性分离层，从而有效提升高压反渗透膜的渗透通量。
通常情况下，二甲亚砜、六甲基磷酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、异丙醇、二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇、木糖醇和原硅酸四乙酯等已被用作共溶剂。然而，上述共溶剂不是绿色试剂，在制备过程中面临环境污染问题。γ-戊内酯(GVL)被认为是一种高极性绿色试剂，也是一种常用的食品添加剂，具有理想的可持续液体的特征，且能与水、多种有机溶剂混溶。因此，本发明提出将GVL作为共溶剂，通过界面辅助聚合来调节APA结构，从而提升高压反渗透膜的渗透性。
发明内容
本发明针对目前高压反渗透膜的渗透通量和截留率不能兼得的问题，提供了一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法。该方法通过在有机相中引入γ-戊内酯，从而改变了有机溶剂的极性和表面张力等特性，进而在界面聚合过程中提高了MPD单体向有机相的扩散速率，导致芳香聚酰胺的结构形貌发生变化；由该方法制备的高压反渗透膜在保证一价盐NaCl截留率大于96％的情况下，显著提高了膜的渗透通量，在工业废水处理及海水淡化等领域具有良好的应用价值和前景。
本发明是这样实现的，一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；
(2)将包含均苯三甲酰氯和界面辅助聚合剂的有机溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s，之后除去表面多余有机溶液；其中，所述界面辅助聚合剂为γ-戊内酯；
(3)将步骤(2)所得膜依次经过沥干、热处理和纯水冲洗，得到高压反渗透膜。
进一步地，所述步骤(1)的水溶液中，间苯二胺的重量百分比为1.5～4wt％，樟脑磺酸的重量百分比为2～3.5wt％，三乙胺的重量百分比为0.8～2wt％，水溶液的溶剂为去离子水。
进一步地，所述步骤(2)的有机溶液中，界面辅助聚合剂的重量百分比为0.05-0.5wt％，均苯三甲酰氯的重量百分比为0.1～0.25wt％，有机溶液的溶剂为异构烷烃G(Isopar G)、异构烷烃H(Isopar H)、异构烷烃L(Isopar L)、异构烷烃M(Isopar M)中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(3)中，步骤(2)所得膜经沥干后，放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度下热处理4min，再用去离子水冲洗表面3次，去除表面残余物后，得到高压反渗透膜。
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜，采用上述制备方法制得。
制得的高压反渗透膜在5.5MPa下对NaCl的截留率可达99.65％，渗透通量可达84.95L·m-2·h-1。
所制备的高压反渗透膜可用于印染、造纸、化工类工业废水处理以及海水淡化处理。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明中，为了提高反渗透膜的渗透通量，将γ-戊内酯作为界面辅助聚合剂，与含有TMC的有机溶剂协同作用，经界面聚合后得到高压反渗透膜，该方案的优势在于：
1、创造性的将γ-戊内酯作为界面辅助聚合剂用于反渗透膜的制备，并取得了突出的效果。γ-戊内酯是一种高极性试剂，相对分子质量为100.12，无色或浅黄色液体，具有香兰素和椰子芳香味，能与水、多种有机溶剂混溶。
2、符合目前的环保要求和可持续发展理念。与通常所用的其他试剂相比，如二甲亚砜、六甲基磷酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、甲苯等，γ-戊内酯为绿色试剂。
3、制备方法简单，易于实现产业化。γ-戊内酯作为界面辅助聚合剂，与界面聚合中的有机溶剂共混，本身不参与聚合反应即可提高反渗透膜的分离性能，与其他化学改性方法相比，操作简便，不需要增加额外生产工艺和设备。
4、成本低廉，改善效果明显。尽管该方法所添加γ-戊内酯的重量百分比仅为0.05-0.5wt％，但反渗透膜的性能却有了明显的提升。
附图说明
图1为本发明的高压反渗透膜的表面SEM图；
其中，(a)为实施例1；(b)为实施例2；(c)为实施例3；(d)为实施例4；(e)为实施例5；(f)为实施例6；(g)为实施例7；(h)为实施例8；(i)为对比实施例1；(j)为对比实施例2；(k)为对比实施例3。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但应当理解的是，以下实施例仅为本发明的优选实施方式，而本发明要求保护的范围并不仅局限于此。
本发明实施例提供了一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；
水溶液中，间苯二胺的重量百分比为1.5～4wt％，优选为2.6wt％；樟脑磺酸的重量百分比为2～3.5wt％，优选为2.6wt％；三乙胺的重量百分比为0.8～2wt％，优选为1.3wt％；水溶液的溶剂为去离子水。
(2)将包含均苯三甲酰氯和界面辅助聚合剂的有机溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s，之后除去表面多余有机溶液；其中，所述界面辅助聚合剂为γ-戊内酯；
有机溶液中，界面辅助聚合剂的重量百分比为0.05-0.5wt％，优选为0.25％；均苯三甲酰氯的重量百分比为0.1～0.25wt％，优选为0.17wt％；有机溶液的溶剂为异构烷烃G(Isopar G)、异构烷烃H(Isopar H)、异构烷烃L(Isopar L)、异构烷烃M(Isopar M)中的一种或几种，优选为异构烷烃G(Isopar G)。
(3)将步骤(2)所得膜经沥干后，放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度下热处理4min，再用去离子水冲洗表面3次，去除表面残余物后，得到高压反渗透膜。
为了更好地理解本发明的上述实施方式，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
下述实施例及对比实施例中：
间苯二胺，购自Acros Organics，纯度99wt％；
樟脑磺酸，购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司，纯度＞98wt％；
三乙胺，购自天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯；
聚砜超滤膜，自制，孔径范围为0.018-0.025μm，纯水渗透通量为200-400L·m-2·h-1；
均苯三甲酰氯，购自Acros Organics，纯度99wt％；
γ-戊内酯，购自上海麦克林生化科技有限公司；
Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M购自TICHEM蒂凯姆公司。
实施例1：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚砜超滤膜从去离子水中取出，固定在有机玻璃框架上，沥干聚砜超滤膜表面水珠，并轻轻吸干背面无纺布水珠，然后将含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s后倒掉多余水溶液，用氮气吹扫至表面无液滴。其中，间苯二胺的重量百分比为2.6wt％，樟脑磺酸的重量百分比为2.6wt％，三乙胺的重量百分比为1.3wt％；
(2)将含有均苯三甲酰氯和γ-戊内酯的Isopar G溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s后倒掉此膜表面多余溶液。其中，γ-戊内酯的重量百分比为0.05wt％，均苯三甲酰氯的重量百分比为0.17wt％；
(3)将步骤(2)所得膜沥干后放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度下热处理4min，再用去离子水冲洗表面3次，去除表面残余物后，得到高压反渗透膜。
实施例2：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.1wt％，其余条件保持不变。
实施例3：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1和实施例2的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.15wt％，其余条件保持不变。
实施例4：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～3的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.2wt％，其余条件保持不变。
实施例5：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～4的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.25wt％，其余条件保持不变。
实施例6：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～5的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.3wt％，其余条件保持不变。
实施例7：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～6的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.4wt％，其余条件保持不变。
实施例8：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～7的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为0.5wt％，其余条件保持不变。
对比实施例1：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～8的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为1wt％，其余条件保持不变。
对比实施例2：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～8和对比实施1的不同之处在于：步骤(2)中，γ-戊内酯的重量百分比为2wt％，其余条件保持不变。
对比实施例3：
一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，与实施例1～8和对比实施1、2的不同之处在于：步骤(2)中不添加γ-戊内酯，其余条件保持不变。
性能测试
在本发明中，采用错流过滤评价系统对实施例1～8和对比实施例1～3制得的高压反渗透膜进行膜性能测试。先将制得的膜样品置于6个平行过滤单元中，测试池有效面积为29.2cm2，流道高度为1mm。
首先在5.5MPa、25±1℃条件下预压30min，然后在5.5MPa的过滤压力和6LPM的错流流量下收集产水。水渗透通量由以下公式(1)计算：
Figure BDA0003657695960000051
式中，Jw为水渗透通量，单位为L·m-2·h-1；S为有效膜面积，单位为m2；ΔV是在一定时间Δt内收集到的渗透水量，ΔV单位为L，Δt单位为h。
用浓度为32000ppm的NaCl溶液作为原水测定反渗透膜的截留率。加入适量NaOH溶液调节原水pH为7.0±0.5，原水和产水都需取样用于浓度测定。对NaCl的截留率R％由以下公式(2)计算：
Figure BDA0003657695960000052
式中，cp为透过溶液的溶质浓度，cf为进料溶液的溶质浓度。
测试结果如表1所示。
表1高压反渗透膜分离性能
γ-戊内酯含量(wt％) 渗透通量(L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>) NaCl截留率(％)
实施例1 0.05 48.41 99.65
实施例2 0.1 57.07 99.52
实施例3 0.15 72.15 99.26
实施例4 0.2 78.71 98.71
实施例5 0.25 84.95 98.27
实施例6 0.3 74.16 97.88
实施例7 0.4 70.69 97.19
实施例8 0.5 66.15 96.09
对比实施例1 1 16.77 86.55
对比实施例2 2 9.32 65.02
对比实施例3 0 41.91 99.72
从表1的数据可知，在γ-戊内酯含量不超过0.5％的情况下(实施例1～8)，其对NaCl的截留率均大于96％，可满足于一般的工业废水脱盐，而渗透通量显著提高，最高可达84.95L·m-2·h-1，与不添加γ-戊内酯的膜相比(对比实施例3)，渗透通量提高了102.6％；当γ-戊内酯的含量为1％和2％(对比实施例1和2)，其对NaCl的截留率分别为86.55％和65.02％，且渗透通量显著降低，不能满足使用要求。
为了进一步解释上述效果，分别对实施例1～8和对比实施例1～3所制备高压反渗透膜的表面进行了扫描电镜分析，结果如图1所示。从图1中可以看出，不添加γ-戊内酯的膜(对比实施例3)表面由典型的紧密堆积的细小“结节”结构组成，呈现出聚酰胺膜特有的褶皱状态；当制备过程中添加γ-戊内酯，且含量不超过0.25％的情况下(实施例1～5)，膜表面叶片状的聚酰胺结构逐渐取代了原有的“结节”结构，其更加宽大、均匀、圆滑，因而渗透通量逐渐提高；当γ-戊内酯含量逐渐增加到0.5％(实施例6～8)，PA叶片结构由均匀分布状态逐渐转变为堆积状态，其渗透通量逐渐降低，但仍高于不添加γ-戊内酯的反渗透膜(对比实施例3)的渗透通量；当γ-戊内酯含量再次增加到2％(对比实施例1、2)，膜表面结节结构堆积严重，几乎没有叶状结构，导致渗透通量大幅下降，同时膜表面产生缺陷，截留率随之显著降低。
综上，本发明利用高极性绿色试剂γ-戊内酯作为共溶剂，提高了间苯二胺扩散速率，调节芳香聚酰胺分离层叶片结构和纳米突起，保持NaCl截留率并提高高压反渗透膜的渗透通量。本发明制备的高压反渗透膜可用于工业废水中一级反渗透浓水的再次浓缩、高盐工业废水的脱盐和海水淡化处理。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；
(2)将包含均苯三甲酰氯和界面辅助聚合剂的有机溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s，之后除去表面多余有机溶液；其中，所述界面辅助聚合剂为γ-戊内酯；
(3)将步骤(2)所得膜依次经过沥干、热处理和纯水冲洗，得到高压反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的水溶液中，间苯二胺的重量百分比为1.5～4wt％，樟脑磺酸的重量百分比为2～3.5wt％，三乙胺的重量百分比为0.8～2wt％。
3.根据权利要求1所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水溶液的溶剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的有机溶液中，界面辅助聚合剂的重量百分比为0.05-0.5wt％，均苯三甲酰氯的重量百分比为0.1～0.25wt％。
5.根据权利要求1所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机溶液的溶剂为异构烷烃G(Isopar G)、异构烷烃H(IsoparH)、异构烷烃L(Isopar L)、异构烷烃M(Isopar M)中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，步骤(2)所得膜经沥干后，放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度下热处理4min，再用去离子水冲洗表面3次，去除表面残余物后，得到高压反渗透膜。
7.一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜，其特征在于，所述高压反渗透膜采用权利要求1至6中任一项所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜，其特征在于，所述高压反渗透膜在5.5MPa下对NaCl的截留率可达99.65％，渗透通量可达84.95L·m-2·h-1。
9.一种根据权利要求7所述的基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的应用，其特征在于，所述高压反渗透膜可用于印染、造纸、化工类工业废水处理以及海水淡化处理。
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