CN114950063A - 一种低温吸附床及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温吸附床及其使用方法，该低温吸附床在低温容器与吸附床之间设置了保温筒，保温筒由导热效果良好的金属材料制成，其顶部与外部的低温容器腔体联通，以使低温容器中的液氮可以进入保温筒内部，从而浸没吸附床。当吸附床再生时，加热器开始工作，保温筒中的液氮蒸发至完全蒸干，保温筒的外侧仍然处于液氮环境中，因此保温筒的温度仍然保持在液氮温度，因此本发明的低温吸附床只要维持保温筒外侧的液位，就能使保温筒始终保持在77K，进而可给吸附床提供一个稳定的外部低温环境或冷源。在吸附床外部冷源稳定的条件下，便可通过成熟的PID调节很容易地实现吸附床在77K到室温范围内任意温度的精确、稳定控温。

Description

一种低温吸附床及其使用方法

技术领域

本发明属于化工领域，尤其属于低温吸附技术，具体涉及一种低温吸附床及其使用方法。

背景技术

低温吸附床被广泛用于气体的分离或净化工艺中。低温吸附床一般包括盛装液氮的低温容器和填充吸附剂的吸附床两个主要组成部分，其中吸附床置于低温容器内。低温吸附床“吸附”时，向低温容器中灌满液氮，使吸附床浸没于液氮中，从而将吸附床维持在液氮温度(77K)；低温吸附床“再生”时，通过吸附床内部或外表面的加热器对吸附床进行加热，加热吸附床的同时使低温容器中的液氮蒸发(排空)，直至吸附床的温度上升至室温或更高温度，或者先将低温容器中的液氮排空，然后再对吸附床进行加热。实际上在很多情况下，低温吸附床再生时并不需要加热至室温。例如，5A分子筛在液氮温度下吸附氢气后，只需要将温度升至100K左右即可将氢气释放出来。因此，对于循环吸附-再生来说，如果可以在77K到室温下的某个设定温度(如100K)之间进行控温，将显著缩短循环周期，并且减少液氮的消耗量。另外，对于混合气体的吸附分离，往往也需要根据不同组分气体的吸附特性对吸附床的再生温度进行控制。然而，普通低温吸附床由于固有结构问题，难以实现吸附床在77K到室温范围内的精确、稳定控温。

一种改进型的低温吸附床结构，它可以实现吸附床在77K到室温范围内控温。这种改进型低温吸附床结构与普通低温吸附床结构大体相似，只是在吸附床的外表面缠绕了冷却盘管，冷却盘管紧贴在吸附床的外表面。当低温吸附床再生时，向冷却盘管中通入一定流量的冷氮气，使吸附床的外表面维持一个稳定的冷源，再通过调节和控制吸附床内置加热器的输出功率(即PID控制)，即可将吸附床维持在77K到室温范围内的某个设定温度(如100K)。虽然上述改进型低温吸附床实现了吸附床在77K到室温范围内的控温，但是它需要提供额外的冷氮气并控制其流量，控温过程较为复杂，控温精度和稳定性难以保证。

发明内容

有鉴于此，本发明公开了低温吸附床及其使用方法，旨在对现有低温吸附床进行改进，使其能够方便地实现吸附床在77K到室温内的精确、稳定控温。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种低温吸附床，所述吸附床包括低温容器、保温筒和吸附床；

所述低温容器位于最外侧，其顶部设置法兰组件A，法兰组件A上设有液氮注入口、氮气排放口、吸附床进气口、吸附床出气口和电气接口；所述低温容器内设置液位监测元件；

所述保温筒置于低温容器内；保温筒的顶部与低温容器联通，低温容器中的液氮可由保温筒顶部进入保温筒内，并浸没吸附床；

所述吸附床置于保温筒内，所述吸附床上安装加热器A以及吸附床测温元件，所述吸附床与吸附床进气口和吸附床出气口通过管道连接。

优选的，所述低温容器上部腔体设置多层防辐射屏层，其法兰组件A的液氮注入口连接液氮注入管道，且液氮注入管道延伸至低温容器的底部。

优选的，所述保温筒，其顶部设置法兰组件B，法兰组件B上设有开孔；保温筒通过吊杆组件B固定在低温容器顶部的法兰组件A上；吸附床通过吊杆组件A固定在保温筒顶部法兰组件B上，所述吊杆组件A和吊杆组件B均为绝热吊杆。

优选的，所述保温筒与低温容器的底部固定，且保温筒与低温容器一体式设计；所述吸附床直接通过吊杆组件A固定在低温容器顶部法兰组件A上。

优选的，所述保温筒外壁绕有预冷盘管，所述预冷盘管一端连接在吸附床进气口，一端连接吸附床，吸附床的进气通过该预冷盘管进行预冷后再进入吸附床的内部。

优选的，所述加热器A设置于吸附床的内部。

优选的，所述加热器A设置于吸附床的外部。

优选的，所述低温吸附床还包括用于低温容器内液氮快速蒸发和排空的加热器B，所述加热器B设置于保温筒外部靠底端的位置。

优选的，所述液位监测元件采用连续式液位计，或者采用多个布置在不同高度的铂电阻。

一种如上所述的低温吸附床的使用方法，所述方法包括：

S1：通过加热器A将吸附床加热至设定温度，保温一定时间后停止加热，使吸附床自然降温；

S2：通过低温容器顶部法兰组件A上的液氮注入口向低温容器中注入液氮，使液氮液位高于保温筒顶部法兰组件B上开孔的高度，保证保温筒2内充满液氮；

S3：通过低温容器顶部法兰组件A上的吸附床进气口向吸附床通入一定流量的目标气体，吸附床进行低温吸附，未被吸附气体从低温容器顶部法兰组件A上的吸附床出气口流出；在低温吸附过程中，监测低温容器中液位的高度变化并及时向低温容器中补液氮，始终保证液氮液位始终高于法兰组件B上的开孔位置；

S4：当吸附床吸附饱和或者根据实际需要，停止向吸附床中通入目标气体后，通过加热器A对吸附床进行控温再生，控温再生过程中，对低温容器中的液位进行监测并及时向低温容器中补液氮，保证再生过程中低温容器中的液位位于保温筒顶部法兰组件B的下沿处，吸附床再生释放的气体通过吸附床出气口流出并收集；

S5：吸附床控温再生结束后，重复低温吸附以及控温再生过程，直至目标气体分离完成；

S6：开启加热器B使低温容器内剩余的液氮快速蒸发、排空，当液位监测元件指示低温容器内的液氮已经排空时，及时停止加热。

本发明的有益效果是：本发明提供的低温吸附床在低温容器与吸附床之间设置了保温筒，保温筒由导热效果良好的金属材料制成，其顶部与外部的低温容器腔体联通，以使低温容器中的液氮可以进入保温筒内部，从而浸没吸附床。当吸附床再生时，加热器开始工作，保温筒中的液氮将逐渐蒸发，直至完全蒸干，虽然保温筒的内侧没有了液氮，但是保温筒的外侧仍然处于液氮环境中，因此保温筒的温度仍然保持在液氮温度，故只要维持保温筒外侧的液位，就能使保温筒始终保持在77K，进而可给吸附床提供一个稳定的外部低温环境或冷源。在吸附床外部冷源稳定的条件下，便可通过成熟的PID调节很容易地实现吸附床在77K到室温范围内任意温度的精确、稳定控温。

因此本发明的低温吸附床及其使用方法可以方便地实现吸附床在77K到室温内的精确和稳定控温。

附图说明

图1为本发明实施例中低温吸附床的结构示意图；

图2为本发明实施例中低温吸附床的吸附床与法兰组件A和法兰组件B之间的连接结构示意图；

图中：1.低温容器 2.保温筒 3.吸附床 4.吊杆组件A 5.法兰组件B 6.预冷盘管7.加热器A 8.加热器B 9.防辐射屏层 10.法兰组件A 11.吊杆组件B 12.开孔 13.液氮注入管。

具体实施方式

本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

一种如图1所示的低温吸附床，所述吸附床主要包括低温容器1、保温筒2、吸附床3以及连接管道和支撑的结构件等。其中：

低温容器1位于最外侧，其顶部设置法兰组件A10，该法兰组件A10上设有液氮注入口、氮气排放口、吸附床进气口、吸附床出气口和电气接口；低温容器1内设置液位监测元件，用于监测低温容器1内的液氮液位，同时为了减少低温容器1内的冷量损失，低温容器1上部腔体设置多层防辐射屏层9。

低温容器1内的液位监测元件可以采用连续式液位计，也可以采用多个布置在不同高度的铂电阻来判断液位。作为一个实施例多个铂电阻一般设置在以下5个位置：设置在比保温筒顶部法兰组件B上开孔位置高5cm处的1#铂电阻、设置在比保温筒顶部法兰组件B上开孔位置高1cm处的2#铂电阻、设置在比保温筒顶部法兰组件B上开孔位置低1cm处的3#铂电阻、设置在保温筒顶部法兰组件B上开孔位置低5cm，且高于吸附床顶部的进气口处的4#铂电阻以及设置在低温容器的底部的5#铂电阻。

保温筒2置于低温容器1内，保温筒2由导热效果良好的金属材料制成；保温筒2的顶部与低温容器1联通，当低温容器1内的液氮液位高于保温筒2的顶部时，可以使得低温容器1中的液氮可由保温筒2顶部进入保温筒2，并浸没吸附床3；

保温筒2的顶部可以设置法兰组件B5，并在法兰组件B5上有开孔12以保证和低温容器1的连通，此时保温筒2通过吊杆组件B11固定在低温容器顶部的法兰组件A10上，吊杆组件B为绝热吊杆，其连接结构如图2所示；保温筒2也可以不设置法兰组件B5，直接与低温容器1的底部固定，且保温筒2与低温容器1一体式设计。

保温筒2外壁绕有预冷盘管6，所述预冷盘管6一端连接在吸附床进气口，一端连接吸附床3，吸附床3的进气通过该预冷盘管6进行预冷后再进入吸附床的内部。

吸附床3置于保温筒2内，吸附床3上安装加热器A7以及吸附床测温元件，加热器A设置于吸附床3内部或者外部，设置在吸附床3外部更有利于使保温筒3内的液氮快速挥发，如图2所示。吸附床3与吸附床进气口和吸附床出气口通过管道连接。

若保温筒2顶部设置法兰组件B5，则吸附床3通过吊杆组件A4固定在保温筒顶部法兰组件B5上，吊杆组件A4可以采用绝热吊杆，若保温筒2与低温容器1一体式设计，则吸附床3直接通过吊杆组件A4固定在低温容器顶部法兰组件A10上

为了排除试验结束后低温容器1底部的余留液氮，可以在保温筒2外部靠底端的位置加热器B8，也可以在低温容器底部的液氮排放口。

如图2所示，法兰组件A10上的液氮注入管13延伸至低温容器1的底部。

本发明低温吸附床的使用包含以下几种模式：

1)活化模式：直接通过加热器A7将吸附床加热至设定温度(如300℃)，保温一定时间后停止加热，使吸附床自然降温。

2)低温吸附模式：首先通过低温容器1顶部法兰组件A10上的液氮注入口向低温容器1中注入液氮，使液位高于保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的高度，即保证保温筒2内充满液氮，然后通过低温容器1顶部法兰组件A10上的吸附床进气口向吸附床3中通入目标气体，整个低温吸附过程中，始终维持低温容器1中的液位略高于保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12高度，以保证吸附床始终处于77K。液位的维持可手动操作也可自动控制，当液位低于设定限值1(限值1液位高于保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的高度)时，向低温容器1中补液氮，当液位高于设定限值2(限值2液位高于限值1)时，停止补液氮。

3)控温再生模式：通过加热器A7将吸附床加热至设定温度(如100K)，整个控温再生过程中，除了初始阶段(初始阶段液位高于保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的高度，随着加热器A7开始工作，液位将逐渐降低)，始终维持低温容器1中的液位略低于保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的高度，以保证保温筒2除顶部法兰组件B5之外的部分浸没于液氮中，从而为吸附床3提供一个稳定的外部低温环境。液位的维持可手动操作也可自动控制，当液位低于设定限值3(限值3液位低于限值4，高于吸附床3顶部进气口高度)时，向低温容器1中补液氮，当液位高于设定限值4(限值4液位低于保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的高度)时，停止补液氮。控温再生结束后，可重复低温吸附模式，即“吸附-再生”循环。

4)排液氮模式：控温再生结束后，如果不需要继续“吸附-再生”循环，可开启加热器B8使低温容器1内剩余的液氮快速蒸发、排空，当液位监测元件指示低温容器1内的液氮已经排空时，及时停止加热。

下面以本发明低温吸附床分离氢氦混合气为例，进一步阐述其使用方法：

第1步：对吸附床3中填充的5A分子筛进行加热活化。通过加热器A7将吸附床温度加热至300℃，在300℃下保温4个小时后，关闭加热器，吸附床自然冷却降温。

第2步：向低温容器1中注入液氮。通过低温容器1顶部法兰组件A10上的液氮注入口向低温容器1中注入液氮，通过布置在低温容器1中不同高度的铂电阻的温度变化来监测液位上升情况。1#铂电阻的探头比保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的位置高5cm；2#铂电阻的探头比保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的位置高1cm；3#铂电阻的探头比保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的位置低1cm；4#铂电阻的探头比保温筒2顶部法兰组件B5上的开孔12的位置低5cm，且高于吸附床顶部的进气口；5#铂电阻的探头位于低温容器1的底部。当1#铂电阻的温度达到77K时，表明液位已淹没该铂电阻的探头，此时可停止注入液氮。此时保温筒2中已充满液氮，吸附床3完全浸没于液氮中。

第3步：向吸附床3中通入氢氦混合气。通过低温容器1顶部法兰组件A10上的吸附床进气口向吸附床3通入一定流量的氢氦混合气。由于5A分子筛在液氮温度下只吸附氢气而不吸附氦气，因此氦气直接从低温容器1顶部法兰组件A10上的吸附床出气口流出，而氢气则被吸附在吸附床3中。在向吸附床3中通入氢氦混合气的过程中，观察低温容器1中液位的高度变化。当2#铂电阻的温度高于77K时，表明液位已经低于该铂电阻的探头，此时应及时向低温容器中补液氮，直到1#铂电阻的温度达到77K时停止补液氮。

第4步：对吸附床进行加热再生，以回收吸附的氢气。当吸附床3吸附饱和时，或者根据实际需要，停止向吸附床3中通入氢氦混合气。通过加热器A7对吸附床3进行加热再生，目标温度设为100K。加热初始阶段，加热器A7输出的热量主要用于蒸发保温筒2内的液氮，吸附床3的温度仍维持在77K附近，直到保温筒2中的液氮蒸干，吸附床3的温度才开始明显上升。随着加热再生的进行，保温筒2外侧的液位也逐渐降低。当4#铂电阻温度低于77K时，表明液位已经低于该铂电阻的探头，此时应及时向低温容器中补液氮，直到3#铂电阻的温度达到77K时停止补液氮。当吸附床3温度升至100K左右时，吸附床3中吸附的氢气解吸释放出来，经由低温容器1顶部法兰组件A10上的吸附床出气口流出并收集，即实现氢氦混合气中氢气的回收。

第5步：排空低温容器中的剩余液氮。加热再生结束后，低温容器1中仍有剩余液氮。通过加热器B8对低温容器底部腔体进行加热，使其中的液氮快速蒸发。当5#铂电阻温度高于77K时，表明低温容器1中的液氮已经蒸干，此时应及时关闭加热器B8。

Claims (10)

1.一种低温吸附床，其特征在于，所述吸附床包括低温容器、保温筒和吸附床；

所述低温容器位于最外侧，其顶部设置法兰组件A，法兰组件A上设有液氮注入口、氮气排放口、吸附床进气口、吸附床出气口和电气接口；所述低温容器内设置液位监测元件；

所述保温筒置于低温容器内；保温筒的顶部与低温容器联通，低温容器中的液氮可由保温筒顶部进入保温筒内，并浸没吸附床；

所述吸附床置于保温筒内，所述吸附床上安装加热器A以及吸附床测温元件，所述吸附床与吸附床进气口和吸附床出气口通过管道连接。

2.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述低温容器上部腔体设置多层防辐射屏层，其法兰组件A的液氮注入口连接液氮注入管道，且液氮注入管道延伸至低温容器的底部。

3.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述保温筒，其顶部设置法兰组件B，法兰组件B上设有开孔；保温筒通过吊杆组件B固定在低温容器顶部的法兰组件A上；吸附床通过吊杆组件A固定在保温筒顶部法兰组件B上，所述吊杆组件A和吊杆组件B均为绝热吊杆。

4.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述保温筒与低温容器的底部固定，且保温筒与低温容器一体式设计；所述吸附床直接通过吊杆组件A固定在低温容器顶部法兰组件A上。

5.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述保温筒外壁绕有预冷盘管，所述预冷盘管一端连接在吸附床进气口，一端连接吸附床，吸附床的进气通过该预冷盘管进行预冷后再进入吸附床的内部。

6.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述加热器A设置于吸附床的内部。

7.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述加热器A设置于吸附床的外部。

8.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述低温吸附床还包括用于低温容器内液氮快速蒸发和排空的加热器B，所述加热器B设置于保温筒外部靠底端的位置。

9.根据权利要求1所述的低温吸附床，其特征在于，所述液位监测元件采用连续式液位计，或者采用多个布置在不同高度的铂电阻。

10.一种如权利要求1～9中任意一项所述的低温吸附床的使用方法，其特征在于，所述方法包括：

S1：通过加热器A将吸附床加热至设定温度，保温一定时间后停止加热，使吸附床自然降温；

S2：通过低温容器顶部法兰组件A上的液氮注入口向低温容器中注入液氮，使液氮液位高于保温筒顶部法兰组件B上开孔的高度，保证保温筒2内充满液氮；

S3：通过低温容器顶部法兰组件A上的吸附床进气口向吸附床通入一定流量的目标气体，吸附床进行低温吸附，未被吸附气体从低温容器顶部法兰组件A上的吸附床出气口流出；在低温吸附过程中，监测低温容器中液位的高度变化并及时向低温容器中补液氮，始终保证液氮液位始终高于法兰组件B上的开孔位置；

S4：当吸附床吸附饱和或者根据实际需要，停止向吸附床中通入目标气体后，通过加热器A对吸附床进行控温再生，控温再生过程中，对低温容器中的液位进行监测并及时向低温容器中补液氮，保证再生过程中低温容器中的液位位于保温筒顶部法兰组件B的下沿处，吸附床再生释放的气体通过吸附床出气口流出并收集；

S5：吸附床控温再生结束后，重复低温吸附以及控温再生过程，直至目标气体分离完成；

S6：开启加热器B使低温容器内剩余的液氮快速蒸发、排空，当液位监测元件指示低温容器内的液氮已经排空时，及时停止加热。

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