CN114948756B - 一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品的技术领域,公开了一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液及其制备方法。所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液由以下按质量百分比计组分制备而成:神经酰胺1~15%,油性溶剂2~12%,增溶剂0.1~2%,助溶剂1~10%,乳化剂0.1~10%,余量为水;所述增溶剂为改性纤维素胶束、半纤维素胶束和壳聚糖胶束的一种或几种。本发明还公开生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法。本发明的神经酰胺分散乳液具有高分散浓度、优异的分散性能、优良的冷热及储存稳定性。

Description

一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品的技术领域,具体涉及一种生物质高浓度的神经酰胺分散乳液及其制备方法。
背景技术
神经酰胺是人体皮肤天然存在的活性物质,在皮肤角质细胞间起到保湿锁水、抗衰老、抗敏、美白的作用。随着年龄的增长,人体皮肤内的神经酰胺会逐渐流失,临床研究表明,经常补充神经酰胺可以显著地提升皮肤的保湿、屏障能力,减少皮肤的干燥、脱屑现象,有效地延缓皮肤衰老。天然神经酰胺熔点高、溶解度低、易结晶,极易在低温甚至常温的环境中从化妆品配方体系中析出或絮凝,导致神经酰胺在化妆品中的应用始终受到极大的限制。
为解决上述问题,市面上存在的神经酰胺产品多数应用高浓度乳化剂、脂质体、多元醇、胆固醇等成分分散神经酰胺,但此类成分应用浓度高、功效性不明显且稳定性差。
因此,有必要提供一种分散均匀、浓度高、优异稳定性的神经酰胺乳液。
发明内容
为了解决现有技术中神经酰胺分散体系分散效果不佳、分散浓度低、稳定性不佳的问题,本发明提供了一种基于生物质胶束增溶剂的高浓度神经酰胺纳米分散乳液及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,由以下按质量百分比计组分制备而成:神经酰胺1~15%,油性溶剂2~12%,增溶剂0.1~2%,助溶剂1~10%,乳化剂0.1~10%,余量为水。
所述神经酰胺包括Ⅰ型神经酰胺、Ⅱ型神经酰胺、Ⅲ型神经酰胺和神经酰胺E中的一种或几种。
所述油性溶剂为鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、棕榈酸异辛酯、异壬酸异壬酯、辛癸酸甘油酯、苹果酸二异硬脂醇酯、甲基全氟异丁基醚、己基癸醇肉豆蔻酰基甲氨基丙酸酯和辛基甘油基醚中的一种或几种。
所述增溶剂为改性纤维素胶束、半纤维素胶束和壳聚糖胶束的一种或几种。
所述改性纤维素胶束通过以下方法制备得到:在保护性氛围中,以溶剂为反应介质,将羟乙基纤维素与脂肪酸在CDI(N,N-碳酰二咪唑)的作用下进行反应,醇沉,获得改性纤维素胶束。
所述溶剂为DMSO或甲醇中一种以上。具体的,羟乙基纤维素溶于DMSO中,获得羟乙基纤维素溶液;将脂肪酸与CDI溶于DMSO或甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将羟乙基纤维素溶液与混合溶液混合,反应,醇沉,获得改性纤维素胶束。
改性纤维素胶束的制备中,所述羟乙基纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:(0.8~1.5);所述N,N-碳酰二咪唑与脂肪酸的摩尔比为(1.5~2.5):1;所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸;
改性纤维素胶束的制备中,所述反应的时间为6-48h;反应的温度为20~30℃;
所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸,具体包括己酸、辛酸、月桂酸、油酸中一种以上。
醇沉后,将沉淀加入水中,并超声处理,获得改性纤维素胶束的水溶液。改性纤维素胶束以胶束水溶液的形式使用。沉淀在水溶液中的质量浓度为0.1~1%。超声的条件为100-300w的功率超声10-30min。
所述半纤维素胶束通过以下方法制备得到:
在保护性氛围中,以溶剂为反应介质,将半纤维素与脂肪酸在CDI(N,N-碳酰二咪唑)的作用下进行反应,醇沉,获得半纤维素胶束。
所述溶剂为DMSO或甲醇中一种以上。
半纤维素胶束的制备中,所述溶剂为DMSO或甲醇中一种以上;
半纤维素胶束的制备中,所述半纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:(0.5~1.5);所述N,N-碳酰二咪唑与脂肪酸的摩尔比为(1.5~2.5):1;所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸;
半纤维素胶束的制备中,所述反应的时间为6-48h;反应的温度为20~30℃。
所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸,具体包括己酸、辛酸、月桂酸、油酸。
所述半纤维素胶束具体通过以下方法制备:将半纤维素溶于DMSO中,获得半纤维素溶液;将脂肪酸与CDI溶于DMSO或甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将半纤维素溶液与混合溶液混合,反应,醇沉,获得半纤维素胶束。
醇沉后,将沉淀加入水中,并超声处理,获得半纤维素胶束的水溶液。半纤维素胶束以胶束水溶液的形式使用。沉淀在水溶液中的质量浓度为0.1~1%。超声的条件为100-300w的功率超声10-30min。
所述壳聚糖胶束通过以下方法制备得到:
在保护性氛围中,以溶剂为反应介质,将壳聚糖与脂肪酸在CDI(N,N-碳酰二咪唑)的作用下进行反应,醇沉,获得壳聚糖胶束。
所述溶剂为醋酸水溶液,DMSO或甲醇中一种以上。具体的,壳聚糖溶于醋酸水溶液中,获得壳聚糖溶液;将脂肪酸与CDI溶于DMSO或甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将壳聚糖溶液与混合溶液混合,反应,醇沉,获得壳聚糖胶束。所述醋酸水溶液的质量浓度为1~6wt%。
所述壳聚糖与脂肪酸的摩尔比为1:(0.5~1.5);
所述N,N-碳酰二咪唑与脂肪酸的摩尔比为(1.5~2.5):1;
所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸;具体包括己酸、辛酸、月桂酸、油酸中一种以上。
所述反应的时间为6-48h;反应的温度为20~30℃。
醇沉后,将沉淀加入水中,并超声处理,获得壳聚糖胶束的水溶液。壳聚糖胶束以胶束水溶液的形式使用。沉淀在水溶液中的质量浓度为0.1~1%。超声的条件为100-300w的功率超声10-30min。
所述助溶剂为棕榈酸异丙酯、甘油、聚乙二醇(数均分子量1000-3000)和聚丙二醇(数均分子量1000-3000)的一种或几种。
所述乳化剂为十二烷基磷酸酯、椰油酸、卵磷脂、月桂醇、聚甘油酯、单硬脂酸甘油酯、月桂酰胺羟磺甜菜碱和蔗糖硬脂酸酯的一种或几种。
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将神经酰胺和溶剂混合均匀,得到油相;所述混合为搅拌混合,搅拌的转速为10~100rpm;混合均匀的过程,加热到70~90℃;
(2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,得到水相;所述混合溶解的过程加热到70~90℃;
(3)将水相加入油相中,高速均质3~10min,然后超声分散,获得生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
所述高速均质的转速为1000~20000rpm;
所述超声分散的时间为3~10min。
超声功率为400~600W。
本发明中的生物质高浓度神经酰胺分散乳液协同利用生物质胶束、溶剂、助溶剂以及乳化剂的增溶效果,实现对神经酰胺材料的高浓度制备;生物质胶束、助溶剂的协同作用,实现神经酰胺材料在高低温循环实验中的溶解稳定性。
本发明的生物质高浓度神经酰胺分散乳液可以应用到洁面乳、面膜、化妆水或乳液、膏霜、精华、沐浴露等等。本发明的乳液浓度高、分散性好,透皮效果优异。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
本发明制备了高浓度神经酰胺分散乳液,制备的产品分散均一且稳定。本发明的方法简单、节能低耗,有着一定的生产优势。本发明解决了现有神经酰胺分散体系分散效果不佳、分散浓度低、稳定性不佳的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
1份的Ⅰ型神经酰胺、3份的油性溶剂棕榈酸异辛酯、0.1份的增溶剂改性纤维素胶束、2份的助溶剂甘油、1份的乳化剂月桂醇和余量的水。
所述改性纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.77g羟乙基纤维素溶于50mL的DMSO中,获得羟乙基纤维素溶液;将1.00g脂肪酸月桂酸与1.62gCDI溶于50mL的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将羟乙基纤维素溶液与混合溶液混合,常温反应24h,采用500mL乙醇进行沉淀,沉淀按照0.4%的质量分数溶解在水中,以200w的功率超声20min形成胶束水溶液,获得改性纤维素胶束水溶液。羟乙基纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以60rpm的速度搅拌并加热到80℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃,得到水相;
3)将所述油相进行高速均质分散(10krpm);
4)将所述水相加入高速均质中的油相(10krpm),高速均质6min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
实施例2:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
3份的Ⅱ型神经酰胺、3份的溶剂异壬酸异壬酯、2份的增溶剂改性纤维素胶束、3份的助溶剂聚乙二醇(Mn 2000)、1份的乳化剂月桂醇和余量的水。
所述改性纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.77g羟乙基纤维素溶于50mL的DMSO中,获得羟乙基纤维素溶液;将0.58g脂肪酸己酸与1.62gCDI溶于50mL的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将羟乙基纤维素溶液与混合溶液混合,常温反应6h,采用500ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将沉淀按照0.1%的质量分数溶解在水中,以100w的功率超声20min,形成胶束水溶液。羟乙基纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以80rpm的速度搅拌并加热到80℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃,得到水相;
3)将所述油相进行高速均质分散(15krpm);
4)将所述水相加入高速均质中的油相(15krpm),高速均质6min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
实施例3:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
10份的神经酰胺E、5份的溶剂辛基甘油基醚、0.8份的增溶剂改性纤维素胶束、0.4份的增溶剂壳聚糖胶束、3份的助溶剂聚乙二醇(Mn 2000)、1份的乳化剂单硬脂酸甘油酯和余量的水。
所述改性纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.77g羟乙基纤维素溶于100ml的DMSO中,获得羟乙基纤维素溶液;将1.41g脂肪酸油酸与1.62g的CDI溶于100ml的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将羟乙基纤维素溶液与混合溶液混合,25℃反应12h,采用500ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将胶束沉淀按照0.5%的质量分数溶解在水中,以300w的功率超声20min形成胶束水溶液。羟乙基纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述壳聚糖胶束通过以下方法制备:
将0.80g壳聚糖溶于50mL1wt%的醋酸溶液中,获得壳聚糖溶液;将1.41g脂肪酸油酸与1.62g的CDI溶于50mL甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将壳聚糖溶液与混合溶液混合,25℃反应12h,采用300ml乙醇进行沉淀,获得壳聚糖胶束;将胶束沉淀按照0.1%的质量分数溶解在水中,以200w的功率超声10min形成胶束水溶液。壳聚糖与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以70rpm的速度搅拌并加热到85℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到85℃,得到水相;
3)将所述油相进行高速均质分散(20krpm);
4)将所述水相加入高速均质中的油相(20krpm),高速均质5min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
实施例4:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
5份的Ⅰ型神经酰胺、2份的油性溶剂辛癸酸甘油酯、3份的油性溶剂辛基甘油基醚、1份的增溶剂半纤维素胶束、3份的助溶剂聚乙二醇(Mn 2000)、2份的助溶剂棕榈酸异丙酯、1份的乳化剂单硬脂酸甘油酯和余量的水。
所述半纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.66g半纤维素溶于50mL的DMSO中,获得半纤维素溶液;将1.41g脂肪酸油酸与1.62gCDI溶于50mL的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将半纤维素溶液与混合溶液混合,25℃反应24h,采用500ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将胶束沉淀按照0.2%的质量分数加入水中,以100w的功率超声10min形成胶束水溶液。半纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以50rpm的速度搅拌并加热到80℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃,得到水相;
3)将所述油相进行高速均质分散(10krpm);
4)将所述水相加入高速均质中的油相(10krpm),高速均质8min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
实施例5:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
12份的Ⅰ型神经酰胺、4份的油性溶剂己基癸醇肉豆蔻酰基甲氨基丙酸酯、1份的油性溶剂辛基甘油基醚、1.2份的增溶剂壳聚糖胶束、3份的助溶剂聚乙二醇(Mn 2000)、3份的助溶剂甘油、1份的乳化剂卵磷脂和余量的水。
所述壳聚糖胶束通过以下方法制备:
将0.80g壳聚糖溶于50mL1wt%的醋酸溶液中,获得壳聚糖溶液;将0.72g脂肪酸辛酸与1.62gCDI溶于50mL甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将壳聚糖溶液与混合溶液混合,25℃反应48h,采用500ml乙醇进行沉淀,获得壳聚糖胶束;将胶束沉淀按照1%的质量分数溶解在水中,以100w的功率超声30min形成胶束水溶液。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以60rpm的速度搅拌并加热到80℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃,得到水相;
3)将所述油相在的速度下高速均质分散;
4)将所述水相加入高速均质中的油相(15krpm),高速均质6min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
实施例6:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
5份的Ⅲ型神经酰胺、4份的油性溶剂己基癸醇肉豆蔻酰基甲氨基丙酸酯、2份的油性溶剂鲸蜡硬脂醇、1.5份的增溶剂改性纤维素胶束、2份的助溶剂聚丙二醇(Mn 2000)、1份的乳化剂椰油酸和余量的水。
所述改性纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.77g羟乙基纤维素溶于50ml的DMSO中,获得羟乙基纤维素溶液;将0.72g脂肪酸辛酸与1.62gCDI溶于50ml的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将羟乙基纤维素溶液与混合溶液混合,25℃反应36h,采用300ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将胶束沉淀按照0.5%的质量分数溶解在水中,以100w的功率超声10min形成胶束水溶液。羟乙基纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以60rpm的速度搅拌并加热到80℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃,得到水相;
3)将所述油相在的速度下高速均质分散;
4)将所述水相加入高速均质中的油相(18k rpm),高速均质6min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
实施例7:
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
6份的Ⅰ型神经酰胺、6份的油性溶剂苹果酸二异硬脂醇酯、1.5份的增溶剂半纤维素胶束、2份的助溶剂聚丙二醇(Mn 2000)、1份的乳化剂椰油酸和余量的水。
所述半纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.66g半纤维素溶于50mL的DMSO中,获得半纤维素溶液;将1.00g脂肪酸月桂酸与1.62gCDI溶于50mL的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将半纤维素溶液与混合溶液混合,25℃反应18h,采用500ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将胶束沉淀按照1%的质量分数溶解在水中,以100w的功率超声20min形成胶束水溶液。半纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:1。
所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和油性溶剂混合,然后以60rpm的速度搅拌并加热到85℃,混匀后得到油相;
2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到85℃,得到水相;
3)将水相加入高速均质中的油相(15krpm),高速均质6min,超声(540W)分散8min,得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
表1实施例1-7加入的原料及各原料的加入份数
Figure BDA0003703067830000091
Figure BDA0003703067830000101
对于以上获得的7个实施例,所得纳米乳液均为白色流动相的乳状液体。
对于以上获得的7个实施例制备的乳液,均进行了冷热稳定性实验及储存稳定性实验,结果如表2。
冷热稳定性测试的条件为先在45℃保温48h,然后-15℃保温48h,再在45℃保温48h,随后25℃保温12h,最后-15℃保温48h。
表2中45℃耐热是指样品先在45℃保温48h,然后-15℃保温48h,再在45℃保温48h时的稳定性;
表2中-15℃耐冷是指样品先在45℃保温48h,然后-15℃保温48h,再在45℃保温48h,随后25℃保温12h,最后-15℃保温48h时的稳定性。
乳液稳定性评判的标准:稳定表示经过耐热耐冷的测试样品会保持原有的流动性、分散性、乳液状态良好并无颗粒析出;不稳定表示则样品会出现明显的颗粒析出、分层、不可流动等状态。
表2实施例1-7冷热及储存稳定性实验结果
测试项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
45℃耐热 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定
-15℃耐冷 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定
60天储存 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定
60天储存稳定性:是指将样品放在25℃储存60天,看样品是否具有颗粒析出、分层、不可流动等状态,若是就具有颗粒析出、分层、不可流动等状态,表示样品不稳定,若是样品保持原有的流动性、分散性、乳液状态良好并无颗粒析出,表示样品稳定性好。
稳定性实验表明,本发明提供的一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液分散效果佳、分散浓度高、稳定性优良。
对比例1
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
2份的Ⅰ型神经酰胺、3份的溶剂棕榈酸异辛酯、2份的助溶剂甘油、1份的乳化剂月桂醇和余量的水。
所述神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和溶剂混合,然后以60rpm的速度搅拌并加热到80℃得到油相;
2)将助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃得到水相;
3)将所述水相加入高速均质的油相中(15krpm),高速均质6min,超声分散8min得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
所得乳液为白色流动相但存在肉眼可见白色颗粒的乳状液体。
对于本对比例的乳液,进行了冷热稳定性实验及储存稳定性实验,结果为:不稳定,对比例1在稳定性测试结果会析出更多的肉眼颗粒白色颗粒,并存在分层现象。
对比例2
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
2份的Ⅰ型神经酰胺、3份的溶剂棕榈酸异辛酯、0.1份的增溶剂半纤维素胶束、2份的助溶剂甘油、1份的乳化剂月桂醇和余量的水。
所述半纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.66g半纤维素溶于50mL的DMSO中,获得半纤维素溶液;将1.00g脂肪酸月桂酸与1.62gCDI溶于50mL的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将半纤维素溶液与混合溶液混合,25℃反应24h,采用500ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将胶束沉淀按照0.5%的质量分数溶解在水中,以100w的功率超声20min形成胶束水溶液。
所述神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)将神经酰胺和溶剂混合,然后以60rpm/min的速度搅拌并加热到80℃得到油相;
2)将助溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃得到水相;
3)将水相加入高速均质的油相中(3krpm),高速均质6min,超声分散8min得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
所得纳米乳液为白色微流动相且存在肉眼可见白色颗粒的乳状液体。
对于本对比例的乳液,进行了冷热稳定性实验及储存稳定性实验,结果为:不稳定,对比例2在稳定性测试结果会析出更多的肉眼颗粒白色颗粒。
对比例3
一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,每100份乳液中包括如下重量份数的组分:
5份的Ⅰ型神经酰胺、2份的溶剂辛癸酸甘油酯、3份的溶剂辛基甘油基醚、0.1份的增溶剂半纤维素胶束、1份的乳化剂单硬脂酸甘油酯和余量的水。
所述半纤维素胶束通过以下方法制备:
将0.66g半纤维素溶于50mL的DMSO中,获得半纤维素溶液;将0.58g脂肪酸己酸与1.62gCDI溶于50mL的DMSO中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将半纤维素溶液与混合溶液混合,25℃反应12h,采用400ml乙醇进行沉淀,获得改性纤维素胶束;将胶束沉淀按照0.1%的质量分数溶解在水中,以100w的功率超声10min形成胶束水溶液。
所述神经酰胺分散乳液的制备方法,包括以下步骤:
1)神经酰胺和溶剂混合,然后以60rpm的速度搅拌并加热到80℃得到油相;
2)将增溶剂、乳化剂和水混合溶解,并加热到80℃得到水相;
3)将所述水相加入高速均质的油相中(10krpm),高速均质6min,超声分散8min得到生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
所得乳液为白色流动相的乳状液体。
对于本对比例的乳液,进行了冷热稳定性实验及储存稳定性实验,结果为:不稳定,对比例3在稳定性测试结果会出现分层现象。

Claims (7)

1.一种生物质高浓度神经酰胺分散乳液,其特征在于:由以下按质量百分比计组分制备而成:神经酰胺1~15%,油性溶剂2~12%,增溶剂0.1~2%,助溶剂1~10%,乳化剂0.1~10%,余量为水;所述油性溶剂为鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、棕榈酸异辛酯、异壬酸异壬酯、辛癸酸甘油酯、苹果酸二异硬脂醇酯、甲基全氟异丁基醚、己基癸醇肉豆蔻酰基甲氨基丙酸酯和辛基甘油基醚中的一种或几种;所述助溶剂为棕榈酸异丙酯、甘油、聚乙二醇和聚丙二醇的一种或几种;所述乳化剂为十二烷基磷酸酯、椰油酸、卵磷脂、月桂醇、聚甘油酯、单硬脂酸甘油酯、月桂酰胺羟磺甜菜碱和蔗糖硬脂酸酯的一种或几种;所述增溶剂为改性纤维素胶束、半纤维素胶束和壳聚糖胶束的一种或几种;
所述改性纤维素胶束具体通过以下方法制备:将羟乙基纤维素溶于DMSO中,获得羟乙基纤维素溶液;将脂肪酸与N,N-碳酰二咪唑CDI溶于DMSO或甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将羟乙基纤维素溶液与混合溶液混合,反应,醇沉,获得改性纤维素胶束;改性纤维素胶束的制备中,所述羟乙基纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:(0.8~1.5);所述N,N-碳酰二咪唑与脂肪酸的摩尔比为(1.5~2.5):1;所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸;
所述半纤维素胶束具体通过以下方法制备:将半纤维素溶于DMSO中,获得半纤维素溶液;将脂肪酸与N,N-碳酰二咪唑CDI溶于DMSO或甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将半纤维素溶液与混合溶液混合,反应,醇沉,获得半纤维素胶束;半纤维素胶束的制备中,所述半纤维素与脂肪酸的摩尔比为1:(0.5~1.5);所述N,N-碳酰二咪唑与脂肪酸的摩尔比为(1.5~2.5):1;所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸;
所述壳聚糖胶束具体通过以下方法制备:壳聚糖溶于醋酸水溶液中,获得壳聚糖溶液;将脂肪酸与N,N-碳酰二咪唑CDI溶于DMSO或甲醇中,获得混合溶液;在保护性氛围下,将壳聚糖溶液与混合溶液混合,反应,醇沉,获得壳聚糖胶束;所述壳聚糖与脂肪酸的摩尔比为1:(0.5~1.5);所述N,N-碳酰二咪唑与脂肪酸的摩尔比为(1.5~2.5):1;所述脂肪酸为C6-18的脂肪酸;所述反应的时间为6-48h;反应的温度为20~30℃。
2.根据权利要求1所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液,其特征在于:
改性纤维素胶束的制备中,所述反应的时间为6-48h;反应的温度为20~30℃;
半纤维素胶束的制备中,所述反应的时间为6-48h;反应的温度为20~30℃。
3.根据权利要求1所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液,其特征在于:所述醋酸水溶液的质量浓度为1~6wt%。
4.根据权利要求1所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液,其特征在于:所述神经酰胺包括Ⅰ型神经酰胺、Ⅱ型神经酰胺、Ⅲ型神经酰胺和神经酰胺E中的一种或几种。
5.根据权利要求1~4任一项所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将神经酰胺和油性溶剂混合均匀,得到油相;
(2)将增溶剂、助溶剂、乳化剂和水混合溶解,得到水相;
(3)将水相加入油相中,高速均质3~10min,然后超声分散,获得生物质高浓度神经酰胺分散乳液。
6.根据权利要求5所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液的制备方法,其特征在于:所述高速均质的转速为1000~20000rpm;
所述超声分散的时间为3~10min;所述超声的功率为400~600W;
步骤(1)中所述混合为搅拌混合,搅拌的转速为10~100rpm;步骤(1)中所述混合均匀的过程中加热到70~90℃;步骤(2)中所述混合溶解的过程中加热到70~90℃。
7.根据权利要求1~4任一项所述生物质高浓度神经酰胺分散乳液在制备化妆品中的应用。
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