CN113876598B - O/w纳米乳及其制备方法、护肤品 - Google Patents

Abstract

本发明涉及护肤品领域，具体而言，涉及一种O/W纳米乳及其制备方法、护肤品。O/W纳米乳，包括以下重量百分含量的各组分：聚甘油乳化剂1％～10％、阴离子乳化剂0.02％～0.5％、天然多糖胶体0.05％～1％、油脂10％～40％、多元醇30％～80％、乳液用助剂及水。所述O/W纳米乳具有较好稳定性。本发明还提供了O/W纳米乳的制备方法和护肤品。

Description

O/W纳米乳及其制备方法、护肤品

技术领域

本发明涉及护肤品领域，具体而言，涉及一种O/W纳米乳及其制备方法、护肤品。

背景技术

随着护肤品领域的快速发展，具有一定稳定性的纳米乳液及纳米乳化技术也引起了研究者的广泛关注。目前常用的制备纳米乳液的方法主要有低能量法和高能量法。低能量法主要是利用相转变，经过微乳区间形成纳米乳，需要用到大量的表面活性剂，因此更常用的方法为高能量法，其主要利用高的机械外力，为纳米乳液的形成提供大的界面面积，且机械外力所提供的能量可克服内外相液体之间的界面能，从而降低内相液滴尺寸。

然而，无论何种制备方法制得的纳米乳均有较大几率发生奥氏熟化，从而影响了乳液的稳定性。

发明内容

基于此，本发明提供了一种能够提高稳定性的O/W纳米乳及其制备方法、护肤品。

本发明一方面，提供一种O/W纳米乳，包括以下重量百分含量的各组分：

聚甘油乳化剂1％～10％、阴离子乳化剂0.02％～0.5％、天然多糖胶体0.05％～1％、油脂10％～40％、、多元醇30％～80％、乳液用助剂及水；

所述阴离子乳化剂为十六烷醇磷酸酯钾、硬脂酰谷氨酸钠、棕榈酰肌氨酸钾及鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠中的一种或多种；

所述天然多糖胶体为果胶、结冷胶、胶黄芪胶及长角豆胶中的一种或多种。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳，所述聚甘油乳化剂为聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10棕榈酸酯、聚甘油-10二棕榈酸酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-6月桂酸酯及聚甘油-6辛酸酯中的至少一种。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳，所述油脂为聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、橄榄油、杏仁油、乳木果油、鳄梨油、氢化聚癸烯、C15-19烷、异壬酸异壬酯、辛基十二醇、辛酸癸酸甘油三酯、碳酸二辛脂及鲸蜡醇乙基己酯中的至少一种。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳，所述多元醇为1,3-丙二醇、双丙甘醇、甘油、甘油聚醚-26、双甘油、1,3-丁二醇、PEG-400、山梨糖醇、肌醇及泛醇中的至少一种。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳，所述乳液用助剂为抗氧化剂、防腐剂及螯合剂中的至少一种。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳，所述螯合剂为植酸钠、葡庚糖酸钠、葡糖酸内酯、EDTA及EDTA可溶性盐中的至少一种；和/或

所述抗氧化剂为生育酚、生育酚醋酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯及丁羟甲苯中的至少一种；和/或

所述防腐剂为羟苯甲酯、苯氧乙醇、氯苯甘醚、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇及辛甘醇中的至少一种。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳，所述螯合剂的质量百分含量为0.02％～0.1％；

所述抗氧化剂的质量百分含量为0.02％～0.5％；

所述防腐剂的质量百分含量为0.3％～3％。

本发明一方面，还提供一种上述所述的O/W纳米乳的制备方法，包括以下步骤：

将所述聚甘油乳化剂、阴离子乳化剂、天然多糖胶体、油脂、乳液用助剂及水混合后乳化。

可选地，如上述所述的O/W纳米乳的制备方法，所述乳化包括：

在75℃～85℃下进行第一乳化处理得到预乳化体；

将所述预乳化体在55℃～65℃、600par～800par下进行第二乳化处理。

本发明另一方面，进一步提供一种护肤品，包括上述所述的O/W纳米乳。

本发明经研究发现，传统的乳液粒子之间容易碰撞、聚集，从而导致乳液出现分层等不稳定现象。本发明通过阴离子表面活性剂来进一步分散乳液中的颗粒，提高乳液悬浮能力，也能够增强油滴表面电荷之间的排斥作用，稳定界面。而且吸附在油滴表面的天然多糖胶体大分子能够增加乳液的空间位阻效应，从而避免了颗粒之间发生碰撞和聚集，使纳米乳具有更好的稳定性。而且本发明的制备工艺更为简单。

具体实施方式

现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。

因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。

本发明一方面，提供一种O/W纳米乳，包括以下重量百分含量的各组分：

聚甘油乳化剂1％～10％、阴离子乳化剂0.02％～0.5％、天然多糖胶体0.05％～1％、油脂10％～40％、多元醇30％～80％、乳液用助剂及水；

阴离子乳化剂可以为十六烷醇磷酸酯钾、硬脂酰谷氨酸钠、棕榈酰肌氨酸钾及鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠中的一种或多种；

天然多糖胶体为果胶、结冷胶、胶黄芪胶及长角豆胶中的一种或多种。

在一些实施方式中，聚甘油乳化剂可以为聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10棕榈酸酯、聚甘油-10二棕榈酸酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-6月桂酸酯及聚甘油-6辛酸酯中的至少一种。

在一些实施方式中，油脂为本领域通用的基质即可，例如可以为天然油脂或合成油脂。所述天然油脂包括植物性油脂和动物性油脂，由于本发明将油脂用于乳液中，因此选用植物性油脂。所述植物性油脂包括干性油、半干性油剂不干性油。所述半干性油和不干性油常用于护肤品领域。所述半干性油包括但不限于棉籽油、大豆油、芝麻油等，所述不干性油包括橄榄油、椰子油、蓖麻油等。优选的，所述天然油脂为橄榄油、椰子油、蓖麻油、棉籽油、大豆油、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、乳木果油、石栗子油、欧洲坚果油、胡桃油及可可油中的至少一种。更优选的，所述天然油脂为橄榄油、杏仁油、乳木果油及鳄梨油中的至少一种。所述合成油脂包括但不限于聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、氢化聚癸烯、异壬酸异壬酯、C15-19烷、辛基十二醇、辛酸癸酸甘油三酯、碳酸二辛脂、鲸蜡醇乙基己酯等。

在一些实施方式中，多元醇选用本领域常用的物质即可，包括但不限于1,3-丙二醇、双丙甘醇、甘油、甘油聚醚-26、双甘油、1,3-丁二醇、PEG-400、山梨糖醇、肌醇、泛醇等。

在一些实施方式中，乳液用助剂包括本领域常用的助剂，例如抗氧化剂、防腐剂及螯合剂。优选的，乳液用助剂为螯合剂。

在一些实施方式中，螯合剂选用本领域常用的物质即可，例如可以为植酸钠、葡庚糖酸钠、葡糖酸内酯、EDTA及EDTA可溶性盐中的至少一种。优选的，螯合剂为EDTA二钠。

所述抗氧化剂可以为生育酚、生育酚醋酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯、丁羟甲苯等中的一种或至少两种以上的组合，所述防腐剂包括羟苯甲酯、苯氧乙醇、氯苯甘醚、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇及辛甘醇中的至少一种。

在一些实施方式中，螯合剂的质量百分含量为0.02％～0.1％；抗氧化剂的质量百分含量为0.02％～0.5％；防腐剂的质量百分含量为0.3％～3％。

在一些实施方式中，所述O/W纳米乳的乳化粒径为70nm～300nm，还可以为80nm、90nm、100nm、120nm、140nm、150nm、160nm、180nm、200nm、240nm、280nm等。

本发明一方面，还提供一种上述所述的O/W纳米乳的制备方法，包括以下步骤：

将聚甘油乳化剂、阴离子乳化剂、天然多糖胶体、油脂、乳液用助剂及水混合后乳化。

在一些实施方式中，乳化包括：

在75℃～85℃下进行第一乳化处理得到预乳化体；

将所述预乳化体在55℃～65℃、600par～800par下进行第二乳化处理。

在一些实施方式中，将预乳化体进行乳化均质的方法不作限制，选用本领域常用的即可，包括高压均质法、微射流均质法、高剪切乳化法等。优选为高压均质法。

本发明另一方面，进一步提供一种护肤品，包括上述所述的O/W纳米乳。

在一些实施方式中，所述护肤品中还可以包括生理学上可接受的护肤活性成分，所述生理学上可接受的护肤活性成分不作限制，选用本领域常用的任意一种即可，可以为具有美白祛斑功效的生理学上可接受的护肤活性成分(例如谷胱甘肽、肌肽、传明酸、水杨酸、烟酰胺、维生素A、维生素C等)、具有保湿补水作用的生理学上可接受的护肤活性成分(例如神经酰胺、乳木果油等)、具有控油功效的生理学上可接受的护肤活性成分(例如单宁酸、乳酸、维生素B6等)、具有祛皱抗衰老功效的生理学上可接受的护肤活性成分(例如茶多酚、烟酸、透明质酸钠、维生素E等)、具有防晒功效的生理学上可接受的护肤活性成分(例如维生素C、维生素E等)，或选自具有这些功效中的两种或更多种成分。优选的，生理学上可接受的护肤活性成分为烟酰胺、肌肽、传明酸、谷胱甘肽、茶多酚及单宁酸中的一种或多种。

所述谷胱甘肽中含有γ-酰胺键和巯基的三肽，由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸结合而成，具有美白作用，在一定程度上可以抑制黑色素的生成，还具有延缓衰老和整合解毒作用。所述烟酰胺又称尼克酰胺，为烟酸的酰胺化合物，其在皮肤抗老化方面最主要的功效就是可以减轻和预防皮肤在早期衰老过程中产生的肤色黯淡、发黄、菜色，也可以修复受损的皮肤角质层脂质屏障，提高皮肤抵抗力；另外，还具有深层锁水和保湿功效。所述传明酸又名凝血酸、止血环酸，可以阻断黑色素的传递及加快新陈代谢，其退黑除斑的功效高出维生素C近50倍，高出果酸近10倍左右。所述单宁酸又称为鞣酸，具有控油、防晒、亮肤和紧致皮肤的作用。所述茶多酚又名抗氧灵、维多酚、防哈灵，是茶叶中多羟基酚类化合物的复合物，由30种以上的酚类物质组成，其主要成分为：黄烷酮类，花色素类，黄酮醇类和花白素类和酚酸及缩酚酸类6类化合物，其中以黄烷酮类最为重要，其含量能够达到60％～80％，其次是黄酮类，具有抗氧化、防辐射、抗衰老等多种生理活性。所述神经酰胺具有很强缔合水分子能力，通过在角质层中形成网状结构维持皮肤水分，还可以增强角化细胞之间的粘着力，从而改善皮肤干燥程度，减少脱屑。另外，其还具有维持皮肤屏障、抗衰老和美白等作用。所述乳木果油中富含不饱和脂肪酸，能够增加皮肤的保湿能力，具有深层滋润的功效，可以防止皮肤干燥开裂。所述透明质酸钠又名玻璃酸钠，其含量与皮肤的湿润水平密切相关，小分子透明质酸能渗透到皮肤真皮层，从而能够促进血液微循环，增加皮肤对营养物质的吸收能力，起到美容抗皱的作用。自由基属于人体内活性较强的原子或原子团，会把人体内的其他物质氧化，其对于皮肤的危害更甚于阳光。所述肌肽即β-丙氨酰-L-组氨酸对自由基具有显著抑制作用，可以防止肌肤的衰老及肌肤增白的作用。而且所述肌肽还具有抗氧化特性，属于天然的抗氧化剂。

所述护肤品可应用到下列领域中：

用于身体护理中：用于晒后修复乳液、自晒黑乳液、防晒奶液，身体护理产品、抗脂肪团的产品、有机护肤品；

用于脸部护理：用于防晒、抗衰老、抗皱应用，日、夜、眼睛护理；

用于淋浴奶液产品，如沐浴乳。

以下结合具体实施例和对比例对本发明的O/W纳米乳及其制备方法、护肤品作进一步详细的说明。

实施例1

1)将5wt％聚甘油-10月桂酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.3wt％胶黄芪胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.3wt％棕榈酰肌氨酸钾、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为140nm的乳液。

实施例2

1)将5wt％聚甘油-10月桂酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.2wt％长角豆胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.3wt％棕榈酰肌氨酸钾、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为150nm的乳液。

实施例3

1)将5wt％聚甘油-10肉豆蔻酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.2wt％胶黄芪胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.2wt％硬脂酰谷氨酸钠、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为140nm的乳液。

实施例4

1)将2wt％聚甘油-10月桂酸酯、5wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.05wt％胶黄芪胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.05wt％棕榈酰肌氨酸钾、30wt％甘油、0.05wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为150nm的乳液。

实施例5

1)将10wt％聚甘油-10月桂酸酯、20wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将10wt％双丙甘醇与1wt％胶黄芪胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.5wt％棕榈酰肌氨酸钾、60wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为150nm的乳液。

对比例1

本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：未添加胶黄芪胶。具体步骤如下：

1)将5wt％聚甘油-10月桂酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇、0.3wt％棕榈酰肌氨酸钾、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为150nm的乳液。

对比例2

本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处在于：未添加长角豆胶。具体步骤如下：

1)将5wt％聚甘油-10月桂酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇、0.3wt％棕榈酰肌氨酸钾、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为160nm的乳液。

对比例3

本对比例与实施例3的制备方法基本相同，不同之处在于：未添加硬脂酰谷氨酸钠。具体步骤如下：

1)将5wt％聚甘油-10肉豆蔻酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.2wt％胶黄芪胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为160nm的乳液。

对比例4

本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：所用阴离子乳化剂为硬脂酰乳酰乳酸钠。具体步骤如下：

1)将5wt％聚甘油-10月桂酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.3wt％胶黄芪胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.3wt％硬脂酰乳酰乳酸钠、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为180nm的乳液。

对比例5

本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：所用天然多糖胶体为黄原胶。具体步骤如下：

1)将5wt％聚甘油-10月桂酸酯、10wt％辛基十二醇、5wt％异壬酸异壬酯及5wt％氢化聚癸烯混合加热至80℃，保温备用；

2)将5wt％双丙甘醇与0.3wt％黄原胶混合均匀后加入至乳化锅内，并加入0.3wt％棕榈酰肌氨酸钾、50wt％甘油、0.1wt％EDTA二钠及去离子水，加热至80℃后，加入步骤1)中的混合物，在3000rpm下均质5min，制得预乳化体。随后降温至60℃，在700par下过高压均质机3～5次后降至室温，制得粒径为140nm的乳液。

实施例1～3和对比例1～5的组分如表1所示：

表1实施例1～3和对比例1～5的组分

对实施例1～3和对比例1～5的组分制得的乳液进行稳定性测试，测试结果如表2所示：

表2乳液稳定性测试

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种O/W纳米乳，其特征在于，由以下重量百分含量的各组分组成：

聚甘油乳化剂1%~10%、阴离子乳化剂0.02%~0.5%、天然多糖胶体0.05%~1%、油脂10%~40%、多元醇30%~80%、乳液用助剂及水；

所述聚甘油乳化剂为聚甘油-10月桂酸酯和/或聚甘油-10肉豆蔻酸酯；

所述阴离子乳化剂为硬脂酰谷氨酸钠和/或棕榈酰肌氨酸钾；

所述天然多糖胶体为胶黄芪胶和/或长角豆胶；

所述油脂为氢化聚癸烯、异壬酸异壬酯和辛基十二醇；

所述多元醇为双丙甘醇和甘油；

所述乳液用助剂为抗氧化剂、防腐剂及螯合剂中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的O/W纳米乳，其特征在于，所述螯合剂为植酸钠、葡庚糖酸钠、葡糖酸内酯、EDTA及EDTA可溶性盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的O/W纳米乳，其特征在于，所述抗氧化剂为生育酚、生育酚醋酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯及丁羟甲苯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的O/W纳米乳，其特征在于，所述防腐剂为羟苯甲酯、苯氧乙醇、氯苯甘醚、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇及辛甘醇中的至少一种。

5.根据权利要求1~4任一项所述的O/W纳米乳，其特征在于，所述螯合剂的质量百分含量为0.02%~0.1%。

6.根据权利要求1~4任一项所述的O/W纳米乳，其特征在于，所述抗氧化剂的质量百分含量为0.02%~0.5%。

7.根据权利要求1~4任一项所述的O/W纳米乳，其特征在于，所述防腐剂的质量百分含量为0.3%~3%。

8.如权利要求1~7任一项所述的O/W纳米乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述聚甘油乳化剂、阴离子乳化剂、天然多糖胶体、油脂、乳液用助剂及水混合后乳化。

9.根据权利要求8所述的O/W纳米乳的制备方法，其特征在于，所述乳化包括：

在75℃~85℃下进行第一乳化处理得到预乳化体；

将所述预乳化体在55℃~65℃、600par~800par下进行第二乳化处理。

10.一种护肤品，其特征在于，包括权利要求1~7任一项所述的O/W纳米乳。