CN114947217A - 一种金属发热膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种金属发热膜及其制备方法和应用 Download PDF

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周宏明
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Abstract

本发明属于金属加热材料技术领域，具体涉及一种金属发热膜及其制备方法和应用。本发明通过将Ru、Pt、Pd中的至少一种元素引入镍铬合金或镍金属中，并使其与镍铬合金或镍金属形成合金，提升了所得金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能，减少烟气中Ni与Cr等元素的含量。另外，引入Ru、Pt、Pd元素后，这些元素可与Ni、Cr等元素形成合金，起到助熔效果，使发热膜烧结更加致密，抗烟油的冷热冲击能力更强，抽吸过程中发热膜不易出现开裂而失效。同时，这些元素对发热膜表面微观结构有修饰作用，烟油中的各种成分可以更加协调的被雾化，口感一致性更好。

Description

一种金属发热膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属加热材料技术领域，具体涉及一种金属发热膜及其制备方法和应用。
背景技术
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，电子烟虽不含焦油，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品。
电子烟的雾化芯是电子烟的核心部件，对电子烟的口感、烟雾量等性能起到了至关重要的作用。电子烟雾化芯经历了从玻璃纤维、棉花，再到多孔蜂窝陶瓷的更新换代，其中，玻璃纤维雾化芯烟雾量小口感差；棉芯虽然在口感和烟雾量上有所提升，但是仍然存在寿命短，易糊芯和漏油等不足；而陶瓷雾化芯不仅口感好，不糊芯，不炸油，而且寿命长，尤其是采用亲油性更好的发热膜代替发热丝来加热烟油后，增大发热部件与烟油的接触面积，雾化效率与口感有进一步提升。
但是，目前电子烟用陶瓷雾化芯发热膜材料大都采用镍铬合金，常规镍铬合金发热膜在烟油雾化温度下，由于烟油的高温腐蚀作用，会导致极少量的Ni与Cr元素进入烟气中，为了进一步提升烟气的安全性，我们希望能够进一步降低烟气中Ni与Cr元素的含量，从而避免烟气中Ni与Cr元素对身体的伤害，保证用户的吸食安全。
有鉴于此，亟待开发一种能够进一步降低烟气中Ni与Cr元素的含量的金属加热膜及其制备方法。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的烟气中Ni与Cr元素的含量有待进一步降低的缺陷，从而提供一种金属发热膜及其制备方法和应用。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种金属发热膜，所述金属发热膜为镍铬合金基金属发热膜或镍基金属发热膜，还包括金属元素Ru，Pt，Pd中的至少一种。
可选的，以所述金属发热膜的总质量计，Ru的含量为0-24％，Pt的含量为0-21％，Pd的含量为0-19％，且三种金属元素Ru，Pt，Pd的含量不同时为0；
可选的，三种金属元素Ru，Pt，Pd同时存在。
可选的，以所述金属发热膜的总质量计，Ni的含量为24-55％；Cr的含量为0-23％。
可选的，以所述金属发热膜的总质量计，还包括：Fe 0-18％；Nb 0-4％；Mn 0-3％；Mo 0-2％；W 0-2％；Si 0-2.5％。
本发明还提供一种金属发热膜的制备方法，包括以下步骤，
以原料的总质量计，将60-90％的金属组分，0.5-9％的玻璃粉，8-40％的有机载体混合，得到浆料；
将所得浆料涂覆至基体上，经过干燥，烧结，得到所述金属发热膜；
其中，以金属组分和玻璃粉的总质量计，包括Ni 24-55％、Cr 0-23％、Fe 0-18％、Ru 0-24％、Pt 0-21％、Pd 0-19％、Nb 0-4％、Mn 0-3％、Mo 0-2％、W 0-2％、Si 0-6％，且三种金属元素Ru，Pt，Pd的含量不同时为0。
可选的，还包括将金属组分制成金属粉的步骤，按比例称取各金属组分，混合，熔融，雾化，得到金属粉。
可选的，金属组分的熔融温度为1400℃-1600℃。
可选的，将所述金属组分中除Ru，Pt，Pd以外的金属组分制成金属粉。
可选的，所述的金属发热膜的制备方法满足以下(1)-(10)中的至少一项：
(1)以玻璃粉的总质量计，所述玻璃粉的组成包括：氧化硅30-73％、氧化硼2-23％、氧化铝0.5-8％、氧化钙0-7％、氧化锌4-12％、氧化镁0-5％、氧化钛1-5％、氧化钠0-11％、氧化钾0-3％、氧化锆0.2-4％；
(2)以金属组分和玻璃粉的总质量计，还包括B 0-2％、Al 0-1％、Ca 0-1％、Zn 0-1.5％、Mg 0-1％、Ti 0-0.5％、Na 0-1.5％、K 0-0.5％、Zr 0-0.5％；
(3)所述玻璃粉的制备方法包括：将所需氧化物按比例混合，熔融，水淬，研磨，得到所述玻璃粉；
可选的，玻璃粉的熔融温度为1450-1550℃。
(4)所述玻璃粉的粒径为1-15μm；
(5)所述有机载体为乙基纤维素、丙烯酸树脂、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯的混合物；
可选的，有机载体中乙基纤维素、丙烯酸树脂、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯的质量比为1：0.1-0.3：0.4-0.6：7-9：6-9：3-5。
可选的，可以将有机载体在加热的条件下进行混合，加热温度可以为75-90℃。
(6)所述浆料通过丝网印刷的方式涂覆至基体上；
(7)所述基体为陶瓷基体；
(8)所述干燥温度为100-300℃；
(9)所述烧结温度为800-1500℃；
(10)所述烧结时间为0.5-3h；
(11)所述烧结气氛为真空，氮气或氩气气氛。
本发明还提供一种电子烟雾化芯，包括上述的金属发热膜或上述的制备方法制备得到的金属发热膜。
本发明还提供个一种电子烟，包括上述的电子烟雾化芯。
本发明对电子烟雾化芯和电子烟的其它结构和制备方法没有特别限定，主要改进点在于采用了本发明提供的金属发热膜或上述方法制备的金属发热膜。
本发明所述的镍铬合金基金属发热膜或者镍基金属发热膜，是指在镍铬合金或者镍金属中掺杂其它金属组分的合金。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的金属发热膜，所述金属发热膜为镍铬合金基金属发热膜或镍基金属发热膜，还包括金属元素Ru，Pt，Pd中的至少一种。本发明通过将Ru、Pt、Pd中的至少一种元素引入镍铬合金或镍金属中，并使其与镍铬合金或镍金属形成合金，提升了所得金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能，减少烟气中Ni与Cr等元素的含量。另外，引入Ru、Pt、Pd元素后，这些元素可与Ni、Cr等元素形成合金，起到助熔效果，使发热膜烧结更加致密，抗烟油的冷热冲击能力更强，抽吸过程中发热膜不易出现开裂而失效。同时，这些元素对发热膜表面微观结构有修饰作用，烟油中的各种成分可以更加协调的被雾化，口感一致性更好。
本发明提供的金属发热膜，通过对金属发热膜中各组分含量的限定，能够进一步改善金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能，特别是金属元素Ru，Pt，Pd同时存在情况下，金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能最优，烟气中Ni与Cr等元素的含量最低。
本发明提供的金属发热膜的制备方法，能够将Ru、Pt或Pd等元素引入镍铬合金或镍金属中，并使其与镍铬合金形成合金，提升了所得金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能，减少烟气中Ni与Cr等元素的含量。另外，这些元素还可起到助熔效果，使发热膜烧结更加致密，抗烟油的冷热冲击能力更强，抽吸过程中发热膜不易出现开裂而失效。同时，这些元素对发热膜表面微观结构有修饰作用，烟油中的各种成分可以更加协调的被雾化，口感一致性更好。
本发明提供的金属发热膜的制备方法，通过对制备步骤的进一步限定，将所述金属组分中除Ru，Pt，Pd以外的金属组分制成金属粉。如此可以使Ru、Pt、Pd等元素引入镍基合金或镍金属中，使这些高耐腐蚀性金属富集在金属粉体表面，最终形成一种发热膜内部Ru、Pt、Pd等元素含量低，外部含量高的结构，可以进一步提高发热膜耐腐蚀性能；另外，在这个情况下，相当于Ru、Pt、Pd等对发热膜进行表面覆盖，当达到烟气中Ni与Cr等元素的含量水平相当的情况下，Ru、Pt、Pd等元素需求量低，降低了经济成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图2是本发明实施例2中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图3是本发明实施例3中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图4是本发明实施例4中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图5是本发明实施例5中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图6是本发明实施例6中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图7是本发明实施例7中提供的发热膜经开裂测试后的图片；
图8是本发明对比例1中提供的发热膜经开裂测试后的图片。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分80wt％、玻璃粉5wt％，有机载体15％；
其中，金属组分的成分为：Ni65wt％、Cr10wt％、Fe5wt％、Ru5wt％、Pt2wt％、Pd3wt％、Nb2wt％、Mn3wt％、Mo3wt％、W1wt％、Si1wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅65％、氧化硼5％、氧化铝8％、氧化钙7％、氧化锌6％、氧化镁3％、氧化钛1％、氧化钠4％、氧化钾0.5％、氧化锆0.5％。
发热膜制备方式：
金属粉的制备：将购买的Ni、Cr、Fe、Ru、Pt、Pd、Nb、Mn、Mo、W、Si材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1520℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到85℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉、玻璃粉、有机载体称量好，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图1所示，长9mm×宽3.5mm；在200℃烘干后，再经过1200℃高温烧结2h后形成陶瓷基体发热膜。
实施例2
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分1号60wt％、金属组分2号26wt％、玻璃粉6wt％；有机载体8％；
其中，金属组分1号的成分为：Ni85wt％、Cr15wt％；
金属组分2号成分为Ru粉100wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅67％、氧化硼8％、氧化铝3％、氧化钙5％、氧化锌7％、氧化镁3％、氧化钛2％、氧化钠3％、氧化钾1％、氧化锆1％。
发热膜制备方式：
金属粉1号的制备：将购买的Ni、Cr材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1480℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到80℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉1号、金属组分2号、玻璃粉、有机载体称量好后，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图2所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在160℃烘干后，再经过1250℃高温烧结2h后形成陶瓷基体发热膜。
实施例3
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分1号65wt％、金属组分2号16wt％、玻璃粉5wt％、有机载体14％；
其中，金属组分1号的成分为：Ni100wt％；
金属组分2号成分为Pt粉100wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅55％、氧化硼18％、氧化铝3％、氧化钙6％、氧化锌10％、氧化镁3％、氧化钛1％、氧化钠3％、氧化钾0.5％、氧化锆0.5％。
发热膜制备方式：
金属粉1号的制备：将购买的Ni材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1450℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到75℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉1号、金属组分2号、玻璃粉、有机载体称量好后，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图3所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在160℃烘干后，再经过1150℃高温烧结0.5h后形成陶瓷基体发热膜。
实施例4
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分1号60wt％、金属组分2号15.2wt％、玻璃粉4.8wt％、有机载体20％；
其中，金属组分1号的成分为：Ni85wt％，Cr15％；
金属组分2号成分为Pt粉100wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅46％、氧化硼20％、氧化铝3％、氧化钙6％、氧化锌11％、氧化镁4％、氧化钛3％、氧化钠3％、氧化钾2％、氧化锆2％。
发热膜制备方式：
金属粉1号的制备：将购买的Ni、Cr等材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1480℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到88℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉1号、金属组分2号、玻璃粉、有机载体称量好后，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图4所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在100℃烘干后，再经过1000℃高温烧结3h后形成陶瓷基体发热膜。
实施例5
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分1号72wt％、金属组分2号9wt％、玻璃粉9wt％、有机载体10％；
其中，金属组分1号的成分为：Ni85wt％、Cr15wt％；
金属组分2号成分为Pd粉100wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅70％、氧化硼8％、氧化铝2％、氧化钙1％、氧化锌8％、氧化镁2％、氧化钛3％、氧化钠4％、氧化钾1％、氧化锆1％。
发热膜制备方式：
金属粉1号的制备：将购买的Ni、Cr材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1480℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到75℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉1号、金属组分2号、玻璃粉、有机载体称量好后，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图5所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在120℃烘干后，再经过1050℃高温烧结2.5h后形成陶瓷基体发热膜。
实施例6
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分1号72wt％、金属组分2号9wt％、玻璃粉9wt％，有机载体10％；
其中，金属组分1号的成分为：Ni85wt％、Cr15wt％；
金属组分2号成分为：Ru粉30wt％；Pt粉35％；Pd粉35wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅70％、氧化硼8％、氧化铝2％、氧化钙1％、氧化锌8％、氧化镁2％、氧化钛3％、氧化钠4％、氧化钾1％、氧化锆1％。
发热膜制备方式：
金属粉1号的制备：将购买的Ni、Cr材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
金属粉2号由湖南铼因铼合金材料有限公司提供。
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1480℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到75℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉1号、金属粉2号、玻璃粉、有机载体称量好后，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图6所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在120℃烘干后，再经过1050℃高温烧结2.5h后形成陶瓷基体发热膜。
实施例7
本实施例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分80wt％、玻璃粉5wt％、有机载体15wt％；
其中，金属组分的成分为：Ni65wt％、Cr10wt％、Fe5wt％、Ru5wt％、Pt2wt％、Pd3wt％、Nb2wt％、Mn3wt％、Mo3wt％、W 1wt％、Si1wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅65％、氧化硼5％、氧化铝8％、氧化钙7％、氧化锌6％、氧化镁3％、氧化钛1％、氧化钠4％、氧化钾0.5％、氧化锆0.5％。
发热膜制备方式：
金属粉1号的制备：将购买的Ni、Cr、Fe、Nb、Mn、Mo、W、Si(除Ru、Pt以外)材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1520℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到82℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉1号、Ru粉、Pt粉、玻璃粉、有机载体称量好，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图7所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在120℃烘干后，再经过1200℃高温烧结2h后形成陶瓷基体发热膜。
对比例1
本对比例提供一种金属发热膜的其制备方法，具体步骤如下：
原料组成为：金属组分86wt％、玻璃粉6wt％；有机载体8％；
其中，金属组分的成分为：Ni85wt％、Cr15wt％；
玻璃粉的组成为：氧化硅67％、氧化硼8％、氧化铝3％、氧化钙5％、氧化锌7％、氧化镁3％、氧化钛2％、氧化钠3％、氧化钾1％、氧化锆1％。
发热膜制备方式：
金属粉的制备：将购买的Ni、Cr材料按上述比例的配制混合后，1500℃熔融后通过气雾化法制备金属粉，喷射顶角α＝46°,导液管伸出长度z＝2mm,导液管内径d＝4mm，选用氮气进行雾化制粉，备用；
玻璃粉制备：将所需的氧化物按上述比例称量之后，混合均匀，置于氧化铝坩埚中加热到1480℃熔融后，倒入去离子水中，水淬成玻璃渣，再通过机械球磨的方式将玻璃渣破碎至1-15μm，备用；
有机载体：将乙基纤维素(厂家：国药，型号EC200)、丙烯酸树脂(厂家：国药，型号4086)、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯(厂家：国药)按质量比为1：0.2：0.5：8：7.5：4称量好后，置于烧杯中，升温到80℃使其完全溶解，备用；
发热膜浆料制备：将所需比例的金属粉、玻璃粉、有机载体称量好后，并混合均匀，使用3辊轧机制备成发热膜浆料。
将发热膜浆料通过丝网印刷的方式，在陶瓷基体(厂家：麦克韦尔，AT02，AT02)表面印刷制备发热膜电路，图案如图8所示，尺寸或参数为长9mm×宽3.5mm；在160℃烘干后，再经过1250℃高温烧结2h后形成陶瓷基体发热膜。
测试例
对本发明实施例和对比例提供的金属发热膜进行测试，具体测试方法为：
烟气成分测试：收集电子烟气凝胶，并用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对其成分进行分析。
口感品吸实验
将上述实施例和对比例提供的金属发热膜进行测试，功率6.5W，采用盲评的评分方式，利用大循环品吸法，对电子烟烟液进行抽吸，由5人组成的口感品吸小组分别进行感官评价，口感评价标准如下表所述，主要包括以下评价指标，香气浓度、刺激性(杂气)、烟雾量、甜度、击喉感、烟雾湿度、协调性、满足感。每个评价指标的最大分均为10分，各评价指标均以0.5分为计分单位。
8个指标评价的含义为，香气浓度：鼻腔和口腔对整体烟气感官的浓厚程度；刺激性：电子烟烟液雾化后的烟气在口腔、喉部、鼻腔对刺激性的感官感受，如颗粒感、针刺感以及杂气等；烟雾量：电子烟烟液雾化后形成气溶胶的总量，以及通过口腔感受及呼出后目视到的烟雾量的大小；甜度：电子烟烟液雾化后在口腔内感知到的甜味强弱程度以及鼻腔内感受到的甜香强弱程度；击喉感：吸入气溶胶后，烟气对喉部冲击的物理感官强度；烟雾湿度：烟雾颗粒液滴分子被口腔、鼻腔感知到的干湿程度；协调性：电子烟烟液雾化出来后的香气的混合均匀度和协调度。满足感，同等口数下，尼古丁被肺部吸收反应出的短时间大脑兴奋的感受，可以是头部的麻感、晕等症状。
表1电子烟烟液感官质量评价标准
Figure BDA0003606531070000161
开裂测试方法和步骤：
开裂测试方案：对发热膜进行通电测试，功率为6.5W，通电时间为3s，通电测试40次，观察发热膜的的断裂情况，如图1-8所示，从图中可以看出，对比例1提供的发热膜经过开裂测试之后出现断裂的情况，图8中左下方有裂纹，而实施例1-7均未出现断裂，图1-3中左下方只是颜色加深，但并没有裂纹出现。
具体测试结果见下表：
表2
Figure BDA0003606531070000171
备注：ND表示低于仪器测试下限。
表3
Figure BDA0003606531070000172
Figure BDA0003606531070000181
注：测试所用烟油由美国烟草公司提供，型号为BAT-204567。
从上述测试结果可知，本发明的实施例通过将Ru、Pt、Pd中的至少一种元素引入镍铬合金中，提升了所得金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能，减少烟气中Ni与Cr等元素的含量。另外，抽吸过程中发热膜不易出现开裂而失效，同时，这些元素对发热膜表面微观结构有修饰作用，烟油中的各种成分可以更加协调的被雾化，口感一致性更好。其中，实施例6和实施例5的数据对比可知，实施例6中金属元素Ru，Pt，Pd同时存在情况下，金属发热膜的耐烟油高温腐蚀性能最优，烟气中Ni与Cr等元素的含量最低。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种金属发热膜，其特征在于，所述金属发热膜为镍铬合金基金属发热膜或镍基金属发热膜，还包括金属元素Ru，Pt，Pd中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的金属发热膜，其特征在于，以所述金属发热膜的总质量计，Ru的含量为0-24％，Pt的含量为0-21％，Pd的含量为0-19％，且三种金属元素Ru，Pt，Pd的含量不同时为0；
可选的，三种金属元素Ru，Pt，Pd同时存在。
3.根据权利要求1或2所述的金属发热膜，其特征在于，以所述金属发热膜的总质量计，Ni的含量为24-55％；Cr的含量为0-23％。
4.根据权利要求3所述的金属发热膜，其特征在于，以所述金属发热膜的总质量计，还包括：Fe 0-18％；Nb 0-4％；Mn 0-3％；Mo 0-2％；W 0-2％；Si 0-2.5％。
5.一种金属发热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
以原料的总质量计，将60-90％的金属组分，0.5-9％的玻璃粉，8-40％的有机载体混合，得到浆料；
将所得浆料涂覆至基体上，经过干燥，烧结，得到所述金属发热膜；
其中，以金属组分和玻璃粉的总质量计，包括Ni 24-55％、Cr 0-23％、Fe 0-18％、Ru0-24％、Pt 0-21％、Pd 0-19％、Nb 0-4％、Mn 0-3％、Mo 0-2％、W 0-2％、Si 0-6％，且三种金属元素Ru，Pt，Pd的含量不同时为0。
6.根据权利要求5所述的金属发热膜的制备方法，其特征在于，还包括将金属组分制成金属粉的步骤，按比例称取各金属组分，混合，熔融，雾化，得到金属粉。
7.根据权利要求6所述的金属发热膜的制备方法，其特征在于，将所述金属组分中除Ru，Pt，Pd以外的金属组分制成金属粉。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的金属发热膜的制备方法，其特征在于，满足以下(1)-(11)中的至少一项：
(1)以玻璃粉的总质量计，所述玻璃粉的组成包括：氧化硅30-73％、氧化硼2-23％、氧化铝0.5-8％、氧化钙0-7％、氧化锌4-12％、氧化镁0-5％、氧化钛1-5％、氧化钠0-11％、氧化钾0-3％、氧化锆0.2-4％；
(2)以金属组分和玻璃粉的总质量计，还包括B 0-2％、Al 0-1％、Ca 0-1％、Zn 0-1.5％、Mg 0-1％、Ti 0-0.5％、Na 0-1.5％、K 0-0.5％、Zr 0-0.5％；
(3)所述玻璃粉的制备方法包括：将所需氧化物按比例混合，熔融，水淬，研磨，得到所述玻璃粉；
(4)所述玻璃粉的粒径为1-15μm；
(5)所述有机载体为乙基纤维素、丙烯酸树脂、柠檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯的混合物；
(6)所述浆料通过丝网印刷的方式涂覆至基体上；
(7)所述基体为陶瓷基体；
(8)所述干燥温度为100-300℃；
(9)所述烧结温度为800-1500℃；
(10)所述烧结时间为0.5-3h；
(11)所述烧结气氛为真空，氮气或氩气气氛。
9.一种电子烟雾化芯，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的金属发热膜或权利要求5-8任一项所述的制备方法制备得到的金属发热膜。
10.一种电子烟，其特征在于，包括权利要求9所述的电子烟雾化芯。
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