CN114941120A - 一种β钛合金表面硬化的方法 - Google Patents
一种β钛合金表面硬化的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114941120A CN114941120A CN202210576891.XA CN202210576891A CN114941120A CN 114941120 A CN114941120 A CN 114941120A CN 202210576891 A CN202210576891 A CN 202210576891A CN 114941120 A CN114941120 A CN 114941120A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium alloy
- beta titanium
- beta
- hardened layer
- introducing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 81
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 81
- 229910001040 Beta-titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 93
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 35
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 27
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- OBOXTJCIIVUZEN-UHFFFAOYSA-N [C].[O] Chemical compound [C].[O] OBOXTJCIIVUZEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N methane;molecular oxygen Chemical compound C.O=O CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 2
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007545 Vickers hardness test Methods 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
本发明公开了一种β钛合金表面硬化的方法，该方法包括：一、对β钛合金进行清洗预处理；二、将清洗预处理后的β钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，抽真空后加热至β钛合金的固溶温度并通入CO2进行一次保温，通入CO2冷却至β钛合金的时效温度，并通入CO2进行二次保温，再通入CO2冷却或炉冷至室温，得到表面具有硬化层的β钛合金。本发明将β钛合金的无氢氧碳共渗硬化与固溶时效制度相结合，在实现β钛合金固溶时效的同时还对β钛合金的表面进行硬化形成硬化层，使得β钛合金在获得良好力学性能，且其表面硬度提高，满足了耐磨性需求，提高了处理效率，可靠性高、制备成本低且制备时间短，对设备要求更低，适宜推广。
Description
技术领域
本发明属于钛及钛合金表面硬化技术领域，具体涉及一种β钛合金表面硬化的方法。
背景技术
钛及钛合金由于高的比强度，在航空航天领域得到了大量的应用，但其存在硬度相对较低、耐磨性较差的问题，难以满足摩擦要求或作为耐磨件的使用。β钛合金是一种具有高疲劳极限以及优良冷热加工性能的钛合金，β钛合金是在纯钛中加入总量大于17％的β稳定元素，经过固溶时效等处理得到单相的β固溶体，该合金具有高的比强度、较低的弹性模量和高的韧性，通过固溶时效处理即可获得较好的强塑性匹配。专利号为ZL201210199053.1的专利采用氧碳共渗的方法与热处理相结合对两相钛合金进行处理，提高了表面硬度和力学性能，而β钛合金通常采用固溶处理的方法。以TB8钛合金为例，其在800℃～830℃固溶后，室温拉伸时合金具有较高的强度和优异的塑性。β钛合金面临着与其它钛及钛合金同样的问题，需要提高耐磨性。
钛的表面碳化钛层生成方式主要是在真空或低压下，采用扩渗方式在钛基体上原位生成碳化钛。由于钛对氢的敏感性，更易发生氢脆问题，为避免氢脆隐患，公开号为CN1451779A的发明专利《一种钛表面辉光离子无氢渗碳工艺方法》采用辉光等离子渗碳的方法在钛及钛合金表面生成无氢渗碳层，该方法不涉及CO2气体作为碳源和氧源；专利号为ZL200710188530.3的发明专利《一种钛及钛合金表面氧碳共渗的设备及方法》采用不含氢的CO2气体作为碳源和氧源，以碳氧共渗的方式在钛及钛合金表面生成碳化钛和氧化钛的混合物渗层，该方法的本底真空要求是小于1×10-2Pa，且该发明中只有一个加热过程，在钛材表面形成钛的氧化物和碳化物，这一过程不涉及退火、固溶时效等处理。同时，专利号为ZL201210199053.1的发明专利《一种两相钛合金表面复合无氢氧碳共渗的方法》采用氧碳共渗的方法和热处理相结合，对两相钛合金进行处理，提高了表面硬度和力学性能，该方法涉及钛材的双重退火和渗碳，且不涉及时效处理，同时，该方法在第一次退火后需将温度降至25℃的室温，再次从室温升温至所需的第二次退火温度进行退火，有着较大的热量损失和时间浪费。另外，ZL 200710188530.3和ZL 201210199053.1的专利中分别要求本底真空为5×10-3Pa和小于1×10-2Pa，因此对抽真空获得设备要求较高；且两个专利要求的二氧化碳气体纯度均大于99.99％的高纯二氧化碳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种β钛合金表面硬化的方法。该方法将β钛合金的无氢氧碳共渗硬化与固溶时效制度相结合，在实现β钛合金固溶时效的同时还对β钛合金的表面进行硬化形成硬化层，从而使得β钛合金在获得良好力学性能的同时，其表面硬度得到提高，满足了耐磨性需求，提高了处理效率，可靠性高、制备成本低且制备时间短，对设备要求更低，适宜推广。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对β钛合金进行清洗预处理；
步骤二、将步骤一中经清洗预处理后的β钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，并利用真空获得设备抽真空至压力不超过1×101Pa，先在该真空条件下加热至β钛合金的固溶温度并通入压力为1.0×102Pa～1.0×103Pa的CO2进行一次保温，然后继续通入压力为1.0×103Pa～1.0×105Pa的CO2，以10℃/min～50℃/min的速率冷却至β钛合金的时效温度，并通入压力为1.0×102Pa～1.0×103Pa的CO2进行二次保温，完成固溶时效处理，再通入压力为1.0×102Pa～1.0×105Pa的CO2冷却或炉冷至室温，得到表面具有硬化层的β钛合金。
本发明将经清洗预处理后的β钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，真空加热至β钛合金的固溶温度并通入一定压力的CO2进行一次保温，关闭加热，然后通入大流量的CO2快速冷却至β钛合金的时效温度，继续通入一定压力的CO2进行二次保温，再通入大流量的CO2冷却或炉冷至室温。本发明通过依次在β钛合金的固溶温度和时效温度下保温并同时通入CO2，将无氢氧碳共渗硬化与固溶时效制度相结合，在实现β钛合金固溶时效的同时还对β钛合金的表面进行硬化形成硬化层，从而使得β钛合金在获得良好力学性能的同时，其表面硬度得到提高，满足了耐磨性需求；同时，本发明的β钛合金固溶时效与表面无氢氧碳共渗硬化处理在同一设备中同步进行，提高了处理效率，可靠性高、制备成本低且制备时间短，对设备要求更低，适宜推广。
本发明中钛及钛合金表面氧碳共渗的设备为ZL 200710188530.3《一种钛及钛合金表面氧碳共渗的设备及方法》中公开的钛及钛合金表面氧碳共渗的设备。
本发明的方法对真空的要求较低，可直接采用上述已有设备进行，或者直接在上述设备基础上进行改造，仅用机械泵为真空获得设备，无需使用更高性能真空获得设备，降低了设备成本，提高了本发明方法的适用性。
上述的一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，步骤一中所述β钛合金为TB8钛合金或TB5钛合金。
上述的一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，步骤一中所述清洗预处理的过程为：先将β钛合金没入盛有质量浓度1％～10％金属清洗剂溶液的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗1min～20min，取出后在流动水下冲洗，然后没入盛有无水乙醇的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗1min～5min，重复没入金属清洗剂溶液中的超声清洗工艺、冲洗工艺和没入无水乙醇中的超声清洗工艺，直至β钛合金的表面清洗干净，再用吹风机吹干。
上述的一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，步骤二中所述CO2的质量纯度均在99.5％以上，且无油分和游离的水。本发明对CO2的质量纯度要求较低，无需较高质量纯度的CO2，有效降低了渗层制备成本；同时，限定了CO2中无油分和游离的水，避免了油分进入真空中发生不可控的反应以及氢脆隐患，同时避免了水分进入真空中极大地影响真空度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将β钛合金的无氢氧碳共渗硬化与固溶时效制度相结合，在实现β钛合金固溶时效的同时还对β钛合金的表面进行硬化形成硬化层，从而使得β钛合金在获得良好力学性能的同时，其表面硬度得到提高，满足了耐磨性需求。
2、本发明的β钛合金固溶时效与表面无氢氧碳共渗硬化处理在同一设备中同步进行，提高了处理效率，可靠性高、制备成本低且制备时间短，对设备要求更低，适宜推广。
3、本发明采用固溶时效处理提高β钛合金力学性能的同时，在β钛合金基体表面原位生长形成硬化层，该硬化层与基体具有良好的冶金相容性，进一步提高了β钛合金的力学性能。
4、本发明的无氢氧碳共渗硬化和快速冷却过程中均采用气体CO2作为介质，CO2可全程参与反应，有利于制备较厚的硬化层，且CO2较氩气等冷却效果更好，适用于处理任何形状的β钛合金部件的内外表面，且适于批量的工业化生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的表面具有硬化层的TB8钛合金的XRD图谱。
图2为本发明实施例1的TB8钛合金、表面具有硬化层的TB8钛合金及其拉断样的实物对比图。
图3为本发明对比例1制备的表面具有硬化层的TB8钛合金的XRD图谱。
图4为本发明对比例1的表面具有硬化层的TB8钛合金及其拉断样的实物对比图。
图5为本发明实施例2制备的表面具有硬化层的TB5钛合金的XRD图谱。
具体实施方式
本发明实施例1～2和对比例1中采用的CO2的质量纯度均在99.5％以上，且无油分和游离的水。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对未经固溶时效的TB8钛合金进行清洗预处理；所述清洗预处理的过程为：先将TB8钛合金没入盛有40℃～60℃、质量浓度1％的金属清洗剂溶液的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗20min，取出后在流动水下冲洗，然后没入盛有无水乙醇的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗5min，重复没入金属清洗剂溶液中的超声清洗工艺、冲洗工艺和没入无水乙醇中的超声清洗工艺，直至TB8钛合金的表面清洗干净，再用吹风机吹干
步骤二、将步骤一中经清洗预处理后的TB8钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，并利用真空获得设备抽真空至压力为1×101Pa，开启升温，在该真空条件下加热至800℃并通入压力为1.0×102Pa的CO2进行一次保温2h，关闭加热，然后继续通入压力为1.0×105Pa的CO2，以50℃/min的速率冷却至510℃，并通入压力为1.0×102Pa的CO2进行二次保温8h，完成固溶时效处理，再通入压力为1.0×102Pa的CO2冷却至室温，得到表面具有硬化层的TB8钛合金。
对本实施例得到的表面具有硬化层的TB8钛合金进行XRD检测，检测设备为日本理学D/max-2200pc型X射线衍射仪(铜靶，Ka射线，40kV，40mA)，结果见图1。
图1为本实施例制备的表面具有硬化层的TB8钛合金的XRD图谱，从图1可以看出，该表面具有硬化层的TB8钛合金的硬化层主要成分为碳化钛，另外有少量的氧化钛。
对本实施例的表面具有硬化层的TB8钛合金进行机械抛光，然后进行硬度测试，采用的测试设备为上海泰明生产的HV/HK双压头自动转塔显微硬度计，型号是HXD-1000TMSC/LCD，并按照国家标准GB/4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验》的标准要求进行，测试条件为200gf，15s，测得的表面硬度分别为804HV，820HV，802HV，表面硬度均值为809HV；硬化层截面硬度的测试条件是50gf，15s，结果如表1所示。
表1
| 压痕距工件表面的距离/μm | 15 | 35 | 55 | 75 | 95 | 115 | 135 | 心部/基体 |
| 硬度/HV | 759 | 643 | 575 | 517 | 464 | 421 | 395 | 332 |
从表1中测得的表面硬度和截面硬度结果可知，本实施例的方法在TB8钛合金表面渗入形成的硬化层的硬度呈梯度变化，说明TB8钛合金的表面已产生硬化效果，且硬化层的厚度约为100μm，该硬化层显著提高了TB8钛合金表面的硬度。
根据GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验》对本实施例表面具有硬化层的TB8钛合金进行力学性能检测，检测结果显示：抗拉强度为1300.5MPa，规定塑性延伸强度为1180MPa，断后伸长率为15.5％，断面收缩率为29％。
图2为本实施例的TB8钛合金、表面具有硬化层的TB8钛合金及其拉断样的实物对比图，从图2可以看出，相较于TB8钛合金(即图2中原始样)和表面具有硬化层的TB8钛合金(即图2中处理样)，本实施例表面具有硬化层的TB8钛合金的拉断样(即图2中拉断样)的断面处有明显的颈缩，呈现出塑性变形，说明本发明的方法使得TB8钛合金获得了良好的力学性能。
综上可知，本实施例的方法在实现TB8钛合金固溶时效的同时还对TB8钛合金的表面进行硬化形成硬化层，从而使得TB8钛合金在获得良好力学性能的同时，其表面硬度得到提高，且耐磨性极大地提高。
本实施例步骤二中冷却至25℃室温的方式可还替换为炉冷。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、对经过固溶时效的TB8钛合金进行清洗预处理；所述清洗预处理的过程为：先将β钛合金没入盛有40℃～60℃、质量浓度1％的金属清洗剂溶液的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗20min，取出后在流动水下冲洗，然后没入盛有无水乙醇的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗5min，重复没入金属清洗剂溶液中的超声清洗工艺、冲洗工艺和没入无水乙醇中的超声清洗工艺，直至TB8钛合金的表面清洗干净，再用吹风机吹干；
步骤二、将步骤一中经清洗预处理后的TB8钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，并利用真空获得设备抽真空至压力为1×101Pa，开启升温，在该真空条件下加热至800℃并通入压力为1.0×102Pa的CO2进行一次保温2h，关闭加热，然后继续通入压力为1×105Pa的CO2，以50℃/min的速率冷却至510℃，并通入压力为1.0×102Pa的CO2进行二次保温8h，完成固溶时效处理，再通入压力为1.0×103Pa的CO2冷却至室温，得到表面具有硬化层的TB8钛合金。
对本实施例得到的表面具有硬化层的TB8钛合金进行XRD检测，检测设备为日本理学D/max-2200pc型X射线衍射仪(铜靶，Ka射线，40kV，40mA)，结果见图3。
图3为本对比例制备的表面具有硬化层的TB8钛合金的XRD图谱，从图3可以看出，该表面具有硬化层的TB8钛合金的硬化层主要成分为碳化钛，另外有少量的氧化钛。
采用与实施例1中相同的检测条件，测得本对比例得到的表面具有硬化层的TB8钛合金的表面硬度分别为780HV，773HV，795HV，表面硬度均值为782.7HV；硬化层截面硬度的测试条件是50gf，15s，结果如表2所示。
表2
| 压痕距工件表面的距离/μm | 10 | 30 | 50 | 70 | 90 | 110 | 130 | 心部/基体 |
| 硬度/HV | 703 | 616 | 543 | 490 | 455 | 400 | 363 | 308 |
从表2中测得的表面硬度和截面硬度结果可知，本对比例的方法在TB8钛合金表面渗入形成的硬化层的硬度呈梯度变化，但本对比例表面具有硬化层的TB8钛合金的硬化层硬度较实施例1降低，心部/基体也下降了20HV以上，说明本对比例将固溶时效后的TB8钛合金进行固溶时效与表面无氢氧碳共渗硬化处理不利于TB8钛合金表面硬度的提升。
采用与实施例1中相同的检测条件，测得本对比例得到的表面具有硬化层的TB5钛合金的力学性能检测结果为：抗拉强度为1284MPa，规定塑性延伸强度为1084MPa，断后伸长率为6.5％，断面收缩率为9％。
图4为本对比例的表面具有硬化层的TB8钛合金及其拉断样的实物对比图，从图4可以看出，相较于表面具有硬化层的TB8钛合金(即图4中处理样)，本实施例表面具有硬化层的TB8钛合金的拉断样(即图4中拉断样)的断面处表现出脆性断裂特性，未出现如图2中的颈缩特征。
将本发明实施例1与对比例1的表面具有硬化层的TB8钛合金的力学性能检测进行比较可知，相较于实施例1中对未采用固溶时效的TB8钛合金直接进行固溶时效与表面无氢氧碳共渗硬化处理，经固溶时效的TB8钛合金再进行固溶时效与表面无氢氧碳共渗硬化处理后的抗拉强度、规定塑性延伸强度略有下降，但断后伸长率和端面收缩率均大幅下降，即TB8钛合金的力学性能降低较大，说明本发明的方法有效提高了表面具有硬化层的TB8钛合金的力学性能，适用于未经固溶时效的TB8钛合金，而不适用于固溶时效的TB8钛合金。
综上可知，本实施例的方法在实现TB8钛合金固溶时效的同时还对TB8钛合金的表面进行硬化形成硬化层，从而使得TB8钛合金在获得良好力学性能的同时，其表面硬度得到提高，且耐磨性极大地提高。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对未经固溶时效的TB5钛合金进行清洗预处理；所述清洗预处理的过程为：先将TB5钛合金没入盛有55℃～60℃、质量浓度10％的金属清洗剂溶液的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗1min，取出后在流动水下冲洗，然后没入盛有无水乙醇的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗1min，重复没入金属清洗剂溶液中的超声清洗工艺、冲洗工艺和没入无水乙醇中的超声清洗工艺，直至TB5钛合金的表面清洗干净，再用吹风机吹干
步骤二、将步骤一中经清洗预处理后的TB5钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，并利用真空获得设备抽真空至压力为1×100Pa，开启升温，在该真空条件下加热至750℃并通入压力为1.0×103Pa的CO2进行一次保温2h，关闭加热，然后继续通入压力为1.0×103Pa的CO2，以10℃/min的速率冷却至510℃，并通入压力为1.0×103Pa的CO2进行二次保温8h，完成固溶时效处理，再通入压力为1.0×105Pa的CO2冷却至室温，得到表面具有硬化层的TB5钛合金。
对本实施例得到的表面具有硬化层的TB5钛合金进行XRD检测，检测设备为日本理学D/max-2200pc型X射线衍射仪(铜靶，Ka射线，40kV，40mA)，结果见图5。
图5为本实施例制备的表面具有硬化层的TB5钛合金的XRD图谱，从图5可以看出，该表面具有硬化层的TB5钛合金的硬化层主要成分为碳化钛及氧化钛产物。
采用与实施例1中相同的检测条件，测得本实施例得到的表面具有硬化层的TB5钛合金的表面硬度分别为799HV，760HV，775HV，表面硬度均值为778HV。
采用与实施例1中相同的检测条件，测得本实施例表面具有硬化层的TB5钛合金的力学性能检测结果为：抗拉强度为1180MPa，规定塑性延伸强度为1068MPa，断后伸长率为12％，断面收缩率为34％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对β钛合金进行清洗预处理；
步骤二、将步骤一中经清洗预处理后的β钛合金放置于钛及钛合金表面氧碳共渗的设备中，并利用真空获得设备抽真空至压力不超过1×101Pa，先在该真空条件下加热至β钛合金的固溶温度并通入压力为1.0×102Pa～1.0×103Pa的CO2进行一次保温，然后继续通入压力为1.0×103Pa～1.0×105Pa的CO2，以10℃/min～50℃/min的速率冷却至β钛合金的时效温度，并通入压力为1.0×102Pa～1.0×103Pa的CO2进行二次保温，完成固溶时效处理，再通入压力为1.0×102Pa～1.0×105Pa的CO2冷却或炉冷至室温，得到表面具有硬化层的β钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，步骤一中所述β钛合金为TB8钛合金或TB5钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，步骤一中所述清洗预处理的过程为：先将β钛合金没入盛有质量浓度1％～10％金属清洗剂溶液的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗1min～20min，取出后在流动水下冲洗，然后没入盛有无水乙醇的容器中，并置于超声波发生器中进行超声清洗1min～5min，重复没入金属清洗剂溶液中的超声清洗工艺、冲洗工艺和没入无水乙醇中的超声清洗工艺，直至β钛合金的表面清洗干净，再用吹风机吹干。
4.根据权利要求1所述的一种β钛合金表面硬化的方法，其特征在于，步骤二中所述CO2的质量纯度均在99.5％以上，且无油分和游离的水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210576891.XA CN114941120A (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种β钛合金表面硬化的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210576891.XA CN114941120A (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种β钛合金表面硬化的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114941120A true CN114941120A (zh) | 2022-08-26 |
Family
ID=82908728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210576891.XA Pending CN114941120A (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种β钛合金表面硬化的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114941120A (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH059703A (ja) * | 1991-06-28 | 1993-01-19 | Nkk Corp | チタン材の表面硬化処理方法 |
| CN1305023A (zh) * | 2000-10-19 | 2001-07-25 | 太原理工大学 | 钛合金等离子表面合金化技术 |
| CN1632158A (zh) * | 2004-12-08 | 2005-06-29 | 中国科学院金属研究所 | 一种钛合金渗氧－扩散固溶复合表面强化处理方法 |
| JP2006097115A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Teigu:Kk | β型チタン合金の強化方法およびそれによって得られたβ型チタン合金製品 |
| CN1804102A (zh) * | 2006-01-20 | 2006-07-19 | 西南交通大学 | 提高钛及钛合金耐磨性的表面处理方法 |
| JP2007321198A (ja) * | 2006-05-31 | 2007-12-13 | Nano Gijutsu Kenkyusho:Kk | 表面硬化遷移金属及びその製造方法 |
| CN101177774A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-05-14 | 西北有色金属研究院 | 一种钛及钛合金表面氧碳共渗的设备及方法 |
| CN102703852A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 西北有色金属研究院 | 一种两相钛合金表面复合无氢氧碳共渗的方法 |
| CN106337161A (zh) * | 2016-12-01 | 2017-01-18 | 西北有色金属研究院 | 一种钛基或锆基金属表面等离子氧碳共渗的方法 |
| US20170356076A1 (en) * | 2014-11-28 | 2017-12-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Titanium alloy member and method for manufacturing the same |
| CN108396283A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-14 | 哈尔滨工程大学 | 对有时效强化效应的钛合金低温碳氮共渗同时时效的工艺 |
-
2022
- 2022-05-24 CN CN202210576891.XA patent/CN114941120A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH059703A (ja) * | 1991-06-28 | 1993-01-19 | Nkk Corp | チタン材の表面硬化処理方法 |
| CN1305023A (zh) * | 2000-10-19 | 2001-07-25 | 太原理工大学 | 钛合金等离子表面合金化技术 |
| JP2006097115A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Teigu:Kk | β型チタン合金の強化方法およびそれによって得られたβ型チタン合金製品 |
| CN1632158A (zh) * | 2004-12-08 | 2005-06-29 | 中国科学院金属研究所 | 一种钛合金渗氧－扩散固溶复合表面强化处理方法 |
| CN1804102A (zh) * | 2006-01-20 | 2006-07-19 | 西南交通大学 | 提高钛及钛合金耐磨性的表面处理方法 |
| JP2007321198A (ja) * | 2006-05-31 | 2007-12-13 | Nano Gijutsu Kenkyusho:Kk | 表面硬化遷移金属及びその製造方法 |
| CN101177774A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-05-14 | 西北有色金属研究院 | 一种钛及钛合金表面氧碳共渗的设备及方法 |
| CN102703852A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 西北有色金属研究院 | 一种两相钛合金表面复合无氢氧碳共渗的方法 |
| US20170356076A1 (en) * | 2014-11-28 | 2017-12-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Titanium alloy member and method for manufacturing the same |
| CN106337161A (zh) * | 2016-12-01 | 2017-01-18 | 西北有色金属研究院 | 一种钛基或锆基金属表面等离子氧碳共渗的方法 |
| CN108396283A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-14 | 哈尔滨工程大学 | 对有时效强化效应的钛合金低温碳氮共渗同时时效的工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 姬寿长等: "钛表面无氢渗碳研究现状", 《钛工业进展》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100325671B1 (ko) | 오스테나이트계금속에대한침탄처리방법 | |
| EP1000181B1 (en) | Process for the treatment of austenitic stainless steel articles | |
| CN107245691B (zh) | 金属材料复合热处理表面强化方法 | |
| Nishimoto et al. | Effect of surface deposits on nitriding layer formation of active screen plasma nitriding | |
| CN101851736A (zh) | 一种环保型富氮层快速渗氮方法 | |
| US2804410A (en) | Method for nitriding titanium surfaces | |
| EP1518002A1 (en) | Surface modified stainless steel | |
| CN111218642A (zh) | 一种提高钢材抗蚀、耐磨损的渗铬处理工艺 | |
| Roliński | Isothermal and cyclic plasma nitriding of titanium alloys | |
| EP1432841B1 (de) | Verfahren zur wärmebehandlung von werkstücken aus temperaturbeständigen stählen | |
| Sun et al. | Effect of the deformation on nitrocarburizing microstructure of the cold deformed Ti-6Al-4V alloy | |
| CN114941120A (zh) | 一种β钛合金表面硬化的方法 | |
| CN109371212A (zh) | 一种大变形增强快速离子渗氮方法 | |
| CN109022728A (zh) | 一种亚稳态奥氏体不锈钢的高温淬火-深过冷-低温配分热处理方法及不锈钢 | |
| CN115261772B (zh) | 一种在锆合金表面快速制备陶瓷改性层的方法 | |
| CN111139387B (zh) | 一种力学性能优良的钒合金材料及其制备方法 | |
| KR101614259B1 (ko) | 시효처리 및 연질화처리가 in-situ로 결합된 방법을 이용한 마르텐사이트계 석출경화형 스테인리스강 표면에 경화층을 형성하는 방법 | |
| CN111705292B (zh) | 一种硬质合金表面的氮化处理方法 | |
| KR20160009504A (ko) | 압출금형의 표면처리방법, 압출금형 및 압출공정시스템 | |
| Nishimoto et al. | Effect of surface deposited layer on active screen plasma nitriding | |
| Capa et al. | Life enhancement of hot-forging dies by plasma-nitriding | |
| CN117660872A (zh) | 一种在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法 | |
| JPH0225559A (ja) | ＴｉまたはＴｉ合金の窒化処理法 | |
| JP2004052023A (ja) | 窒化処理方法 | |
| CN117845162A (zh) | 一种化学异质性诱导梯度组织高性能22MnB5钢及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220826 |